CN110459368A - 一种高雾度导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种高雾度导电薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高雾度导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：在基底表面制备电极，然后将混合PS微球的聚亚胺酸溶液涂布于电极表面，加热固化并脱水缩合形成聚酰亚胺薄膜后，降至室温，即在所述基底表面形成高雾度导电薄膜。本发明采用了具有良好光调控效果的高雾度柔性透明聚酰亚胺薄膜基材，可以增加电极的光的全透射；本发明采用了将电极嵌入聚酰亚胺薄膜的手段，方阻仍保持在较低水平，但使得电极导电面表面粗糙度显著下降。该导电薄膜的制备工艺简单，操作方便，成本低廉，便于推广应用。

Description

一种高雾度导电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电薄膜技术领域，尤其涉及一种高雾度导电薄膜及其制备方法。
背景技术
目前工业制造透明导电薄膜仍以氧化物为主，氧化物透明导电薄膜由于其优良的光电特性，如较低的电阻率、高可见光透过率等优点而作为透明电极广泛应用在平面显示、太阳能电池、触摸屏、可加热玻璃窗中等。目前ITO(掺锡氧化铟)薄膜实际应用最广，其靶材制备与成膜工艺较为成熟。但由于ITO薄膜中In2O3价格昂贵，成本较高，而且铟有剧毒，在制备和应用中会对人体有害；另外，Sn和In的原子量较大，成膜过程中容易渗入到基材内部，毒化基材。另外，目前制备柔性透明导电膜较为成熟的方法主要有磁控溅射法、真空蒸镀法、离子镀法。但这几种制备方法都存在各自的缺陷，如溅射法所需的设备复杂，成本高，现在急需解决低成本，高膜质，大面积连续生产的矛盾。现有的导电膜主要是氧化铟锡(Indium-Tin Oxide)透明导电膜玻璃，多通过ITO导电膜玻璃生产线，在高度净化的厂房环境中，利用平面磁控技术，在超薄玻璃上溅射氧化铟锡导电薄膜镀层并经高温退火处理得到。
总之，现有制备导电膜的工艺不足之处主要有：1、能耗大，成本高；2、膜的表面导电性能不均；3、透明度低；4、生产良品率低。随着电子器件，特别是平板显示器朝轻薄化方向的快速发展，柔性透明导电膜因其具有重量轻、柔软性好等优点而相应成为研究的热点。近几年柔性透明导电薄膜研究发展正朝高品质、高效率、低成本、环保的方向发展。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种柔性透明的高雾度导电薄膜及其制备方法，该导电薄膜具有成膜表面导电性能稳定，电阻率低，透光率高，附着力强的特点，该导电薄膜的制备工艺简单，操作方便。
本发明的第一个目的是提供一种高雾度导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将导电纳米线的分散液涂布于基底表面，退火后，在基底表面形成电极层，所述电极层的方阻为7-20Ω/□；
(2)在惰性气氛下，将混合PS微球的聚亚胺酸溶液涂布于所述电极层远离基底的一侧表面，所述PS微球的粒径为500nm-5μm，然后在80℃-90℃加热10-30分钟使聚亚胺酸固化，150℃至260℃加热20-60分钟使聚亚胺酸脱水缩合形成聚酰亚胺，310℃-450℃加热20分钟以上，之后降至20-30℃，即在所述基底表面形成所述高雾度导电薄膜。
进一步地，在步骤(1)中，所述导电纳米线的分散液为购买所得，浓度为1-10mg/mL。
进一步地，在步骤(1)中，所述导电纳米线为纳米银线，所述纳米银线的直径为20-40nm，长度为3-20μm。
进一步地，在步骤(1)中，导电纳米线的分散液的溶剂为水。在涂布于基底表面前，将导电纳米线的分散液与乙醇混合，将纳米线的浓度调节为1-5mg/mL然后再进行涂布。
进一步地，在步骤(1)中，采用旋转涂布法进行涂布，旋涂速度为500-5000rpm。
进一步地，在步骤(1)中，退火温度为100-120℃，退火时间为5-10分钟。
进一步地，在步骤(1)中，在涂布之前，所述基底还经过臭氧预处理10-30分钟。
进一步地，在步骤(3)中，基底为平面二维材料，如玻璃平板、石英平板，硅片等。
进一步地，在步骤(2)中，每毫升聚亚胺酸溶液中含有PS微球的质量为5-20mg。
进一步地，在步骤(2)中，采用旋转涂布法进行涂布，旋涂速度为500-800rpm。
进一步地，在步骤(2)中，高雾度导电薄膜的厚度为20μm-100μm。
优选地，在步骤(2)中，在80℃-90℃加热10-30分钟，150℃加热20分钟，210℃加热20分钟，260℃加热20分钟，310℃加热20分钟，之后降至20-30℃。
进一步地，在步骤(2)中，降温后还包括在水中，将高雾度导电薄膜从基底表面去除的步骤。
进一步地，在步骤(2)中，混合PS微球的聚亚胺酸溶液的制备方法包括以下步骤：
(S1)将含氟二胺单体与二酐单体溶于极性非质子溶剂，得到呈棕黄色的聚亚胺酸溶液；所述含氟二胺单体与二酐单体的摩尔比为1:0.95～1.05；
