CN107081124A - 一种蒙脱土纳米颗粒的原位制备及其去除果汁中重金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磁性蒙脱土纳米颗粒的原位制备方法，并将其应用于果汁中重金属的去除。该方法主要是在氮气保护下将中性蒙脱土投入氯化铁和氯化亚铁制备的铁离子混合液中，采用化学共沉法原位反应获得磁性蒙脱土纳米颗粒，并将其置于含有重金属的果汁中进行重金属的吸附去除。此种方法制备的磁性中性蒙脱土纳米颗粒无潜在安全风险，制备过程简单易操作，且具有对果汁中重金属的吸附吸取速度较快，同时回收方便，对果汁品质影响小的特点，吸附能力达到6.4mg/g，果汁中重金属去除率可达90％以上且对果汁中花青素等花色苷物质保留率达到80％以上，能够显著降低果汁中重金属去除速率并同时减少对果汁品质的影响。
Description
技术领域
本发明属于材料制备及食品加工领域，具体涉及一种蒙脱土纳米颗粒的原位制备及其去除果汁中重金属的方法。
背景技术
果汁除拥有丰富的营养价值外，不同果汁不同层次的还具有抗氧化、肝损伤修复，甚至抗癌、抗高血压等保健作用，但重金属污染问题却严重制约其相关产业的健康快速发展。因此，解决重金属污染问题已成为保证我国果汁加工产业快速、健康发展的关键科学技术问题之一，也是目前产业发展急需。
物理吸附作为去除液体中重金属的一种常用方法，物理吸附剂能够有效吸附去除液体环境中的重金属，但是甘薯汁等果汁中含有丰富的糖类等物质，物理吸附剂在完成重金属有效吸附后的分离富集则成为其在甘薯汁等果汁加工中广泛使用的限制因素。蒙脱土作为矿物复合粉体吸附剂的一种，能够有效吸附去除重金属离子，但是其吸附后不易回收问题却严重制约了蒙脱土等重金属吸附材料的应用，而现有的磁性蒙脱土制备方法采用环氧树脂作为交联材料，在食品加工中应用存在潜在安全风险且制备过程相对繁琐。迄今为止，采用磁性蒙脱土材料吸附去除食品产品中重金属离子的研究尚属空白。
本发明是在氮气保护下将中性蒙脱土投入氯化铁和氯化亚铁制备的铁离子混合液中，采用化学共沉法原位反应获得磁性蒙脱土纳米颗粒，并将其置于含有重金属的果汁中进行重金属的吸附去除。此种方法制备的中性磁性蒙脱土纳米颗粒原料少，无潜在安全风险，制备过程简单易操作，且具有对果汁中重金属的吸附吸取速度较快、同时回收方便、对果汁品质影响小的特点，材料重金属吸附能力可达到6.4mg/g，对果汁中重金属铅去除率达到90％以上，且对果汁中花青素等花色苷物质保留率达到80％以上，能够显著降低果汁中重金属去除速率并同时减少对果汁品质的影响。
发明内容
本发明旨在建立一种基于磁性蒙脱土纳米颗粒的原位制备方法，并将其成功应用于果汁中重金属的去除。
本发明采用如下技术方案：
一方面，本发明提供一种中性磁性蒙脱土纳米颗粒的原位制备方法，该方法包括：
步骤一、铁离子母液的制备
在容器中加入1400份的蒸馏水，缓慢加入17份的FeCl3·6H2O和6份FeCl2·4H2O铁试剂，使得Fe3+和Fe2+的摩尔比例保持在2:1，在150-250rpm的转速下充分溶解铁离子，制备获得用于Fe3O4生成的铁离子母液；
步骤二、中性磁性蒙脱土纳米颗粒的原位制备
通过在中性蒙脱土悬浮液中生成Fe3O4磁性纳米颗粒，原位反应制备获得中性磁性蒙脱土纳米颗粒。在100份铁离子母液中，氮气保护下缓慢加入1份120-150目中性蒙脱土，150-250rpm转速维持10分钟使其充分溶解悬浮；然后在搅拌条件下缓慢加入2-3份氨水，并在80℃水浴条件下保持30分钟陈化，取出后缓慢去除上层清澈溶液；然后采用适量蒸馏水多次震荡洗涤后静置，再弃去上清液体，如此反复3-4次，使溶液成中性；最后中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液至5g/L蒙脱土浓度备用；
