CN110571064A - 一种纳米钴酸镍/泡沫镍复合电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米NiCo2O4/泡沫镍复合电极及其制备方法，将CoSO4·6H2O、NiSO4·6H2O和尿素按照摩尔比1:2:(15‑25)混合搅拌，加入氟化铵为分散剂，将混合溶液转移到反应釜中，放入泡沫镍，在100‑130℃下反应2‑12h，洗涤，烘干，得到前驱体与泡沫镍的复合物，在空气中经350‑370℃恒温热处理后，得到纳米NiCo2O4/泡沫镍复合电极。该复合电极纯度高、比表面积大，作为电极材料提高了活性材料和电解液的接触面，提高了反应速率；在循环伏安曲线测试中，扫速为5 mV/s时，比电容最大为1103.125 F/g，扫速50 mV/s时，比电容为1054.875 F/g，比电容损失率为4.44%；在功率密度为2.206 kW/kg时，能量密度为98.055kW/kg；其溶液内阻Rs为0.15Ω，电荷传递电阻RCT为0.55Ω；制备方法简单、产品成本低、适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米NiCo2O4/泡沫镍复合电极及其制备方法。
背景技术
超级电容器的性能（比电容、比功率和比能量等）主要取决于电极材料的选择。超级电容器比蓄电池最大的不足就是能量密度偏低。近年来过渡金属氧化物在电极材料领域的应用越来越广泛，NiCo2O4是过渡金属氧化物的代表，其独特的变电价性质能使其电容高达2000F/g，作为电容器的电极材料具有广阔的研究前景。NiCo2O4是尖晶石相的过渡金属复合氧化物。 Ni和Co都是过渡元素，都是变电价元素，NiCo2O4 是在Co3O4晶体中引入Ni，Ni原子取代晶体中Co的位置形成的。Ni的加入会提高原晶体的导电性。NiCo2O4是尖晶石结构的氧化物，属于立方晶系，O元素占据立方体的面心立方位置，Ni、Co离子填隙在其八面体和四面体间隙中。目前， 制备使用比较普遍的方法是水(溶剂)热法，因其具有工艺简单易行、能量消耗相对较小、 且产物易于控制、反应时间较短等优点。
发明内容
本发明提供了一种纳米NiCo2O4/泡沫镍复合电极的制备方法，具有优异的电化学性能，能够作为超级电容器电极使用。
本发明提供一种纳米NiCo2O4/泡沫镍复合电极的制备方法，步骤如下：
(1)将CoSO4·6H2O、NiSO4·6H2O和尿素加入到去离子水中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A；
(2)在溶液A中加入分散剂，超声使之混合均匀，得溶液B；
(3)用镊子取一片处理好的泡沫镍小心放入溶液B中，真空抽滤2遍，使泡沫镍完全浸没到溶液B中；
(4)将溶液B与浸润的泡沫镍转移至反应釜中，在一定温度下恒温反应2-12小时；洗涤，烘干，得到前驱体与泡沫镍的复合物；
(5)将上述复合物在空气中经350-370℃恒温热处理后，得到纳米NiCo2O4/泡沫镍复合电极。
作为优选：步骤(1)中所述CoSO4·6H2O、NiSO4·6H2O和尿素的摩尔比为1:2:(15-25)。
作为优选：所述分散剂为氟化铵。
作为优选：步骤(4)中所述一定温度为100℃-130℃。
作为优选：步骤(3)中所述洗涤是用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次。
本发明还提供应用上述方法制备得到的纳米NiCo2O4/泡沫镍复合电极。
本发明还提供上述纳米NiCo2O4/泡沫镍复合电极在制备超级电容器中的应用。
本发明以CoSO4·6H2O、NiSO4·6H2O为母盐， 以尿素为沉淀剂，以氟化铵作为表面活性剂，通过水热法制备得到前驱体后，进而制备得到一种纯度高、比表面积大的纳米NiCo2O4/泡沫镍复合电极，应用在超级电容器上作为电极提高了活性材料和电解液的接触面，提高了反应速率；在循环伏安曲线测试中，扫速为5mV/s时，比电容最大为1103.125 F/g，扫速50 mV/s时，比电容为1054.875 F/g，比电容损失率为4.44%；在功率密度为2.206kW/kg时，能量密度为98.055kW/kg；其溶液内阻Rs为0.15 Ω，电荷传递电阻RCT为0.55 Ω；制备方法简单、产品成本低、适合大规模生产。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是实施例1中制备的纳米钴酸镍的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
以下的实施例仅为本发明的较优实施例，不应理解为对本发明的限定。下述实施例中 的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。实验中所用原料：CoSO4·6H2O、NiSO4·6H2O均为分析纯。
实施例1
本发明的一种纳米钴酸镍的制备方法步骤如下：
(1)用天平分别称取1mmol分析纯NiSO4·6H2O、2mmol分析纯CoSO4·6H2O和60mmol尿素，溶解在50mL去离子水中，烧杯上敷保鲜膜，充分磁力搅拌30min，得到粉色透明混合溶液A；
(2)在溶液A中加入0.2g氟化铵粉末，超声使之混合均匀，得溶液B；
(3)用镊子取一片处理好的泡沫镍小心放入溶液B中，真空抽滤2遍，使泡沫镍完全浸没到溶液B中；
(4)将溶液B与完全浸润的泡沫镍转移至100ML反应釜中，在120℃下恒温反应6小时；
（5）保温结束取出反应釜，倒掉前驱体上层清液，取出泡沫镍，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后将洗好的泡沫镍置于真空干燥箱内60 ℃下干燥24h；
(6)将干燥好的泡沫镍置于空气气氛下，350 ℃煅烧2h，设定升温速率为5 ℃/min，得到纳米NiCo2O4/泡沫镍试样，作为电极材料。
将上述制备的纳米NiCo2O4/泡沫镍复合电极进行循环伏安曲线测试，扫速为5 mV/s时，比电容最大为1103.125 F/g，扫速50 mV/s时，比电容为1054.875 F/g，比电容损失率为4.44%；在功率密度为2.206 kW/kg时，能量密度为98.055kW/kg；其溶液内阻Rs为0.15Ω，电荷传递电阻RCT为0.55 Ω。
实施例2
本发明的一种纳米钴酸镍的制备方法步骤如下：
（1）用天平分别称取1mmol分析纯NiSO4·6H2O、2mmol分析纯CoSO4·6H2O和45mmol尿素，溶解在50mL去离子水中，烧杯上敷保鲜膜，充分磁力搅拌30min，得到粉色透明混合溶液A；
（2）在溶液A中加入0.1g氟化铵粉末，超声使之混合均匀，得溶液B；
（3）用镊子取一片处理好的泡沫镍小心放入溶液B中，真空抽滤2遍，使泡沫镍完全浸没到溶液B中；
（4）将溶液B与完全浸润的泡沫镍转移至100ML反应釜中，在110℃下恒温反应8小时；
（5）保温结束取出反应釜，倒掉前驱体上层清液，取出泡沫镍，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后将洗好的泡沫镍置于真空干燥箱内60 ℃下干燥24h；
（6）将干燥好的泡沫镍置于空气气氛下，360 ℃煅烧2h，设定升温速率为5 ℃/min，得到纳米NiCo2O4/泡沫镍试样，作为电极材料。
将上述制备的纳米NiCo2O4/泡沫镍复合电极进行循环伏安曲线测试，扫速为5 mV/s时，比电容最大为1073.245 F/g，扫速50 mV/s时，比电容为1024.997 F/g，比电容损失率为4.54%；在功率密度为2.187 kW/kg时，能量密度为97.895kW/kg；其溶液内阻Rs为0.20Ω，电荷传递电阻RCT为0.60 Ω。
实施例3
本发明的一种纳米钴酸镍的制备方法步骤如下：
（1）用天平分别称取1mmol分析纯NiSO4·6H2O、2mmol分析纯CoSO4·6H2O和75mmol尿素，溶解在50mL去离子水中，烧杯上敷保鲜膜，充分磁力搅拌30min，得到粉色透明混合溶液A；
（2）在溶液A中加入0.2g氟化铵粉末，超声使之混合均匀，得溶液B；
（3）用镊子取一片处理好的泡沫镍小心放入溶液B中，真空抽滤2遍，使泡沫镍完全浸没到溶液B中；
（4）将溶液B与完全浸润的泡沫镍转移至100ML反应釜中，在120℃下恒温反应10小时；
（5）保温结束取出反应釜，倒掉前驱体上层清液，取出泡沫镍，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后将洗好的泡沫镍置于真空干燥箱内60 ℃下干燥24h；
（6）将干燥好的泡沫镍置于空气气氛下，350 ℃煅烧2h，设定升温速率为5 ℃/min，得到纳米NiCo2O4/泡沫镍试样，作为电极材料。
将上述制备的纳米NiCo2O4/泡沫镍复合电极进行循环伏安曲线测试，扫速为5 mV/s时，比电容最大为1020.367 F/g，扫速50 mV/s时，比电容为976.987 F/g，比电容损失率为4.66%；在功率密度为1.986 kW/kg时，能量密度为96.095kW/kg；其溶液内阻Rs为0.20 Ω，电荷传递电阻RCT为0.85 Ω。
实施例4
本发明的一种纳米钴酸镍的制备方法步骤如下：
（1）用天平分别称取1mmol分析纯NiSO4·6H2O、2mmol分析纯CoSO4·6H2O和48mmol尿素，溶解在50mL去离子水中，烧杯上敷保鲜膜，充分磁力搅拌30min，得到粉色透明混合溶液A；
（2）在溶液A中加入0.2g氟化铵粉末，超声使之混合均匀，得溶液B；
（3）用镊子取一片处理好的泡沫镍小心放入溶液B中，真空抽滤2遍，使泡沫镍完全浸没到溶液B中；
（4）将溶液B与完全浸润的泡沫镍转移至100ML反应釜中，在115℃下恒温反应8小时；
（5）保温结束取出反应釜，倒掉前驱体上层清液，取出泡沫镍，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后将洗好的泡沫镍置于真空干燥箱内60 ℃下干燥24h；
（6）将干燥好的泡沫镍置于空气气氛下，360 ℃煅烧2h，设定升温速率为5 ℃/min，得到纳米NiCo2O4/泡沫镍试样，作为电极材料。
将上述制备的纳米NiCo2O4/泡沫镍复合电极进行循环伏安曲线测试，扫速为5 mV/s时，比电容最大为1078.250 F/g，扫速50 mV/s时，比电容为1051.790 F/g，比电容损失率为4.98%；在功率密度为2.106 kW/kg时，能量密度为97.750kW/kg；其溶液内阻Rs为0.25Ω，电荷传递电阻RCT为0.65 Ω。
实施例5
本发明的一种纳米钴酸镍的制备方法步骤如下：
(1)用天平分别称取1mmol分析纯NiSO4·6H2O、2mmol分析纯CoSO4·6H2O和65mmol尿素，溶解在50mL去离子水中，烧杯上敷保鲜膜，充分磁力搅拌30min，得到粉色透明混合溶液A；
(2)在溶液A中加入0.2g氟化铵粉末，超声使之混合均匀，得溶液B；
(3)用镊子取一片处理好的泡沫镍小心放入溶液B中，真空抽滤2遍，使泡沫镍完全浸没到溶液B中；
(4)将溶液B与完全浸润的泡沫镍转移至100ML反应釜中，在130℃下恒温反应6小时；
(5)保温结束取出反应釜，倒掉前驱体上层清液，取出泡沫镍，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后将洗好的泡沫镍置于真空干燥箱内60 ℃下干燥24h；
(6)将干燥好的泡沫镍置于空气气氛下，370℃煅烧2h，设定升温速率为5 ℃/min，得到纳米NiCo2O4/泡沫镍试样，作为电极材料。
将上述制备的纳米NiCo2O4/泡沫镍复合电极进行循环伏安曲线测试，扫速为5 mV/s时，比电容最大为1009.675 F/g，扫速50 mV/s时，比电容为1050.675 F/g，比电容损失率为5.01%；在功率密度为2.005 kW/kg时，能量密度为96.133kW/kg；其溶液内阻Rs为0.25Ω，电荷传递电阻RCT为0.65 Ω。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种纳米NiCo2O4 /泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)将CoSO4·6H2O、NiSO4·6H2O和尿素加入到去离子水中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A；
(2)在溶液A中加入分散剂，超声使之混合均匀，得溶液B；
(3)用镊子取一片处理好的泡沫镍小心放入溶液B中，真空抽滤2遍，使泡沫镍完全浸没到溶液B中；
(4)将溶液B与浸润的泡沫镍转移至反应釜中，在一定温度下恒温反应2-12小时；洗涤，烘干，得到前驱体与泡沫镍的复合物；
(5)将上述复合物在空气中经350-370℃恒温热处理后，得到纳米NiCo2O4/泡沫镍复合电极。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述CoSO4·6H2O、NiSO4·6H2O和尿素的摩尔比为1:2:(15-25)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述分散剂为氟化铵。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中所述一定温度为100℃-130℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述洗涤是用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次。
6.应用权利要求1-4任一所述的方法制备得到的纳米NiCo2O4/泡沫镍复合电极。
7.权利要求5所述的纳米NiCo2O4/泡沫镍复合电极在超级电容器中的应用。
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| CN201910821624.2A CN110571064A (zh) | 2019-09-02 | 2019-09-02 | 一种纳米钴酸镍/泡沫镍复合电极及其制备方法 |
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| CN201910821624.2A CN110571064A (zh) | 2019-09-02 | 2019-09-02 | 一种纳米钴酸镍/泡沫镍复合电极及其制备方法 |
Publications (1)
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| CN (1) | CN110571064A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113235125A (zh) * | 2021-05-18 | 2021-08-10 | 上海大学 | 镍基NiCo2O4电催化剂及其在电催化甘油氧化中的应用 |
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2019
- 2019-09-02 CN CN201910821624.2A patent/CN110571064A/zh active Pending
Cited By (1)
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