CN110492096A - 一种高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法。采用乙醇溶液作为底液，将混合盐溶液、混合碱性溶液加入底液中制备高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料，其包括以下步骤：（1）将镍、钴和锰的混合盐溶液、碳酸钠和氨水的混合碱性溶液加入底液中，加热搅拌后形成悬浮液，过滤，取固体，洗涤，干燥，得三元前驱体；（2）按摩尔比为Li:(Ni+Co+Mn)=1‑1.2:1的比例，将锂盐与三元前驱体混合，研磨，低温预烧结，保温烧结，冷却，得到高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料。本发明具有不需要使用添加剂或助剂，获得颗粒均匀分散的高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料,有利于提高电池的循环稳定性的有益效果。

Description

一种高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镍钴锰三元正极材料，特别是一种高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子池具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、自放电率低及对环境污染小等优点，已经被广泛应用于各种便携式电子数码产品。近年来，新能源汽车产业的迅速兴起对锂离子电池性能提出了更高的要求，在满足安全及循环性能的同时，还必须具备高的能量密度。其中正极材料特性是决定锂离子电池性能的关键因素。在已开发的正极材料中，三元镍钴锰材料因比容量大而备受研究者青睐。但大部分制备的三元正极材料均为由一次颗粒团聚而成的二次类球型颗粒，这种一次颗粒结晶性较差，形成的二次颗粒压实密度较低，而且在电池充放电过程中二次颗粒容易破碎，使得循环稳定性下降。
针对上述问题 ，研究者制备出了微米级单晶三元正极材料，2017年公开的CN106410182A一种高压实密度微米级单晶三元正极材料的制备方法中，通过加入添加剂及在氧气和氮气的混合气体中煅烧获得高压实密度的微米级单晶三元正极材料，但此过程需要添加剂的加入，并需要氧气和氮气的混合气体，所得材料粒度较大，最大粒径约7μm，大尺寸在一定程度上增大了锂离子及电子在材料中的输运距离，从而影响性能。也有研究者（Kim Y. Lithium nickel cobalt manganese oxide synthesized using alkalichloride flux: morphology and performance as a cathode material for lithiumion batteries[J]. ACS applied materials & interfaces, 2012, 4(5): 2329-2333.）采用KCl或NaCl等助熔剂在高温下合成了一次颗粒的三元正极材料，但是此过程需要助溶剂，并需要在高温800-1000℃下烧结，增加了成本。针对上述问题，本发明诣在发明一种简单不使用任何添加剂或助剂的合成技术，制备高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料，并提高其性能。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法，本发明具有不需要使用添加剂或助剂，获得颗粒均匀分散的高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料,有利于提高电池的循环稳定性的特点。
本发明的技术方案：一种高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法，采用乙醇溶液作为底液，将混合盐溶液、混合碱性溶液加入底液中制备高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料，其包括以下步骤：
（1）将镍、钴和锰的混合盐溶液、碳酸钠和氨水的混合碱性溶液加入底液中，加热搅拌后形成悬浮液，过滤，取固体，洗涤，干燥，得三元前驱体；
（2）按元素摩尔比为Li:(Ni+Co+Mn)=1-1.2:1的比例，将锂盐与三元前驱体混合，研磨，低温预烧结，保温烧结，冷却，得到高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料。
前述的高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法中，所述步骤（1）中，镍、钴和锰的混合盐溶液为硫酸盐、硝酸盐或和氯化盐中的一种或多种混合物，镍、钴和锰的混合盐溶液中Ni、Co、Mn元素的摩尔比为x:y:z，其中3≤x≤6，2≤y≤3，2≤z≤3。
前述的高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法中，所述步骤（1）中，镍、钴和锰的混合盐溶液中镍、钴和锰金属元素的总摩尔浓度为0.25-2mol/L。
前述的高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法中，所述步骤（1）中，碳酸钠和氨水的混合碱性溶液中碳酸钠浓度为0.5-2mol/L，氨水浓度为0.2-1mol/L。
前述的高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法中，所述步骤（1）中，乙醇溶液作为底液，溶剂为水，乙醇的体积分数为20-50%。
前述的高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法中，所述步骤（1）中，将镍、钴和锰的混合盐溶液、碳酸钠和氨水的混合碱性溶液加入底液中后，PH值为7-10，在转速为300-1200r/min，温度为35-60℃下加热搅拌5-10h后形成悬浮液，过滤，取固体，洗涤3-5次，在干燥温度为80-110℃的鼓风干燥箱中，干燥10-14h，得三元前驱体。
前述的高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法中，所述步骤（2）中，锂盐为氢氧化锂、碳酸锂或硝酸锂中的一种。
前述的高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法中，所述步骤（2）中，在300-600℃下空气中低温预烧结2-6h，然后在650-900℃下保温烧结8-12h。
优选的，所述步骤（2）中，在500℃下空气中低温预烧结5h，然后在850℃下保温烧结10h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用分散性良好的乙醇溶液作为底液，得到了高结晶亚微米级的镍钴锰三元材料，高结晶有利于降低阳离子混排，且本发明的高结晶亚微米级的镍钴锰三元材料是高结晶亚微米级一次颗粒，而非常规的二次颗粒，微米级尺寸相对于常规的二次团聚颗粒有利于缩短锂离子和电子在材料中的传输路径，提高其电化学性能。
2、本发明得到的为一次分散颗粒，能避免二次颗粒的粉化问题，有利于提高材料的压实密度及循环稳定性。
实验证明：
申请人从实施例1-5中任意取其中三个实施例（1）、（2）和（3）制备得到高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料，分别检测高结晶亚微米级镍钻锰三元正极材料的XRD图谱、SEM图及在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前30周放电容量图，结果如下所示：
1、实施例（1）制备的材料的XRD、SEM如图1、2所示，结果表明所得正极材料为纯相且为层状结构，具有较好的结晶度。SEM图表明，材料为一次分散颗粒，结晶性高，颗粒的粒径在0.2-0.5μm，即本方案得到了高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料。
如图3为实施例（1）制备的材料在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前30周放电容量图。可以看出，本方案制备的三元正极材料在循环30周后有很好的容量保持率。
2、实施例（2）制备的材料的XRD、SEM如图4、5所示，结果表明所得正极材料为纯相且为层状结构，具有较好的结晶度。SEM图表明，材料为一次分散颗粒，结晶性高，颗粒的粒径在0.2-0.5μm，即本方案得到了高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料。
如图6为实施例（2）材料在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前30周放电容量图。可以看出，本方案制备的三元正极材料在循环30周后有很好的容量保持率。
3、实施例（3）制备的材料的XRD、SEM如图7、8所示，结果表明所得正极材料为纯相且为层状结构，具有较好的结晶度。SEM图表明，材料为一次分散颗粒，结晶性高，颗粒的粒径在0.2-0.6μm，即本方案得到了高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料。
如图9为实施例（3）制备的材料在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前30周放电容量图。可以看出，本方案制备的三元正极材料在循环30周后有很好的容量保持率。
通过以上可以看出，本发明所得正极材料为纯相且为层状结构，具有较好的结晶度，材料为一次分散颗粒，结晶性高，颗粒的粒径在0.2-0.6μm，即本方案得到了高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料，且在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前30周后有很好的容量保持率。
