CN110174476A - 一种干血片中多种脂溶性维生素的液相色谱串联质谱的检测方法 - Google Patents

一种干血片中多种脂溶性维生素的液相色谱串联质谱的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种干血片中多种脂溶性维生素的液相色谱串联质谱的检测方法，打1～3个血斑样本，置于离心管，加入第一萃取液，涡旋25～35min；加入内标溶液和第二萃取液，涡旋2～4min；离心后取上清液转移至另一离心管，氮气吹干，加入复溶液，涡旋2～3min，取复溶液进样分析；将步骤(1)制备好的干血片样品溶液注入LC‑MS/MS中，记录色谱图；获得多种脂溶性维生素的保留时间及质谱数据。本发明的检测方法简单灵敏、快速准确、专属性强、重复性好，可用于干血片中多种脂溶性维生素的检测。

Description

一种干血片中多种脂溶性维生素的液相色谱串联质谱的检测 方法
技术领域
本发明涉及一种多种维生素的检测方法，具体涉及一种干血片中多种脂溶性维生素的液相色谱串联质谱的检测方法。
背景技术
维生素分为脂溶性和水溶性两大类。脂溶性维生素(L-Vs)是指不溶于水而溶于脂肪及有机溶剂的维生素，包括维生素A、D、E等。
现有的脂溶性维生素的检测方法多基于液态血液标本，存在采样要求高，样本的运输、保存要求低温条件等弊端。而且现有公开的文献中，仅仅是对一种维生素进行检测，没有办法做到对多种维生素共同检测。
因此，亟需一种采样简单，用血量少，便于运输、保存的脂溶性维生素检测方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：如何实现多种维生素的同时检测，提供了一种干血片中多种脂溶性维生素的液相色谱串联质谱的检测方法。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本发明包括以下步骤：
(1)测试样本的制备
打1～3个血斑样本，置于离心管，加入第一萃取液，涡旋25～35min；
然后加入内标溶液和第二萃取液，涡旋2～4min；
离心后取上清液转移至另一离心管，氮气吹干，加入复溶液，涡旋2～3min，取复溶液进样分析；
(2)检测条件
色谱条件
色谱柱：反相色谱柱；柱温：30～60℃；流速：0.3～0.6mL/min；流动相体系：水-甲醇体系，采用梯度洗脱；
质谱条件
离子源：电喷雾离子源，正离子模式；扫描模式：多反应监测MRM模式；
(3)记录结果
将步骤(1)制备好的干血片样品溶液注入LC-MS/MS中，记录色谱图；获得多种脂溶性维生素的保留时间及质谱数据。
所述血斑样本的直径为3.2～4.8mm。
所述第一萃取液选自水、甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮中的至少一种。第一萃取液让干血片中的固体血斑液体化，将其有效成分萃取出来。
所述内标溶液为维生素A、25-羟基维生素D、维生素E的混合同位素甲醇溶液。
所述第二萃取液为乙酸乙酯、叔丁基甲醚、二氯甲烷、正己烷、环己烷中的至少一种。第二萃取液为了净化作用，将待测混合物中的脂溶性的维生素物质溶入上层的有机层。将水溶性及一些蛋白细胞都去除掉。
所述离心条件为：2～8℃，10000～14000rpm，离心4～6min。
所述复溶液为水、甲酸、甲醇、乙腈、异丙醇中的至少一种。
所述反相色谱柱为十八烷基硅烷键合的C18的色谱柱，填料粒径为1.7～5.0μm，内径为2.1～4.6mm，柱长为25～150mm。
所述流动相体系为A相0.1％甲酸水溶液～B相0.1％甲酸甲醇溶液。
所述梯度洗脱条件为：0～2min：70～90％B，2～2.5min：90～100％，2.5～3.5min：100％B，3.5～3.7min：100～70％B，3.7～5.0min：70％B。
所述多级反应监测MRM模式的条件为：维生素A，m/z 269.2>93.0；维生素A-d4，m/z273.2>94.2；
25-羟基维生素D2，m/z 413.2>395.4；25-羟基维生素D2-d3，m/z 416.4>398.2；25-羟基维生素D3，m/z 401.4>383.4；25-羟基维生素D3-13C5，m/z 406.3>388.4；
维生素E，m/z 431.4>165.1；维生素E-d6，m/z 437.2>171.2。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明的检测方法简单灵敏、快速准确、专属性强、重复性好，可用于干血片中多种脂溶性维生素的检测。
附图说明
图1是本发明实施流程图；
图2是干血片样品中维生素A、25-羟基维生素D、维生素E的典型LC-MS/MS色谱图；
图3是干血片标准品中维生素A、25-羟基维生素D、维生素E的典型LC-MS/MS色谱图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本实施例的检测流程如下：
一、干血片标准品制备
1、标准品储备液配制：精密称取维生素A和维生素E标准品，用甲醇溶解，制成浓度为1mg/mL的储备液，取25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3标准溶液，用甲醇稀释，制成浓度为10μg/mL的储备液。
