CN110514710A - 一种电化学氨气传感器及多孔电极的制备方法及氨气检测方法 - Google Patents

一种电化学氨气传感器及多孔电极的制备方法及氨气检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种电化学氨气传感器包括壳体，壳体开口上设有盖子，盖子上设有气体扩散进气孔，壳体内设有聚四氟乙烯支撑孔板，聚四氟乙烯支撑孔板与壳体底部之间设有内置腔室，内置腔室内填充有电解液，壳体内由盖子向聚四氟乙烯支撑孔板方向依次层叠设置有工作电极、参比电极和对电极，工作电极、参比电极和对电极均为多孔电极，工作电极和参比电极之间设有分离层一，参比电极和对电极之间设有分离层二，壳体底部设有分别与工作电极、参比电极和对电极连接的电极引脚。该电化学氨气传感器大大提高了对氨气的灵敏度和响应速度。

Description

一种电化学氨气传感器及多孔电极的制备方法及氨气检测 方法
技术领域
本发明涉及电化学传感器技术领域，具体涉及一种电化学氨气传感器。
背景技术
氨气是一种工业应用广泛的有毒气体，无色，有刺激性的恶臭，它对动物或人体的上呼吸道有刺激和腐蚀作用，而且是一种吸附性很强的气体，常被吸附于皮肤和眼结膜上，从而产生刺激和炎症。人若吸入700mg/m3持续300分钟，即导致中毒，若吸入1750～4000mg/m3可危及生命。由于氨气对涉氨领域作业人员的安全会造成威胁，需要在现场设置氨气检测仪来保障作业人员的生命安全。
目前检测氨气的氨气检测仪多使用气敏传感器，主要有金属半导体传感器、电化学传感器、导电高聚物传感器、纳米材料传感器等。电化学氨气检测仪因为其携带方便、操作简单、成本低、可现场直接好连续监测等优点而备受关注。电化学氨气传感器主要分为电位型、直接电流型和电容型三大类，是通过检测电极在通过氨气前后电位及电流的变化来确定氨气的浓度，从而起到定性或定量检测报警的功能。
电化学氨气检测仪的核心部件是氨气传感器，而传感器的核心部件是电极。目前，电化学氨气传感器电极的制备方法使用较多的是电化学沉积法和丝网印刷法。化学沉积法制备的电极含有较多的杂质，传感器的信号不稳定。传统丝网印刷法制备的电极，由于气体只在电极表面发生反应，很难扩散到内部形成高活性的气液固三相界面，因此造成催化剂的浪费，灵敏度和响应速度的剧烈下降。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提出一种电化学氨气传感器，其合成工艺简单，成本低，缩短了材料的制备时间和制备成本，提高贵金属催化材料的利用率、工作电极的孔隙率、合适孔径、高导电率、高电化学活性，并且得到高稳定性的多孔电化学氨气传感器工作电极的制造工艺，并提高了催化层与疏水透气膜的粘合度。从而大大提高了对氨气的灵敏度和响应速度。
为实现上述目的，本发明的一种电化学氨气传感器，包括壳体，壳体顶部开口，壳体开口上设有盖子，盖子上设有供外部气体进入壳体的气体扩散进气孔，壳体内设有聚四氟乙烯支撑孔板，聚四氟乙烯支撑孔板与壳体底部之间设有内置腔室，内置腔室内填充有电解液，壳体内由盖子向聚四氟乙烯支撑孔板方向依次层叠设置有工作电极、参比电极和对电极，工作电极、参比电极和对电极均为多孔电极，工作电极和参比电极之间设有分离层一，参比电极和对电极之间设有分离层二，壳体底部设有分别与工作电极、参比电极和对电极连接的电极引脚。
进一步地，盖子背离壳体的一面设有第一气体扩散控制层，盖子朝向壳体的一面设有第二气体扩散控制层。
进一步地，内置腔室内设有脱脂棉保液球，脱脂棉保液球上设有与聚四氟乙烯支撑孔板相连的灯芯棉条，聚四氟乙烯支撑孔板上设有连通孔。
进一步地，分离层一包括全片四级定性滤纸片，分离层二包括贴近参比电极的圆形四级定性滤纸片和贴近对电极的中心孔四级定性滤纸片，所述参比电极中部设有通孔。
本发明还提出一种电化学氨气传感器的多孔电极制备方法，包括以下步骤：S1：首先称取造孔剂，在搅拌的情况下加入到分散剂中，待造孔剂完全溶解后，向混合物中加入多聚物，待多聚物完全溶解后，向混合物中加入催化剂，充分搅拌制得电极浆料，其中催化剂:造孔剂:多聚物:分散剂的质量比为8:4:2:1；
S2：取步骤S1中制得的电极浆料，将电极浆料固定到电极膜片上，电极膜片为多孔的聚偏二氟乙烯膜片；
