CN114002283A - 一种高选择性电化学硫化氢传感器及工作电极制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种高选择性电化学硫化氢传感器，包括中空的壳体，壳体的一端开口，壳体的开口端上设有顶盖，顶盖上设有供受测气体进入的进气孔，壳体内远离开口一端设有储液腔，储液腔内注满电解液，储液腔的顶部设有多孔支撑板，壳体内顶盖与多孔支撑板之间设有工作电极，壳体远离顶盖的一侧设有电极引脚，电极引脚上连接有位于壳体内的导电丝，导电丝与工作电极相接。该传感器对硫化氢气体具有高度单一选择性响应，并且检测准确性高，稳定性好。本发明还提出一种高选择性电化学硫化氢传感器工作电极的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及气体传感器技术领域，具体涉及一种高选择性电化学硫化氢传感器。
背景技术
硫化氢是一种应用广泛的有毒气体，大量应用于化工、轻工等领域。硫化氢是一种毒性较强的有害气体，无色，易燃，有刺激性的恶臭，它对动物或人体的上呼吸道有刺激和腐蚀作用，而且是一种吸附性很强的气体，常被吸附于皮肤和眼结膜上，而产生刺激和炎症，具有很强的危害性。为了预防硫化氢气体泄漏事故，需要对作业环境中的硫化氢气体浓度进行监测，目前通常使用电化学硫化氢传感器实现环境监测。
电化学硫化氢传感器主要分为电位型、直接电流型和电容型三大类，通过检测电极在通过硫化氢前后电位及电流的变化来确定硫化氢的浓度，从而起到定性或定量检测报警的功能。目前检测硫化氢的气敏传感器主要有金属半导体传感器、电化学传感器、导电高聚物传感器、纳米材料传感器等。硫化氢检测仪，尤其是电化学硫化氢检测仪因为其携带方便、操作简单、成本低、可现场直接好连续监测等优点而备受关注。电化学硫化氢检测仪的核心部件是硫化氢传感器，而传感器的核心部件是工作电极。
目前，电化学硫化氢传感器电极的制备方法使用较多的是电化学沉积法和丝网印刷法。化学沉积法制备的电极含有较多杂质，传感器的信号不稳定。传统的丝网印刷法制备的电极，由于气体只在电极表面发生反应，很难扩散到内部，因此造成催化剂的浪费及灵敏度和响应速度的下降。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提出一种高选择性电化学硫化氢传感器，对硫化氢气体具有高度单一选择性响应，并且检测准确性高，稳定性好。
为实现上述目的，本发明的一种高选择性电化学硫化氢传感器，包括中空的壳体，壳体的一端开口，壳体的开口端上设有顶盖，顶盖上设有供受测气体进入的进气孔，壳体内远离开口一端设有储液腔，储液腔内注满电解液，储液腔的顶部设有多孔支撑板，壳体内顶盖与多孔支撑板之间设有工作电极，壳体远离顶盖的一侧设有电极引脚，电极引脚上连接有位于壳体内的导电丝，导电丝与工作电极相接。
进一步地，工作电极包括由顶盖向多孔支撑板方向依次设置的第一气体扩散层、第二气体扩散层和第三气体扩散层，第一气体扩散层与第二气体扩散层之间、第二气体扩散层与第三气体扩散层之间、第三气体扩散层与多孔支撑板之间分别设有隔离吸液棉，电极引脚与导电丝设置为3个，并分别与第一气体扩散层、第二气体扩散层和第三气体扩散层相接。
进一步地，储液腔内具有中空的锯齿状支撑杆，储液腔内填充有玻璃纤维棉，玻璃纤维棉由储液腔延伸至多孔支撑板并与第三气体扩散层底部的隔离吸液棉接触。
进一步地，第一气体扩散层的催化剂涂层表面积为与电解液接触的第三气体扩散层的催化剂涂层表面积的15％～80％。
进一步地，第一气体扩散层接近顶盖的一面设有压环，压环上设有开孔，压环与顶盖之间设有O型圈，顶盖背离壳体的一面设有防水透气膜。
本发明还提出一种高选择性电化学硫化氢传感器工作电极的制备方法，包括以下步骤：
S1：依次在反应器中加入以下百分比的各组分：
混合后使用高剪切均质乳化机进行分散乳化，均质乳化后得到形态为均匀粘稠的胶体状态的电极浆料；
S2：通过丝印、喷涂、滚涂、滴涂或浸润的方式将电极浆料涂覆在由聚四氟乙烯制成的多孔防水透气膜上，得到工作电极膜片；
S3：将涂覆好的工作电极膜片置于空气中，自然晾干，然后在真空干燥箱中低温烘干，最终转移到鼓风干燥箱中烘干，获得成品的工作电极膜片；
S4：根据设计尺寸裁剪工作电极膜片，进行电化学硫化氢传感器装配。
进一步地，在步骤S1中，催化剂包括单质或碳载的铑、钌、钯、铂、铱中的一种或任意两种的合金。
进一步地，在步骤S1中，导电碳为市售卡伯特VXC-72炭黑，VXC-72炭黑的预处理方式为使用质量分数45％～60％的硝酸在50℃～75℃下超声处理1h～4h，后干燥使用。
进一步地，在步骤S1中，助剂包括胶凝剂，胶凝剂包括聚乙二醇、羧甲基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠或聚乙烯吡咯烷酮，高分子聚合物包括聚全氟烷基磺酸盐。
进一步地，在步骤S3中，在真空干燥箱中低温烘干的过程中温度为30℃～90℃，时间为60min～240min，在鼓风干燥箱中烘干的过程中温度为60℃～120℃，时间为60min～180min，烘干完成后工作电极膜片置于鼓风干燥箱中，待其自然冷却降温至室温后备用。
本发明的高选择性硫化氢传感器对硫化氢气体具有高度的单一选择性响应，并且检测准确性高，稳定性好。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步描写和阐述。
图1是本发明首选实施方式的一种高选择性电化学硫化氢传感器的结构示意图；
图2是根据本发明的一种高选择性电化学硫化氢传感器电极的制备方法所制备传感器在(1～100ppm)的线性曲线示意图；
图3是根据本发明的一种高选择性电化学硫化氢传感器电极的制备方法所制备传感器对不同干扰气体的相应干扰值。
附图标记：1、顶盖；2、壳体；3、第一气体扩散层；4、第二气体扩散层；5、第三气体扩散层；6、隔离吸液棉；7、多孔支撑板；8、储液腔；9、导电丝；10、压环；11、O型圈；12、防水透气膜；13、电极引脚。
具体实施方式
下面将结合附图、通过对本发明的优选实施方式的描述，更加清楚、完整地阐述本发明的技术方案。
如图1所示，本发明首选实施方式的一种高选择性电化学硫化氢传感器，包括中空的壳体2，壳体2的一端开口，壳体2的开口端上设有顶盖1，顶盖1上设有供受测气体进入的进气孔。壳体2内远离开口一端设有储液腔8，储液腔8的顶部设有聚四氟乙烯制成的多孔支撑板7，储液腔8内具有中空的锯齿状支撑杆，储液腔8内填充有玻璃纤维棉，并注满电解液。
壳体2内顶盖1与多孔支撑板7之间设有工作电极，工作电极包括由顶盖1向多孔支撑板7方向依次设置的第一气体扩散层3、第二气体扩散层4和第三气体扩散层5，第一气体扩散层3的催化剂涂层表面积为与电解液接触的第三气体扩散层5的催化剂涂层表面积的15％～80％。
第一气体扩散层3与第二气体扩散层4之间、第二气体扩散层4与第三气体扩散层5之间、第三气体扩散层5与多孔支撑板7之间分别设有隔离吸液棉6。玻璃纤维棉由储液腔8延伸至多孔支撑板7并与第三气体扩散层5底部的隔离吸液棉6接触。
第一气体扩散层3接近顶盖1的一面设有压环10，压环10上设有开孔，压环10与顶盖1之间设有O型圈11，顶盖1背离壳体2的一面设有防水透气膜12。
壳体2远离顶盖1的一侧设有电极引脚13，电极引脚13上连接有位于壳体2内的导电丝9，导电丝9与工作电极相接。电极引脚13与导电丝9设置为3个，并分别与第一气体扩散层3、第二气体扩散层4和第三气体扩散层5相接。
本发明的一种高选择性电化学硫化氢传感器的工作原理：把含有硫化氢环境气体汇集到壳体2进气孔处，允许硫化氢气体扩散到第一气体扩散层3，并与电解液接触。硫化氢气体在第一气体扩散层3和电解液的三相界面处发生电化学催化反应，在第一气体扩散层3和第三气体扩散层5之间产生微电流，通过外部电路的放大器显示出相应的电流值信号，硫化氢的浓度值与电流信号值的大小成线性对应关系，从而检测硫化氢浓度。
本发明还提出了一种高选择性电化学硫化氢传感器工作电极的制备方法，以下通过具体的实施例来具体阐述，其他未说明的则与前述所说明的结构和组成相同。
实施例1：一种高选择性电化学硫化氢传感器工作电极的制备，包括以下步骤：
S1：依次在反应器中加入：
VXC-72炭黑的预处理方式为使用质量分数45％～60％的硝酸在50℃～75℃下超声处理1h～4h，后干燥使用；
混合后使用高剪切均质乳化机进行分散乳化，均质乳化1h后得到形态为均匀粘稠的胶体状态的电极浆料；
S2：通过丝网印刷的方式将电极浆料涂覆在由聚四氟乙烯制成的多孔防水透气膜上，得到工作电极膜片；
S3：将涂覆好的工作电极膜片置于空气中，自然晾干30min，然后在真空干燥箱中低温烘干，低温烘干的温度为50℃，时间为120min，再转移到鼓风干燥箱中烘干，烘干的过程中温度为65℃，时间为180min，烘干完成后工作电极膜片置于鼓风干燥箱中，待其自然冷却降温至室温后备用，获得成品的工作电极膜片；
S4：根据设计尺寸裁剪工作电极膜片，进行电化学硫化氢传感器装配。
实施例2：一种高选择性电化学硫化氢传感器工作电极的制备，包括以下步骤：
S1：依次在反应器中加入：
VXC-72炭黑的预处理方式为使用质量分数45％～60％的硝酸在50℃～75℃下超声处理1h～4h，后干燥使用；
混合后使用高剪切均质乳化机进行分散乳化，均质乳化1h后得到形态为均匀粘稠的胶体状态的电极浆料；
S2：通过丝网印刷的方式将电极浆料涂覆在由聚四氟乙烯制成的多孔防水透气膜上，得到工作电极膜片；
S3：将涂覆好的工作电极膜片置于空气中，自然晾干30min，然后在真空干燥箱中低温烘干，低温烘干的温度为50℃，时间为120min，再转移到鼓风干燥箱中烘干，烘干的过程中温度为65℃，时间为180min，烘干完成后工作电极膜片置于鼓风干燥箱中，待其自然冷却降温至室温后备用，获得成品的工作电极膜片；
S4：根据设计尺寸裁剪工作电极膜片，进行电化学硫化氢传感器装配。
对实施例1和实施例2制得工作电极所装配的电化学传感器进行性能测试，性能测试的项目包括灵敏度测试和抗干扰测试，测试结果见图2和图3，明显可见本发明的高选择性硫化氢传感器对硫化氢气体具有高度的单一选择性响应，并且检测准确性高，稳定性好。
本发明的一种高选择性电化学硫化氢传感器的工作电极制备过程相对简单，成本低，极大的缩短了材料的制备时间和制备成本，同时在制备浆料的过程中添加特殊的混合分散剂、采用特殊的搅拌工艺，并且添加不同种类的造孔剂，以及特殊的硫化氢电化学传感器工作电极的烘干工艺，从而得到高孔隙率、合适孔径、高导电率、高电化学活性以及高稳定性的多孔电化学硫化氢传感器工作电极，并采用特殊的多聚物用以提高催化层与疏水透气膜的粘合度。从多个方面提高了传感器的综合性能。
上述具体实施方式仅仅对本发明的优选实施方式进行描述，而并非对本发明的保护范围进行限定。在不脱离本发明设计构思和精神范畴的前提下，本领域的普通技术人员根据本发明所提供的文字描述、附图对本发明的技术方案所作出的各种变形、替代和改进，均应属于本发明的保护范畴。本发明的保护范围由权利要求确定。
Claims (10)
1.一种高选择性电化学硫化氢传感器，包括中空的壳体，所述壳体的一端开口，所述壳体的开口端上设有顶盖，所述顶盖上设有供受测气体进入的进气孔，其特征在于，所述壳体内远离开口一端设有储液腔，所述储液腔内注满电解液，所述储液腔的顶部设有多孔支撑板，所述壳体内顶盖与多孔支撑板之间设有工作电极，所述壳体远离顶盖的一侧设有电极引脚，所述电极引脚上连接有位于壳体内的导电丝，所述导电丝与工作电极相接。
2.根据权利要求1所述的一种高选择性电化学硫化氢传感器，其特征在于，所述工作电极包括由顶盖向多孔支撑板方向依次设置的第一气体扩散层、第二气体扩散层和第三气体扩散层，所述第一气体扩散层与第二气体扩散层之间、第二气体扩散层与第三气体扩散层之间、第三气体扩散层与多孔支撑板之间分别设有隔离吸液棉，所述电极引脚与导电丝设置为3个，并分别与第一气体扩散层、第二气体扩散层和第三气体扩散层相接。
3.根据权利要求2所述的一种高选择性电化学硫化氢传感器，其特征在于，所述储液腔内具有中空的锯齿状支撑杆，所述储液腔内填充有玻璃纤维棉，所述玻璃纤维棉由储液腔延伸至多孔支撑板并与第三气体扩散层底部的隔离吸液棉接触。
4.根据权利要求2所述的一种高选择性电化学硫化氢传感器，其特征在于，所述第一气体扩散层的催化剂涂层表面积为与电解液接触的第三气体扩散层的催化剂涂层表面积的15％～80％。
5.根据权利要求1所述的一种高选择性电化学硫化氢传感器，其特征在于，所述第一气体扩散层接近顶盖的一面设有压环，所述压环上设有开孔，所述压环与顶盖之间设有O型圈，所述顶盖背离壳体的一面设有防水透气膜。
6.根据权利要求1-5任一项所述一种高选择性电化学硫化氢传感器工作电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：依次在反应器中加入以下百分比的各组分：
混合后使用高剪切均质乳化机进行分散乳化，均质乳化后得到形态为均匀粘稠的胶体状态的电极浆料；
S2：通过丝印、喷涂、滚涂、滴涂或浸润的方式将电极浆料涂覆在由聚四氟乙烯制成的多孔防水透气膜上，得到工作电极膜片；
S3：将涂覆好的工作电极膜片置于空气中，自然晾干，然后在真空干燥箱中低温烘干，最终转移到鼓风干燥箱中烘干，获得成品的工作电极膜片；
S4：根据设计尺寸裁剪工作电极膜片，进行电化学硫化氢传感器装配。
7.根据权利要求6所述的一种高选择性电化学硫化氢传感器工作电极的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述催化剂包括单质或碳载的铑、钌、钯、铂、铱中的一种或任意两种的合金。
8.根据权利要求1所述的一种高选择性电化学硫化氢传感器工作电极的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述导电碳为市售卡伯特VXC-72炭黑，所述VXC-72炭黑的预处理方式为使用质量分数45％～60％的硝酸在50℃～75℃下超声处理1h～4h，后干燥使用。
9.根据权利要求1所述的一种高选择性电化学硫化氢传感器工作电极的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述助剂包括胶凝剂，所述胶凝剂包括聚乙二醇、羧甲基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠或聚乙烯吡咯烷酮，所述高分子聚合物包括聚全氟烷基磺酸盐。
10.根据权利要求1所述的一种高选择性电化学硫化氢传感器工作电极的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，在所述真空干燥箱中低温烘干的过程中温度为30℃～90℃，时间为60min～240min，在所述鼓风干燥箱中烘干的过程中温度为60℃～120℃，时间为60min～180min，烘干完成后工作电极膜片置于鼓风干燥箱中，待其自然冷却降温至室温后备用。
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