CN106362699A - 一种净化印染废水的染料吸附剂及其吸附方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种净化印染废水的染料吸附剂及其吸附方法。所述的净化印染废水的染料吸附剂，其特征在于，包括天然纤维素纳米纤维沉淀物，所述的天然纤维素纳米纤维沉淀物的制备方法包括：将植物原料经预氧化处理和双相水溶液处理，再进行机械粉碎得到纤维粉末，将纤维粉末置于二甲基亚砜中进行预处理，然后将预处理过的粉末进行TEMPO氧化处理，得到纤维粉末悬浮液，最后再离心处理得到天然纤维素纳米纤维沉淀物。本发明所涉及的染料吸附剂生态环保，所采用的吸附方法工艺简单，适合于工业化生产；所采用的植物原料可以是杂草、棉秆皮等，原料来源广、成本低，既解决了环境污染问题，又实现了植物资源的充分利用。

Description

一种净化印染废水的染料吸附剂及其吸附方法
技术领域
本发明涉及天然纤维素纳米纤维在印染废水净化中的应用，属于纺织材料技术领域。
背景技术
染料被广泛应用于印染行业，在印染过程中会产生大量印染废水，印染废水成分复杂、颜色深，毒性强，对环境和人体具有极大的危害。因此，对印染废水进行净化处理，实现废水达标排放或回收利用，已成为当前环境治理迫切需要解决的问题。目前常有的印染废水净化方法有物理法、化学法和生物法等，本发明所提出的方法属于物理化学法，即利用天然纤维素纳米纤维吸附印染废水中的染料，纤维素纳米纤维尺寸小、比表面积大，其表面有大量羟基，能够与部分染料基团产生交联，达到吸附染料的目的。此外，天然纤维素纳米纤维来源于杂草、农作物秸秆等，可降解、可再生，开发其应用对可持续发展也具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种净化印染废水的染料吸附剂及其吸附方法，解决印染废水净化问题，同时开发天然纤维素纳米纤维的新应用。
为了达到上述目的，本发明提供了一种净化印染废水的染料吸附剂，其特征在于，包括天然纤维素纳米纤维沉淀物，所述的天然纤维素纳米纤维沉淀物的制备方法包括：将植物原料经预氧化处理和双相水溶液处理，再进行机械粉碎得到纤维粉末，将纤维粉末置于二甲基亚砜(DMSO)中进行预处理，然后将预处理过的粉末进行TEMPO氧化处理，得到纤维粉末悬浮液，最后再离心处理得到天然纤维素纳米纤维沉淀物。
优选地，所述的天然纤维素纳米纤维沉淀物中天然纤维素纳米纤维的长度为100～300nm，直径为20～60nm。
优选地，所述的植物原料为乌拉草或棉秆皮。
优选地，所述的预氧化处理的具体步骤包括：将植物原料置于H2O2浓度为10wt％～15wt％、NaOH浓度为2wt％～5wt％、JFC浓度为1wt％～3wt％的溶液中进行处理，浴比为1∶20～1∶30，处理温度为50～70℃，处理时间为1～2h，取出洗净，烘干至恒重。
优选地，所述的双相水溶液处理的具体步骤包括：将预氧化处理后的植物原料置于双相水溶液体系中进行处理，双相水溶液体系由聚乙二醇-2000(PEG-2000)溶液和无机盐溶液按照质量比为1∶1的比例混合得到，浴比为1∶20～1∶30，温度为80～90℃，处理时间为2～4h，取出洗净，烘干至恒重。
更优选地，所述的烘干是在真空烘箱中完成。
更优选地，所述PEG-2000溶液浓度为10％～30％。
更优选地，所述无机盐溶液包括：NaOH浓度为2wt％～4wt％，Na2SO3浓度为1wt％～3wt％，Na2CO3浓度为1wt％～2wt％，JFC浓度为0.5wt％～2.5wt％。
优选地，所述的机械粉碎的具体步骤包括：将经预氧化处理和双相水溶液体系处理后得到的纤维采用粉碎机粉碎，过40～60目筛，得到纤维粉末。
优选地，所述的将纤维粉末置于二甲基亚砜中进行预处理的具体步骤包括：将所得的纤维粉末置于二甲基亚砜中在匀速搅拌条件下进行处理，浴比为1∶20～1∶30，处理温度为50～60℃，处理时间为5～7h，过滤，用蒸馏水冲洗干净，烘干至恒重。
