CN110487943A - 一种检测血液样品中脂溶性维生素的方法 - Google Patents

一种检测血液样品中脂溶性维生素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种检测血液样品中脂溶性维生素的方法，属于维生素检测技术领域。本发明包括采用简单的液液萃取的方法对血液样本进行前处理；利用色谱分离和质谱检测的方法，以五种脂溶性维生素的相对保留时间和检测的定量离子对信息作为定性依据，采用内标标准曲线法进行定量分析。本发明方法的回收率、检测限和精密度等各项技术指标均符合要求，且操作简单、误差小、分析时间短、重现性好，满足临床样本检测的要求，易于推广及普及。

Description

一种检测血液样品中脂溶性维生素的方法
技术领域
本发明属于维生素检测技术领域，特别是涉及一种检测血液样品中脂溶性维生素的方法。
背景技术
维生素参与人体的正常新陈代谢，是维持正常生命活动必需的营养要素之一，分为脂溶性和水溶性两大类，脂溶性维生素包括维生素A、D、E、K，水溶性维生素包括B族维生素和维生素C。维生素参与体内的物质和能量代谢，是正常代谢调节、维持生理功能不可缺少的营养素，当机体缺乏维生素时将导致代谢障碍，甚至发生严重疾病。
脂溶性维生素中，维生素A在维持正常的视觉与感光、造血系统功能、促进骨的生长和发育、促进大脑及智力的发育、免疫系统调节等方面均具有非常重要的作用。维生素D的主要功能是维持人体内钙、磷代谢，维持血浆钙、磷水平以及骨骼形成，同时还与免疫的发生等密切相关。维生素E具有显著的维持生育能力、抗氧化、抗衰老、预防心血管疾病、调节免疫系统等多种功能；维生素K参与机体的凝血功能，缺乏维生素K会出现血液凝结缓慢，甚至可导致大出血，此外维生素K还参与骨钙代谢，具有增强骨矿化作用。
临床上传统的维生素检测方法主要包括酶联免疫分析法、化学免疫分析法、高效液相色谱法等。但主要存在如下问题：第一、血液中的维生素如25羟基维生素D在人体主要与血清结合蛋白DBP结合，且人体内存在大量的高亲和力结合蛋白，因此，检测存在严重的基质干扰；第二、前处理过程复杂、分析时间长、通量低、方法特异性差。而目前的超高效液相色谱串联质谱法只能同时定量分析一种或两种维生素，且检测时间较长，导致多项维生素测定时，增加了操作的复杂性、延长了检测时间以及增加检测成本，不利于临床的推广及普及。
如授权公告号CN105158394B，名称为一种同时检测血液样品中多种脂溶性维生素的方法，公开了一种能够检测人体血液中六种脂溶性维生素的方法，同样适用色谱质谱进行检测，但其未采用同位素内标，在样本前处理，特别是正己烷萃取时会有部分样本的损失；在质谱离子化时，同位素内标也可抵消背景的基质效应，因此未采用同位素内标会造成检测结果具有一定的不可控风险；其次，部分维生素如25-羟基维生素D2在人血液样本中含量较低，需降低其定量下限以满足不同临床样本的需要；此外，根据其所提供的梯度洗脱条件表明其需要4.8mim时长，耗时较长。
因此，维生素检测领域迫切需要解决的一个技术问题：提供一种适合于人血清中脂溶性维生素的检测方法，前处理简单，检测时长较短，并能有效祛除基质干扰，可以同时定量检测维生素A、25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3、维生素E和维生素K1，且方法的准确度高、特异性好、灵敏度高，能满足高通量检测的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测血液样品中脂溶性维生素的方法，能有效祛除基质干扰，准确性高，并可进行快速检测。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种检测血液样品中脂溶性维生素的方法，包括血液样品前处理：人血液样品中加入至少一种脂溶性维生素内标物，并进行蛋白沉淀，混合均匀后添加正己烷萃取，离心去上清液并进行干燥，加入复溶剂，均匀混合离心得到待测样品；
其中，人血液样品、内标物溶液、正己烷萃取液体积比为1:3:6；所取上清液与对应原血液样品溶液的体积比为3:1；复溶液与人血液样品的溶液体积比为3:2；
配置标准溶液：通过甲醇配置维生素标准溶液，混合标准溶液装于1.5mLEP管中，-20℃保存备用，用甲醇配制维生素内标储备液；
超高效液相色谱质谱联用检测待测人血液样品：包括设定色谱条件和质谱条件：
其中色谱条件为色谱柱柱温50℃，流动相A：体积分数0.1％甲酸的水；流动相B：0.1％甲酸的甲醇溶液；梯度洗脱条件：0～1min，75～86％B，1～1.4min，86～98％B，1.4～2.6min，98～100％B，2.6～3.2min，100～75％B，流速：0.4mL/min，进样量：7μL。
进一步地，所述脂溶性维生素内标物包括VA-d8、25(OH)D2-d3、25(OH)D3-d6、VE-d6、VK1-d7中的至少一种。
进一步地，所述脂溶性维生素内标物溶液为采用甲醇配制。
进一步地，所述复溶剂为70％甲醇水溶液。
进一步地，所述质谱条件包括使用正电离子模式，多反应监测离子扫描MRM进行扫描。
进一步地，选择正电离子模式中正离子电喷雾离子化的多离子反应检测模式，毛细管电压：3.5kV；锥孔电压：25V；脱溶剂温度：500℃；脱溶剂气：800L/Hr，锥孔气：50L/hr。
进一步地，所述人血液样品为血浆或血清。
进一步地，所述样品前处理时，进行蛋白沉淀后，涡旋震荡3min，正己烷萃取时，旋涡震荡5min，添加复溶剂后后旋涡震荡2min。
进一步地，所述行蛋白沉淀涡旋震荡后离心，离心条件：4℃、11000rpm离心15分钟。
进一步地，所述添加复溶剂后后旋涡震荡后进行离心，离心条件：4℃条件下11000rpm离心3分钟。
本发明具有以下有益效果：
本发明可以祛除杂质，降低检测时的基质效应，且操作简单快捷，特异性强，可以灵敏的检测出各种维生素的含量，本发明采用同位素稀释超高液相色谱质谱联用的方法检测血清中五种脂溶性维生素，最大限度地减少了样本提取过程中以及质谱检测过程中因损失而造成的分析误差，提高测定结果的准确性，方法的抗基质干扰能力强，日内、日间精密度高，经过有证标准样品测试准确度高，稳定性好，通过合适环境控制以及添加量、去量极大的缩减检测脂溶性维生素的时长。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的维生素A的UPLC-MS/MS色谱图；
图2为本发明实施例1的维生素A-d8的UPLC-MS/MS色谱图；
图3为本发明实施例1的维生素25(OH)D2的UPLC-MS/MS色谱图；
图4为本发明实施例1的维生素25(OH)D2-d3的UPLC-MS/MS色谱图；
图5为本发明实施例1的维生素25(OH)D3的UPLC-MS/MS色谱图；
图6为本发明实施例1的维生素25(OH)D3-d6的UPLC-MS/MS色谱图；
图7为本发明实施例1的维生素E的UPLC-MS/MS色谱图；
图8为本发明实施例1的维生素E-d6的UPLC-MS/MS色谱图；
图9为本发明实施例1的维生素K1的UPLC-MS/MS色谱图；
图10为本发明实施例1的维生素K1-d7的UPLC-MS/MS色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
(1)制备待测样本
向血清样本中加入含有多种脂溶性维生素内标物的甲醇溶液进行蛋白沉淀，涡旋震荡3分钟后加入正己烷萃取溶剂，涡旋震荡5分钟后4℃条件下11000rpm离心15分钟，接着移取上清并进行干燥后，加入复溶剂，涡旋震荡2分钟后，4℃条件下11000rpm离心3分钟得到待测样品；
其中，所述脂溶性维生素内标物分别为VA-d8、25(OH)D3-d6、25(OH)D2-d3、VE-d6、VK1-d7；
所述人血清样本与所述内标物的甲醇溶液、正己烷萃取溶液的体积比为1:3:6；所取上清液与对应原血液样品溶液的体积比为3:1；所述复溶液与人血清样本的体积比为3:2；
其中复溶剂为70％甲醇水溶液，可选用的脂溶性维生素内标物包括VA-d8、25(OH)D2-d3、25(OH)D3-d6、VE-d6、VK1-d7。
(2)标准溶液的配制：分别用甲醇配制维生素标准品溶液：Vitamin A、25(OH)D3、25(OH)D2、Vitamin E、Vitamin K1，浓度分别为：2000ng/mL、200ng/mL、100ng/mL、20μg/ml、20ng/mL；
然后用纯甲醇溶液制备维生素标准品的6个梯度(VA：10、25、50、100、250、500、1000、2000ng/ml；25(OH)D3：1、2.5、5、10、25、50、100、200ng/ml；25(OH)D2：0.5、1.25、2.5、5、12.5、25、50、100ng/ml；VE：0.1、0.25、0.5、1、2.5、5、10、20ug/ml；VK1：0.1、0.25、0.5、1、2.5、5、10、20ng/ml)的混合标准溶液分装于1.5mLEP管中，-20℃保存备用；用甲醇配制维生素内标储备液：VA-d8、25(OH)D3-d6、25(OH)D2-d3、VE-d6、VK1-d7，浓度分别为100μg/mL、10μg/mL、10μg/mL、200μg/mL、2μg/mL，然后用甲醇稀释内标储备液，制备内标溶液VA-d8、25(OH)D3-d6、25(OH)D2-d3、VE-d6、VK1-d7浓度分别为100ng/ml、80ng/mL、80ng/mL、1μg/mL、2ng/mL。
(3)同位素稀释超高效液相色谱联用方法检测
待测样本通过梯度洗脱模式进入色谱柱分离，液相色谱参考条件为：
色谱柱：AcquityBEH C18IVD(2.1×50mm,1.7μm)
柱温：50℃
进样体积：7ul
流速：0.4ml/min
流动相A：0.1％甲酸的水溶液
流动相B：0.1％甲酸的甲醇溶液