S3：首先对步骤S2中制得的电极膜片进行真空干燥处理，然后再进行鼓风干燥处理，鼓风干燥完成后自然冷却至室温，得到成品电极膜片；
S4：将步骤S3中制得的电极膜片进行裁切。
进一步地，在步骤S1中，造孔剂包括有机造孔剂和无机造孔剂，有机造孔剂包括多醇类化合物、偶氮化合物、黄酰肼类化合物和亚硝基化合物，无机造孔剂包括草酸铵、硫酸钠、碳酸氢钠和碳酸氢铵。
进一步地，在步骤S1中，分散液为混合分散液，混合分散液为氮甲基吡咯烷酮：丙醇以体积比5:1-100:1混合。
进一步地，在步骤S1中，多聚物包括聚偏氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯粉末、聚甲基丙烯酸和水性粘结剂。
进一步地，催化剂包括铑、釕、钯、铂、铱的单质、合金或碳载催化剂。
进一步地，在步骤S1中，加入催化剂后，在搅拌容器中抽真空，使搅拌容器中的气压为-0.5Mpa～-1Mpa，搅拌时间为12～24h。
进一步地，在步骤S2中，电极浆料固定到电极膜片上的方式包括滴涂、浸润、喷涂或滚涂。
进一步地，在步骤S3中，真空干燥过程中的温度为在50～80℃，容器压力为-0.5Mpa～-1Mpa，真空干燥的时间为30～240min，鼓风干燥为阶梯分段干燥，其中第一段温度为50～80℃，干燥时间30～120min，第二段温度为80～100℃，干燥时间60～240min，鼓风干燥完成后自然冷却至室温。
本发明还提出一种电化学氨气传感器的氨气检测方法，其特征在于，将环境气体接收到壳体，其中环境气体包括氨气；当氨气从气体扩散进气孔进入壳体，首先与工作电极相接触，氨气扩散通过多孔工作电极与电解液接触；电化学反应在工作电极和电解液层发生反应，三相界面处发生反应，在工作电极和对电极之间产生微电流，通过外部的放大器显示出相应的电流信号，以此，氨气的浓度值与电流信号值的大小成线性对应关系，从而检测氨气的浓度。
综上所述，本发明的一种多孔电极电化学氨气传感器，其电极合成工艺简单，成本低，缩短了材料的制备时间和制备成本，提高贵金属催化材料的利用率、工作电极的孔隙率、合适孔径、高导电率、高电化学活性，并且得到高稳定性的多孔电化学氨气传感器工作电极的制造工艺，并提高了催化层与疏水透气膜的粘合度。从而大大提高了对氨气的灵敏度和响应速度。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步描写和阐述。
图1是本发明首选实施方式的一种电化学氨气传感器的剖视图；
图2是根据本发明的实施例2方法制备多孔电化学氨气传感器(1～100ppm)区别于无造孔剂的线性曲线结果图；
图3根据本发明的实施例2方法制备多孔电化学氨气传感器的区别于无造孔剂电极的响应曲线图。
附图标记：1、壳体；2、盖子；21、第一气体扩散控制层；22、气体扩散进气孔；23、第二气体扩散控制层；3、聚四氟乙烯支撑孔板；4、内置腔室；41、脱脂棉保液球；42、灯芯棉条；51、工作电极；52、参比电极；53、对电极；6、电极引脚；71、全片四级定性过滤纸片；72、圆形四级定性滤纸片；73、中心孔四级定性滤纸片。
具体实施方式
下面将结合附图、通过对本发明的优选实施方式的描述，更加清楚、完整地阐述本发明的技术方案。
实施例1，一种电化学氨气传感器，如图1所示，包括壳体1，壳体1顶部开口，壳体1开口上设有盖子2。盖子2上设有供外部气体进入壳体1的气体扩散进气孔22，盖子2背离壳体1的一面设有第一气体扩散控制层21，盖子2朝向壳体1的一面设有第二气体扩散控制层23。通过三层扩散限制使气体有限的且比例一致的进入传感器，达到对氨气的选择性检测。
壳体1内设有聚四氟乙烯支撑孔板3，聚四氟乙烯支撑孔板3中部具有连通孔。聚四氟乙烯支撑孔板3和壳体1底部之间设有内置腔室4，内置腔室4内填充有电解质，壳体1内由盖子2向聚四氟乙烯支撑孔板3方向依次层叠设置有工作电极51、参比电极52和对电极53，工作电极51、参比电极52和对电极53均采用多孔电极。壳体1底部设有分别与工作电极51、参比电极52和对电极53连接的电极引脚6。
工作电极51和参比电极52之间设有分离层一，参比电极52和对电极53之间设有分离层二，分离层一包括四级定性滤纸片，分离层二包括贴近参比电极52的圆形四级定性滤纸片72和贴近对电极53的中心孔四级定性滤纸片73。
