CN105801856A - 无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105801856A
CN105801856A CN201610177899.3A CN201610177899A CN105801856A CN 105801856 A CN105801856 A CN 105801856A CN 201610177899 A CN201610177899 A CN 201610177899A CN 105801856 A CN105801856 A CN 105801856A
Authority
CN
China
Prior art keywords
thin film
optical film
film materials
preparation
surface roughness
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610177899.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105801856B (zh
Inventor
饶先花
靳志伟
史浩飞
杜春雷
吴鹏
杨正
李瑶琳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing Institute of Green and Intelligent Technology of CAS
Original Assignee
Chongqing Institute of Green and Intelligent Technology of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing Institute of Green and Intelligent Technology of CAS filed Critical Chongqing Institute of Green and Intelligent Technology of CAS
Priority to CN201610177899.3A priority Critical patent/CN105801856B/zh
Publication of CN105801856A publication Critical patent/CN105801856A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105801856B publication Critical patent/CN105801856B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
    • C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08G73/1067—Wholly aromatic polyimides, i.e. having both tetracarboxylic and diamino moieties aromatically bound
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
    • C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08G73/1042—Copolyimides derived from at least two different tetracarboxylic compounds or two different diamino compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/07—Aldehydes; Ketones
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L79/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon only, not provided for in groups C08L61/00 - C08L77/00
    • C08L79/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08L79/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/04—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements made of organic materials, e.g. plastics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
    • C08J2379/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2483/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
    • C08J2483/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2483/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
    • C08J2483/10—Block- or graft-copolymers containing polysiloxane sequences
    • C08J2483/12—Block- or graft-copolymers containing polysiloxane sequences containing polyether sequences
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/10—Transparent films; Clear coatings; Transparent materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2203/00—Applications
    • C08L2203/16—Applications used for films

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料及其制备方法，聚酰亚胺光学薄膜材料由含氟芳香族二胺和芳香二酐单体在摩尔比为0.98～1.02条件下缩聚反应形成聚酰胺酸溶液后，加入流平剂混合后经成膜、亚胺化制得；本发明还公开了该材料的制备方法，制备方法简单，制得的聚酰亚胺薄膜具有高透明性、低热膨胀系数、高耐热性、低表面粗糙度，提高了薄膜的光学性质。薄膜可应用于透明光学薄膜衍射透镜、柔性薄膜太阳能电池、新一代OLED柔性显示衬底、光学天线、光波导材料等领域，具有广泛的应用前景。

Description

无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料，还涉及该材料的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是芳香杂环聚合物中一种重要的品种，其具有耐高低温，机械强度高，化学稳定，尺寸稳定性好等综合优异的性能，在航天航空、电气、微电子等工业得到广泛的应用。但是传统的聚酰亚胺薄膜为黄色，在可见光波段透过率不到50％，这严重限制其在光电领域应用。而透明聚酰亚胺薄膜有两个非常迫切的需求，一是作为薄膜太阳能电池柔性衬底，二是替代玻璃作为新一代OLED照明/显示的柔性衬底。一般通过引入含氟单体和大体积侧基单体、以及引入脂肪族单体可实现薄膜的高透过率，但是薄膜的表面平整度无法达到光学薄膜的要求，即表面粗糙度无法达到纳米级。
因此，急需一种具有高柔韧性、轻质、高强度、高透光率方面所表现出优秀性能的透明聚酰亚胺薄膜，使其在太阳能电池和先进照明/显示技术这两个领域中成为新一代产品的基础材料。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料；本发明的目的之二在于提供无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料的制备方法，制得聚酰亚胺薄膜在450nm处的透光率为89-95％，在0～150℃热膨胀系数为-20～60ppm/℃，玻璃化转变温度为320～400℃，薄膜表面平整度可以达到5～500nm级别。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
1、无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料，所述聚酰亚胺光学薄膜材料由含氟芳香族二胺和芳香二酐单体在摩尔比为0.98～1.02条件下缩聚反应形成聚酰胺酸溶液后，加入流平剂混合后经成膜、亚胺化制得。
本发明中，缩聚反应需要在低温下进行，优选的所述缩聚反应的温度为0～35℃，缩聚时间为10～24小时。
本发明中缩聚成聚酰胺酸后加入流平剂成膜，可以降低薄膜的表面粗糙度，提高薄膜的光学均匀性。通过流平剂改性后的聚酰亚胺光学薄膜材料具有较好的表面控制能力，具有良好的抗缩孔和基材润湿能力，通过与溶剂的协同作用后，进一步可以降低薄膜的表面粗糙度，提高薄膜的光学性质。其中本发明中加入流平剂混合后聚酰胺酸的固含量为10％-20％；流平剂的质量相当于聚酰胺酸固含量的0.1～1％。所述流平剂可以为异佛尔酮、二丙酮醇、Solvesso15、聚二甲基硅氧烷、氟碳化合物类、聚醚聚酯改性有机硅氧烷。
本发明中，所述含氟芳香族二胺为2，2‘-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基联苯(2，2‘TFDB)、3，3‘-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基联苯(3，3‘TFDB)、2，2’-双[3(3-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷(3-BDAF)、2，2’-双[4(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷(4-BDAF)、2，2‘-双(3-氨基苯基)六氟丙烷(3，3’-6F)、2，2‘-双(4-氨基苯基)六氟丙烷(4，4’-6F)中的一种或几种混合；
所述芳香二酐为4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐(6FDA)、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)、2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐(α-BPDA)、2,2’,3,3’-联苯四甲酸二酐(2233BPDA)、3,3’4,4’四甲酸二苯砜二酐(DSDA)、3,3’4,4’-四甲酸二苯硫醚二酐(SDPA)中的一种或几种混合；
所述聚酰亚胺光学薄膜材料在450nm的平均透光率89～95％；在0～150℃的热膨胀系数为-20ppm～60ppm/℃；玻璃化转变温度为320～400℃；平整度为5～500纳米。
本发明的另一目的是所述聚酰亚胺光学薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：在惰性气体保护下，将含氟芳香族二胺溶解于极性非质子溶剂中，待完全溶解后加入芳香二酐单体使含氟芳香族二胺和芳香二酐单体在摩尔比为0.98～1.02，缩聚形成聚酰胺酸溶液，然后加入流平剂混合后，将聚酰胺酸溶液涂覆在基材上面成膜、亚胺化、除去基材，得无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料。
优选的，加入流平剂后搅拌10分钟，以除气泡。
本发明中，缩聚反应在低温下进行，所述缩聚反应的温度为0～35℃，缩聚时间为10～24小时。
本发明中，所述极性非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，间甲酚，二甲基亚砜，对氯苯酚任意一种或者多种以任意比例混合的混合溶剂。