优选地，所述的TEMPO氧化处理的具体步骤包括：将预处理过的纤维粉末置于含有TEMPO和NaBr的溶液中，逐滴加入浓度为40～60ml/g的NaClO溶液，室温下匀速搅拌2～3h，反应体系pH值为10～11，浴比为1∶30～1∶50，TEMPO、NaBr以及NaClO溶液与纤维粉末的用量比为30～35mg：0.5～1.5g：40～60ml/：1g，然后加入无水乙醇，每克纤维粉末加入5～10ml无水乙醇，调节pH至中性，得到纤维粉末悬浮液。
优选地，所述的离心处理为：将纤维粉末悬浮液置于高速离心机中，以5000～8000rpm转速离心5～10min，去除上层清液并加蒸馏水，重复进行上述离心步骤直至悬浮液pH值至中性，得到纤维沉淀物，放入4℃冰箱中储存待用。
本发明还提供了一种印染废水的染料吸附方法，其特征在于，包括：在印染废水溶液中加入上述的天然纤维素纳米纤维沉淀物和双氧水，所得溶液中天然纤维素纳米纤维沉淀物的质量分数为0.01wt％～0.1wt％，H2O2的质量分数为1wt％～10wt％，在20～60℃温度下磁力搅拌20～30min，静置30～60min，过滤去除沉淀物，得到净化后的印染废水。
优选地，所述的印染废水溶液为含有染料的印染废水。
更优选地，所述的染料为亚甲基蓝。
更优选地，所述的亚甲基蓝的浓度为0.05wt％～0.5wt％。
本发明中所述的“恒重”是指前后两次称重的差值不大于0.2mg/g。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明所涉及的染料吸附剂为可降解有机物，安全环保。
(2)本发明的原料来源广泛，成本低。
(3)本发明提供的染料吸附工艺简单，易操作，工艺条件容易实现。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例所采用的植物原料为乌拉草，来自辽宁省沈阳市；所使用的化学试剂均在国药集团化学试剂(上海)有限公司及阿拉丁试剂(上海)有限公司可购买到，其中，所述的JFC为江苏省海安石油化工厂生产，JFC-2型；所使用的加热磁力搅拌器为赛洛捷克仪器(上海)公司生产，MS7-H550-S型；pH计为上海精科雷磁仪器厂生产，PHS-3C型；高速分散机为德国IKA公司生产，T25Ultra-turrax型；离心机为上海安亭科学仪器厂生产，TDL-5-A型；透射电镜为荷兰Phillips公司生产，CM120型；真空泵为上海亚荣生化仪器厂生产，SHZ-III型。
以下实施例所用的亚甲基蓝染料吸附率计算方法为：首先绘制亚甲基蓝的标准线：配置浓度为500mg/L的亚甲基蓝溶液，然后稀释成浓度分别为10mg/L、5mg/L、2.5mg/L、1.25mg/L、0.5mg/L的溶液，采用紫外可见分光光度计分别测试不同浓度溶液的吸光度，经过线性回归分析得到吸光度-溶液浓度间的线性关系；再分别测试吸附前后亚甲基蓝溶液的浓度，计算得到吸附率。
实施例1
一种净化印染废水的染料吸附剂，由天然纤维素纳米纤维沉淀物组成，所述的天然纤维素纳米纤维沉淀物的制备方法为：
(1)将植物原料经预氧化处理和双相水溶液处理：
首先将乌拉草置于H2O2浓度为10wt％、NaOH浓度为5wt％、JFC浓度为3wt％的溶液中进行处理，浴比为1∶20，处理温度为60℃，处理时间为1h，取出洗净，在真空烘箱中烘干至恒重；再置于由聚乙二醇-2000(PEG-2000)溶液和无机盐溶液按照质量比为1∶1的比例混合得到的双相水溶液体系中进行处理，PEG-2000溶液浓度为30wt％，无机盐溶液配比为：NaOH浓度为2wt％，Na2SO3浓度为1wt％，Na2CO3浓度为1wt％，JFC浓度为2wt％；浴比为1∶20，温度为80℃，处理时间为2h，取出洗净，在真空烘箱中烘干至恒重；
(2)进行机械粉碎得到纤维粉末：
将得到的纤维采用粉碎机进行机械粉碎，过60目筛，得到纤维粉末；