内置腔室4内设有脱脂棉保液球41，脱脂棉保液球41上设有与聚四氟乙烯支撑孔板3相连的灯芯棉条42，脱脂棉保液球41通过孔道放置到内置腔室4中，形成电解液传输的通道。电化学催化反应在工作电极51和电解液层，三相界面处发生反应，在工作电极51和对电极53之间产生微电流，通过外部电路的放大器显示出相应的电流值信号，氨气的浓度值与电流信号值的大小成线性对应关系，从而检测氨气的浓度。
实施例2，一种电化学氨气传感器的多孔电极的制备，包括如下步骤：
S1：称取造孔剂1g(乙二醇0.5g，碳酸氢钠0.5g)，在搅拌的情况下加入到混合分散液(氮甲基吡咯烷酮:丙醇＝5:1)中，待造孔剂完全溶解后，加入0.5g聚偏氟乙烯乳液和聚偏氟乙烯粉末于上述的混合溶液中。待多聚物完全溶解后，加入2g的Pt-Ir/C贵金属催化剂，抽气，在-0.5MPa的负压条件下，搅拌时间12h后，制备得到多孔电化学氨气传感器工作电极的电极浆料。
S2：步骤(2):通过滚涂的方式将上述所得到的电极浆料固定在多孔的电极膜片上，此膜主要成分为聚偏二氟乙烯。
S3：将制得的含造孔剂的电极膜片至于烘箱中进行干燥处理，干燥处理分两步。先在真空干燥箱中55℃低温烘干60min。转移到鼓风干燥箱中进行二次烘干，在60℃条件下鼓风烘干30min，然后阶梯升温至85℃，继续鼓风烘干90min。停止电源，使电极膜片在鼓风干燥箱中自然冷却至室温。
S4：裁剪膜片，按照现有公开的专利技术组装成电化学氨气传感器。
实施例3，一种电化学氨气传感器的多孔电极的制备，包括如下步骤：
S1：称取造孔剂1g(聚乙二醇0.5g，草酸铵0.5g)，在搅拌的情况下加入到混合分散液(氮甲基吡咯烷酮:丙醇＝10:1)中，待造孔剂完全溶解后，加入0.5g聚偏氟乙烯粉末和聚甲基丙烯酸于上述的混合溶液中。待多聚物完全溶解后，加入2g的Pd/C贵金属催化剂，抽气，在-0.6MPa的负压条件下，搅拌时间18h后，制备得到多孔电化学氨气传感器工作电极的电极浆料。
S2：步骤(2):通过滚涂的方式将上述所得到的电极浆料固定在多孔的电极膜片上，此膜主要成分为聚偏二氟乙烯。
S3：将制得的含造孔剂的电极膜片至于烘箱中进行干燥处理，干燥处理分两步。先在真空干燥箱中60℃低温烘干60min。转移到鼓风干燥箱中进行二次烘干，首先在60℃条件下鼓风烘干30min，然后阶梯升温至85℃，继续鼓风烘干90min。停止电源，使电极膜片在鼓风干燥箱中自然冷却至室温。
S4：裁剪膜片，按照现有公开的专利技术组装成电化学氨气传感器。
参考图2和图3，明显可见，添加造孔剂后的检测结果灵敏度高，响应度快。
本发明的一种多孔电极电化学氨气传感器，其电极合成工艺简单，成本低，缩短了材料的制备时间和制备成本，提高贵金属催化材料的利用率、工作电极的孔隙率、合适孔径、高导电率、高电化学活性，并且得到高稳定性的多孔电化学氨气传感器工作电极的制造工艺，并提高了催化层与疏水透气膜的粘合度。从而大大提高了对氨气的灵敏度和响应速度。
上述具体实施方式仅仅对本发明的优选实施方式进行描述，而并非对本发明的保护范围进行限定。在不脱离本发明设计构思和精神范畴的前提下，本领域的普通技术人员根据本发明所提供的文字描述、附图对本发明的技术方案所作出的各种变形、替代和改进，均应属于本发明的保护范畴。本发明的保护范围由权利要求确定。

Claims (13)

1.一种电化学氨气传感器，包括壳体(1)，所述壳体(1)顶部开口，所述壳体(1)开口上设有盖子(2)，所述盖子(2)上设有供外部气体进入壳体(1)的气体扩散进气孔(22)，其特征在于，所述壳体(1)内设有聚四氟乙烯支撑孔板(3)，所述聚四氟乙烯支撑孔板(3)与壳体(1)底部之间设有内置腔室(4)，所述内置腔室(4)内填充有电解液，所述壳体(1)内由盖子(2)向聚四氟乙烯支撑孔板(3)方向依次层叠设置有工作电极(51)、参比电极(52)和对电极(53)，所述工作电极(51)、参比电极(52)和对电极(53)均为多孔电极，所述工作电极(51)和参比电极(52)之间设有分离层一，所述参比电极(52)和对电极(53)之间设有分离层二，所述壳体(1)底部设有分别与工作电极(51)、参比电极(52)和对电极(53)连接的电极引脚(6)。
2.如权利要求1所述的一种电化学氨气传感器，其特征在于，所述盖子(2)背离壳体(1)的一面设有第一气体扩散控制层(21)，所述盖子(2)朝向壳体(1)的一面设有第二气体扩散控制层(23)。
3.如权利要求1所述的一种电化学氨气传感器，其特征在于，所述内置腔室(4)内设有脱脂棉保液球(41)，所述脱脂棉保液球(41)上设有与聚四氟乙烯支撑孔板(3)相连的灯芯棉条(42)，所述聚四氟乙烯支撑孔板(3)上设有连通孔。
4.如权利要求3所述的一种电化学氨气传感器，其特征在于，所述分离层一包括全片四级定性滤纸片，所述分离层二包括贴近参比电极(52)的圆形四级定性滤纸片(72)和贴近对电极(53)的中心孔四级定性滤纸片(73)，所述参比电极(52)中部设有通孔。
5.一种电化学氨气传感器的多孔电极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：首先称取造孔剂，在搅拌的情况下加入到分散剂中，待造孔剂完全溶解后，向混合物中加入多聚物，待多聚物完全溶解后，向混合物中加入催化剂，充分搅拌制得电极浆料，其中催化剂:造孔剂:多聚物:分散剂的质量比为8:4:2:1；
S2：取步骤S1中制得的电极浆料，将电极浆料固定到电极膜片上，所述电极膜片为多孔的聚偏二氟乙烯膜片；
S3：首先对步骤S2中制得的电极膜片进行真空干燥处理，然后再进行鼓风干燥处理，鼓风干燥完成后自然冷却至室温，得到成品电极膜片；
S4：将步骤S3中制得的电极膜片进行裁切，装配。
6.如权利要求5所述的一种电化学氨气传感器的多孔电极制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述造孔剂包括有机造孔剂和无机造孔剂，所述有机造孔剂包括多醇类化合物、偶氮化合物、黄酰肼类化合物和亚硝基化合物，所述无机造孔剂包括草酸铵、硫酸钠、碳酸氢钠和碳酸氢铵。
7.如权利要求5所述的一种电化学氨气传感器的多孔电极制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述分散液为混合分散液，所述混合分散液为氮甲基吡咯烷酮：丙醇以体积比5:1-100:1混合。
8.如权利要求5所述的一种电化学氨气传感器的多孔电极制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述多聚物包括聚偏氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯粉末、聚甲基丙烯酸和水性粘结剂。
9.如权利要求5所述的一种电化学氨气传感器的多孔电极制备方法，其特征在于，所述催化剂包括铑、釕、钯、铂、铱的单质、合金或碳载催化剂。
10.如权利要求1所述的一种电化学氨气传感器的多孔电极制备方法，其特征在于，在步骤S1中，加入催化剂后，在搅拌容器中抽真空，使搅拌容器中的气压为-0.5Mpa～-1Mpa，搅拌时间为12～24h。
11.如权利要求5所述的一种电化学氨气传感器的多孔电极制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述电极浆料固定到电极膜片上的方式包括滴涂、浸润、喷涂或滚涂。
12.如权利要求5所述的一种电化学氨气传感器的多孔电极制备方法，其特征在于，在步骤S3中，真空干燥过程中的温度为在50～80℃，容器压力为-0.5Mpa～-1Mpa，真空干燥的时间为30～240min，鼓风干燥为阶梯分段干燥，其中第一段温度为50～80℃，干燥时间30～120min，第二段温度为80～100℃，干燥时间60～240min，鼓风干燥完成后自然冷却至室温。
13.一种电化学氨气传感器的氨气检测方法，其特征在于，将环境气体接收到壳体(1)，其中环境气体包括氨气；当氨气从气体扩散进气孔(22)进入壳体(1)，首先与工作电极(51)相接触，氨气扩散通过多孔工作电极(51)与电解液接触；电化学反应在工作电极(51)和电解液层发生反应，三相界面处发生反应，在工作电极(51)和对电极(53)之间产生微电流，通过外部的放大器显示出相应的电流信号，以此，氨气的浓度值与电流信号值的大小成线性对应关系，从而检测氨气的浓度。
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