梯度洗脱条件：
时间(min) A相比例(％) B相比例(％)
0 25 75
1 14 86
1.4 2 98
2.6 0 100
3.2 25 75
质谱参数参考条件：
采用正离子电喷雾离子化的多离子反应检测模式
毛细管电压：3.5kV
锥孔电压：25V
脱溶剂温度：500℃
脱溶剂气：800L/Hr
锥孔气：50L/hr
多反应监测(MRM)质谱参数如下：
(4)计算结果
应用标准品制作标准曲线，以标准溶液中各化合物的峰面积与内标化合物的峰面积的比值为纵坐标，以标准溶液中各化合物相应的浓度为横坐标进行线性回归，获得各化合物线性回归方程。将实际样品中各化合物的峰面积与内标化合物的峰面积的比值带入标准曲线线性方程计算实际样本或质控样品的浓度。
如图1，用本发明方法，以图2中同位素作为内标，测定10～2000ng/ml的标准品建立标准曲线，在此范围内的线性关系良好，通过计算可知该样本维生素A含量为289.17ng/ml。
如图3，用本发明方法，以图4中同位素作为内标，测定0.5～100ng/ml的标准品建立标准曲线，在此范围内的线性关系良好，通过计算可知该样本25-羟基维生素D2含量为5.66ng/ml。
如图5，用本发明方法，以图6中同位素作为内标，测定1～200ng/ml的标准品建立标准曲线，在此范围内的线性关系良好，通过计算可知该样本25-羟基维生素D3含量为24.25ng/ml。
如图7，用本发明方法，以图8中同位素作为内标，测定0.1～20ug/ml的标准品建立标准曲线，在此范围内的线性关系良好，通过计算可知该样本维生素E含量为5.80ug/ml。
如图9，用本发明方法，以图10中同位素作为内标，测定0.1～20ng/ml的标准品建立标准曲线，在此范围内的线性关系良好，通过计算可知该样本维生素K1含量为1.46ng/ml
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种检测血液样品中脂溶性维生素的方法，其特征在于：包括血液样品前处理：人血液样品中加入至少一种脂溶性维生素内标物，并进行蛋白沉淀，混合均匀后添加正己烷萃取，离心取上清液并进行干燥，加入复溶剂，均匀混合离心得到待测样品；
其中，人血液样品、内标物溶液、正己烷萃取液体积比为1:3:6；所取上清液与对应原血液样品溶液的体积比为3:1；复溶液与人血液样品的溶液体积比为3:2；
配置标准溶液：通过甲醇配置维生素标准溶液，混合标准溶液装于1.5mLEP管中，-20℃保存备用，并用甲醇配制维生素内标储备液；
超高效液相色谱质谱联用检测待测人血液样品：包括设定色谱条件和质谱条件：
其中色谱条件为色谱柱柱温50℃，流动相A：体积分数0.1％甲酸的水；流动相B：0.1％甲酸的甲醇溶液；梯度洗脱条件：0～1min，75～86％B，1～1.4min，86～98％B，1.4～2.6min，98～100％B，2.6～3.2min，100～75％B，流速：0.4mL/min，进样量：7μL。
2.根据权利要求1所述的一种检测血液样品中脂溶性维生素的方法，其特征在于，所述脂溶性维生素内标物包括VA-d8、25(OH)D2-d3、25(OH)D3-d6、VE-d6、VK1-d7中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种检测血液样品中脂溶性维生素的方法，其特征在于，所述脂溶性维生素内标物溶液为采用甲醇配制。
4.根据权利要求1所述的一种检测血液样品中脂溶性维生素的方法，其特征在于，所述复溶剂为70％甲醇水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种检测血液样品中脂溶性维生素的方法，其特征在于，所述质谱条件包括使用正电离子模式，多反应监测离子扫描MRM进行扫描。
6.根据权利要求5所述的一种检测血液样品中脂溶性维生素的方法，其特征在于，选择正电离子模式中正离子电喷雾离子化的多离子反应检测模式，毛细管电压：3.5kV；锥孔电压：25V；脱溶剂温度：500℃；脱溶剂气：800L/Hr，锥孔气：50L/hr。
7.根据权利要求1所述的一种检测血液样品中脂溶性维生素的方法，其特征在于，所述人血液样品为血浆或血清。
8.根据权利要求1所述的一种检测血液样品中脂溶性维生素的方法，其特征在于，所述样品前处理时，进行蛋白沉淀后，涡旋震荡3min，正己烷萃取时，旋涡震荡5min，添加复溶剂后后旋涡震荡2min。
9.根据权利要求1或8所述的一种检测血液样品中脂溶性维生素的方法，其特征在于，所述行蛋白沉淀涡旋震荡后离心，离心条件：4℃、11000rpm离心15分钟。
10.根据权利要求1或8所述的一种检测血液样品中脂溶性维生素的方法，其特征在于，所述添加复溶剂后后旋涡震荡后进行离心，离心条件：4℃条件下11000rpm离心3分钟。
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