CN114288996A - 一种基于生物质的印染污水处理剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于生物质的印染污水处理剂的制备方法，以将9重量份的干花生壳与1重量份的米糠均匀混合为生物质原料，经第一次改性、第二次改性、第三次改性、烘干、焙炒、过筛，再与适量聚合硫酸铁和硅藻土均匀混合，混合完成后即得到处理剂成品。生物质原料成本相对更低且容易批量收购，制备相对简单且可回收重复使用，化学品对环境造成的二次污染相对较小，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种基于生物质的印染污水处理剂的制备方法。
背景技术
含各类染化料的印染污水是我国目前主要的有害工业废水之一，也是污水处理的难点，印染废水处理是环境工程学研究的重要内容。
目前用于印染废水处理的方法主要有吸附脱色、氧化还原脱色、混凝脱色处理等，国内外对离子交换脱色、超滤膜脱色及生物脱色技术也进行了一定的研究。然而，传统的混凝脱色处理废水，总的成本较高，而且对一些特殊的高浓度印染废水等是无效的。氧化还原法、离子交换法、超滤膜法等过高的运行成本也影响了上述方法在实际中的应用。因此，现有的对于印染废水的各种脱色方法在经济性、技术性和实用性方面都有一定不足。目前大多数印染厂采用活性炭吸附脱色，但活性炭对染料具有选择性，价格较高，再生困难，在印染废水吸附脱色方面的应用受到限制，一般只应用于浓度较低的印染废水处理或深度处理。因此，亟需提供一种成本低廉、处理效果好的印染废水处理剂。
印染废水处理过程除了物理处理工序和生物处理工序外，更多的是化学处理工序，所使用的化学品处理剂种类各异，化学品处理剂成本相对较高，难以大量普遍使用。且化学品类的处理剂多会造成二次污染，因此，人们开始研发各种基于生物质的印染污水处理剂及其制备方法，以求部分替代以减少化学品的使用量。
例1：授权公告号为CN106006823B的中国专利中公开了一种基于木薯渣的印染废水处理剂，按重量份数计，包括如下组分：木薯渣80～120份、活性炭20～30份、高岭土30～50份、石灰20～30份、钡盐1～5份、硅胶10～15份、聚氧化铝20～30份、亚硫酸钙10～15份、聚丙烯酸钠5～10份、丙烯酸蔗糖酯1～5份。本发明处理污染物范围广，效果良好，成本低，性能稳定，沉淀效果好，出水水质好，处理成本低；污水中加入该药剂后，悬浮物立刻絮凝，沉淀快速，处理后的污水能够达到排放标准，絮团强度高，疏水性能好。
例2：授权公告号CN102671630B的中国专利中公开了一种以蛋壳为基质制备印染料吸附剂的方法和用其处理的方法，将预处理后的蛋壳粉碎，采用稀碱NaOH或KOH溶液处理2h后，清水清洗后除去碱液于80℃干燥2～5h，得蛋壳粉；将蛋壳粉、硅酸钠和硫酸铝置于混合器中混合，得混合物，调混合物的pH值，置于烘箱中于100～1000℃干燥2～5h，冷却后粉碎，得到印染废水处理剂。印染料吸附剂的添加量为0.5～5g/L，在温度10～40℃的印染废水中吸附处理20分钟以上。本发明以废弃蛋壳为主，生产成本低；采用加热活化处理工艺，工艺简单可控，生产过程中无三废排放；充分利用废弃蛋壳的吸附作用，添加量少，吸附印染废水中的水溶性染料，对碱性染料的脱色率达90％以上，对直接染料的脱色率达80％以上，有效降低了废水中的色度，改善了水质。
采用以上技术的基于生物质的印染污水处理剂的制备方法当然可以使用，但仍有以下不足：
例1中作为淀粉原料的木薯，木薯渣当然很容易批量收购，但木薯渣一般是用来做饲料的，市场售价约900元/吨，使用成本还相对较高。例2中蛋壳虽没有明显的商业价值，但很难做到批量收购，且预处理过程相对较为复杂。以上两种现有技术制成的污水处理剂均不能回收重复使用，使用效果还不够理想。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种容易批量收购，制备相对简单且可回收重复使用，成本低廉的基于生物质的印染污水处理剂的制备方法。
本发明为达到上述技术目的所采用的技术方案是：一种基于生物质的印染污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，第一次改性：将9重量份的干花生壳与1重量份的米糠均匀混合，粉碎成60～80目细粉后，得混合物A；再将100重量份的混合物A置于反应釜中，并添加5～7重量份的聚顺丁烯二酸酐溶液，和3～5重量份的氨三乙酸三钠并添加水，加水量为400～600重量份，混合之后在连续快速搅拌状态下加热至60～70℃，加热时间30～60min；化学反应完成后得混合物B；
