CN105911160A - 血清或血浆中25-羟基维生素d液相色谱串联质谱检测方法及试剂盒 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种血清或血浆中25‑羟基维生素D液相色谱串联质谱检测方法,包括如下步骤:(1)样本前处理:往离心管内加入内标溶液10μl和人血清200μl,混合均匀,然后加600μl丙酮,混合均匀,低温静置15分钟后置于离心机上,以13000rpm转速离心5分钟;取上清液于第二离心管中,50℃氮气吹干后加入200μl乙腈复溶,混合均匀后置于离心机上,以13000rpm转速离心2‑4分钟,取上清液;(2)检测方法为液相色谱串联质谱法,其中采用的是多反应监测MRM扫描方式。本发明通过对前处理方法的改良,前处理更加简单、快捷,可实现批量处理。
Description
技术领域
本发明涉及25-羟基维生素D检测的技术领域,特别涉及一种改良的液相色谱串联质谱法检测25-羟基维生素D。
背景技术
近十年来,大量研究显示维生素D在健康和疾病中发挥重要作用(HolickMF.Deficiency of sunlight and vitamin D.BMJ 2008;336:1318–9.Holick MF,ChenTC.Vitamin D deficiency:a worldwide problem with health consequences.Am JClin Nutr 2008;87:1080S–6S.)。维生素D不仅与佝偻病、骨质疏松等密切相关,与癌症、高血压、糖尿病、多发性硬化症、抑郁等也存在关系(Holick MF.Vitamin D deficiency.NEngl J Med2007;357:266–81.)。研究显示幼年时期维生素D水平与童年晚期或者成年时期的许多紊乱疾病存在联系(McGrath J.Does‘imprinting’with low prenatal vitamin Dcontribute to the risk of various adult disorders?Med Hypotheses 2001;56:367–71.),例如研究显示,胎儿期低维生素D水平不仅与新生儿股骨长度有关(Morley R,CarlinJB,Pasco JA,Wark JD.Maternal25-hydroxyvitamin D and parathyroid hormoneconcentrations and offspring birth size.J Clin Endocrinol Metab 2006;91:906–12.),还会在9岁时降低骨密度(Javaid MK,Crozier SR,Harvey NC,et al.Maternalvitamin D status during pregnancy and childhood bone mass at age 9years:alongitudinal study.Lancet 2006;367:36–43.)。鉴于维生素D水平与健康息息相关,其水平的评估也越来越引起关注。25-羟基维生素D是维生素D的稳定代谢物,能够准确评估维生素D的水平。传统的维生素D检测方法是一些放射免疫的方法,由于存在蛋白交叉反应,定量不准确。有文献报道维生素D2和D3这两种形式的维生素D在生物活性和生物利用率上可能具有差异(Armas etc,(2004)J.Clin.Endocrinol.Metab.89:5387-5391),而传统的免疫方法不能区分维生素D2和D3。现在越来越多的维生素D检测采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)的方法,该方面可以同时定量25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3,评估体内维生素D2和D3的水平(Asuka Mochizukl,Yoshio Kodera,Tatsuya Saito,et al.Preanalyticalevaluation of serum25-hydroxyvitamin D3and 25-hydroxyvitamin D2measurementsusing LC–MS/MS.Clinica Chimica Acta 420(2013)114–120),并且方法专属性和灵敏度性高。传统的25羟基维生素D检测方法有放射免疫法、竞争蛋白结合法、高效液相色谱法等,但是主要存在如下问题:第一、由于25-羟基维生素D在人体内主要与血清结合蛋白DBP结合,且人体内存在大量的高亲和力结合蛋白,因此检测存在严重的基质干扰。而传统的放射免疫法和竞争蛋白结合法,不能有效祛除基质干扰;第二,现有检测技术,前处理复杂、分析时间长,方法特异性差;第三,不能同时准确定量25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3的含量,无法给出准确的25-羟基维生素D的含量;第四,整个检测过程时间长、通量低。本发明对25-羟基维生素D检测方法进行改良,前处理更加简单、方便,仅仅需要一步溶剂处理过程,达到蛋白沉淀和样本萃取双重效果,时间大大缩短。
发明内容
本发明的目的是解决现有25-羟基维生素D检测方法技术中存在的部分问题,提供一种血清或血浆中25-羟基维生素D液相色谱串联质谱检测方法及试剂盒。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种血清或血浆中25-羟基维生素D液相色谱串联质谱检测方法,包括如下步骤:
