CN110496592A - 磁性蒙脱石吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性蒙脱石吸附剂的制备方法。所述的方法首先将蒙脱石、乙二醇、FeCl3.6H2O、CoCl2.6H2O和醋酸钠混合后得到的红褐色悬浊液，再将混合溶液在180～200℃条件下反应8h～12h，反应结束后洗涤、磁分离、干燥、研磨、过筛得到磁性蒙脱石吸附剂。本发明制备的磁性蒙脱石吸附剂吸附性能好，原料环保、来源丰富，生产成本低，而且在外加磁力的作用下，吸附剂可以快速从废液中分离出来，吸附剂得以回收，具有较强的实用价值。

Description

磁性蒙脱石吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性蒙脱石吸附剂的制备方法，属于吸附材料制备技术领域。
背景技术
工业废水中有机污染物和重金属的种类繁多，对环境造成了十分恶劣的影响，因此，环境污染修复工作刻不容缓。蒙脱石是一种天然的吸附材料，是一种具有2:1型层状结构的天然硅酸盐粘土矿物，由两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体所构成，理想化学式为[Na，Ca]0.33[Al，Mg]2[Si4O10][OH]2·nH2O。结构中的四面体Si4+常被Al3+、Fe3+置换，八面体中Al3+常被Mg2+、Li+等置换，从而使晶体层带永久负电荷，其阳离子交换容量(CEC)大，对阳离子型有机污染物、重金属离子、强极性分子等具有良好的吸附能力。
天然蒙脱石可以直接用于各种废水的有效处理，但是由于传统的吸附方法存在吸附剂不易回收且有二次污染等缺陷，限制其应用领域。通常，当吸附剂与溶剂反应后，通过离心或沉淀方法使得吸附剂和溶剂分离，这样既耗时又费力。为使吸附剂与溶剂快速有效的分离，将具有磁性的金属粒子负载到吸附剂表面，使磁性吸附剂在外磁场的作用下能够快速分离的方法被广泛的关注。Jiali Chang等人用共沉淀法制备出磁性蒙脱石Fe3O4/MMT吸附亚甲基蓝，但是由于共沉淀法过程中需要逐滴加入氨水调节pH，制备过程比较费时费力，并且制备出的磁性蒙脱石的层间距比原蒙脱石小，影响其吸附效果(Chang J,etal.Adsorption of methylene blue onto Fe3O4/activated montmorillonitenanocomposite[J].Applied Clay Science,2015,119.)。Lunhong Ai等人用低温回流法制备出磁性蒙脱石并用于吸附亚甲基蓝，制备过程中需要在100℃暴沸状态下加入物质，存在一定的不安全因素(Ai L,Zhou Y,Jiang J.Removal of methylene blue from aqueoussolution by montmorillonite/CoFe2O4composite with magnetic separationperformance[J].Desalination,2011,266(1):72-77.)。
发明内容
本发明提供一种经济、高效的磁性蒙脱石吸附剂的制备方法。该方法制备过程简单，环保无污染，制得的吸附剂具有高吸附性能且易于回收利用。
本发明的技术方案如下：
磁性蒙脱石吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，在钠基蒙脱石的乙二醇分散液中加入FeCl3.6H2O和CoCl2.6H2O，搅拌溶解，再加入醋酸钠，搅拌混合均匀，得到混合液；
步骤2，将混合液在180～200℃下水热反应；
步骤3，反应结束后，冷却至室温后，用水和乙醇分别洗涤，通过磁分离得到固体，烘干，研磨，过筛，得到磁性蒙脱石吸附剂CoFe2O4/MMT，所述的钠基蒙脱石与CoFe2O4的质量比为3～1：1；
优选地，步骤1中，所述的钠基蒙脱石的阳离子交换容量为90mmol/100g。
优选地，步骤1中，所述的钠基蒙脱石的乙二醇分散液中，钠基蒙脱石的质量与乙二醇的的体积比为0.8～2.5：100，g:mL。
优选地，步骤2中，所述的水热反应时间为8～12h。
优选地，步骤3中，所述的钠基蒙脱石与CoFe2O4的质量比为2：1。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)以蒙脱石为原料，廉价易得，无毒，产量丰富，成本大大降低，便于工业化生产，并且制备过程中不需要使用水，只需要少量的有机溶剂，降低能耗和产物的损失。
(2)本发明制备的磁性蒙脱石不仅具有蒙脱石本身的良好吸附性能，而且磁性物质的负载使其在吸附完成后可实现固液的快速分离，吸附剂得以回收，具有较强的实用价值。
附图说明
图1是磁性蒙脱石的制备流程示意图。
图2是不同蒙脱石与CoFe2O4比例下制得的磁性吸附剂吸附环丙沙星(CIP)和四环素(TC)的效果图。
图3是蒙脱石(a)，磁性蒙脱石(b)，磁化剂(c)的红外表征图。
图4是蒙脱石(a)，磁性蒙脱石(b)，磁化剂(c)的XRD表征图。
图5是磁性蒙脱石的磁滞回线表征图以及吸附分离图(插图)。
图6是磁性蒙脱石，原蒙脱石，磁化剂吸附效果对比图。
图7是重复再生后磁性蒙脱石的再生效率图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
实施例1
按钠基蒙脱石与CoFe2O4的质量比分别为3：1，2：1，1：1的蒙脱石分散于60mL乙二醇中，磁力搅拌30min；加入1.3525gFeCl3.6H2O和0.595gCoCl2.6H2O(nFeCl3.6H2O:nCoCl2.6H2O＝2:1)，待其溶解后，再加入3.6g醋酸钠，剧烈搅拌30min；将得到的红褐色悬浊液封装于聚四氟乙烯反应釜中，在200℃条件下反应9h；冷却至室温后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤三次，通过磁分离得到固体，烘干，研磨，过200目筛，得到磁性蒙脱石产物。
室温下，制得的磁性蒙脱石0.02g吸附50mg/L环丙沙星溶液和四环素溶液，结果如图2所示，环丙沙星和四环素的去除率均可达到90％以上。其中，当蒙脱石与CoFe2O4比例是2：1时，吸附效果略高于其他两者。
对实施例1中按2：1比例制得的磁性蒙脱石和原钠基蒙脱石进行表征。如图3所示，从FT-IR对比图中可以看出磁化剂已经成功负载到蒙脱石上。如图4所示，从XRD对比图中可以看出磁性蒙脱石中出现了CoFe2O4的特征衍射峰，并且其基本结构未发生变化。如图5所示，从图中可以看出所制备的磁性蒙脱石具有超顺磁性，在外加磁力的作用下，吸附剂可以快速分离出来。
实施例2
将1g钠基蒙脱石分散于60mL乙二醇中，磁力搅拌30min；加入1.3525gFeCl3.6H2O和0.595gCoCl2.6H2O(nFeCl3.6H2O:nCoCl2.6H2O＝2:1)，待其溶解后，再加入1.8g醋酸钠，剧烈搅拌30min；将得到的红褐色悬浊液封装于聚四氟乙烯反应釜中，在200℃条件下反应9h；冷却至室温后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤三次，通过磁分离得到固体，烘干，研磨，过200目筛，得到磁性蒙脱石产物。
室温下，用制得的磁性蒙脱石0.02g吸附50mg/L环丙沙星溶液，去除率达到90.3％；用于吸附50mg/L四环素，去除率达到88.1％。在制备过程中，醋酸钠起提供碱性环境和减少离子团聚的作用。因此醋酸钠量的减少使得制备的磁性蒙脱石反应不够完全，磁性稍低。
实施例3
将1g钠基蒙脱石分散于60mL乙二醇中，磁力搅拌30min；加入1.3525gFeCl3.6H2O和0.595gCoCl2.6H2O(nFeCl3.6H2O:nCoCl2.6H2O＝2:1)，待其溶解后，再加入3.6g醋酸钠，剧烈搅拌30min；将得到的红褐色悬浊液封装于聚四氟乙烯反应釜中，在200℃条件下反应12h；冷却至室温后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤三次，通过磁分离得到固体，烘干，研磨，过200目筛，得到磁性蒙脱石产物。
室温下，用制得的磁性蒙脱石0.02g吸附50mg/L环丙沙星染料溶液，去除率达到95.1％；用于吸附50mg/L四环素，去除率达到93.5％。将水热时间延长并没有有效提高吸附量，也没有明显提高磁性蒙脱石的磁性，因此，考虑到能源消耗以及经济因素，反应9h已经足够。
实施例4
对实施例1中按钠基蒙脱石与CoFe2O4的质量比为2：1制备的磁性蒙脱石、原蒙脱石以及磁化剂进行吸附效果比较，实验过程如下：将0.02g CoFe2O4/MMT、原MMT以及CoFe2O4加入到50mL 50mg/L的四环素/环丙沙星溶液中进行吸附，达到平衡后，分别用磁分离和离心的方法将固体从溶液中分离，然后测量上清液的浓度。由图6所示，不论是吸附四环素还是环丙沙星，磁性蒙脱石都比原蒙脱石和磁化剂的吸附量大，这表明，磁改性不仅使蒙脱石具有磁性，而且还能提高蒙脱石本身的吸附性能。
实施例5
对实施例1中按钠基蒙脱石与CoFe2O4的质量比为2：1制备得到的磁性蒙脱石材料进行循环使用，实验过程如下：将批量0.02g CoFe2O4/MMT加入到50mL 50mg/L的四环素/环丙沙星溶液中进行吸附，达到平衡后，用磁分离的方法将固体从溶液中分离，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两次，烘干，然后放入马弗炉中在200℃的条件下焙烧2h，取出。将焙烧过后的产物再次用于吸附50mg/L的四环素/环丙沙星溶液，达到平衡后，固体再次回收，测量清液中四环素/环丙沙星的质量浓度，这是一次循环。重复三次。如图7所示，经过三次循环之后，再生率仍可达到80％以上。
对比例1
将1g钠基蒙脱石分散于60mL乙二醇中，磁力搅拌30min；加入1.3525gFeCl3.6H2O和0.595gCoCl2.6H2O(nFeCl3.6H2O:nCoCl2.6H2O＝2:1)，待其溶解后，再加入3.6g醋酸钠，剧烈搅拌30min；将得到的红褐色悬浊液封装于聚四氟乙烯反应釜中，在220℃条件下反应9h；冷却至室温后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤三次，通过磁分离得到固体，烘干，研磨，过200目筛，得到磁性蒙脱石吸附剂。
室温下，用制得的磁性蒙脱石0.02g吸附50mg/L环丙沙星染料溶液，去除率仅有60％；用于吸附50mg/L四环素，去除率仅有52％。制备出的蒙脱石虽然有很强磁性，但是由于反应温度较高，蒙脱石失去了层间结合水，使得层间距降低，因此吸附率大大下降。

Claims (5)

1.磁性蒙脱石吸附剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，在钠基蒙脱石的乙二醇分散液中加入FeCl3.6H2O和CoCl2.6H2O，搅拌溶解，再加入醋酸钠，搅拌混合均匀，得到混合液；
步骤2，将混合液在180～200℃下水热反应；
步骤3，反应结束后，冷却至室温后，用水和乙醇分别洗涤，通过磁分离得到固体，烘干，研磨，过筛，得到磁性蒙脱石吸附剂CoFe2O4/MMT，所述的钠基蒙脱石与CoFe2O4的质量比为3～1：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的钠基蒙脱石的阳离子交换容量为90mmol/100g。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的钠基蒙脱石的乙二醇分散液中，钠基蒙脱石的质量与乙二醇的的体积比为0.8～2.5：100，g:mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的水热反应时间为8～12h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的钠基蒙脱石与CoFe2O4的质量比为2：1。
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