步骤三、中性磁性蒙脱土纳米颗粒的制备的干燥
对获得的中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液使用外源1-1.5T磁场进行富集分离，在60～80℃烘箱中干燥4～6小时，自然冷却至室温，即可制备获得中性磁性蒙脱土纳米颗粒。
另一方面，本发明提供了一种中性蒙脱土纳米颗粒去除果汁中重金属的原位制备方法，该方法用中性蒙脱土纳米颗粒制备的步骤二中所制备的中性磁性蒙脱土纳米颗粒进一步去除果汁中的重金属的方法，该方法包括：用已经制备好的中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液作为重金属吸附材料进行果汁中重金属的吸附处理，以蒙脱土净含量计，果汁中中性磁性蒙脱土纳米颗粒的投放量为0.3-0.7g/L；并在30-40℃、搅拌转速为150-250rpm的吸附条件下进行果汁中重金属的吸附处理20-40分钟，吸附处理结束后用外源1-1.5T磁场进行果汁中中性磁性蒙脱土纳米颗粒的富集分离，即完成果汁中重金属铅的吸附去除处理。
发明详述：
本发明提供了一种用中性蒙脱土纳米颗粒去除果汁中重金属的方法，该方法采用蒙脱土与铁离子溶液混合后，在氨水作用下完成Fe3O4磁核的化学共沉法制备，使得Fe3O4磁核成功镶嵌于中性蒙脱土中，从而获得中性磁性蒙脱土纳米颗粒，并将其投放入含有重金属的果汁中，去除果汁中的重金属污染，该方法包括如下步骤：
步骤一、铁离子母液的制备
在容器中加入1400份的蒸馏水，缓慢加入17份的FeCl3·6H2O和6份FeCl2·4H2O铁试剂，使得Fe3+和Fe2+的摩尔比例保持在2:1，在150-250rpm的转速下充分溶解铁离子，制备获得用于Fe3O4生成的铁离子母液；
步骤二、中性磁性蒙脱土纳米颗粒的制备
通过在中性蒙脱土悬浮液中生成Fe3O4磁性纳米颗粒，原位反应制备获得中性磁性蒙脱土纳米颗粒。在100份铁离子母液中，氮气保护下缓慢加入1份120-150目中性蒙脱土，150-250rpm转速维持10分钟使其充分溶解悬浮；然后在搅拌条件下缓慢加入2-3份氨水，并在80℃水浴条件下保持30分钟陈化，取出后缓慢去除上层清澈溶液；然后采用适量蒸馏水多次震荡洗涤后静置，再弃去上清液体，如此反复3-4次，使溶液成中性；最后中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液至5g/L蒙脱土浓度备用；
步骤三、中性磁性蒙脱土纳米颗粒的干燥
对获得的中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液使用外源1-1.5T磁场进行富集分离，在60～80℃烘箱中干燥4～6小时，自然冷却至室温，即可制备获得中性磁性蒙脱土纳米颗粒。
步骤四、中性磁性蒙脱土对重金属铅的吸附
用已经制备好的中性磁性蒙脱土纳米颗粒作为重金属吸附材料进行果汁中重金属的吸附处理，以蒙脱土净含量计，果汁中中性磁性蒙脱土纳米颗粒的投放量为0.3-0.7g/L；并在30-40℃、搅拌转速为150-250rpm的吸附条件下进行果汁中重金属的吸附处理20-40分钟，吸附处理结束后用外源1-1.5T磁场进行果汁中中性磁性蒙脱土纳米颗粒的富集分离，即完成果汁中重金属铅的吸附去除处理。
本发明技术术语释义：
本发明中的17份的FeCl3·6H2O和6份FeCl2·4H2O铁试剂具体的为1400份水中添加FeCl3·6H2O和0.6g的FeCl2·4H2O铁试剂的物质质量。
2-3份氨水是指每份氨水为100份铁离子母液总反应体系的2-3％。
本发明的有益技术效果：