(1)样本前处理:往离心管内加入内标溶液10μl和人血清200μl,混合均匀,然后加400-800μl丙酮,混合均匀,低温静置15-25分钟后置于离心机上,以13000rpm转速离心5分钟;
取上清液于第二离心管中,氮气吹干后加入200μl乙腈复溶,混合均匀后置于离心机上,以13000rpm转速离心2-4分钟,取上清液;
(2)检测方法为液相色谱串联质谱法,其中采用的是多反应监测MRM扫描方式,所述色谱条件如下:
色谱柱:4.6×30mm,3.5μm;
初始流动相的流速1ml/min,柱温30℃,检测时间6min,进样量50μl;
采用梯度洗脱方式,洗脱参数见表1;
表1为梯度洗脱参数
所述流动相A为体积比0.05%甲酸水溶液,流动相B为纯甲醇;
25-羟基维生素D3的保留时间为3.3min;
25-羟基维生素D2的保留时间为3.5min;
所述多反应监测MRM质谱相关参数见表2,
表2为质谱参数
优选地,所述步骤(1)中低温为-20℃。
优选地,所述步骤(1)中混合均匀是在涡旋仪上混合40-60秒。
优选地,所述步骤(1)中第二离心管通过50℃氮气吹干。
优选地,所述质谱条件还包括正离子模式下,采用APCI离子源,检测离子对m/z分别是:25-OHD2:413.4→395.2;25-OHD3:401.3→383.6;d6-25-OHD3:407.5→398.5,离子源位置为2;气帘气(CUR)为30,碰撞气(CAD)为6,离子喷雾电压(IS)为5000V,温度为300℃,离子源气流(GS1)为60。
优选地,所述步骤(2)中初始甲酸水溶液与甲醇的体积比为20:80。
优选地,所述步骤(1)中丙酮为分析纯,含量为100%;乙腈为色谱纯,含量为100%。
本发明的另一方面通过以下方案实现:
血清或血浆中25-羟基维生素D液相色谱串联质谱检测的试剂盒,所述试剂盒包括如下溶液:
(1)洗脱液:
洗脱液A:0.05%甲酸水溶液;
洗脱液B:甲醇,纯度为100%;
(2)标准品母液:含25羟基维生素D2,25羟基维生素D3;
(3)内标溶液:含有d6-25羟基维生素D3的甲醇溶液;
(4)沉淀剂:丙酮,纯度为100%;
(5)复溶液:乙腈,纯度为100%;
(6)质控品:含有25羟基维生素D2,25羟基维生素D3的空白血清基质溶液,浓度分别为QC1:8ng/ml;QC2:20ng/ml;QC3:40ng/ml;
(7)空白血清基质:小牛血清。
本发明的有益效果:通过对前处理方法的改良,前处理更加简单、快捷,可实现批量处理;同时APCI为大气压力化学电离源,样品先形成雾,然后电晕放电针对其放电,在高压电弧中,样品被电离,然后去溶剂化形成离子,最后检测,对极性小的样品效果较好,大大提高了检测信号的灵敏度;方法学考察结果显示,该方法精密度、准确度、稳定性均满足定量分析要求;-20℃低温,低温静置可以让血清中的蛋白充分沉淀;柱温为30℃,接近于常温,有利于被检测化合物的稳定,提高检测准确度。
附图说明
图1:25-羟基维生素D3、D2及内标的标准品总离子流色谱图;
图2:血清或血浆中25-羟基维生素D3、D2及内标的总离子流色谱图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明,下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
一种血清或血浆中25-羟基维生素D液相色谱串联质谱检测方法,包括如下步骤:
(1)样本前处理:往离心管内加入内标溶液10μl和人血清200μl,混合均匀,然后加400-800μl丙酮,混合均匀,低温静置15-25分钟后置于离心机上,以13000rpm转速离心5分钟;
取上清液于第二离心管中,氮气吹干后加入200μl乙腈复溶,混合均匀后置于离心机上,以13000rpm转速离心2-4分钟,取上清液;
(2)检测方法为液相色谱串联质谱法,其中采用的是多反应监测MRM扫描方式,所述色谱条件如下:
色谱柱:4.6×30mm,3.5μm;
初始流动相的流速1ml/min,柱温30℃,检测时间6min,进样量为50μl;
25-羟基维生素D3的保留时间为3.3min;
25-羟基维生素D2的保留时间为3.5min;所述步骤(1)中低温为-20℃。所述步骤(1)中混合均匀是在涡旋仪上混合40-60秒;所述步骤(1)中第二离心管通过50℃氮气吹干。所述步骤(2)中甲酸水溶液与甲醇初始体积比为20:80。所述多反应监测MRM质谱相关参数设置如下:
所述梯度洗脱的条件包括:
所述流动相A为体积比0.05%甲酸水溶液,流动相B为纯甲醇。所述质谱条件还包括正离子模式下,采用APCI离子源,检测离子对(m/z)分别是:25-OHD2:413.4→395.2;25-OHD3:401.3→383.6;d6-25-OHD3:407.5→398.5,离子源位置为2;气帘气(CUR)为30,碰撞气(CAD)为6,离子喷雾电压(IS)为5000V,温度为300℃,离子源气流(GS1)为60。
血清或血浆中25-羟基维生素D液相色谱串联质谱检测的试剂盒,所述试剂盒包括如下溶液:
(1)洗脱液:
洗脱液A:0.05%甲酸水溶液;
洗脱液B:甲醇,纯度为100%;
(2)标准品母液:含25羟基维生素D2,25羟基维生素D3;
(3)内标溶液:含有d6-25羟基维生素D3的甲醇溶液;
(4)沉淀剂:丙酮,纯度为100%;
(5)复溶液:乙腈,纯度为100%;