步骤B，第二次改性：对上述反应釜中的混合物B继续进行快速搅拌，将重量百分浓度为10％～15％的氨水缓慢加入反应釜中，保持反应釜中的溶液的pH值在8～9，化学反应时间30～60min；化学反应完成后得混合物C；
步骤C，第三次改性：取任意聚合度的聚乙二醇溶液，缓慢加入到反应釜中，所加入的聚乙二醇与反应釜中混合物A的重量份数比为4～6∶100，调节反应釜中溶液的pH值在5～6，在连续搅拌状态下加热至60～80℃，化学反应时间30～60min；化学反应完成后得混合物D；
步骤D，将反应釜中的混合物D取出并置于烘箱中，在98～100℃下烘干，烘干之后继续在120～130℃条件下焙炒55～65min，得改性后的干态混合物D，将干态混合物D粉碎过100目筛，再与适量聚合硫酸铁和硅藻土均匀混合，干态混合物D、聚合硫酸铁、硅藻土三者的重量份数比为100∶1～3∶1～3；混合完成后即得到处理剂成品。
本发明的有益效果：
由于所使用的生物质原料是9重量份的干花生壳与1重量份的米糠的混合物，花生壳农民常把它当垃圾处理或当柴火灶的燃料，榨油厂也很多，故很容易批量收购，价格低廉，大约为280元/吨，米糠因可作为饲料故价格较贵，大约1600元/吨左右，混合原料成本为412元/吨，综合成本相对低廉。将它们回收再生利用，不仅可降低制备印染污水处理剂的成本，而且可减少这些废弃物对环境的污染。
由于花生壳主要是由纤维素、半纤维素、粗蛋白及少量的粗脂肪组成，米糠主要由蛋白质、糖、果胶、纤维素、半纤维素和少量脂肪、无机盐等组成。这两种物质经改性后不但具备较大的吸附面积外，而且其中所含的蛋白质物质在酸性条件下极易发生氨基离子化，形成带阳离子基团的物质，明显进一步提高了对印染废水中阴离子型染料的吸附性能。
花生壳与米糠经第一次改性后，在这两种物质中所含的纤维素分子链之间产生一定数量的交联，使纤维素分子链之间形成网状结构，既可提高花生壳与米糠对印染废水中染料分子、染料离子的网捕作用，又能为该印染污水处理剂提供一个较好的骨架作用，提高本污水处理剂产品的耐浸泡性能、耐腐蚀性能，使产品在使用过程中不易浸泡发烂，产品使用完后，经一定碱洗、热水洗后即可脱除所吸附的各种染料，之后本产品基质材料的特性保持不变，经晒干后，即可再次使用，促进印染污水处理的成本进一步降低。
花生壳与米糠经第二次、第三次改性后，能在产品中形成更多的有机胺盐类物质和吸湿、吸附性物质，不但可以进一步提高花生壳与米糠对印染废水中染料的吸附性能外，而且使第一次改性过程中使用的化学物质得到充分利用，进一步减少化学品对环境造成的二次污染。
本产品最后与适量聚合硫酸铁和硅藻土均匀混合，也可明显进一步提高废水处理剂对废水中染料的吸附作用。
使用本印染废水处理剂，对活性染料、酸性染料、直接染料的脱色率达90％以上，有效降低了废水中的色度，改善了水质，本发明制备成的染料废水处理剂，用于吸附去除水中的各种阴离子型染料、非离子型染料和色块，如活性染料、酸性染料、直接染料等。制备工艺简单、稳定，原材料来源广、成本低、环保、无毒无害，而且处理剂使用方法简便，沉淀物又可回收再生利用，处理效果甚优，有利于生态环境的保护。
具体实施方式
本发明的实施例1，一种基于生物质的印染污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，第一次改性：将9重量份的干花生壳与1重量份的米糠均匀混合，粉碎成60目细粉后，得混合物A；再将100重量份的混合物A置于反应釜中，并添加5重量份的聚顺丁烯二酸酐溶液，和3重量份的氨三乙酸三钠并添加水，加水量为400重量份，混合之后在连续快速搅拌状态下加热至60℃，加热时间30min；化学反应完成后得混合物B；
步骤B，第二次改性：对上述反应釜中的混合物B继续进行快速搅拌，将重量百分浓度为10％的氨水缓慢加入反应釜中，保持反应釜中的溶液的pH值在8，化学反应时间30min；化学反应完成后得混合物C；
步骤C，第三次改性：取任意聚合度的聚乙二醇溶液，缓慢加入到反应釜中，所加入的聚乙二醇与反应釜中混合物A的重量份数比为4∶100，调节反应釜中溶液的pH值在5，在连续搅拌状态下加热至60℃，化学反应时间30min；化学反应完成后得混合物D；
步骤D，将反应釜中的混合物D取出并置于烘箱中，在98℃下烘干，烘干之后继续在120℃条件下焙炒55min，得改性后的干态混合物D，将干态混合物D粉碎过100目筛，再与适量聚合硫酸铁和硅藻土均匀混合，干态混合物D、聚合硫酸铁、硅藻土三者的重量份数比为100∶1∶1；混合完成后即得到处理剂成品。
