CN110453495A - 一种碳纤维表面镀碳化硼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维表面镀碳化硼的方法，属于复合材料制备技术领域，本发明主要是以硼粉和硼酸为硼源，经300℃恒温30分钟、1050℃～1200℃恒温10分钟～360分钟的工序对碳纤维表面渗硼，使碳纤维表面镀上碳化硼膜。本发明提供了一种工艺简单、镀层均匀的碳纤维表面镀碳化硼层的方法，使得碳纤维在制备铝基复合材料中避免碳纤维氧化、提高碳纤维和铝合金基体的润湿性、减少界面化学反应，提高碳纤维铝基复合材料的性能。本发明提出的方法采用的生产设备简单，生产原料无毒性，制备环境安全，产物处理简单。

Description

一种碳纤维表面镀碳化硼的方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种碳纤维表面镀碳化硼的方法。
背景技术
碳纤维是一种高模量、高强度、低密度、低热膨胀系数的材料，是复合材料的主要增强相。但是，碳纤维作为复合材料的增强体仍存在一些问题，如碳纤维在400℃～700℃时就会遭到氧化失重进而失效，又比如碳纤维与铝合金基体之间产生不润湿现象，又比如碳纤维与金属基体的界面产生过度的化学反应等现象等。这些问题限制了碳纤维作为铝合金复合材料的使用领域。
通过对碳纤维进行镀层处理，可以有效的缓解和避免以上问题，常见的镀层有热解碳镀层、金属镀层、陶瓷镀层等。热解碳镀层引入了一层游离的碳，可以保护碳纤维受到金属基体的直接破坏，但是无法保护碳纤维在空气中的氧化。金属镀层主要包括铜、镍、钛、银等，上述金属镀层虽然可以提高碳纤维的抗氧化能力，也可以避免制备过程中界面处的化学反应，但是在高温长时间服役时，表面的镀层与金属基体(如铝合金)将发生扩散，最后导致镀层消失，再次引发铝合金与碳纤维之间界面反应。
碳化硼涂层是一种经典的陶瓷镀层。碳化硼涂层在有氧的高温环境下产生流动态的氧化硼层，阻挡了碳纤维的氧化路径。此外，碳化硼涂层与金属基体有着较好的润湿性，同时与铝合金基体之间没有强烈的反应。
现有的碳化硼涂层的制备工艺采用高温渗硼法，化学气相沉积法，表面涂敷法等。高温渗硼采用碳纤维直接与硼元素反应，需要高温环境，与现有的碳纤维生产流程线不匹配。化学气相沉积法采用反应混合气在高温下分解生成碳化硼并沉积在碳纤维表面，需要专用的设备，并且需要氢气、甲烷、氯化硼等易燃危险气体，所得到的涂层薄，效率低。表面涂敷法采用碳化硼前驱体聚碳化硼烷在高温下裂解得到碳化硼涂层，该法所用的前驱体不仅价格昂贵，并且仍需要在有毒性的甲苯溶液中进行，但所得的涂层与碳纤维之间的结合强度较低。专利US5526966提供了在碳纤维上浆剂中添加硼源的方法，提高碳纤维的抗氧化性能，但是碳纤维铝基复合材料在使用时需要先除胶，此时上浆剂连带硼源都被一起除去，无法改善复合材料的界面问题。CN101956252提供了硼改性聚丙烯腈，将碳纤维原丝在硼酸溶液中浸渍，后在空气中预氧化，随后氮气中碳化形成碳纤维。但是对于小批量使用碳纤维而言，专门购置一整套碳纤维生产线不具有经济性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中对碳纤维进行镀层处理存在的问题，而提出了一种通过高温固相反应法对碳纤维表面渗硼，使碳纤维表面镀上碳化硼膜的方法，从而提高碳纤维的耐氧化性，有效改善碳纤维与基体之间界面情况。
为实现上述目的本发明采用的技术方案是：一种碳纤维表面镀碳化硼的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤，且以下步骤按顺序进行：
步骤一、对碳纤维进行表面活化和除胶处理；
步骤二、将硼粉、硼酸和碳纤维进行超声分散，混合均匀，得到混合原料；
步骤三、将步骤二中的混合原料放置到炉体内，调整炉内压力，所述调整炉内压力的方法为以下三种中的任意一种：
①将炉内压力抽真空至100Pa以下；
②向炉内充入惰性气体至微正压；
③先将炉内压力抽真空至50Pa以下,再向所述炉内充入惰性气体至微正压；
步骤四、保持炉内压力不变，将炉内温度升至300℃并保温30分钟；
步骤五、保持炉内压力不变，将炉内温度升至1050℃～1200℃并保温10分钟～360分钟；
步骤六、炉温降到室温后将镀碳化硼的碳纤维与废料分离并清洗，得到表面镀有碳化硼的碳纤维。
进一步，所述步骤一中对碳纤维进行表面活化和除胶处理的过程如下：将碳纤维置于马弗炉中，在马弗炉中以每分钟5℃至10℃的加热速度加热到400℃并保温0.5小时～4小时，随后在丙酮中浸泡12小时。
进一步，所述步骤二中硼酸和碳纤维的质量比大于5：12，硼粉和碳纤维的质量比大于1：12。
进一步，在硼粉、硼酸和碳纤维混合之前，将硼粉和硼酸在酒精中混匀后再加入碳纤维。