2、混合标准溶液制备：精密移取维生素A、25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3、维生素E储备液适量，加入甲醇，得到维生素A、25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3、维生素E混合工作标准溶液浓度分别为20、2、2、200μg/mL；用甲醇倍比稀释，得到系列不同浓度的混合标准溶液，具体浓度见下表1。
3、干血片标准品制备：按1:9比例分别添加混合标准溶液和空白全血基质，得到系列不同浓度的全血混合标准溶液。分别取系列不同浓度的全血混合标准溶液滴至干血片，自由扩散形成血斑，避光自然阴干，待血斑充分干燥后(至少2小时)，将干血片标准品放入密封袋中，置于2～8℃冰箱避光保存待用。
表1混合标准溶液浓度
二、干血片质控品制备
1、混合质控溶液制备：精密移取维生素A、25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3、维生素E储备液适量，加入甲醇，得到维生素A、25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3、维生素E混合高值质控溶液浓度分别为7.5、0.5、0.5、150μg/mL；用甲醇稀释2.5倍，得到混合低值质控溶液浓度分别为3.0、0.2、0.2、60μg/mL。
2、干血片质控品制备：按1:9比例分别添加高值和低值质控品溶液和空白全血基质，得到高值和低值全血质控溶液。分别取高值和低值全血质控溶液滴至干血片，自由扩散形成血斑，避光自然阴干，待血斑充分干燥后(至少2小时)，将干血片质控品放入密封袋中，置于2～8℃冰箱避光保存待用。
三、内标溶液制备
1、内标准品储备液制备：取维生素A-d4、25-羟基维生素D2-d3、25-羟基维生素D3-13C5、维生素E-d6标准品，用甲醇溶解并稀释，制成浓度分别为1、0.1、0.1、1mg/mL的储备液。
2、混合工作内标溶液制备：精密移取维生素A-d4、25-羟基维生素D2-d3、25-羟基维生素D3-13C5、维生素E-d6储备液适量，加入甲醇，得到维生素A-d4、25-羟基维生素D2-d3、25-羟基维生素D3-13C5、维生素E-d6混合工作内标溶液浓度分别为500、50、50、500ng/mL。
四、干血片样本处理方法
如图1所示，取干血片标准品、干血片质控品、干血片样本，按以下步骤处理：
a、将用3.2mm的打孔器打3个血斑样本，置于1.5mL离心管；
b、加入100μL的纯水；
c、涡旋振荡30min；
d、加入100μL内标溶液和600μL正己烷；
e、涡旋3min，离心；
f、取400μL上清液转移至另一个1.5mL离心管，氮气吹干；
g、加入50μL乙腈复溶，涡旋2min；
h、取10μL复溶液进样分析。
五、液相色谱串联质谱检测条件
1、色谱条件：色谱柱：Acquity UPLC BEH C18(2.1×50mm,1.7μm)；柱温：50℃；流速：0.4mL/min；流动相：0.1％甲酸水溶液(A)～0.1％甲酸甲醇溶液(B)，梯度洗脱，具体梯度洗脱条件如表2所示：
表2梯度洗脱条件
Time(min) ％A ％B
0.0 30 70
2.0 10 90
2.5 0 100
3.5 0 100
3.7 30 70
5.0 30 70
2、质谱条件：离子源：电喷雾离子源，正离子模式；毛细管电压：3.5kV；离子源温度：150℃；脱溶剂温度：500℃；脱溶剂气：800L/Hr；锥孔气：50L/Hr；扫描模式：MRM模式，具体MRM条件如表3所示：
表3各化合物MRM条件
六、数据分析
在上述液相色谱串联质谱检测条件下，干血片样品、干血片标准品的色谱图如图2和图3所示。维生素A、25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3、维生素E的保留时间分别为2.32、2.16、2.09、3.32min。
采用内标法进行定量分析，即以各化合物的峰面积与对应内标峰面积的比值为因变量(y)，带入线性回归方程计算浓度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种干血片中多种脂溶性维生素的液相色谱串联质谱的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)测试样本的制备
打1～3个血斑样本，置于离心管，加入第一萃取液，涡旋25～35min；
然后加入内标溶液和第二萃取液，涡旋2～4min；
离心后取上清液转移至另一离心管，氮气吹干，加入复溶液，涡旋2～3min，取复溶液进样分析；
(2)检测条件
色谱条件
色谱柱：反相色谱柱；柱温：30～60℃；流速：0.3～0.6mL/min；流动相体系：水-甲醇体系，采用梯度洗脱；
质谱条件
离子源：电喷雾离子源，正离子模式；扫描模式：多反应监测MRM模式；
(3)记录结果
将步骤(1)制备好的干血片样品溶液注入LC-MS/MS中，记录色谱图；获得多种脂溶性维生素的保留时间及质谱数据。