建立了能够用于果汁中重金属吸附的中性磁性蒙脱土纳米颗粒制备方法，并将其成功应用于果汁中重金属的去除。
(1)本发明通过中性蒙脱土原位反应制备获得磁性蒙脱土纳米颗粒，此方法制备所需原料少，没有采用环氧树脂等固定材料，无潜在安全风险，制备过程简单易操作且成本较低，绿色环保。
(2)将磁性Fe3O4颗粒和蒙脱土颗粒的优势充分结合，即保证了蒙脱土能够有效去除果汁中的重金属污染，同时因为果汁中含糖量较高，采用磁性蒙脱土来处理果汁，并在外加磁场环境下能够快速富集回收，减少了重金属污染物处理过程中产生的二次污染问题。
(3)磁性蒙脱土在材料选择与制备过程中，充分考虑到了对果汁品质的影响，采用中性蒙脱土制备的磁性蒙脱土纳米颗粒具有对果汁中有效成分最小的影响，同时具有良好的重金属去除效果，此方法制备的中性磁性蒙脱土纳米颗粒能够有效去除果汁中重金属含量，去除率在90％以上，且对果汁有效成分保留率在80％以上。
(4)经过多次试验，材料重金属吸附能力可达到6.4mg/g，且中性磁性蒙脱土纳米颗粒在果汁中的投放浓度为0.3-0.7g/L时，吸附效果最佳，且对果汁营养价值与口感影响最小；浓度大于0.7g/L，果汁中的有益成分易被吸附降低，浓度低于0.3g/L时，不能实现10倍重金属限量浓度的果汁达到限量要求。
附图说明：
图1：中性磁性蒙脱土纳米颗粒的制备及其应用方法示意图
具体实施方式：
以下将通过具体实施例进一步阐述本发明，但并不用于限制本发明的保护范围。本领域技术人员可在权利要求范围内对制备方法和使用仪器作出改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
下述实施例中，除非另有说明，所述的实验方法通常按照常规条件或制造厂商建议的条件实施；所示的原料、试剂均可通过市售购买的方式获得。
具体实例1：
1、铁离子母液的制备
在容器中加入1400份的蒸馏水，缓慢加入17份的FeCl3·6H2O和6份FeCl2·4H2O铁试剂，使得Fe3+和Fe2+的摩尔比例保持在2:1，在150-250rpm的转速下充分溶解铁离子，制备获得用于Fe3O4生成的铁离子母液，备用。
2、中性磁性蒙脱土纳米颗粒的制备
通过在中性蒙脱土悬浮液中生成Fe3O4磁性纳米颗粒，原位反应制备获得中性磁性蒙脱土纳米颗粒。在100份铁离子母液中，氮气保护下缓慢加入1份120-150目中性蒙脱土，200rpm转速维持10分钟使其充分溶解悬浮；然后在搅拌条件下缓慢加入2.5份氨水，并在80℃水浴条件下保持30分钟陈化，取出后缓慢去除上层清澈溶液；然后采用适量蒸馏水多次震荡洗涤后静置，再弃去上清液体，如此反复3-4次，使溶液成中性；最后中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液至5g/L蒙脱土浓度备用。
3、中性磁性蒙脱土纳米颗粒的干燥
对获得的中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液使用外源1-1.5T磁场进行富集分离，在60～80℃烘箱中干燥4～6小时，自然冷却至室温，即可制备获得中性磁性蒙脱土纳米颗粒。
4、中性磁性蒙脱土对重金属铅的吸附
具体吸附过程为：用已经制备好的中性磁性蒙脱土纳米颗粒作为重金属吸附材料进行果汁中重金属的吸附处理(果汁中铅残留率为0.5mg/L)，以蒙脱土净含量计，紫薯汁中中性磁性蒙脱土纳米颗粒的投放量为0.3g/L。并在室温25℃左右环境下、搅拌转速为200rpm的吸附条件下进行果汁中重金属的吸附处理30分钟，吸附处理结束后用外源1-1.5T磁场进行果汁中中性磁性蒙脱土纳米颗粒的富集分离，即完成果汁中重金属铅的吸附去除处理。
处理后结果显示，中性磁性蒙脱土纳米颗粒的铅吸附能力达到0.93mg/g，吸附去除率达到93％，且能够将铅残留量有效降低至安全限量0.05mg/L以内浓度，同时对紫薯汁中花青素保留率达到87％。
具体实例2：
1、铁离子母液的制备
在容器中加入1400份的蒸馏水，缓慢加入17份的FeCl3·6H2O和6份FeCl2·4H2O铁试剂，使得Fe3+和Fe2+的摩尔比例保持在2:1，在150-250rpm的转速下充分溶解铁离子，制备获得用于Fe3O4生成的铁离子母液，备用。
2、中性磁性蒙脱土纳米颗粒的制备
通过在中性蒙脱土悬浮液中生成Fe3O4磁性纳米颗粒，原位反应制备获得中性磁性蒙脱土纳米颗粒。在100份铁离子母液中，氮气保护下缓慢加入1份120-150目中性蒙脱土，200rpm转速维持10分钟使其充分溶解悬浮；然后在搅拌条件下缓慢加入2.5份氨水，并在80℃水浴条件下保持30分钟陈化，取出后缓慢去除上层清澈溶液；然后采用适量蒸馏水多次震荡洗涤后静置，再弃去上清液体，如此反复3-4次，使溶液成中性；最后中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液至5g/L蒙脱土浓度备用。
3、中性磁性蒙脱土纳米颗粒的干燥
对获得的中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液使用外源1-1.5T磁场进行富集分离，在60～80℃烘箱中干燥4～6小时，自然冷却至室温，即可制备获得中性磁性蒙脱土纳米颗粒。
4、中性磁性蒙脱土对重金属铅的吸附
具体吸附过程为：用已经制备好的中性磁性蒙脱土纳米颗粒作为重金属吸附材料进行果汁中重金属的吸附处理(果汁中铅残留率为0.5mg/L)，以蒙脱土净含量计，紫薯汁中中性磁性蒙脱土纳米颗粒的投放量为0.7g/L。并在33-37℃环境下、搅拌转速为200rpm的吸附条件下进行果汁中重金属的吸附处理30分钟，吸附处理结束后用外源1-1.5T磁场进行果汁中中性磁性蒙脱土纳米颗粒的富集分离，即完成果汁中重金属铅的吸附去除处理。
处理后结果显示，中性磁性蒙脱土纳米颗粒的铅吸附能力达到0.97mg/g，吸附去除率达到97％以上，且能够将铅残留量有效降低至安全限量0.05mg/L以内浓度，同时对紫薯汁中花青素保留率达到82％。
具体实例3：
1、铁离子母液的制备
在容器中加入1400份的蒸馏水，缓慢加入17份的FeCl3·6H2O和6份FeCl2·4H2O铁试剂，使得Fe3+和Fe2+的摩尔比例保持在2:1，在150-250rpm的转速下充分溶解铁离子，制备获得用于Fe3O4生成的铁离子母液，备用。
2、中性磁性蒙脱土纳米颗粒的制备
通过在中性蒙脱土悬浮液中生成Fe3O4磁性纳米颗粒，原位反应制备获得中性磁性蒙脱土纳米颗粒。在100份铁离子母液中，氮气保护下缓慢加入1份120-150目中性蒙脱土，200rpm转速维持10分钟使其充分溶解悬浮；然后在搅拌条件下缓慢加入2.5份氨水，并在80℃水浴条件下保持30分钟陈化，取出后缓慢去除上层清澈溶液；然后采用适量蒸馏水多次震荡洗涤后静置，再弃去上清液体，如此反复3-4次，使溶液成中性；最后中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液至5g/L蒙脱土浓度备用。
3、中性磁性蒙脱土纳米颗粒的干燥
对获得的中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液使用外源1-1.5T磁场进行富集分离，在60～80℃烘箱中干燥4～6小时，自然冷却至室温，即可制备获得中性磁性蒙脱土纳米颗粒。
4、中性磁性蒙脱土对重金属铅的吸附