本发明的有益效果在于：无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料，该薄膜具有高透明性、低热膨胀系数、高耐热性、低表面粗糙度，在450nm处的透光率为89-95％，在0～150℃热膨胀系数为-20～60ppm/℃；玻璃化转变温度为320～400℃薄膜表面平整度可以达到5～500nm级别，可以应用于透明导电薄膜、薄膜晶体管基板、挠性印刷电路板、太阳能电池柔性衬底，新一代OLED照明/显示的柔性衬底等，具有广泛的应用前景。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1为加了流平剂的聚酰亚胺光学薄膜材料干涉仪测试结果图(A：透射波前图；B：干涉条纹图；峰谷值PV(表面最高点和最低点之差)：0.589λ＝372nm，均方根RMS(平均粗糙度)：0.09λ＝57nm；测试波长λ＝632.8nm)。
图2为未加流平剂的聚酰亚胺光学薄膜材料干涉仪测试结果图(A：透射波前图；B：干涉条纹图；峰谷值PV(表面最高点和最低点之差)PV：2.066λ＝1305.7nm，均方根RMS(平均粗糙度)：0.219λ＝138nm；测试波长λ＝632.8nm)。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
将氮气通入装备有搅拌器500ml的三口烧瓶中，加入0.06mol的2，2‘-TFDB，溶解于280mlN,N-二甲基乙酰胺中，然后加入0.06molsBPDA，温度维持25℃聚缩反应10h，得到固含量12％的聚酰胺酸溶液，将得到的聚酰胺酸胶液真空除掉气泡，加入流平剂聚二甲基硅氧烷0.2克；然后用刮刀在玻璃板上涂一定厚度的薄膜，后在鼓风烘箱中80℃烘烤2h，120℃烘烤2h，180℃烘烤1h，250℃烘烤1h，300℃烘烤1h，脱膜得到厚度为50μm的薄膜。将制得的薄膜用干涉仪测试，结果如图1所示。
实施例2
将氮气通入装备有搅拌器500ml的三口烧瓶中，加入0.06mol的3，3‘-TFDB，溶解于200mlN,N-二甲基甲酰胺中，然后加入0.0612mol的α-BPDA，温度维持25℃，反应24h，得到固含量15％的聚酰胺酸溶液；将得到聚酰胺酸胶液真空除掉气泡，加入流平剂异佛尔酮5克，搅拌；然后用刮刀在玻璃板上涂一定厚度的薄膜，后在鼓风烘箱中80℃烘烤2h，120℃烘烤2h，180℃烘烤1h，250℃烘烤1h，300℃烘烤1h，脱膜得到厚度为75μm的薄膜。薄膜材料干涉仪测试结果图与图1相似。
实施例3
将氮气通入装备有搅拌器500ml的三口烧瓶中，加入0.06mol的3-BDAF，溶解于230mlN-甲基吡咯烷酮中，然后加入0.061mol6FDA，温度维持35℃，反应10h，得到固含量20％的聚酰胺酸溶液；将得到的聚酰胺酸胶液真空除掉气泡，加入流平剂氟碳化合物10克；然后用刮刀在玻璃板上涂一定厚度的薄膜，后在鼓风烘箱中80℃烘烤2h，120℃烘烤2h，180℃烘烤1h，250℃烘烤1h，300℃烘烤1h，脱膜得到厚度为25μm的薄膜。薄膜材料干涉仪测试结果图与图1相似。
实施例4
将氮气通入装备有搅拌器500ml的三口烧瓶中，加入0.0294mol的4-BDAF和0.0294mol的2，2‘-双(3-氨基苯基)六氟丙烷溶解于280ml间甲酚和二甲基亚砜混合溶液中，然后加入0.03molα-BPDA及0.03mol的2233-BPDA，温度维持15℃，反应18h，得到固含量13.3％的聚酰胺酸溶液；加入聚醚聚酯改性有机硅氧烷15克混合，真空除掉气泡；然后用刮刀在玻璃板上涂一定厚度的薄膜，后在鼓风烘箱中80℃烘烤2h，120℃烘烤2h，180℃烘烤1h，250℃烘烤1h，300℃烘烤1h，脱膜得到厚度为75μm的薄膜。薄膜材料干涉仪测试结果图与图1相似。
实施例5
将氮气通入装备有搅拌器500ml的三口烧瓶中，加入0.06mol的2，2‘-双(4-氨基苯基)六氟丙烷，溶解于280ml对氯苯酚中，然后加入0.059mol的3,3’4,4’-四甲酸二苯砜二酐(DSDA)，温度维持0℃，反应24h，得到固含量15％的聚酰胺酸溶液；加入流平剂Solvesso1510g和聚二甲基硅氧烷二丙酮醇5克，将得到聚酰胺酸胶液真空除掉气泡；然后用刮刀在玻璃板上涂一定厚度的薄膜，后在鼓风烘箱中80℃烘烤2h，120℃烘烤2h，180℃烘烤1h，250℃烘烤1h，300℃烘烤1h，脱膜得到厚度为65μm的薄膜。薄膜材料干涉仪测试结果图与图1相似。
实施例6
将氮气通入装备有搅拌器500ml的三口烧瓶中，加入0.06mol的TFDB，溶解于280mlN,N-二甲基乙酰胺中，然后加入0.06mol的DSDA，温度维持25℃，反应13h，得到固含量13％的聚酰胺酸溶液；加入流平剂Solvesso1510g，将得到的聚酰胺酸胶液真空除掉气泡，然后用刮刀在玻璃板上涂一定厚度的薄膜，后在鼓风烘箱中80℃烘烤2h，120℃烘烤2h，180℃烘烤1h，250℃烘烤1h，300℃烘烤1h，脱膜得到厚度为25-75μm的薄膜。薄膜材料干涉仪测试结果图与图1相似。
对比实施例1
将氮气通入装备有搅拌器500ml的三口烧瓶中，加入0.06mol的TFDB，溶解于280mlN,N-二甲基乙酰胺中，然后加入0.0606molBPDA，温度维持25℃，反应13h，得到固含量13％的聚酰胺酸溶液；将得到的聚酰胺酸胶液真空除掉气泡，用刮刀在玻璃板上涂一定厚度的薄膜，后在鼓风烘箱中80℃烘烤2h，120℃烘烤2h，180℃烘烤1h，250℃烘烤1h，300℃烘烤1h，脱膜得到厚度为60μm的薄膜。薄膜材料干涉仪测试结果如图2所示。
然后检测实施例1～6及对比实施例1制得薄膜的透光率，0～150℃的热膨胀系数，剥离玻璃化转变温度和平整度，结果如表1所示。