2.根据权利要求1所述的一种干血片中多种脂溶性维生素的液相色谱串联质谱的检测方法，其特征在于，所述第一萃取液选自水、甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种干血片中多种脂溶性维生素的液相色谱串联质谱的检测方法，其特征在于，所述内标溶液为维生素A、25-羟基维生素D、维生素E的混合同位素甲醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种干血片中多种脂溶性维生素的液相色谱串联质谱的检测方法，其特征在于，所述第二萃取液为乙酸乙酯、叔丁基甲醚、二氯甲烷、正己烷、环己烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种干血片中多种脂溶性维生素的液相色谱串联质谱的检测方法，其特征在于，所述离心条件为：2～8℃，10000～14000rpm，离心4～6min。
6.根据权利要求1所述的一种干血片中多种脂溶性维生素的液相色谱串联质谱的检测方法，其特征在于，所述复溶液为水、甲酸、甲醇、乙腈、异丙醇中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种干血片中多种脂溶性维生素的液相色谱串联质谱的检测方法，其特征在于，所述反相色谱柱为十八烷基硅烷键合的C18的色谱柱，填料粒径为1.7～5.0μm，内径为2.1～4.6mm，柱长为25～150mm。
8.根据权利要求1所述的一种干血片中多种脂溶性维生素的液相色谱串联质谱的检测方法，其特征在于，所述流动相体系为A相0.1％甲酸水溶液～B相0.1％甲酸甲醇溶液。
9.根据权利要求1所述的一种干血片中多种脂溶性维生素的液相色谱串联质谱的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱条件为：0～2min：70～90％B，2～2.5min：90～100％，2.5～3.5min：100％B，3.5～3.7min：100～70％B，3.7～5.0min：70％B。
10.根据权利要求1所述的一种干血片中多种脂溶性维生素的液相色谱串联质谱的检测方法，其特征在于，所述多级反应监测MRM模式的条件为：维生素A，m/z 269.2>93.0；维生素A-d4，m/z 273.2>94.2；
25-羟基维生素D2，m/z 413.2>395.4；25-羟基维生素D2-d3，m/z 416.4>398.2；25-羟基维生素D3，m/z 401.4>383.4；25-羟基维生素D3-13C5，m/z 406.3>388.4；
维生素E，m/z 431.4>165.1；维生素E-d6，m/z 437.2>171.2。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111474255A (zh) * 2020-04-16 2020-07-31 上海中科新生命生物科技有限公司 一种基于干血片样本检测25羟基维生素d的方法
CN113390976A (zh) * 2021-03-04 2021-09-14 杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司 一种高效液相色谱串联质谱检测血清中脂溶性维生素的检测试剂盒及其检测方法
CN114487209A (zh) * 2022-03-08 2022-05-13 天津国科医工科技发展有限公司 基于磁性固相萃取的脂溶性维生素的液相色谱串联质谱检测方法
CN114755323A (zh) * 2022-03-24 2022-07-15 北京和合医学诊断技术股份有限公司 干血纸片中脂溶性维生素含量的检测方法及试剂盒
CN114778727A (zh) * 2022-04-19 2022-07-22 天津国科医工科技发展有限公司 检测冻存母乳中脂溶性维生素的方法
CN115326993A (zh) * 2022-09-04 2022-11-11 湖南新大陆生物技术有限公司 适用于干血斑样本中维生素d的质谱检测试剂盒及检测方法
CN115372511A (zh) * 2022-08-17 2022-11-22 湖南新大陆生物技术有限公司 一种脂溶性维生素的检测试剂盒及检测方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105651901A (zh) * 2016-04-11 2016-06-08 北京洛奇临床检验所股份有限公司 干血片样品中25羟基维生素d的液相色谱串联质谱检测方法及试剂盒
CN105911160A (zh) * 2016-04-11 2016-08-31 北京洛奇临床检验所股份有限公司 血清或血浆中25-羟基维生素d液相色谱串联质谱检测方法及试剂盒
CN106404947A (zh) * 2016-08-31 2017-02-15 陈大为 半自动样本处理液相色谱技术测定脂溶性维生素的方法
CN106442761A (zh) * 2016-08-30 2017-02-22 北京和合医学诊断技术股份有限公司 同时检测血液中维生素a和25‑羟基维生素d的方法
CN106908554A (zh) * 2017-03-24 2017-06-30 北京爱普益医学检验中心有限公司 一种干血斑中维生素d含量的检测方法