(3)将纤维粉末置于二甲基亚砜(DMSO)中进行预处理：
将所得的纤维粉末置于二甲基亚砜(DMSO)中在匀速搅拌条件下进行处理，浴比为1∶20，处理温度为60℃，处理时间为6h，过滤，用蒸馏水冲洗干净，在真空烘箱中烘干至恒重；
(4)然后将预处理过的粉末进行TEMPO氧化处理：
将预处理过的纤维粉末置于含有TEMPO和NaBr的溶液中，逐滴加入浓度为60ml/g的NaClO溶液，室温下匀速搅拌2h，反应体系pH值为10，浴比为1∶30，TEMPO、NaBr以及NaClO溶液与纤维粉末的用量比为30mg：1.5g：60ml：1g，然后加入无水乙醇，每克纤维粉末加入5ml无水乙醇，用1mol/l的盐酸溶液调节pH至中性，得到纤维粉末悬浮液；
(5)离心处理：
最后将悬浮液置于高速离心机中，以5000rpm转速离心10min，去除上层清液并加蒸馏水，重复进行上述离心步骤直至悬浮液pH值至中性，得到天然纤维素纳米纤维沉淀物，放入4℃冰箱中储存待用。
一种印染废水的染料吸附方法，具体步骤为：在含有亚甲基蓝染料的印染废水溶液中加入上述的天然纤维素纳米纤维沉淀物和H2O2，所得溶液中天然纤维素纳米纤维沉淀物的质量分数为0.01wt％，H2O2的质量分数为1wt％，在20℃温度下磁力搅拌30min，静置30min，过滤去除沉淀物，得到净化后的印染废水。
采用透射电镜测试制备的天然纤维素纳米纤维的长度为100～300nm，直径为20～60nm；经过紫外-可见分光光度仪测试，染料吸附率达97％。
实施例2
一种净化印染废水的染料吸附剂，由天然纤维素纳米纤维沉淀物组成，所述的天然纤维素纳米纤维沉淀物的制备方法为：
(1)将植物原料经预氧化处理和双相水溶液处理：
首先将乌拉草置于H2O2浓度为15wt％、NaOH浓度为2wt％、JFC浓度为2wt％的溶液中进行处理，浴比为1∶30，处理温度为50℃，处理时间为1h，取出洗净，烘干至恒重；再置于由聚乙二醇-2000(PEG-2000)溶液和无机盐溶液按照质量比为1∶1的比例混合得到的双相水溶液体系中进行处理，PEG-2000溶液浓度为10wt％，无机盐溶液配比为：NaOH浓度为4wt％，Na2SO3浓度为3wt％，Na2CO3浓度为2wt％，JFC浓度为2.5wt％；浴比为1∶30，温度为80℃，处理时间为2h，取出洗净，烘干至恒重；
(2)进行机械粉碎得到纤维粉末：
将得到的纤维采用粉碎机进行机械粉碎，过60目筛，得到纤维粉末；
(3)将纤维粉末置于二甲基亚砜(DMSO)中进行预处理：
将所得的纤维粉末置于二甲基亚砜(DMSO)中在匀速搅拌条件下进行处理，浴比为1∶30，处理温度为50℃，处理时间为7h，过滤，用蒸馏水冲洗干净，烘干至恒重；
(4)然后将预处理过的粉末进行TEMPO氧化处理：
将预处理过的纤维粉末置于含有TEMPO和NaBr的溶液中，逐滴加入重量浓度为40ml/g的NaClO溶液，室温下匀速搅拌3h，反应体系pH值为10.5，浴比为1∶40，TEMPO、NaBr以及NaClO溶液与纤维粉末的用量比为35mg：1g：40ml：1g，然后加入无水乙醇，每克纤维粉末加入6ml无水乙醇，用1mol/l的盐酸溶液调节pH至中性，得到纤维粉末悬浮液；
(5)离心处理：
最后将悬浮液置于高速离心机中，以8000rpm转速离心5min，去除上层清液并加蒸馏水，重复进行上述离心步骤直至悬浮液pH值至中性，得到天然纤维素纳米纤维沉淀物，放入4℃冰箱中储存待用。
一种印染废水的染料吸附方法，具体步骤为：在含有亚甲基蓝染料的印染废水溶液中加入上述的天然纤维素纳米纤维沉淀物和H2O2，所得溶液中天然纤维素纳米纤维沉淀物的质量分数为0.1wt％，H2O2的质量分数为10wt％，在60℃温度下磁力搅拌20min，静置60min，过滤去除沉淀物，得到净化后的印染废水。采用透射电镜测试制备的天然纤维素纳米纤维的长度为100～300nm，直径为20～60nm；经过紫外-可见分光光度仪测试，染料吸附率达98％。
上述实施例所采用工艺参数仅为本发明的较佳参数，并非用来限定本发明的实施范围。熟悉本领域的技术人员很容易对本发明的参数进行修改，并把在此说明的一般性原理应用在其它应用实例中。本领域的技术人员根据本发明的揭示，对本发明进行改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种净化印染废水的染料吸附剂，其特征在于，包括天然纤维素纳米纤维沉淀物，所述的天然纤维素纳米纤维沉淀物的制备方法包括：将植物原料经预氧化处理和双相水溶液处理，再进行机械粉碎得到纤维粉末，将纤维粉末置于二甲基亚砜中进行预处理，然后将预处理过的粉末进行TEMPO氧化处理，得到纤维粉末悬浮液，最后再离心处理得到天然纤维素纳米纤维沉淀物。
2.如权利要求1所述的净化印染废水的染料吸附剂，其特征在于，所述的天然纤维素纳米纤维沉淀物中天然纤维素纳米纤维的长度为100～300nm，直径为20～60nm。
3.如权利要求1所述的净化印染废水的染料吸附剂，其特征在于，所述的植物原料为乌拉草或棉秆皮。
4.如权利要求1所述的净化印染废水的染料吸附剂，其特征在于，所述的预氧化处理的具体步骤包括：将植物原料置于H2O2浓度为10wt％～15wt％、NaOH浓度为2wt％～5wt％、JFC浓度为1wt％～3wt％的溶液中进行处理，浴比为1∶20～1∶30，处理温度为50～70℃，处理时间为1～2h，取出洗净，烘干至恒重。
5.如权利要求1所述的净化印染废水的染料吸附剂，其特征在于，所述的双相水溶液处理的具体步骤包括：将预氧化处理后的植物原料置于双相水溶液体系中进行处理，双相水溶液体系由聚乙二醇-2000溶液和无机盐溶液按照质量比为1∶1的比例混合得到，浴比为1∶20～1∶30，温度为80～90℃，处理时间为2～4h，取出洗净，烘干至恒重。
6.如权利要求1所述的净化印染废水的染料吸附剂，其特征在于，所述无机盐溶液包括：NaOH浓度为2wt％～4wt％，Na2SO3浓度为1wt％～3wt％，Na2CO3浓度为1wt％～2wt％，JFC浓度为0.5wt％～2.5wt％。
7.如权利要求1所述的净化印染废水的染料吸附剂，其特征在于，所述的将纤维粉末置于二甲基亚砜中进行预处理的具体步骤包括：将所得的纤维粉末置于二甲基亚砜中在匀速搅拌条件下进行处理，浴比为1∶20～1∶30，处理温度为50～60℃，处理时间为5～7h，过滤，用蒸馏水冲洗干净，烘干至恒重。
8.如权利要求1所述的净化印染废水的染料吸附剂，其特征在于，所述的TEMPO氧化处理的具体步骤包括：将预处理过的纤维粉末置于含有TEMPO和NaBr的溶液中，逐滴加入浓度为40～60ml/g的NaClO溶液，室温下匀速搅拌2～3h，反应体系pH值为10～11，浴比为1∶30～1∶50，TEMPO、NaBr以及NaClO溶液与纤维粉末的用量比为30～35mg∶0.5～1.5g∶40～60ml/∶1g，然后加入无水乙醇，每克纤维粉末加入5～10ml无水乙醇，调节pH至中性，得到纤维粉末悬浮液。
9.如权利要求1所述的净化印染废水的染料吸附剂，其特征在于，所述的离心处理为：将纤维粉末悬浮液置于高速离心机中，以5000～8000rpm转速离心5～10min，去除上层清液并加蒸馏水，重复进行上述离心步骤直至悬浮液pH值至中性，得到纤维沉淀物，放入4℃冰箱中储存待用。
10.一种印染废水的染料吸附方法，其特征在于，包括：在印染废水溶液中加入权利要求1-9中任一项所述的天然纤维素纳米纤维沉淀物和H2O2，所得溶液中天然纤维素纳米纤维沉淀物的质量分数为0.01wt％～0.1wt％，H2O2的质量分数为1wt％～10wt％，在20～60℃温度下磁力搅拌20～30min，静置30～60min，过滤去除沉淀物，得到净化后的印染废水。
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