综上所述，本发明具有不需要使用添加剂或助剂，获得颗粒均匀分散的高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料,有利于提高电池的循环稳定性的有益效果。
附图说明
图1是本发明实施例（1）提供制备的高结晶亚微米级镍钻锰三元正极材料的XRD图谱；
图2是本发明实施例（1）提供制备的高结晶亚微米级镍钻锰三元正极材料的SEM图；
图3是本发明实施例（1）提供制备的高结晶亚微米级镍钻锰三元正极材料在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前30周放电容量图；
图4是本发明实施例（2）提供制备的高结晶亚微米级镍钻锰三元正极材料的XRD图谱；
图5是本发明实施例（2）提供制备的高结晶亚微米级镍钻锰三元正极材料的SEM图；
图6是本发明实施例（2）提供制备的高结晶亚微米级镍钻锰三元正极材料在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前30周放电容量图；
图7是本发明实施例（3）提供制备的高结晶亚微米级镍钻锰三元正极材料的XRD图谱；
图8是本发明实施例（3）提供制备的高结晶亚微米级镍钻锰三元正极材料的SEM图；
图9是本发明实施例（3）提供制备的高结晶亚微米级镍钻锰三元正极材料在3-4.5V电位区间以0.2C进行恒流充放电前30周放电容量图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。一种高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将镍、钴和锰金属元素的总摩尔浓度为1mol/L镍、钴和锰的混合盐溶液、1mol/L碳酸钠和0.2mol/L氨水的混合碱性溶液，加入到底液为25ml的乙醇水溶液中，控制底液溶液的PH值为7，在转速为1200r/min，温度为45℃下加热搅拌10h后形成悬浮液，过滤，取固体，洗涤4次，在干燥温度为105℃的鼓风干燥箱中，干燥12h，得三元前驱体；所述镍、钴和锰的混合盐溶液为硫酸盐，镍、钴和锰的混合盐溶液中Ni、Co、Mn元素的摩尔比为5:2:3，乙醇溶液作为底液，乙醇溶液的体积分数为40%；
（2）按摩尔比为Li:(Ni+Co+Mn)=1.1:1的比例，将三元前驱体与锂盐混合，研磨，在500℃下空气中低温预烧结5h，然后在850℃下保温烧结10h，冷却，得到高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料；所述锂盐为氢氧化锂。
实施例2。一种高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将镍、钴和锰金属元素的总摩尔浓度为1mol/L镍、钴和锰的混合盐溶液、1mol/L碳酸钠和0.2mol/L氨水的混合碱性溶液，加入到底液为25ml的乙醇水溶液中，控制底液溶液的PH值为8，在转速为1200r/min，温度为45℃下加热搅拌10h后形成悬浮液，过滤，取固体，洗涤4次，在干燥温度为105℃的鼓风干燥箱中，干燥12h，得三元前驱体；所述镍、钴和锰的混合盐溶液为硫酸盐，镍、钴和锰的混合盐溶液中Ni、Co、Mn元素的摩尔比为5:2:3，乙醇溶液作为底液，乙醇溶液的体积分数为40%；
（2）按摩尔比为Li:(Ni+Co+Mn)=1.1:1的比例，将三元前驱体与锂盐混合，研磨，在500℃下空气中低温预烧结5h，然后在850℃下保温烧结10h，冷却，得到高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料；所述锂盐为氢氧化锂。
实施例3。一种高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法，包括以下步骤：
（1）镍、钴和锰金属元素的总摩尔浓度为将1mol/L镍、钴和锰的混合盐溶液、1mol/L碳酸钠和0.2mol/L氨水的混合碱性溶液，加入到底液为25ml的乙醇水溶液中，控制底液溶液的PH值为10，在转速为1200r/min，温度为45℃下加热搅拌10h后形成悬浮液，过滤，取固体，洗涤4次，在干燥温度为105℃的鼓风干燥箱中，干燥12h，得三元前驱体；所述镍、钴和锰的混合盐溶液为氯化盐，镍、钴和锰的混合盐溶液中Ni、Co、Mn元素的摩尔比为5:2:3，乙醇溶液作为底液，乙醇溶液的体积分数为40%；
（2）按摩尔比为Li:(Ni+Co+Mn)=1.1:1的比例，将三元前驱体与锂盐混合，研磨，在500℃下空气中低温预烧结5h，然后在850℃下保温烧结10h，冷却，得到高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料；所述锂盐为氢氧化锂。
