CN107827365A - 一种无铅低温真空钢化玻璃焊料 - Google Patents

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刘宁博
董仕节
周小平
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明提供用于制作真空钢化玻璃焊接的一种无铅焊料，属于涉及真空玻璃焊接技术领域。本发明用于真空钢化玻璃的焊料由如下重量份数的原料制成；二氧化锡（SnO2）10‑25%，二氧化硅（SiO2）8‑20%，氧化铜（CuO）2‑5%，氧化铁（Fe2O3）1‑3%，石墨烯0.01‑0.1%，余量为氧化铋（Bi2O3）。本发明不含铅，同时添加微量的石墨烯，具有焊接温度低且焊料在玻璃上铺展性好的特点。

Description

一种无铅低温真空钢化玻璃焊料
技术领域
本发明涉及真空玻璃焊接技术领域，具体是一种无铅低温真空玻璃焊料。
背景技术
真空平板玻璃是一种失热率低、透射率高的高科技深加工产品，其生产技术涉及真空技术、焊接技术、自动化技术等科技领域。真空平板玻璃可广泛应用于建筑、太阳能应用、冷冻运输等方面。
目前用于制作真空玻璃的基材一般采用钢化玻璃。真空钢化玻璃的制造方法是在一块钢化玻璃上以一定间隔放置支撑柱，并在钢化玻璃上镀上合适的膜层，然后在玻璃四周封边处涂抹焊料，接着将另一块钢化玻璃压在焊料与支撑柱上，将其整体放入真空炉中加热完成真空玻璃的制备。
目前，一般用于焊接真空钢化玻璃的焊料均含有铅及其化合物，且焊接使用温度均一般在450℃以上，不能完全满足钢化玻璃的封接要求，得到真空玻璃基本是半钢化玻璃。虽然传统的含铅焊料有许多优点，但铅及其化合物对人类健康和生活环境的安全存在很大的危害。因此，在真空钢化玻璃的焊接中迫切需要一种封接温度低、化学稳定性好的无铅焊料。
针对电子封装的无铅焊料的文献和专利较多，但不适宜于真空玻璃焊接。扬州大学周杨、张剑峰和缪宏等人报道了一种以硼酸盐为主要成分的无铅焊料，其封接最佳温度为470℃，不能完全满足真空钢化玻璃的要求（封接温度对无铅焊料真空玻璃封接性能影响，机械工程与自动化，2017（1）：159-163）。上海歌灵新材料科技有限公司李胜春、郑庆云、武荣丽等人公开了“一种无铅焊料玻璃”，主要用于电子管玻璃的无铅化等，不属于玻璃焊料（申请号CN200910195213.）。现代自动车株式会社，起亚自动车株式会社，韩国汽车玻璃株式会社，喜星素材株式会社等单位公开了的“用于玻璃的无铅焊料组合物”（申请号CN201310163760.X），主要采用铟、锌和锡金属组合物，由于添加稀有金属铟，导致成本上升，不利于商业化。鉴于此，特提出本发明。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种玻璃焊料，该焊料不含铅及铅的化合物，同时还能使焊接温度降低，满足钢化玻璃的生产要求。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种无铅低温真空钢化玻璃焊料，由如下重量份数的原料制成；二氧化锡（SnO2）10-25%，二氧化硅（SiO2）8-20%，氧化铜（CuO）2-5%，氧化铁（Fe2O3）1-3%，石墨烯0.01-0.1%，余量为氧化铋（Bi2O3）。
优选地，如上所述的一种无铅低温真空钢化玻璃焊料，二氧化锡（SnO2）优选为15-25%，二氧化硅（SiO2）优选为10-20%，氧化铜优选为2-4%，氧化铁（Fe2O3）优选为1-2%，石墨烯优选为0.05-0.1%，余量为氧化铋（Bi2O3）。
优选地，如上所述的一种无铅低温真空钢化玻璃焊料，二氧化锡（SnO2）进一步优选为18-20%，二氧化硅（SiO2）进一步优选为15-18%，氧化铜（CuO）进一步优选为2.0-3.0%，氧化铁（Fe2O3）进一步优选为1.0-1.5%，石墨烯优选为0.05-0.1%，余量为氧化铋（Bi2O3）。
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料的制备方法，包括以下步骤：
（1) 球磨：将称量好的无铅原料粉末在真空球磨机上采用湿法球磨成焊料粉体，球磨相对湿度为40-50%，球磨时先抽真空至10-2Pa，球磨后粉末粒径4-12μm。
（2) 成型：将球磨后的焊料粉体采用干压成型为焊料胚料，压制成型时压力为30-80MPa。
（3）烧结：将焊料胚料在真空环境下烧结成低温玻璃焊料，烧结时温度为300-550℃，烧结时炉内真空度为10-2Pa-10-3Pa。
本发明现有技术的优点为：不含铅及铅的化合物，更符合环保要求；使真空玻璃焊接温度更低，满足真空钢化玻璃焊接需要；焊料铺展性好，焊接效果好。
具体实施方式
下面结合具体实施实例，进一步阐述本发明。应当理解，这些实施实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，应当理解，在阅读本发明的讲授的内容之后，本领域的技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料，原料组成的重量百分比为：二氧化锡（SnO2）为15%，二氧化硅（SiO2）为15%，氧化铜（CuO）为3.5%，氧化铁（Fe2O3）为1.5%，石墨烯为0.05-0.1%，余量为氧化铋（Bi2O3）。
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料的制备方法，包括以下步骤：
（1) 球磨：将称量好的无铅原料粉末在真空球磨机上采用湿法球磨成焊料粉体，球磨相对湿度为40%，球磨时先抽真空至10-2Pa，球磨后粉末粒径4μm。
（2) 成型：将球磨后的焊料粉体采用干压成型为焊料胚料；压制成型时压力为30MPa。
（3）烧结：将焊料胚料在真空环境下烧结成低温玻璃焊料，烧结时温度为300℃，烧结时炉内真空度为10-2Pa-10-3Pa。
本实施例制备的无铅低温真空钢化玻璃焊料的性能如下：
热膨胀系数（20℃-450℃）：9.2×10-6K-1；
焊料使用温度：395℃；
封接层硬度：295HV。
实施例2
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料，原料组成的重量百分比为：二氧化锡为25%，二氧化硅（SiO2）为12%，氧化铜（CuO）为5.0%，氧化铁（Fe2O3）为3.0%，石墨烯为0.1%余量为氧化铋（Bi2O3），。
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料的制备方法：同实施例1
本实施例制备的无铅低温真空钢化玻璃焊料的性能如下：
热膨胀系数（20℃-450℃）9.3×10-6K-1；
焊料使用温度：420℃；
封接层硬度：312HV。
实施例3
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料，原料组成的重量百分比为：二氧化锡为10%，二氧化硅（SiO2）为12%，氧化铜（CuO）为2.0%，氧化铁（Fe2O3）为1.0%，石墨烯为0.1%，余量为氧化铋（Bi2O3）。
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料的制备方法：同实施例1
本实施例制备的无铅低温真空钢化玻璃焊料的性能如下：
热膨胀系数（20℃-450℃）9.3×10-6K-1；
焊料使用温度：405℃；
封接层硬度：308HV。
实施例4
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料，原料组成的重量百分比为：二氧化锡为18%，二氧化硅（SiO2）为16%，氧化铜（CuO）为2.5%，氧化铁（Fe2O3）为1.5%，石墨烯为0.07%，余量为氧化铋（Bi2O3）。
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料的制备方法：同实施例1。
本实施例制备的无铅低温真空钢化玻璃焊料的性能如下：
热膨胀系数（20℃-450℃）9.3×10-6K-1；
焊料使用温度：425℃；
封接层硬度：310HV。
实施例5
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料，原料组成的重量百分比为：二氧化锡为22%，二氧化硅（SiO2）为16%，氧化铜（CuO）为3.5%，氧化铁（Fe2O3）为1.5%，石墨烯为0.05%，余量为氧化铋（Bi2O3）。
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料的制备方法：同实施例1。
本实施例制备的无铅低温真空钢化玻璃焊料的性能如下：
热膨胀系数（20℃-450℃）9.0×10-6K-1；
焊料使用温度：430℃；
封接层硬度：320HV。
实施例6
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料，原料组成的重量百分比为：二氧化锡为25%，二氧化硅（SiO2）为16%，氧化铜（CuO）为3.5%，氧化铁（Fe2O3）为1.5%，石墨烯为0.06%，余量为氧化铋（Bi2O3）。
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料的制备方法：同实施例1。
本实施例制备的无铅低温真空钢化玻璃焊料的性能如下：
热膨胀系数（20℃-450℃）9.0×10-6K-1；
焊料使用温度：420℃；
封接层硬度：318HV。
对比实施例1
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料，原料组成的重量百分比为：二氧化锡为25%，氧化铜（CuO）为5%，氧化铁（Fe2O3）为5%，余量为氧化铋（Bi2O3）。
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料的制备方法，同实施例1。
本对比实施例制备的无铅低温真空钢化玻璃焊料的性能如下：
热膨胀系数（20℃-450℃）：13.2×10-6K-1；
焊料使用温度：475℃；
封接层硬度：295HV。
对比实施例2
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料，原料组成的重量百分比为：二氧化锡为10%，二氧化硅（SiO2）为10%，氧化铁（Fe2O3）为5.0%，余量为氧化铋（Bi2O3）。
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料的制备方法：同实施例1。
本对比实施例制备的无铅低温真空钢化玻璃焊料的性能如下：
热膨胀系数（20℃-450℃）12.7×10-6K-1；
焊料使用温度：460℃；
封接层硬度：290HV。
对比实施例3
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料，原料组成的重量百分比为二氧化硅（SiO2）为20%，氧化铜（CuO）为3%，氧化铁（Fe2O3）为2%，余量为氧化铋（Bi2O3）。
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料的制备方法：同实施例1。
本对比实施例制备的无铅低温真空钢化玻璃焊料的性能如下：
热膨胀系数（20℃-450℃）13.9×10-6K-1；
焊料使用温度：485℃；
封接层硬度：320HV。
对比实施例4
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料，原料组成的重量百分比为：二氧化锡为5%，二氧化硅（SiO2）为5%，氧化铜（CuO）为4.9%，氧化铁5%，石墨烯为0.1%，余量为氧化铋（Bi2O3）。
一种无铅低温真空钢化玻璃焊料的制备方法：同实施例1。
本对比实施例制备的无铅低温真空钢化玻璃焊料的性能如下：
热膨胀系数（20℃-450℃）13.7×10-6K-1；
焊料使用温度：505℃；
封接层硬度：325HV。

Claims (3)

1.一种无铅低温真空钢化玻璃焊料，其特征在于：由如下重量份数的原料制成；二氧化锡10-25%，二氧化硅8-20%，氧化铜2-5%，氧化铁1-3%，石墨烯0.01-0.1%，余量为氧化铋。
2.如权利要求1所述的一种无铅低温真空钢化玻璃焊料，其特征在于：二氧化锡优选为15-25%，二氧化硅优选为10-20%，氧化铜优选为2-4%，氧化铁优选为1-2%，石墨烯优选为0.05-0.1%，余量为氧化铋。
3.如权利要求2所述的一种无铅低温真空钢化玻璃焊料，其特征在于：二氧化锡进一步优选为18-20%，二氧化硅进一步优选为15-18%，氧化铜进一步优选为2.0-3.0%，氧化铁进一步优选为1.0-1.5%，石墨烯含量为0.05-0.1%，余量为氧化铋。
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