CN107462653A (zh) * 2017-07-03 2017-12-12 广西壮族自治区妇幼保健院 干血斑中7种类固醇激素的液相色谱串联质谱检测方法
CN108195984A (zh) * 2017-12-29 2018-06-22 汤臣倍健股份有限公司 一种干血斑中多种维生素的检测方法和检测系统
CN109001329A (zh) * 2018-08-21 2018-12-14 杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司 干血片中25-羟基维生素d的高效液相色谱串联质谱检测方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105651901A (zh) * 2016-04-11 2016-06-08 北京洛奇临床检验所股份有限公司 干血片样品中25羟基维生素d的液相色谱串联质谱检测方法及试剂盒
CN105911160A (zh) * 2016-04-11 2016-08-31 北京洛奇临床检验所股份有限公司 血清或血浆中25-羟基维生素d液相色谱串联质谱检测方法及试剂盒
CN106442761A (zh) * 2016-08-30 2017-02-22 北京和合医学诊断技术股份有限公司 同时检测血液中维生素a和25‑羟基维生素d的方法
CN106404947A (zh) * 2016-08-31 2017-02-15 陈大为 半自动样本处理液相色谱技术测定脂溶性维生素的方法
CN106908554A (zh) * 2017-03-24 2017-06-30 北京爱普益医学检验中心有限公司 一种干血斑中维生素d含量的检测方法
CN107462653A (zh) * 2017-07-03 2017-12-12 广西壮族自治区妇幼保健院 干血斑中7种类固醇激素的液相色谱串联质谱检测方法
CN108195984A (zh) * 2017-12-29 2018-06-22 汤臣倍健股份有限公司 一种干血斑中多种维生素的检测方法和检测系统
CN109001329A (zh) * 2018-08-21 2018-12-14 杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司 干血片中25-羟基维生素d的高效液相色谱串联质谱检测方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DARRYL EYLES 等: "A sensitive LC/MS/MS assay of 25OH vitamin D3 and 25OH vitamin D2 in dried blood spots", 《CLINICA CHIMICA ACTA》 *
MARK S. NEWMAN 等: "A Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry Method for Determination of 25-Hydroxy Vitamin D2 and 25-Hydroxy Vitamin D3 in Dried Blood Spots: A Potential Adjunct to Diabetes and Cardiometabolic Risk Screening", 《JOURNAL OF DIABETES SCIENCE AND TECHNOLOGY》 *
李强 等: "超高效液相色谱-串联质谱法测干血点中25-羟基维生素D", 《现代预防医学》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111474255A (zh) * 2020-04-16 2020-07-31 上海中科新生命生物科技有限公司 一种基于干血片样本检测25羟基维生素d的方法
CN113390976A (zh) * 2021-03-04 2021-09-14 杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司 一种高效液相色谱串联质谱检测血清中脂溶性维生素的检测试剂盒及其检测方法
CN114487209A (zh) * 2022-03-08 2022-05-13 天津国科医工科技发展有限公司 基于磁性固相萃取的脂溶性维生素的液相色谱串联质谱检测方法
CN114755323A (zh) * 2022-03-24 2022-07-15 北京和合医学诊断技术股份有限公司 干血纸片中脂溶性维生素含量的检测方法及试剂盒
CN114778727A (zh) * 2022-04-19 2022-07-22 天津国科医工科技发展有限公司 检测冻存母乳中脂溶性维生素的方法
CN115372511A (zh) * 2022-08-17 2022-11-22 湖南新大陆生物技术有限公司 一种脂溶性维生素的检测试剂盒及检测方法
CN115326993A (zh) * 2022-09-04 2022-11-11 湖南新大陆生物技术有限公司 适用于干血斑样本中维生素d的质谱检测试剂盒及检测方法

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