具体吸附过程为：用已经制备好的中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液作为重金属吸附材料进行果汁中重金属的吸附处理(果汁中铅残留率为0.1mg/L)，以蒙脱土净含量计，紫薯汁中中性磁性蒙脱土纳米颗粒的投放量为0.5g/L。并在45-50℃、搅拌转速为200rpm的吸附条件下进行果汁中重金属的吸附处理20分钟，吸附处理结束后用外源1-1.5T磁场进行果汁中中性磁性蒙脱土纳米颗粒的富集分离，即完成果汁中重金属铅的吸附去除处理。
处理后结果显示，中性磁性蒙脱土纳米颗粒的铅吸附能力达到0.95mg/g，吸附去除率达到97％以上，且能够将铅残留量有效降低至安全限量0.05mg/L以内浓度，同时对紫薯汁中花青素保留率达到86％。
对比例1
1、铁离子母液的制备
在容器中加入1400份的蒸馏水，缓慢加入17份的FeCl3·6H2O和6份FeCl2·4H2O铁试剂，使得Fe3+和Fe2+的摩尔比例保持在2:1，在150-250rpm的转速下充分溶解铁离子，制备获得用于Fe3O4生成的铁离子母液，备用。
2、中性磁性蒙脱土纳米颗粒的制备
通过在中性蒙脱土悬浮液中生成Fe3O4磁性纳米颗粒，原位反应制备获得中性磁性蒙脱土纳米颗粒。在100份铁离子母液中，氮气保护下缓慢加入1份120-150目中性蒙脱土，200rpm转速维持10分钟使其充分溶解悬浮；然后在搅拌条件下缓慢加入2.5份氨水，并在80℃水浴条件下保持30分钟陈化，取出后缓慢去除上层清澈溶液；然后采用适量蒸馏水多次震荡洗涤后静置，再弃去上清液体，如此反复3-4次，使溶液成中性；最后中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液至5g/L蒙脱土浓度备用。
3、中性磁性蒙脱土纳米颗粒的干燥
对获得的中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液使用外源1-1.5T磁场进行富集分离，在60～80℃烘箱中干燥4～6小时，自然冷却至室温，即可制备获得中性磁性蒙脱土纳米颗粒。
4、中性磁性蒙脱土对重金属铅的吸附
具体吸附过程为：用已经制备好的中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液作为重金属吸附材料进行果汁中重金属的吸附处理(果汁中铅残留率为0.5mg/L)，以蒙脱土净含量计，紫薯汁中中性磁性蒙脱土纳米颗粒的投放量为0.2g/L。并在45-50℃、搅拌转速为200rpm的吸附条件下进行果汁中重金属的吸附处理40分钟，吸附处理结束后用外源1-1.5T磁场进行果汁中中性磁性蒙脱土纳米颗粒的富集分离，即完成果汁中重金属铅的吸附去除处理。
处理后结果显示，投放量为0.2g/L，果汁中铅残留率为0.5mg/L时，中性磁性蒙脱土纳米颗粒的铅吸附能力达到0.88mg/g，吸附去除率达到88％以上，但是溶液的残留量为0.06mg/L(超过了0.05mg/L安全限量标准)，其对紫薯汁中花青素保留率达到90％。
对比例2
1、铁离子母液的制备
在容器中加入1400份的蒸馏水，缓慢加入17份的FeCl3·6H2O和6份FeCl2·4H2O铁试剂，使得Fe3+和Fe2+的摩尔比例保持在2:1，在150-250rpm的转速下充分溶解铁离子，制备获得用于Fe3O4生成的铁离子母液，备用。
2、中性磁性蒙脱土纳米颗粒的制备
通过在中性蒙脱土悬浮液中生成Fe3O4磁性纳米颗粒，原位反应制备获得中性磁性蒙脱土纳米颗粒。在100份铁离子母液中，氮气保护下缓慢加入1份120-150目中性蒙脱土，200rpm转速维持10分钟使其充分溶解悬浮；然后在搅拌条件下缓慢加入2.5份氨水，并在80℃水浴条件下保持30分钟陈化，取出后缓慢去除上层清澈溶液；然后采用适量蒸馏水多次震荡洗涤后静置，再弃去上清液体，如此反复3-4次，使溶液成中性；最后中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液至5g/L蒙脱土浓度备用。