实施例4。一种高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将镍、钴和锰金属元素的总摩尔浓度为0.25mol/L镍、钴和锰的混合盐溶液、0.5mol/L碳酸钠和0.2mol/L氨水的混合碱性溶液加入25ml底液中，控制PH值为7，在转速为300r/min，温度为35℃下加热搅拌5h后形成悬浮液，过滤，取固体，洗涤3次，在干燥温度为80℃的鼓风干燥箱中，干燥10h，得三元前驱体；所述镍、钴和锰的混合盐溶液为硫酸盐和硝酸盐的混合物，镍、钴和锰的混合盐溶液中Ni、Co、Mn元素的摩尔比为3:2:2，乙醇溶液作为底液，乙醇溶液的体积分数为20%；
（2）按摩尔比为Li:(Ni+Co+Mn)=1:1的比例，将三元前驱体与锂盐混合，研磨，在300℃下空气中低温预烧结2h，然后在650℃下保温烧结8h，冷却，得到高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料；所述锂盐为碳酸锂。
实施例5。一种高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将镍、钴和锰金属元素的总摩尔浓度为2mol/L镍、钴和锰的混合盐溶液、2mol/L碳酸钠和1mol/L氨水的混合碱性溶液加入25ml底液中，控制PH值为10，在转速为1200r/min，温度为60℃下加热搅拌10h后形成悬浮液，过滤，取固体，洗涤5次，在干燥温度为110℃的鼓风干燥箱中，干燥14h，得三元前驱体；所述镍、钴和锰的混合盐溶液为硫酸盐、硝酸盐和氯化盐的混合物，镍、钴和锰的混合盐溶液中Ni、Co、Mn元素的摩尔比为6:3:3，乙醇溶液作为底液，乙醇溶液的体积分数为40%；
（2）按摩尔比为Li:(Ni+Co+Mn)=1.2:1的比例，将三元前驱体与锂盐混合，研磨，在600℃下空气中低温预烧结6h，然后在900℃下保温烧结12h，冷却，得到高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料；所述锂盐为硝酸锂。

Claims (8)

1.一种高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法，其特征在于：采用乙醇溶液作为底液，将混合盐溶液、混合碱性溶液加入底液中制备高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料，其包括以下步骤：
（1）将镍、钴和锰的混合盐溶液、碳酸钠和氨水的混合碱性溶液加入底液中，加热搅拌后形成悬浮液，过滤，取固体，洗涤，干燥，得三元前驱体；
（2）按元素摩尔比为Li:(Ni+Co+Mn)=1-1.2:1的比例，将锂盐与三元前驱体混合，研磨，低温预烧结，保温烧结，冷却，得到高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，镍、钴和锰的混合盐溶液为硫酸盐、硝酸盐或/和氯化盐中的一种或多种混合物，镍、钴和锰的混合盐溶液中Ni、Co、Mn元素的摩尔比为x:y:z，其中3≤x≤6，2≤y≤3，2≤z≤3。
3.根据权利要求1所述的高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，镍、钴和锰的混合盐溶液中镍、钴和锰金属元素的总摩尔浓度为0.25-2mol/L。
4.根据权利要求1所述的高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，碳酸钠和氨水的混合碱性溶液中碳酸钠浓度为0.5-2mol/L，氨水浓度为0.2-1mol/L。
5.根据权利要求1所述的高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，乙醇溶液作为底液，溶剂为水，乙醇的体积分数为20-50%。
6.根据权利要求1所述的高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，将镍、钴和锰的混合盐溶液、碳酸钠和氨水的混合碱性溶液加入底液中后，PH值为7-10，在转速为300-1200r/min，温度为35-60℃下加热搅拌5-10h后形成悬浮液，过滤，取固体，洗涤3-5次，在干燥温度为80-110℃的鼓风干燥箱中，干燥10-14h，得三元前驱体。
7.根据权利要求1所述的高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，锂盐为氢氧化锂、碳酸锂或硝酸锂中的一种。
8.根据权利要求1所述的高结晶亚微米级镍钴锰三元正极材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，在300-600℃下空气中低温预烧结2-6h，然后在650-900℃下保温烧结8-12h。
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