CN110560009B - 马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂的制备方法及其应用 - Google Patents

马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂的制备方法及其应用。其制备为：(1)将马来酸酐固体加热熔融后，加入预处理后的豌豆壳混合，恒温反应，趁热抽滤，清洗后干燥至恒重；(2)将步骤(1)得到的干燥产物浸没在饱和氢氧化钠溶液中，搅拌后清洗，然后干燥至恒重即得到马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂。制备得到的马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂可应用于工业染料废水和含金属离子的废水处理，对废水中的工业染料和金属离子的去除率高，吸附容量高，具有广阔的应用前景。

Description

马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于水污染控制领域，具体涉及马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂的制备方法及其应用。
背景技术
随着现代化工业的高速发展，工业废水已经成为亟需解决的污染问题。印染废水约占工业废水的1/10，是当前主要的水体污染源之一。印染废水中残存的染料组分，具有难降解性和高毒性，排入水体会造成水体生态系统的破坏。含重金属废水随着人类工业活动进入自然水体，具有长期性、潜伏性、累积性和不可逆性等特点，经动植物富集通过食物链进入人体，会对人体生殖系统及免疫系统造成巨大伤害。常用的工业废水处理方法有化学沉淀法、离子交换法、生物吸附法等。其中，生物吸附法具有处理效率高、运行成本低、无二次污染、可重复利用等特点。常用的生物吸附材料有农业废弃物、生物质活性炭等，如藻类、柚子皮、花生壳、稻壳、秸秆、木屑等，但这些吸附剂存在吸附容量较低、吸附具有选择性等问题。因此，亟需一种简单方法制备得到吸附容量高，可以同时吸附多种污染物的生物吸附材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂的制备方法及其应用，该生物吸附材料制备工艺简单，成本价格低廉，可用于处理工业染料废水和含金属离子的废水，对工业染料和金属离子的吸附容量高。
为了解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
一种马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将马来酸酐固体加热熔融后，加入预处理后的豌豆壳混合，恒温反应，趁热抽滤，清洗后干燥至恒重；
(2)将步骤(1)得到的干燥产物浸没在饱和氢氧化钠溶液中，搅拌后清洗，然后干燥至恒重即得到马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂。
按上述方案，步骤(1)中，预处理后的豌豆壳与马来酸酐质量比为1:(4～12)，优选为1：(5～7)。
按上述方案，步骤(1)中，恒温反应条件为：80～120℃恒温下反应4～7h。
按上述方案，步骤(1)中，马来酸酐固体加热熔融温度为80～120℃；步骤(2)中，搅拌时间为20～40min。
按上述方案，步骤(1)中豌豆壳的预处理具体步骤为：将干燥豌豆壳磨碎、80～100目过筛、清洗，然后40～70℃干燥至恒重；步骤(1)和步骤(2)中干燥温度为40～70℃。
一种上述马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂的应用，具体为，用于处理工业染料废水或含金属离子的废水。
按上述方案，工业染料废水为亚甲基蓝废水、甲基紫废水或孔雀石绿废水，含金属离子的废水为含铅离子的废水或含铜离子的废水。
按上述方案，工业染料废水中，工业染料浓度为100～3000mg/L，其中马来酸酐修饰的豌豆壳生物吸附剂与工业染料废水质量体积比为：(0.8～1.4)g/L。
按上述方案，含金属离子的废水中，金属离子浓度为100～500mg/L，其中马来酸酐修饰的豌豆壳生物吸附剂与含金属离子的废水质量体积比为：(0.4～0.5)g/L。
按上述方案，马来酸酐修饰的豌豆壳生物吸附剂用于处理工业染料废水或含金属离子的废水时的条件为：常温，废水pH为5～10，处理时间为2～6h。
本发明的有益效果是：
1.本发明通过马来酸酐改性豌豆壳，制备得到马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂，该方法操作简单，原料豌豆壳为农业废弃物，来源广泛，价格廉价，含有大量的纤维素、半纤维素等成分，通过马来酸酐进行修饰改性后，吸附效果佳，且不会对环境造成二次污染，具有广阔的应用前景。
2.本发明制备得到的马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂，对废水中低、中、高浓度的阳离子染料、金属离子都有较好的吸附效果和较高的吸附容量，适用于多种离子的吸附。其中，本发明制备的生物吸附剂对高浓度(3000mg/L)染料废水甲基紫、孔雀石绿的吸附容量可达2117.65、1632.63mg/g，对高浓度(500mg/L)金属离子废水铅、铜的吸附容量可达920.6、993.2mg/g。
附图说明
图1为实施例1中豌豆壳和制备得到的马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂的扫描电镜图，其中，图a为豌豆壳，图b为马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂。
图2为实施例1中豌豆壳和制备得到的马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实例仅用于说明本发明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
马来酸酐修饰的豌豆壳基吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
a、将干燥豌豆壳用破碎机磨碎，过100目分样筛，取筛下部分用蒸馏水清洗，用真空抽滤泵抽滤清洗至滤液澄清，得到的豌豆壳粉末于55℃烘干至恒重。
b、在圆底烧瓶中加入18g马来酸酐粉末，在100℃恒温油浴条件下完全熔融后，以6:1的比例加入3g豌豆壳粉末，在100℃恒温油浴条件用空气冷凝管冷凝回流6h后，趁热抽滤，然后用蒸馏水冲洗干净，放入鼓风干燥机中于55℃干燥至恒重。
c、将b中所得豌豆壳粉末浸没在饱和氢氧化钠溶液中，搅拌30min，然后用布氏漏斗冲洗干净，在55℃干燥至恒重即得到马来酸酐修饰的豌豆壳生物吸附剂。
图1为修饰前后豌豆壳扫描电镜图(×600)，图2为修饰前后豌豆壳红外光谱图
由图1可以看出，经过修饰后的豌豆壳，表面发生了较大变化，修饰后的豌豆壳表面出现了大量规则的孔道，孔道内部存在褶皱，为吸附提供了更多的位点。
由图2可以看出，修饰后豌豆壳在波数3421.66cm-1处的羟基伸缩振动峰变化不大，说明改性后的豌豆壳中依旧含有大量羟基，与未修饰豌豆壳相比，修饰后豌豆壳的C＝O(1726.24cm-1)振动明显增强，而在1071.02cm-1，1422.30cm-1，1625.11cm-1处的的特征峰明显减弱，说明豌豆壳中的芳香结构被破坏，这表明马来酸酐成功修饰在豌豆壳表面。
实施例2
马来酸酐修饰的豌豆壳基吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
a、将干燥豌豆壳用破碎机磨碎，过80目分样筛，取筛下部分用蒸馏水清洗，用真空抽滤泵抽滤清洗至滤液澄清，得到的豌豆壳粉末于55℃烘干至恒重。
b、在圆底烧瓶中加入30g马来酸酐粉末，在100℃恒温油浴条件下完全熔融后，以10:1的比例加入3g豌豆壳粉末，在100℃恒温油浴条件用空气冷凝管冷凝回流6h后，趁热抽滤，然后用蒸馏水冲洗干净，放入鼓风干燥机中于55℃干燥至恒重。
c、将b中所得豌豆壳粉末浸没在饱和氢氧化钠溶液中，搅拌30min，然后用布氏漏斗冲洗干净，在55℃干燥至恒重即得到马来酸酐修饰的豌豆壳生物吸附剂。
实施例3-16
称取一定质量的实施例1中所得的马来酸酐修饰豌豆壳吸附剂置入250mL具塞锥形瓶中，加入一定体积一定浓度的工业染料废水，在25℃水浴振荡器下以200rmp的速度震荡2h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以10000rmp的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用紫外分光光度计测试其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该吸附剂的吸附容量，得到废水中染料的去除率。其中每个实施例中吸附剂用量、工业染料废水的体积、染料类型、染料浓度和pH以及吸附剂吸附量和染料的去除率见表1。
表1
Figure BDA0002206248910000041
Figure BDA0002206248910000051
通过表1可知，马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂对低、中、高浓度的阳离子染料废水都有较好的吸附效果和较高的吸附容量，且对pH的耐受范围比较大，在酸性和碱性条件下都有较好的吸附效果。说明本发明制备的生物吸附剂适用于多种阳离子染料废水，适宜应用实践。
实施例17-22
称取一定质量的实施例1中所得的马来酸酐修饰豌豆壳吸附剂置入250mL具塞锥形瓶中，加入一定体积一定浓度的重金属废水，在25℃水浴振荡器下以200rmp的速度震荡2h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以10000rmp的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用火焰原子分光光度计测试其吸光度，检测其中剩余金属离子的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该吸附剂的吸附容量，得到金属离子的去除率。其中每个实施例中吸附剂用量、重金属废水的体积、重金属类型、重金属浓度和pH以及吸附剂吸附量和重金属的去除率见表2。
表2
Figure BDA0002206248910000061
通过以上实施例分析，马来酸酐修饰豌豆壳对低、中、高浓度的含金属离子废水都有较好的吸附效果和较高的吸附容量，且适用于多种金属离子的去除。

Claims (8)

1.一种马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将马来酸酐固体加热至熔融态后，加入预处理后的豌豆壳混合，80～120℃恒温下反应4～7h，趁热抽滤，清洗后干燥至恒重；其中预处理后的豌豆壳与马来酸酐质量比为1:(4～12)；
(2)将步骤(1)得到的干燥产物浸没在饱和氢氧化钠溶液中，搅拌后清洗，然后干燥至恒重即得到马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，预处理后的豌豆壳与马来酸酐质量比为1:(5～7)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，马来酸酐固体加热熔融温度为80～120℃；所述步骤(2)中，搅拌时间为20～40min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中豌豆壳的预处理具体步骤为：将干燥豌豆壳磨碎、80～100目过筛、清洗，然后40～70℃干燥至恒重；所述步骤(1)和步骤(2)中干燥温度为40～70℃。
5.一种权利要求1-4任一项制备得到的马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂的应用，其特征在于，用于处理工业染料废水或含金属离子的废水。
6.根据权利要求5所述马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂的应用，其特征在于，所述工业染料废水为亚甲基蓝废水、甲基紫废水或孔雀石绿废水；所述含金属离子的废水为含铅离子的废水或含铜离子的废水。
7.根据权利要求5所述马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂的应用，其特征在于，所述工业染料废水中，工业染料浓度为100～3000mg/L，其中所述马来酸酐修饰的豌豆壳生物吸附剂与所述工业染料废水质量体积比为：(0.8～1.4)g/L；所述含金属离子的废水中，金属离子浓度为100～500mg/L，其中所述马来酸酐修饰的豌豆壳生物吸附剂与所述含金属离子的废水质量体积比为：(0.4～0.5)g/L。
8.根据权利要求5所述马来酸酐修饰的豌豆壳基生物吸附剂的应用，其特征在于，所述马来酸酐修饰的豌豆壳生物吸附剂用于处理所述工业染料废水或所述含金属离子的废水时的条件为：常温，废水pH为5～10，处理时间为2～6h。
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