(S2)在惰性气氛下，向所述聚亚胺酸溶液中加入PS微球，混匀后得到混合PS微球的聚亚胺酸溶液。
进一步地，在步骤(S1)中，所述极性非质子溶剂为DMF(N，N-二甲基甲酰胺)、DMAC(二甲基乙酰胺)、NMP(N-甲基吡咯烷酮)、DMSO(二甲亚砜)和THF(四氢呋喃)中的一种或多种。
进一步地，在步骤(S1)中，所述含氟二胺单体为HFBAPP(2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷)、TFDB(4，4’-二氨基-2，2’-双三氟甲基联苯)或6FODA(2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基苯基醚)。优选地，含氟二胺单体为HFBAPP。
进一步地，在步骤(S1)中，所述二酐单体为ODPA(4，4'-氧双邻苯二甲酸酐)、6FDA(六氟二酐)或CBDA(环丁烷四甲酸二酐)。
进一步地，在步骤(S1)中，先将含氟二胺单体溶于极性非质子溶剂，然后向其中加入二酐单体，并在极性非质子溶剂搅拌6小时以上。
进一步地，在步骤(S1)中，所述聚亚胺酸溶液的固含量为15-22wt％。即聚亚胺酸溶液中含氟二胺单体与二酐单体的质量之和占溶液总重的15-22wt％。
进一步地，在步骤(S2)中，PS微球通过离心质量分数为5％的PS水分散液得到，离心两次，保证将不含水的PS微球加入聚亚胺酸溶液中，其中第一次离心速度为10000rpm，然后将离心产物在DMF中分散，后进行第二次离心，离心速度为10000rpm，得到离心产物PS微球。
进一步地，本发明中的惰性气氛为惰性气体气氛，如氮气气氛等。
本发明的第二个目的是提供一种采用上述制备方法所制备的高雾度导电薄膜，包括聚酰亚胺薄膜以及嵌入其中的电极层，聚酰亚胺薄膜中分布有若干空心结构，所述高雾度导电薄膜的雾度在360nm处可达55％，全透射透光率在720nm处可达87％，电阻率为10Ω/□以下。
本发明将聚亚氨酸溶液涂布于电极层表面，高雾度导电薄膜中的基材为聚酰亚胺薄膜，该聚酰亚胺薄膜在制备过程中，在聚亚胺酸溶液中混合进PS微球，在高温下PS微球会从聚酰亚胺薄膜中去除，并在聚酰亚胺薄膜内留下空心结构，从而在聚酰亚胺薄膜内形成具有光调控结构功能的空腔形或孔洞形结构，将具有良好导电性能的纳米电极层嵌入聚酰亚胺薄膜中，方阻仍保持在较低水平，但使得电极导电面表面粗糙度显著下降。
本发明的上述高雾度导电薄膜柔性好，不但具有优异的导电性能，可实现电阻率低于10Ω/□，同时薄膜表现出优异光学性能，可见光区透光率最高接近于90％，雾度最高处可在55％以上。这类高透光率高雾度柔性聚酰亚胺基底导电薄膜作为柔性透明导电电极材料在光电器件领域具有广泛的应用，如制备柔性太阳能电池、柔性显示器、电子书、电子标签、光电传感器等光电器件。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明提供了一种高透光率高雾度导电薄膜及其制备方法，采用了具有良好光调控效果的高雾度柔性透明聚酰亚胺薄膜基材，可以增加电极的光的全透射；同时采用了纳米导电材料，具有导电性能稳定，电阻率低，透光率高，附着力强的特点；且将导电材料嵌入聚酰亚胺薄膜中，方阻仍保持在较低水平，但使得电极导电面表面粗糙度显著下降。该导电薄膜的制备工艺简单，操作方便，成本低廉，便于推广应用。
本发明制备的高雾度导电薄膜作为柔性透明导电电极材料在光电器件领域具有广泛的应用，如制备柔性太阳能电池、柔性显示器、电子书、电子标签、光电传感器等光电器件。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是实施例1制备的高雾度纳米银线柔性聚酰亚胺导电薄膜的光谱表征结果；
图2是实施例1制备的高雾度纳米银线柔性聚酰亚胺导电薄膜的雾度图像；
图3是实施例1制备的高雾度纳米银线柔性聚酰亚胺导电薄膜的AFM图像。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例一
本实施例提供了一种高透光率高雾度聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)配制棕黄色聚亚胺酸溶液：在氮气氛围下，将0.02mol的HFBAPP溶解在8.7g DMF中，在搅拌台上搅拌均匀后，向其中加入0.02mol的ODPA，20-30℃温度下搅拌12小时以上，得到呈黄棕色的聚亚胺酸溶液；
2)离心得PS微球：取一定量PS微球分散系(PS微球直径为2μm，分散系为水，PS微球质量分数为5％)，使用离心机10000rpm离心后得到离心产物，将离心产物分散在DMF中，再次进行10000rpm离心，离心产物为PS微球；
3)导电纳米银线的涂布：将浓度为5mg/mL的纳米银线(直径40nm，长度3-10μm)水分散液用乙醇稀释至2.5mg/mL，用移液枪吸取200μL在玻璃板上以4000rpm的速度旋转涂布，再把玻璃板放置在加热台上100℃加热，把水烘干形成方阻为10Ω/□的一层银线电极；
4)在氮气氛围下，在步骤1)制得的聚亚胺酸溶液内加入20mg步骤2)的PS微球离心产物，并在搅拌台上搅拌均匀。之后进行混合了PS微球的聚亚胺酸溶液涂布：在氮气氛围下，将上述混合了PS微球的聚亚胺酸溶液用旋转涂布仪在已有一层导电性能良好的银线电极的玻璃平板上旋转涂布，转速为700rpm，随后在80℃下固化10分钟，90℃加热20分钟，150℃加热20分钟，210℃加热20分钟，260℃加热20分钟，310℃加热30分钟，之后降至室温，将玻璃平板放置于水中使薄膜剥离下来，得到高雾度纳米银线柔性聚酰亚胺导电薄膜。该高雾度纳米银线柔性聚酰亚胺导电薄膜方阻为10Ω/□，可见光区最高透过率为87.0％，雾度最高可达55％，具体可参考图1-2。
实施例二
按照实施例1的方法制备高雾度纳米银线柔性聚酰亚胺导电薄膜，不同之处在于：步骤3)中的纳米银线直径为20nm，其它条件与实施例一相同。
采用以上条件，步骤3)制备的银线电极的方阻为11Ω/□，由此，所制备的高雾度纳米银线柔性聚酰亚胺导电薄膜方阻为11Ω/□。说明直径为20nm的银线也同样适用于此种高雾度纳米银线柔性聚酰亚胺导电薄膜。
实施例三
按照实施例1的方法制备高雾度纳米银线柔性聚酰亚胺导电薄膜，不同之处在于：步骤4)中的PS微球用量改为15mg，其它条件与实施例一相同。
采用以上条件，本实施例的高雾度纳米银线柔性聚酰亚胺导电薄膜方阻为10Ω/□，可见光区最高透过率为83.0％，雾度最高可达54％。
实施例四
按照实施例1的方法制备高雾度纳米银线柔性聚酰亚胺导电薄膜，不同之处在于：步骤4)中的聚亚胺酸溶液的旋涂转速改为500rpm，其它条件与实施例一相同。
采用以上条件，本实施例的高雾度纳米银线柔性聚酰亚胺导电薄膜方阻为9Ω/□，可见光区最高透过率为86.0％，雾度最高可达54％。
实施例五
按照实施例1的方法制备高雾度纳米银线柔性聚酰亚胺导电薄膜，不同之处在于：步骤2)中的聚亚胺酸溶液的旋涂转速改为500nm，其它条件与实施例一相同。
采用以上条件，本实施例的高雾度纳米银线柔性聚酰亚胺导电薄膜方阻为10Ω/□，可见光区最高透过率为89.0％，雾度最高可达50％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高雾度导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将导电纳米线的分散液涂布于基底表面，退火后，在基底表面形成电极层，所述电极层的方阻为7-20Ω/□；
(2)在惰性气氛下，将混合PS微球的聚亚胺酸溶液涂布于所述电极层远离基底的一侧表面，所述PS微球的粒径为500nm-5μm，然后在80℃-90℃加热10-30分钟使聚亚胺酸固化，150℃-260℃加热20-60分钟使聚亚胺酸脱水缩合形成聚酰亚胺，310℃-450℃热20分钟以上，之后降至20-30℃，即在所述基底表面形成所述高雾度导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述导电纳米线为纳米银线，所述纳米银线的直径为20-40nm，长度为3-10μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，退火温度为100-120℃，退火时间为5-10分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，在涂布之前，所述基底还经过臭氧预处理10-30分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，每毫升聚亚胺酸溶液中含有PS微球的质量为5-20mg。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，混合PS微球的聚亚胺酸溶液的制备方法包括以下步骤：
(S1)将含氟二胺单体与二酐单体溶于极性非质子溶剂，得到呈棕黄色的聚亚胺酸溶液；所述含氟二胺单体与二酐单体的摩尔比为1:0.95～1.05；
(S2)在惰性气氛下，向所述聚亚胺酸溶液中加入PS微球，混匀后得到混合PS微球的聚亚胺酸溶液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：在步骤(S1)中，所述极性非质子溶剂为DMF、DMAC、NMP、DMSO和THF中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：在步骤(S1)中，所述含氟二胺单体为HFBAPP、TFDB或6FODA。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：在步骤(S1)中，所述二酐单体为ODPA、6FDA或CBDA。
10.一种权利要求1-9中任一项所述的制备方法所制备的高雾度导电薄膜，其特征在于：包括聚酰亚胺薄膜以及嵌入其中的电极层，所述聚酰亚胺薄膜中分布有若干空心结构，所述高雾度导电薄膜的电阻率为10Ω/□以下。
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