3、中性磁性蒙脱土纳米颗粒的干燥
对获得的中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液使用外源1-1.5T磁场进行富集分离，在60～80℃烘箱中干燥4～6小时，自然冷却至室温，即可制备获得中性磁性蒙脱土纳米颗粒。
4、中性磁性蒙脱土对重金属铅的吸附
具体吸附过程为：用已经制备好的中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液作为重金属吸附材料进行果汁中重金属的吸附处理(果汁中铅残留率为0.5mg/L)，以蒙脱土净含量计，紫薯汁中中性磁性蒙脱土纳米颗粒的投放量为0.8g/L。并在45-50℃、搅拌转速为200rpm的吸附条件下进行果汁中重金属的吸附处理30分钟，吸附处理结束后用外源1-1.5T磁场进行果汁中中性磁性蒙脱土纳米颗粒的富集分离，即完成果汁中重金属铅的吸附去除处理。
处理后结果显示，投放量为0.8g/L，果汁中铅残留率为0.5mg/L时，中性磁性蒙脱土纳米颗粒的铅吸附能力达到0.986mg/g，吸附去除率达到98％以上，其果汁中铅残留量低于0.05mg/L安全限量标准，但是其对紫薯汁中花青素保留率为79.4％(低于80％)。
Claims (2)
1.一种磁性蒙脱土纳米颗粒的原位制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一、铁离子母液的制备
在容器中加入1400份的蒸馏水，缓慢加入17份的FeCl3·6H2O和6份FeCl2·4H2O铁试剂，使得Fe3+和Fe2+的摩尔比例保持在2:1，在150-250rpm的转速下充分溶解铁离子，制备获得用于Fe3O4生成的铁离子母液；
步骤二、中性磁性蒙脱土纳米颗粒的原位制备
通过在中性蒙脱土悬浮液中生成Fe3O4磁性纳米颗粒，原位反应制备获得中性磁性蒙脱土纳米颗粒。在100份铁离子母液中，氮气保护下缓慢加入1份120-150目中性蒙脱土，150-250rpm转速维持10分钟使其充分溶解悬浮；然后在搅拌条件下缓慢加入2-3份氨水，并在80℃水浴条件下保持30分钟陈化，取出后缓慢去除上层清澈溶液；然后采用适量蒸馏水多次震荡洗涤后静置，再弃去上清液体，如此反复3-4次，使溶液成中性；最后中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液至5g/L蒙脱土浓度备用；
步骤三、中性磁性蒙脱土纳米颗粒的干燥
对获得的中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液使用外源1-1.5T磁场进行富集分离，在60～80℃烘箱中干燥4～6小时，自然冷却至室温，即可制备获得中性磁性蒙脱土纳米颗粒。
2.一种用权利要求1所制备的中性蒙脱土纳米颗粒进一步去除果汁中重金属的方法，其特征在于：用步骤二中所制备的中性磁性蒙脱土纳米颗粒进一步去除果汁中的重金属的方法，该方法包括：用已经制备好的中性磁性蒙脱土纳米颗粒溶液作为重金属吸附材料进行果汁中重金属的吸附处理，以蒙脱土净含量计，果汁中中性磁性蒙脱土纳米颗粒的投放量为0.3-0.7g/L；并在30-40℃、搅拌转速为150-250rpm的吸附条件下进行果汁中重金属的吸附处理20-40分钟，吸附处理结束后用外源1-1.5T磁场进行果汁中中性磁性蒙脱土纳米颗粒的富集分离，即完成果汁中重金属铅的吸附去除处理。
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