表1、聚酰亚胺光学薄膜性能测性
透过率 CT(ppm/℃) Tg(DSC)(℃) RMS(μm)
实施例1 89 0 330 0.09
实施例2 90 -2 350 0.15
实施例3 92 30 340 0.10
实施例4 91 60 350 0.01
实施例5 95 40 380 0.5
实施例6 89 -20 400 0.2
对比例1 90 -2 330 0.219
结果显示，所得的聚酰亚胺光学薄膜材料在450nm的平均透光率89～95％；在0～150℃的热膨胀系数为-20ppm/℃～60ppm/℃；玻璃化转变温度为320～400℃；平整度为5～500纳米。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料，其特征在于：所述聚酰亚胺光学薄膜材料由含氟芳香族二胺和芳香二酐单体在摩尔比为0.98～1.02条件下缩聚反应形成聚酰胺酸溶液后，加入流平剂混合后经成膜、亚胺化制得。
2.根据权利要求1所述无色透明高性能、低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料，其特征在于：所述缩聚反应的温度为0～35℃，缩聚时间为10～24小时。
3.根据权利要求1所述无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料，其特征在于：加入流平剂混合后聚酰胺酸的固含量为10％-20％；流平剂的质量相当于聚酰胺酸固含量的0.1～1％。
4.根据权利要求1～3任一项所述无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料，其特征在于：所述含氟芳香族二胺为2，2‘-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基联苯、3，3‘-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基联苯、2，2’-双[3(3-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2，2’-双[4(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2，2‘-双(3-氨基苯基)六氟丙烷、2，2‘-双(4-氨基苯基)六氟丙烷中的一种或几种混合；
所述芳香二酐为4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐、2,2’,3,3’-联苯四甲酸二酐、3,3’4,4’-四甲酸二苯砜二酐、3,3’4,4’-四甲酸二苯硫醚二酐中的一种或几种混合；
所述流平剂为异佛尔酮、二丙酮醇、Solvesso15、聚二甲基硅氧烷、氟碳化合物类、聚醚聚酯改性有机硅氧烷。
5.权利要求4所述无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料，其特征在于：所述聚酰亚胺光学薄膜材料在450nm的平均透光率89～95％；在0～150℃的热膨胀系数为-20ppm～60ppm/℃；玻璃化转变温度为320～400℃；平整度为5～500纳米。
6.权利要求1～5任一项所述聚酰亚胺光学薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在惰性气体保护下，将含氟芳香族二胺溶解于极性非质子溶剂中，待完全溶解后加入芳香二酐单体使含氟芳香族二胺和芳香二酐单体的摩尔比为0.98～1.02，缩聚形成聚酰胺酸溶液，然后加入流平剂混合并搅拌均匀后，将聚酰胺酸溶液涂覆在基材上面成膜、亚胺化、除去基材，得无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料。
7.根据权利要求6所述聚酰亚胺光学薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述缩聚反应的温度为0～35℃，缩聚时间为10～24小时。
8.根据权利要求6所述聚酰亚胺光学薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述极性非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，间甲酚，二甲基亚砜，对氯苯酚任意一种或者多种以任意比例混合的混合溶剂。
CN201610177899.3A 2016-03-25 2016-03-25 无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料及其制备方法 Active CN105801856B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610177899.3A CN105801856B (zh) 2016-03-25 2016-03-25 无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610177899.3A CN105801856B (zh) 2016-03-25 2016-03-25 无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105801856A true CN105801856A (zh) 2016-07-27
CN105801856B CN105801856B (zh) 2018-08-21

Family

ID=56453879

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610177899.3A Active CN105801856B (zh) 2016-03-25 2016-03-25 无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105801856B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109111365A (zh) * 2018-09-03 2019-01-01 吉林大学 一种全氟取代二胺及其制备方法和在制备聚酰亚胺薄膜中的应用
WO2019019594A1 (zh) * 2017-07-24 2019-01-31 京东方科技集团股份有限公司 液晶取向膜、其制备方法、基板及显示装置
CN109575331A (zh) * 2018-12-03 2019-04-05 中国科学院光电技术研究所 一种小口径光学成像级聚酰亚胺薄膜制备方法
CN110459368A (zh) * 2019-08-06 2019-11-15 苏州大学 一种高雾度导电薄膜及其制备方法
CN112175184A (zh) * 2020-10-16 2021-01-05 安徽省长荣新材料科技有限公司 一种改性的高透明聚酰亚胺柔性薄膜及其制备方法
CN115490855A (zh) * 2022-09-19 2022-12-20 浙江中科玖源新材料有限公司 一种聚酰亚胺前体和聚酰亚胺薄膜

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019019594A1 (zh) * 2017-07-24 2019-01-31 京东方科技集团股份有限公司 液晶取向膜、其制备方法、基板及显示装置
CN109111365A (zh) * 2018-09-03 2019-01-01 吉林大学 一种全氟取代二胺及其制备方法和在制备聚酰亚胺薄膜中的应用
CN109575331A (zh) * 2018-12-03 2019-04-05 中国科学院光电技术研究所 一种小口径光学成像级聚酰亚胺薄膜制备方法
CN110459368A (zh) * 2019-08-06 2019-11-15 苏州大学 一种高雾度导电薄膜及其制备方法
CN112175184A (zh) * 2020-10-16 2021-01-05 安徽省长荣新材料科技有限公司 一种改性的高透明聚酰亚胺柔性薄膜及其制备方法
CN115490855A (zh) * 2022-09-19 2022-12-20 浙江中科玖源新材料有限公司 一种聚酰亚胺前体和聚酰亚胺薄膜

Also Published As

Publication number Publication date
CN105801856B (zh) 2018-08-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105801856A (zh) 无色透明高性能低表面粗糙度的聚酰亚胺光学薄膜材料及其制备方法
KR101899902B1 (ko) 수지안정성, 내열성이 향상되고 투명성을 갖는 폴리이미드 전구체 수지 조성물, 이를 이용한 폴리이미드 필름 제조방법, 및 이에 의해 제조된 폴리이미드 필름
JP6694034B2 (ja) ポリイミド樹脂及びその製造方法と薄膜
JP5667392B2 (ja) 積層体、及びその利用
JP6627510B2 (ja) ポリイミド前駆体組成物、ポリイミドの製造方法、ポリイミド、ポリイミドフィルム、及び基板
CN104379635B (zh) 一种应用于电子设备的具有热稳定性的柔性基板
US20130273254A1 (en) Polymide film and method for manufacturing the same
JP2019506478A (ja) 接着力が向上したポリアミック酸組成物及びこれを含むポリイミドフィルム
WO2015053312A1 (ja) ポリイミド前駆体、ポリイミド、ポリイミドフィルム、ワニス、及び基板
JP7520506B2 (ja) ポリイミドワニス及びポリイミドフィルム、並びにこれらの製造方法
JP7126311B2 (ja) ポリアミド酸、ポリアミド酸溶液、ポリイミド、ポリイミド膜、積層体およびフレキシブルデバイス、ならびにポリイミド膜の製造方法
JP7069478B2 (ja) ポリイミド、ポリイミド溶液組成物、ポリイミドフィルム、及び基板
CN105037727A (zh) 可用作导电膜衬底的聚酰亚胺膜材料及其制备方法
KR20180093203A (ko) 폴리아믹산, 폴리이미드 필름 및 폴리이미드 필름의 제조 방법
CN112175184A (zh) 一种改性的高透明聚酰亚胺柔性薄膜及其制备方法
TW201615753A (zh) 聚醯亞胺基聚合物、應用聚醯亞胺基聚合物之聚醯亞胺膜與應用聚醯亞胺基聚合物之聚醯亞胺積層板
TWI462952B (zh) 低色度聚醯亞胺膜及其製法
JPWO2018186215A1 (ja) ポリイミド膜
KR20190044312A (ko) 투명 폴리이미드 필름의 제조방법
JP6537584B2 (ja) ガラス基板への塗工用溶液
JPWO2018163884A1 (ja) 透明電極用基材フィルムおよびその製造方法
TWI709592B (zh) 聚醯亞胺膜以及聚醯亞胺膜的製造方法
CN109384922B (zh) 聚酰亚胺前体组合物及利用其的聚酰亚胺膜的制备方法
CN113493566A (zh) 一种用于制备聚酰亚胺材料的封端剂、聚酰亚胺材料及其制备方法
WO2020196103A1 (ja) 無色透明樹脂フィルムの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant