CN110534803A - 一种引入卤化物锂盐的聚合物固态电解质的制备方法 - Google Patents

一种引入卤化物锂盐的聚合物固态电解质的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种引入卤化物锂盐的聚合物固态电解质的制备方法，该方法向聚合物固态电解质中引入卤化物锂盐来改善其锂离子电导率。具体方法如下：在氩气气氛下，将聚合物固态电解质和锂盐溶解在乙腈溶剂中(浆料A)，同时将适量的卤化物盐(LiCl,LiBr,LiI)溶解在乙醇中(溶液B)；将A、B均匀混合，倒入聚四氟乙烯模具中，先在室温下静置8‑16h，然后在30℃下干燥8‑16h，最后在50℃真空干燥12‑36h。本发明采用双溶剂的方法，成功将成本经济、储量丰富的卤化物盐引入到聚合物固态电解质中，并改善了聚合物基体的锂离子导电性能。

Description

一种引入卤化物锂盐的聚合物固态电解质的制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物固态电解质领域，特别涉及一种引入卤化物锂盐的聚合物固态电解质的制备方法。
背景技术
锂电池随着能量密度、续航能力的提高，其安全性能受到了越来越多的挑战，通过使用阻燃性能优异的固态电解质可以有效解决锂电池的安全问题。聚合物固态电解质具有优异的机械柔性、可加工性能强、生产成本低，可以在电池循环过程中保持与电极材料的接触，保证电池性能的发挥。以聚氧化物乙烯(PEO)作为固态电解质，搭配磷酸铁锂正极和锂金属负极的电芯结构，也成为最早商业化的固态电池体系。法国的Bolloré集团于2011年发布了第一款搭载LiFePO4/PEO/Li聚合物全固态电池的电动汽车“Bluecar”。然而PEO固态电解质在室温下的锂离子导电率较低，电池通常需要预先加热到60-80℃才能正常工作。
改善聚合物电解质的锂离子导电性能，可以加速聚合物基固态电池的广泛应用。通常聚合物固态电解质都是由聚合物基体和锂盐组成，锂离子可以和聚合物中的极性基团络合，并随着聚合物链段活动而迁移。聚合物电解质中可移动锂离子的数量和分子链段的移动能力显著影响着锂离子的导电性能，因此锂盐在聚合物中的解离度、阴离子的结构、以及聚合物的结晶程度、玻璃化温度等都是影响聚合物电解质性能的因素。目前，聚合物电解质体系通常使用一种锂盐，对于双盐体系的研究较少。双锂盐的引入，可以在性能上起到互补的作用，有助于改善聚合物基质的性能。卤化物锂盐成本低廉、储量丰富，同时与锂金属负极有良好的兼容性，适合用作辅盐引入到聚合物电解质中。以PEO为基体的固态电解质常使用乙腈(ACN)/四氢呋喃(THF)作为溶剂，然后采用溶剂-铸造法成膜。然而卤化物锂盐在ACN/THF中溶解度极低，需要一个合适的溶剂体系来溶解并分散此类锂盐。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种使用混合溶剂的方法来向聚合物固态电解质中引入无机卤化物锂盐的方法。其包括以下步骤：
(1)在氩气气氛下，依次将锂盐和聚合物固态电解质加入到有机溶剂中，并在室温下搅拌12～36h，得到浆料A；
(2)在氩气气氛下，将卤化物锂盐加入无水乙醇中，于室温下搅拌0.5～2h，得到溶液B；
(3)在氩气气氛下，将A和B混合，并在室温下搅拌8～16h；
(4)将分散均匀的混合浆料转移至聚四氟乙烯(Teflon)磨具中，在室温下静置8～16h，然后在25-35℃下干燥8-16h，最后在40-60℃真空干燥12～36h，得到厚度为0.22-0.28mm的聚合物固态电解质膜。此过程均在氩气气氛下进行。