进一步，步骤三中所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氙气、氪气的一种或两种以上混合。
进一步，步骤三中所述微正压的压力高于标准大气压100Pa至500Pa。
进一步，所述步骤四和步骤五中，控制加热速度为每分钟5℃到10℃。
进一步，所述步骤六中清洗过程如下：镀碳化硼的碳纤维置于浓硝酸中煮沸。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：本发明主要是以硼粉和硼酸为硼源，在惰性气体或真空环境下，经300℃恒温30分钟、1050℃～1200℃恒温10分钟～360分钟的工序对碳纤维表面渗硼，使碳纤维表面镀上碳化硼膜。本发明提供了一种工艺简单、镀层均匀的碳纤维表面镀碳化硼层的方法，使得碳纤维在制备铝基复合材料中避免碳纤维氧化、提高碳纤维和铝合金基体的润湿性、减少界面化学反应，提高碳纤维铝基复合材料的性能。本发明提出的方法采用的生产设备简单，生产原料无毒性，制备环境安全，产物处理简单。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明示意性实施例及其说明用于理解本发明，并不构成本发明的不当限定，在附图中：
图1为本发明表面镀有碳化硼的碳纤维电镜图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图1对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。为了避免混淆本发明的实质，公知的方法和过程并没有详细的叙述。
本发明提出了一种碳纤维表面镀碳化硼的方法，该方法是通过高温固相反应法对碳纤维表面渗硼，使碳纤维表面镀上碳化硼膜，具体包括如下步骤，且以下步骤按顺序进行：
步骤一、对碳纤维进行表面活化和除胶处理；
步骤二、将硼粉、硼酸和碳纤维进行超声分散，混合均匀，得到混合原料；
其中，硼酸和碳纤维的质量比大于5：12，硼粉和碳纤维的质量比大于1：12。
步骤三、将步骤二中的混合原料放置到炉体内，将炉内压力抽真空至100Pa以下或调整炉内压力至微正压；
步骤四、保持炉内压力不变，将炉内温度升至300℃并保温30分钟；
步骤五、保持炉内压力不变，将炉内温度升至1050℃～1200℃并保温10分钟～360分钟；
步骤六、炉温降到室温后将镀碳化硼的碳纤维与废料分离并清洗，得到表面镀有碳化硼的碳纤维。
实施例1
取100g连续的碳纤维束，碳纤维单丝直径7微米，在马弗炉中以每分钟5℃的加热速度加热到400℃并保温0.5小时，随后在丙酮中浸泡12小时保证彻底除胶；将50g硼粉、35g硼酸在酒精中混匀后，加入处理后的碳纤维进行超声波分散5分钟，将充分混合后的碳纤维、硼粉和硼酸在室温下干燥后，放入管式炉中；将管式炉中气体置换为惰性气体保持炉内压力为高于标准大气压100Pa的微正压状态，而后将炉内温度以每分钟5℃的速度升至300℃并保温30分钟，再将炉内温度以每分钟10℃升至1050℃保温3小时，随后冷却至室温。在加热和冷却过程中缓慢通入惰性气体保证炉内微正压，所述微正压的压力高于标准大气压100Pa。将混合物取出后在浓硝酸中煮沸以清洗表面残留的物质，通过筛网分离可得到表面镀有碳化硼的碳纤维。
实施例2
取100g碳纤维束，碳纤维单丝直径7微米，切成长度1厘米长的短碳纤维，在马弗炉中以每分钟8℃的加热速度加热到400℃并保温4小时，随后在丙酮中浸泡12小时保证彻底除胶；将50g硼粉、35g硼酸在酒精中混匀后，加入处理后的碳纤维进行超声波分散5分钟；将充分混合后的碳纤维、硼粉和硼酸在室温下干燥后，放入管式炉中，将管式炉炉内压力抽真空至100Pa，而后将炉内温度以每分钟5℃升至300℃并保温30分钟，再将炉内温度以每分钟10℃升至1100℃保温3小时，随后冷却至室温。在加热和冷却过程炉内压力保持气压100Pa。将混合物取出后在浓硝酸中煮沸以清洗表面残留的物质，通过筛网分离可得到表面镀有碳化硼的碳纤维。
实施例3
取40g碳纤维束，碳纤维单丝直径7微米，球磨法切成长度0.2厘米长的短碳纤维，在马弗炉中以每分钟10℃的加热速度加热到400℃并保温1小时，随后在丙酮中浸泡12小时保证彻底除胶；将50g硼粉、35g硼酸在酒精中混匀后，加入除胶后的碳纤维进行超声波分散20分钟；将充分混合后的碳纤维、硼粉和硼酸在室温下干燥后，放入管式炉中，将管式炉中气体置换为惰性气体，保持炉内压力为高于标准大气压500Pa的微正压状态，而后将炉内温度以每分钟5℃升至300℃并保温30分钟，再将炉内温度以每分钟10℃升至1200℃保温6小时，随后冷却至室温。在加热和冷却过程中缓慢通入惰性气体保证炉内微正压，所述微正压的压力高于标准大气压500Pa。将混合物取出后在浓硝酸中煮沸以清洗表面残留的物质，通过筛网分离可得到表面镀有碳化硼的碳纤维。