本发明的实施例2，一种基于生物质的印染污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，第一次改性：将9重量份的干花生壳与1重量份的米糠均匀混合，粉碎成80目细粉后，得混合物A；再将100重量份的混合物A置于反应釜中，并添加7重量份的聚顺丁烯二酸酐溶液，和5重量份的氨三乙酸三钠并添加水，加水量为600重量份，混合之后在连续快速搅拌状态下加热至70℃，加热时间60min；化学反应完成后得混合物B；
步骤B，第二次改性：对上述反应釜中的混合物B继续进行快速搅拌，将重量百分浓度为15％的氨水缓慢加入反应釜中，保持反应釜中的溶液的pH值在9，化学反应时间60min；化学反应完成后得混合物C；
步骤C，第三次改性：取任意聚合度的聚乙二醇溶液，缓慢加入到反应釜中，所加入的聚乙二醇与反应釜中混合物A的重量份数比为6∶100，调节反应釜中溶液的pH值在6，在连续搅拌状态下加热至80℃，化学反应时间60min；化学反应完成后得混合物D；
步骤D，将反应釜中的混合物D取出并置于烘箱中，在100℃下烘干，烘干之后继续在130℃条件下焙炒65min，得改性后的干态混合物D，将干态混合物D粉碎过100目筛，再与适量聚合硫酸铁和硅藻土均匀混合，干态混合物D、聚合硫酸铁、硅藻土三者的重量份数比为100∶3∶3；混合完成后即得到处理剂成品。
本发明的实施例3，一种基于生物质的印染污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，第一次改性：将9重量份的干花生壳与1重量份的米糠均匀混合，粉碎成70目细粉后，得混合物A；再将100重量份的混合物A置于反应釜中，并添加6重量份的聚顺丁烯二酸酐溶液，和4重量份的氨三乙酸三钠并添加水，加水量为500重量份，混合之后在连续快速搅拌状态下加热至65℃，加热时间45min；化学反应完成后得混合物B；
步骤B，第二次改性：对上述反应釜中的混合物B继续进行快速搅拌，将重量百分浓度为13％的氨水缓慢加入反应釜中，保持反应釜中的溶液的pH值在8.5，化学反应时间45min；化学反应完成后得混合物C；
步骤C，第三次改性：取任意聚合度的聚乙二醇溶液，缓慢加入到反应釜中，所加入的聚乙二醇与反应釜中混合物A的重量份数比为5∶100，调节反应釜中溶液的pH值在5.5，在连续搅拌状态下加热至70℃，化学反应时间45min；化学反应完成后得混合物D；
步骤D，将反应釜中的混合物D取出并置于烘箱中，在99℃下烘干，烘干之后继续在125℃条件下焙炒60min，得改性后的干态混合物D，将干态混合物D粉碎过100目筛，再与适量聚合硫酸铁和硅藻土均匀混合，干态混合物D、聚合硫酸铁、硅藻土三者的重量份数比为100∶2∶2；混合完成后即得到处理剂成品。
Claims (1)
1.一种基于生物质的印染污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，第一次改性：将9重量份的干花生壳与1重量份的米糠均匀混合，粉碎成60～80目细粉后，得混合物A；再将100重量份的混合物A置于反应釜中，并添加5～7重量份的聚顺丁烯二酸酐溶液，和3～5重量份的氨三乙酸三钠并添加水，加水量为400～600重量份，混合之后在连续快速搅拌状态下加热至60～70℃，加热时间30～60min；化学反应完成后得混合物B；
步骤B，第二次改性：对上述反应釜中的混合物B继续进行快速搅拌，将重量百分浓度为10％～15％的氨水缓慢加入反应釜中，保持反应釜中的溶液的pH值在8～9，化学反应时间30～60min；化学反应完成后得混合物C；
步骤C，第三次改性：取任意聚合度的聚乙二醇溶液，缓慢加入到反应釜中，所加入的聚乙二醇与反应釜中混合物A的重量份数比为4～6：100，调节反应釜中溶液的pH值在5～6，在连续搅拌状态下加热至60～80℃，化学反应时间30～60min；化学反应完成后得混合物D；
步骤D，将反应釜中的混合物D取出并置于烘箱中，在98～100℃下烘干，烘干之后继续在120～130℃条件下焙炒55～65min，得改性后的干态混合物D，将干态混合物D粉碎过100目筛，再与适量聚合硫酸铁和硅藻土均匀混合，干态混合物D、聚合硫酸铁、硅藻土三者的重量份数比为100∶1～3∶1～3；混合完成后即得到处理剂成品。
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