作为本发明一优选方案，聚合物固态电解质为分子量为60万的聚氧化乙烯PEO。
作为本发明一优选方案，锂盐为双(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)。
作为本发明一优选方案，有机溶剂为乙腈(ACN)或四氢呋喃(THF)，优选乙腈。
作为本发明一优选方案，PEO和LiTFSI的加入量按照n(EO)∶n(Li+)为12～22∶1，优选16∶1。
作为本发明一优选方案，卤化物盐为无水LiCl，LiBr，LiI中的一种。卤化物盐的加入量为PEO和LiTFSI加入量之和的0.5～8wt％。
采用本发明的技术方案，具有以下有益效果：
本发明通过使用乙腈和无水乙醇混合溶剂的方法，解决了卤化物锂盐在乙腈中不溶的问题，成功的将卤化物锂盐和LiTFSI以双盐的形式溶解在PEO聚合物电解质中，并且提升了PEO基体的锂离子导电性能。卤化物盐作为辅盐不仅可以减低PEO聚合物的结晶程度，同时也起到了锂离子传导的作用；此外，卤化物锂盐价格也相对便宜，储量丰富，适合规模化生产。
附图说明
图1为本发明方法的流程图；
图2为本发明实施例一、二、三、四中制备的聚合物膜和对比例中制备的聚合物膜锂离子导电率随温度的变化；
图3为本发明实施例五、六、七、八中制备的聚合物膜和对比例中制备的聚合物膜锂离子导电率随温度的变化；
图4为本发明实施例九、十、十一、十二中制备的聚合物膜和对比例中制备的聚合物膜锂离子导电率随温度的变化；
图5为本发明实施例二、五、十一中制备的聚合物膜和对比例中制备的聚合物膜锂离子导电率随温度的变化。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本发明进一步说明。
参考图1，本发明公开了一种向聚合物固态电解质中引入无机卤化物锂盐的方法，包括如下步骤：
S1、在氩气气氛下，依次将锂盐和聚合物固态电解质加入到有机溶剂中，并在室温下搅拌12到36h，得到浆料A；
S2、在氩气气氛下，将卤化物锂盐加入无水乙醇中，于室温下搅拌0.5-2h，得到溶液B；
S3、在氩气气氛下，将A和B混合，并在室温下搅拌8-16h；
S4、将分散均匀的混合浆料转移至聚四氟乙烯(Teflon)磨具中，在室温下静置8-16h，然后在30℃下干燥8-16h，最后在50℃真空干燥12-36h，得到厚度为0.22-0.28mm的聚合物固态电解质膜。此过程均在氩气气氛下进行。
依照上述方法，以下给出若干实施例：
实施例一：
此实施例均在Ar气氛下进行，首先将PEO和LiTFSI按照n(EO)：n(Li+)＝16，加入到乙腈溶剂中，在室温下搅拌24h，得到浆料A；然后将LiCl颗粒溶解于无水乙醇中，LiCl的加入量为PEO和LiTFSI总质量的1wt％，室温下搅拌1h，得到溶液B；然后将B溶液混入A浆料中，室温下搅拌12h，使A、B分散均匀；将聚合物电解质浆料转移至聚四氟乙烯(Teflon)模具中，首先在室温下静置12h，然后在30℃下干燥12h，最后在50℃下真空干燥24h，得到聚合物膜；使用不锈钢作为阻塞电极，与聚合物膜组装扣式电池，并测试其离子导电率随温度的变化(25-80℃)，测试结果见图2。
实施例二：
此实施例均在Ar气氛下进行，首先将PEO和LiTFSI按照n(EO)：n(Li+)＝16，加入到乙腈溶剂中，在室温下搅拌24h，得到浆料A；然后将LiCl颗粒溶解于无水乙醇中，LiCl的加入量为PEO和LiTFSI总质量的3wt％，室温下搅拌1h，得到溶液B；然后将B溶液混入A浆料中，室温下搅拌12h，使A、B分散均匀；将聚合物电解质浆料转移至聚四氟乙烯(Teflon)模具中，首先在室温下静置12h，然后在30℃下干燥12h，最后在50℃下真空干燥24h，得到聚合物膜；使用不锈钢作为阻塞电极，与聚合物膜组装扣式电池，并测试其离子导电率随温度的变化(25-80℃)，测试结果见图2。
实施例三：
此实施例均在Ar气氛下进行，首先将PEO和LiTFSI按照n(EO)：n(Li+)＝16，加入到乙腈溶剂中，在室温下搅拌24h，得到浆料A；然后将LiCl颗粒溶解于无水乙醇中，LiCl的加入量为PEO和LiTFSI总质量的5wt％，室温下搅拌1h，得到溶液B；然后将B溶液混入A浆料中，室温下搅拌12h，使A、B分散均匀；将聚合物电解质浆料转移至聚四氟乙烯(Teflon)模具中，首先在室温下静置12h，然后在30℃下干燥12h，最后在50℃下真空干燥24h，得到聚合物膜；使用不锈钢作为阻塞电极，与聚合物膜组装扣式电池，并测试其离子导电率随温度的变化(25-80℃)，测试结果见图2。
实施例四：
此实施例均在Ar气氛下进行，首先将PEO和LiTFSI按照n(EO)：n(Li+)＝16，加入到乙腈溶剂中，在室温下搅拌24h，得到浆料A；然后将LiCl颗粒溶解于无水乙醇中，LiCl的加入量为PEO和LiTFSI总质量的7wt％，室温下搅拌1h，得到溶液B；然后将B溶液混入A浆料中，室温下搅拌12h，使A、B分散均匀；将聚合物电解质浆料转移至聚四氟乙烯(Teflon)模具中，首先在室温下静置12h，然后在30℃下干燥12h，最后在50℃下真空干燥24h，得到聚合物膜；使用不锈钢作为阻塞电极，与聚合物膜组装扣式电池，并测试其离子导电率随温度的变化(25-80℃)，测试结果见图2。
实施例五：
此实施例均在Ar气氛下进行，首先将PEO和LiTFSI按照n(EO)：n(Li+)＝16，加入到乙腈溶剂中，在室温下搅拌24h，得到浆料A；然后将LiBr颗粒溶解于无水乙醇中，LiBr的加入量为PEO和LiTFSI总质量的1wt％，室温下搅拌1h，得到溶液B；然后将B溶液混入A浆料中，室温下搅拌12h，使A、B分散均匀；将聚合物电解质浆料转移至聚四氟乙烯(Teflon)模具中，首先在室温下静置12h，然后在30℃下干燥12h，最后在50℃下真空干燥24h，得到聚合物膜；使用不锈钢作为阻塞电极，与聚合物膜组装扣式电池，并测试其离子导电率随温度的变化(25-80℃)，测试结果见图3。
实施例六：
此实施例均在Ar气氛下进行，首先将PEO和LiTFSI按照n(EO)：n(Li+)＝16，加入到乙腈溶剂中，在室温下搅拌24h，得到浆料A；然后将LiBr颗粒溶解于无水乙醇中，LiBr的加入量为PEO和LiTFSI总质量的3wt％，室温下搅拌1h，得到溶液B；然后将B溶液混入A浆料中，室温下搅拌12h，使A、B分散均匀；将聚合物电解质浆料转移至聚四氟乙烯(Teflon)模具中，首先在室温下静置12h，然后在30℃下干燥12h，最后在50℃下真空干燥24h，得到聚合物膜；使用不锈钢作为阻塞电极，与聚合物膜组装扣式电池，并测试其离子导电率随温度的变化(25-80℃)，测试结果见图3。
实施例七：
此实施例均在Ar气氛下进行，首先将PEO和LiTFSI按照n(EO)：n(Li+)＝16，加入到乙腈溶剂中，在室温下搅拌24h，得到浆料A；然后将LiBr颗粒溶解于无水乙醇中，LiBr的加入量为PEO和LiTFSI总质量的5wt％，室温下搅拌1h，得到溶液B；然后将B溶液混入A浆料中，室温下搅拌12h，使A、B分散均匀；将聚合物电解质浆料转移至聚四氟乙烯(Teflon)模具中，首先在室温下静置12h，然后在30℃下干燥12h，最后在50℃下真空干燥24h，得到聚合物膜；使用不锈钢作为阻塞电极，与聚合物膜组装扣式电池，并测试其离子导电率随温度的变化(25-80℃)，测试结果见图3。
实施例八：
此实施例均在Ar气氛下进行，首先将PEO和LiTFSI按照n(EO)：n(Li+)＝16，加入到乙腈溶剂中，在室温下搅拌24h，得到浆料A；然后将LiBr颗粒溶解于无水乙醇中，LiBr的加入量为PEO和LiTFSI总质量的7wt％，室温下搅拌1h，得到溶液B；然后将B溶液混入A浆料中，室温下搅拌12h，使A、B分散均匀；将聚合物电解质浆料转移至聚四氟乙烯(Teflon)模具中，首先在室温下静置12h，然后在30℃下干燥12h，最后在50℃下真空干燥24h，得到聚合物膜；使用不锈钢作为阻塞电极，与聚合物膜组装扣式电池，并测试其离子导电率随温度的变化(25-80℃)，测试结果见图3。
实施例九：
此实施例均在Ar气氛下进行，首先将PEO和LiTFSI按照n(EO)：n(Li+)＝16，加入到乙腈溶剂中，在室温下搅拌24h，得到浆料A；然后将LiI颗粒溶解于无水乙醇中，LiI的加入量为PEO和LiTFSI总质量的1wt％，室温下搅拌1h，得到溶液B；然后将B溶液混入A浆料中，室温下搅拌12h，使A、B分散均匀；将聚合物电解质浆料转移至聚四氟乙烯(Teflon)模具中，首先在室温下静置12h，然后在30℃下干燥12h，最后在50℃下真空干燥24h，得到聚合物膜；使用不锈钢作为阻塞电极，与聚合物膜组装扣式电池，并测试其离子导电率随温度的变化(25-80℃)，测试结果见图4。
实施例十：
此实施例均在Ar气氛下进行，首先将PEO和LiTFSI按照n(EO)：n(Li+)＝16，加入到乙腈溶剂中，在室温下搅拌24h，得到浆料A；然后将LiI颗粒溶解于无水乙醇中，LiI的加入量为PEO和LiTFSI总质量的3wt％，室温下搅拌1h，得到溶液B；然后将B溶液混入A浆料中，室温下搅拌12h，使A、B分散均匀；将聚合物电解质浆料转移至聚四氟乙烯(Teflon)模具中，首先在室温下静置12h，然后在30℃下干燥12h，最后在50℃下真空干燥24h，得到聚合物膜；使用不锈钢作为阻塞电极，与聚合物膜组装扣式电池，并测试其离子导电率随温度的变化(25-80℃)，测试结果见图4。
实施例十一：
此实施例均在Ar气氛下进行，首先将PEO和LiTFSI按照n(EO)：n(Li+)＝16，加入到乙腈溶剂中，在室温下搅拌24h，得到浆料A；然后将LiI颗粒溶解于无水乙醇中，LiI的加入量为PEO和LiTFSI总质量的5wt％，室温下搅拌1h，得到溶液B；然后将B溶液混入A浆料中，室温下搅拌12h，使A、B分散均匀；将聚合物电解质浆料转移至聚四氟乙烯(Teflon)模具中，首先在室温下静置12h，然后在30℃下干燥12h，最后在50℃下真空干燥24h，得到聚合物膜；使用不锈钢作为阻塞电极，与聚合物膜组装扣式电池，并测试其离子导电率随温度的变化(25-80℃)，测试结果见图4。
实施例十二：
此实施例均在Ar气氛下进行，首先将PEO和LiTFSI按照n(EO)：n(Li+)＝16，加入到乙腈溶剂中，在室温下搅拌24h，得到浆料A；然后将LiI颗粒溶解于无水乙醇中，LiI的加入量为PEO和LiTFSI总质量的7wt％，室温下搅拌1h，得到溶液B；然后将B溶液混入A浆料中，室温下搅拌12h，使A、B分散均匀；将聚合物电解质浆料转移至聚四氟乙烯(Teflon)模具中，首先在室温下静置12h，然后在30℃下干燥12h，最后在50℃下真空干燥24h，得到聚合物膜；使用不锈钢作为阻塞电极，与聚合物膜组装扣式电池，并测试其离子导电率随温度的变化(25-80℃)，测试结果见图4。
对比例：
此实施例均在Ar气氛下进行，首先将PEO和LiTFSI按照n(EO)：n(Li+)＝16，加入到乙腈溶剂中，在室温下搅拌36h，得到聚合物电解质浆料；将浆料转移至聚四氟乙烯(Teflon)模具中，首先在室温下静置12h，然后在30℃下干燥12h，最后在50℃下真空干燥24h，得到聚合物膜；使用不锈钢作为阻塞电极，与聚合物膜组装扣式电池，并测试其离子导电率随温度的变化(25-80℃)，测试结果见图2，3，4。
从实验结果中(图2，3，4)可以看出卤化物盐的引入可以在一定程度上破坏PEO基聚合物固态电解质的结晶度，表现为双盐体系的聚合物膜的锂离子电导率(实施例一到十二)在测试温度范围内均优于纯PEO聚合物膜(对比例)。随着卤化物盐加入量的增加，聚合物膜的离子电导率出现了先增加后减小的趋势，具体而言，当引入的LiCl、LiBr、LiI含量分别为3wt％、1wt％、5wt％时，起到的改性效果最佳。卤化物辅盐引入量的进一步增加反而导致了锂离子导电性能的下降，这可能是由于随着卤化物锂盐含量的增加，其与聚合物链段的相互作用也增强，进而阻碍了锂离子的迁移。图5比较了实施例二、五、十一和对比例的离子导电性，从图中可以看出，在25到40℃下，LiCl对PEO的离子改性能力最强，其次分别是LiBr和LiI；当温度超过50℃时，PEO开始部分软化，离子导电性能随温度的增加变缓，此时LiBr和LiI表现出对PEO相似的改性能力，且它们的引入对PEO离子导电性的改善优于LiCl。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种引入卤化物锂盐的聚合物固态电解质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在氩气气氛下，依次将锂盐和聚合物固态电解质加入到有机溶剂中，并在室温下搅拌12～36h，得到浆料A；
(2)在氩气气氛下，将卤化物锂盐加入无水乙醇中，于室温下搅拌0.5～2h，得到溶液B；
(3)在氩气气氛下，将A和B混合，并在室温下搅拌8～16h；
(4)将分散均匀的混合浆料转移至聚四氟乙烯磨具中，在室温下静置8～16h，然后在25-35℃下干燥8～16h，最后在40-60℃真空干燥12～36h，得到厚度为0.22-0.28mm的聚合物固态电解质膜，此过程均在氩气气氛下进行。
2.根据权利要求1所述的引入卤化物锂盐的聚合物固态电解质的制备方法，其特征在于，聚合物固态电解质为分子量为600000的聚氧化乙烯PEO。
3.根据权利要求2所述的引入卤化物锂盐的聚合物固态电解质的制备方法，其特征在于，所述锂盐为双(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)。
4.根据权利要求1所述的引入卤化物锂盐的聚合物固态电解质的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙腈(ACN)或四氢呋喃(THF)。
5.根据权利要求3所述的引入卤化物锂盐的聚合物固态电解质的制备方法，其特征在于，PEO和LiTFSI的加入量按照n(EO)∶n(Li+)为12～22∶1。
6.根据权利要求5所述的引入卤化物锂盐的聚合物固态电解质的制备方法，其特征在于，PEO和LiTFSI的加入量按照n(EO)∶n(Li+)为16∶1。
7.根据权利要求3所述的引入卤化物锂盐的聚合物固态电解质的制备方法，其特征在于，卤化物盐为无水LiCI，LiBr，LiI中的一种。
8.根据权利要求7所述的引入卤化物锂盐的聚合物固态电解质的制备方法，其特征在于，所述卤化物盐的加入量为PEO和LiTFSI加入量之和的0.5～8wt％。
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