实施例4
将实施例1中的碳纤维在模具上缠绕制备预制体用于制备连续碳纤维增强铝基复合材料。将碳纤维预制体放入模具下半侧，预热到500℃，将熔化的铝液浇入模具中，同时施加5MPa的压力并保温10分钟。冷却脱模后即可得连续碳纤维增强铝基复合材料。
实施例5
将实施例1中的碳纤维编织为纤维布用于制备碳纤维分层增强铝基复合材料。
将铝箔放入稀氢氧化钠溶液中除去氧化皮，用蒸馏水洗净，用冷风吹干。铝箔与表面镀有碳化硼的碳纤维布交替叠放在石墨模具中。在真空热压炉内加热到1100℃，保温保压120分钟，随炉冷却至室温。即可得碳纤维分层增强铝基复合材料。
实施例6
将实施例3中的碳纤维在酒精中分散用于制备短碳纤维材料增强铝基复合材料。
将表面镀有碳化硼的碳纤维与铝合金粉末在酒精中混合，室温下干燥后获得碳纤维与铝合金的混合物。将混合物填入模具中，在真空热压炉内加热到1150℃，保温保压10分钟，随炉冷却至室温。即得短碳纤维增强的铝基复合材料。
本发明制得的表面镀有碳化硼膜的碳纤维除了可以提高碳纤维的抗氧化能力，增强高温寿命外，还可以与金属基质之间产生有益的界面，避免脆性界面的产生，改善碳纤维受力形式，有效提高了碳纤维在陶瓷、金属等基体中的界面强度，从而保证碳纤维复合材料的力学性能，延长其高温长期服役能力。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本领域的普通技术人员来说,可以根据本发明的技术方案和发明构思,做出相应改变和替代,而且性能或用途相同,都应当视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种碳纤维表面镀碳化硼的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤，且以下步骤按顺序进行：
步骤一、对碳纤维进行表面活化和除胶处理；
步骤二、将硼粉、硼酸和碳纤维进行超声分散，混合均匀，得到混合原料；
步骤三、将步骤二中的混合原料放置到炉体内，调整炉内压力，所述调整炉内压力的方法为以下三种中的任意一种：
①将炉内压力抽真空至100Pa以下；
②向炉内充入惰性气体至微正压；
③先将炉内压力抽真空至50Pa以下,再向所述炉内充入惰性气体至微正压；
步骤四、保持炉内压力不变，将炉内温度升至300℃并保温30分钟；
步骤五、保持炉内压力不变，将炉内温度升至1050℃～1200℃并保温10分钟～360分钟；
步骤六、炉温降到室温后将镀碳化硼的碳纤维与废料分离并清洗，得到表面镀有碳化硼的碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面镀碳化硼的方法，其特征在于，所述步骤一中对碳纤维进行表面活化和除胶处理的过程如下：将碳纤维置于马弗炉中，在马弗炉中以每分钟5℃至10℃的加热速度加热到400℃并保温0.5小时～4小时，随后在丙酮中浸泡12小时。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面镀碳化硼的方法，其特征在于，所述步骤二中硼酸和碳纤维的质量比大于5：12，硼粉和碳纤维的质量比大于1：12。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种碳纤维表面镀碳化硼的方法，其特征在于，在硼粉、硼酸和碳纤维混合之前，将硼粉和硼酸在酒精中混匀后再加入碳纤维。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面镀碳化硼的方法，其特征在于，步骤三中所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氙气、氪气的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1或5所述的一种碳纤维表面镀碳化硼的方法，其特征在于，步骤三中所述微正压的压力高于标准大气压100Pa至500Pa。
7.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面镀碳化硼的方法，其特征在于，所述步骤四和步骤五中，控制加热速度为每分钟5℃到10℃。
8.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面镀碳化硼的方法，其特征在于，所述步骤六中清洗过程如下：镀碳化硼的碳纤维置于浓硝酸中煮沸。
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