(6)质控品:含有25羟基维生素D2,25羟基维生素D3的空白血清基质溶液,浓度分别为QC1:8ng/ml;QC2:20ng/ml;QC3:40ng/ml;
(7)空白血清基质:小牛血清;
所述试剂盒的组分如下表所示:
具体实施例
1、取1.5ml离心管,加入内标溶液10μl和人血清200μl,混合均匀(在涡旋仪上混合45s),然后加600μl丙酮,在涡旋仪上混合50s,于-20℃静置20min后,置于离心机上,13000rpm,离心5min,取上清液于新的1.5ml离心管中,50℃氮气吹干。加入200μl乙腈复溶,在涡旋仪上混合50s后,置于离心机上,13000rpm,离心3min,取上清,即得。
2、检测方法为液相色谱串联质谱法,其中采用的是多反应监测MRM扫描方式。
其中色谱条件如下:
色谱柱:4.6×30mm,3.5μm
初始流动相的流速1ml/min,柱温30℃,检测时间6min,进样量为50μl。
25-羟基维生素D3的保留时间为3.3min;
25-羟基维生素D2的保留时间为3.5min;
80%B-93%B梯度洗脱,洗脱条件见表1;
表1液相洗脱条件
流动相A:体积比为0.05%甲酸水溶液;流动相B:纯甲醇;所述甲酸水溶液与甲醇初始体积比为20:80
质谱条件
正离子模式下,采用APCI离子源,MRM检测方式检测,检测离子对(m/z)分别是:25-OHD2:413.4→395.2;25-OHD3:401.3→383.6;d6-25-OHD3:407.5→398.5,离子源位置为2。气帘气(CUR)为30,碰撞气(CAD)为6,离子喷雾电压(IS)为5000V,温度为300℃,离子源气流(GS1)为60。聚焦电势(DP)、入口电势(EP)、碰撞能量(CE)、碰撞室出口(CXP)电势见表2。
表2质谱相关参数设置
通过对前处理方法的改良,只需一步就可完成对25-羟基维生素D的萃取,前处理更加简单、快捷,可实现批量处理。同时APCI离子源的应用,大大提高了检测信号的灵敏度。液相色谱及质谱参数优化,定量更准确。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应该涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (8)
1.血清或血浆中25-羟基维生素D液相色谱串联质谱检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)样本前处理:往离心管内加入内标溶液10μl和人血清或血浆200μl,混合均匀,然后加400-800μl丙酮,混合均匀,低温静置15-25分钟后置于离心机上,以13000rpm转速离心5分钟;
取上清液于第二离心管中,氮气吹干后加入200μl乙腈复溶,混合均匀后置于离心机上,以13000rpm转速离心2-4分钟,取上清液;
(2)检测方法为液相色谱串联质谱法,其中采用的是多反应监测MRM扫描方式,所述色谱条件如下:
色谱柱:4.6×30mm,3.5μm;
初始流动相的流速为1ml/min,柱温30℃,检测时间为6min,进样量为50μl;
采用梯度洗脱方式,洗脱参数见表1;
表1为梯度洗脱参数
所述流动相A为体积比为0.05%甲酸水溶液,流动相B为纯甲醇;
25-羟基维生素D3的保留时间为3.3min;
25-羟基维生素D2的保留时间为3.5min;
所述多反应监测MRM质谱相关参数见表2,
表2为质谱参数
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中低温为-20℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中混合均匀是在涡旋仪上混合40-60秒。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中第二离心管通过50℃氮气吹干。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述质谱条件还包括正离子模式下,采用APCI离子源,检测离子对m/z分别是:25-OHD2:413.4→395.2;25-OHD3:401.3→383.6;d6-25-OHD3:407.5→398.5,离子源位置为2;气帘气(CUR)为30,碰撞气(CAD)为6,离子喷雾电压(IS)为5000V,温度为300℃,离子源气流(GS1)为60。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中初始甲酸水溶液与甲醇的体积比为20:80。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中丙酮为分析纯,含量为100%;乙腈为色谱纯,含量为100%。
8.血清或血浆中25-羟基维生素D液相色谱串联质谱检测的试剂盒,其特征在于,所述试剂盒包括如下溶液:
(1)洗脱液:
洗脱液A:0.05%甲酸水溶液;
洗脱液B:甲醇,纯度为100%;
(2)标准品母液:含25羟基维生素D2,25羟基维生素D3;
(3)内标溶液:含有d6-25羟基维生素D3的甲醇溶液;
(4)沉淀剂:丙酮,纯度为100%;
(5)复溶液:乙腈,纯度为100%;
(6)质控品:含有25羟基维生素D2,25羟基维生素D3的空白血清基质溶液,浓度分别为QC1:8ng/ml;QC2:20ng/ml;QC3:40ng/ml;
(7)空白血清基质:小牛血清。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |