CN110452349A - 一种自润湿自增稠水性表面处理剂及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

一种自润湿自增稠水性表面处理剂及其制作方法，包括如下质量份数的原料：非离子型润湿剂环氧丙烷环氧乙烷共聚物F38用量5‑20；阴离子型表面活性剂和长链中止剂蓖麻油酸钠用量1‑10；羟基有机硅用量5‑20；醇醚溶剂PMA用量0‑50；多元醇为已二酸系聚酯多元醇PBA、聚已内酯系或聚碳酸酯系，用量10‑40；二异氰酸酯HDI和IPDI用量5‑30；扩链剂二元醇BDO用量1‑20。本发明自带润湿增稠效果，少用或不用外加特殊助剂，降低成本；所用材料为常规材料，价格低，功能材料以化学键方式连接，体系更加稳定，不用助剂，减少配料工序，使用成本低且增加了耐水性、润湿性、加快挥发速度。

Description

一种自润湿自增稠水性表面处理剂及其制作方法
技术领域
本发明涉及到一种增稠水性表面处理剂，特别涉及一种自润湿自增稠水性表面处理剂及其制作方法。
背景技术
传统的人造革表面处理剂是以树脂、有机溶剂、填料和助剂组合成类似涂料的物质，主要作用是修饰人造革表面的效果，如调整光雾度，手感等；在制造和使用时需要再加入溶剂。因使用有机溶剂对人体和环境有危害，所以国家加大对油性产品管控，正在大力推进以环保型产品替代的工作。目前，在所用替代方案中，以水性替代油性技术相对可行。但水性人造革表面处理剂与传统产品相比性能有较大差别，尤其表面润湿性，产品粘度，挥发性，耐水性等等，这些差别影响了使用效果。为了解决这些问题，一般采用另外加入多种助剂方法，其中润湿剂和增稠剂是不可缺少的两种，但水性助剂一般比油性价钱贵且用量大，导致水性产品中助剂成本占了大部分。另外，外加的助剂会影响体系的稳定和其他性能下降。
由于传统油性表面处理剂产品含有机溶剂，有机溶剂对人体有害，对环境污染，目前这类产品的发展方向以减少或消除有机溶剂为主。在各种环保新型产品中，又以水性产品替代油性产品较容易实现。但是，由于水性产品与油性产品在性能上有很大区别，如低粘度和高表面张力，尤其是水的表面张力与溶剂的区别导致水性产品在直接使用时难以在皮革表面润湿，为此水性产品在使用前需要在生产出来的水性树脂中加入大量水性助剂，水性助剂价钱一般比油性高，加入量也比油性大，通常助剂在水性成品材料成本占一半或以上。其中又以水性增稠剂和水性润湿剂用量大。加入助剂后除了导致产品成本大增外，还可能影响体系的储存稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自润湿自增稠水性表面处理剂及其制作方法，具有产品自带润湿增稠效果，且少用或不用外加特殊助剂。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种自润湿自增稠水性表面处理剂，包括如下质量份数的原料：
非离子型润湿剂环氧丙烷环氧乙烷共聚物F38用量5-20；
阴离子型表面活性剂和长链中止剂蓖麻油酸钠用量1-10；
羟基有机硅用量5-20；
醇醚溶剂PMA用量0-50；
多元醇：已二酸系聚酯多元醇PBA，聚已内酯系，聚碳酸酯系，用量10-40；二异氰酸酯HDI和IPDI用量5-30；
扩链剂二元醇：BDO用量1-20；
羧基二醇：DMPA，DMBA用量2-20；
胺类：TEA用量1-15。
进一步地，非离子型润湿剂参与聚氨酯反应的基团材料，在合成水性聚氨酯时以嵌段共聚或接枝方式带入，环氧丙烷环氧乙烷共聚物，属非离子型润湿剂，含双羟基；有机硅润湿剂，可选用聚醚改性或聚酯改性有机硅，使之引入羟基；脂肪酸盐润湿剂，选用带单羟基的蓖麻酸钠盐或钾盐，作为长链中止剂使用，长链中止剂在合成聚氨酯增稠剂起特殊作用。
进一步地，水性聚氨酯使用的多是缔合型增稠剂，关键材料为HDI，含EO链段多元醇，长链中止剂等，这些都可以通过合成过程中带入。
本发明提供另一技术方案，一种自润湿自增稠水性表面处理剂的制作方法，包括以下步骤：
S1：预聚：称HDI与含EO多元醇先投入反应釜中，然后启动高速分散机，控制转速400r/min，分散20min，再加入IPDI和有机硅多元醇，反应到NCO值到规范值为止，得到预聚物，控制转速400r/min，分散30min；
S2：扩链：称取消泡助剂倒入步骤二中的分散桶内，400r/min分散2min，得到混合的溶剂倒入罐体内，并且在搅拌的情况下缓慢加入，向预聚物中加入羧基二醇反应一段时间，滴加二元醇BDO，等粘度上升到规定值时停止加入，得到半成品，停止添加；
S3：中止：用是向半成品中加入蓖麻油酸钠，反应到NCO为0，在低速搅拌状态下，缓慢加入到要步骤三的增稠罐体中，达到规定的粘度后，停止加入；
S4：乳化：将中止后的半成品在高速分散条件下加入到含TEA的水中，直至分散均匀；
S5：罐体放置在超声波发生器内，处理5-10min，对处理剂发射超声波，超声频振破坏团聚体中小微粒之间的库伦力和范德华力，然后用200目网纱过滤，过滤后的处理剂称量装入塑胶桶。
进一步地，针对步骤S4，在温度30~35℃下混合搅拌，还加入聚氨酯改性环氧树脂，水之间以及分子内的相互作用力逐渐降低，交联型高分子乳液与水基团交联，提高粘稠。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本自润湿自增稠水性表面处理剂及其制作方法，产品自带润湿增稠效果，少用或不用外加特殊助剂，降低成本，所用材料为常规材料，价格低，易采购，功能材料以化学键方式连接，体系更加稳定，不用助剂，减少配料工序，降低使用成本增加耐水性，润湿性，加快挥发速度。
附图说明
图1为本发明的整体流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明和附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚；完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种自润湿自增稠水性表面处理剂，包括如下质量份数的原料：
非离子型润湿剂环氧丙烷环氧乙烷共聚物F38用量5-20；
阴离子型表面活性剂和长链中止剂蓖麻油酸钠用量1-10；
羟基有机硅用量5-20；
醇醚溶剂PMA用量0-50；
多元醇：已二酸系聚酯多元醇PBA，聚已内酯系，聚碳酸酯系，用量10-40；二异氰酸酯HDI和IPDI用量5-30；
扩链剂二元醇：BDO用量1-20；
羧基二醇：DMPA，DMBA用量2-20；
胺类：TEA用量1-15。
在合成水性聚氨酯时以嵌段共聚或接枝方式带入，使产品自带润湿性能，选用带羟基且有润湿效果的材料如环氧丙烷环氧乙烷共聚物，属非离子型润湿剂，含双羟基；有机硅润湿剂，可选用聚醚改性或聚酯改性有机硅，使之引入羟基；脂肪酸盐润湿剂，选用带单羟基的蓖麻酸钠盐或钾盐，作为长链中止剂使用，长链中止剂在合成聚氨酯增稠剂起特殊作用。
而水性表面处理剂所用的增稠剂大多为缔合型聚氨酯增稠剂，而合成缔合型聚氨酯增稠剂的材料主要包括二异氰酸酯HDI;多元醇PEG或含高环氧乙烷（EO）比例的共聚物，选用环氧丙烷环氧乙烷共聚物F38；还有长链中止剂，这里选用含一个羟基的蓖麻油酸钠，以上所用的合成增稠剂原材料，都可以在合成水性聚氨酯表面处理剂整合一起，共同参与反应。
水性聚氨酯使用的多是缔合型增稠剂，关键材料为HDI，含EO链段多元醇，长链中止剂等，这些都可以通过合成过程中带入。最终使产品实现自增稠。
实施例1
一种自润湿自增稠水性表面处理剂的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：DI 98.8g，F38 200g，800C反应1小时加入IPDI 22.2g再反应3小时测NCO值再加入羟基硅油SF-8427 100g反应至NCO2.8mmol/g以下，得预聚物；
步骤二：向预聚物中加入DMPA13.4反应1小时，后开始滴加BDO 20-44.9g（视粘度而定）至粘度达得10000-30000mPa.s/250C半成品；
步骤三：PMA 100g半成品，加入蓖麻油酸钠32g反应2小时，直至NCO为0，将产物加入600g水中（水中预先加入TEA 11.3）高速分散20分钟得成品；
步骤四：成品粘度可达2000，表面张力系数28mN/m，可达到一般油性处理剂的效果，可用于PU人合成革油腊感水性表面处理。
实施例2
一种自润湿自增稠水性表面处理剂的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：HDI 98.8g，F38 100g，800C反应1小时加入多元醇PBA2000 100g,PDI 22.2g,羟基硅油SF-8427 100g再反应3小时测NCO值2.8mmol/g以下，得预聚物；
步骤二：向预聚物中加入DMPA13.4g反应1小时，后开始滴加BDO 20-44.9g（视粘度而定）至粘度达10000-30000mPa.s/250C得半成品；
步骤三：测半成品NCO，加入蓖麻油酸钠3g2反应2小时，直至NCO为0，加PMA100，将产物加入600g水中（水中预先加入TEA13）高速分散30分钟得成品；
步骤四：成品粘度可达2000Pa.s/250C，表面张力系数30mN/m，可达到一般油性处理剂的效果，附着力良好，可应用于PVC人造革处理。
实施例3
一种自润湿自增稠水性表面处理剂的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：PMA 300g，HDI ,42g，F38 150g，800C反应1小时加入IPDI22.2g，羟基硅油SF-8427 150g再反应3小时测NCO值0.74mmol/g以下，得预聚物；
步骤二：向预聚物中加入DMPA13.4g反应1小时，后开始滴加BDO 6-13g（视粘度而定）至粘度达20000-30000mPa.s/250C得半成品；
步骤三：测半成品NCO，加入蓖麻油酸钠32g反应2小时，直至NCO为0；
步骤四：将产物加入300g水中（水中预先加入TEA 13g）高速分散30分钟得成品，本品有机硅含量高，润湿效果好，成品粘度为1000Pa.s/250C，表面张力系数25mN/m，润湿效果良好，可达到一般油性处理剂的效果。
实施例4
一种自润湿自增稠水性表面处理剂的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：PMA500g，HDI 42g，F38 500g，800C反应1小时加入IPDI 22.2g再反应3小时测NCO值0.47mmol/g以下；
步骤二：再加入DMPA13.4反应1小时，后开始滴加BDO6-13.5g（视粘度而定）至粘度达得20000-30000mPa.s/250C半成品；
步骤三：测半成品NCO，加入蓖麻油酸钠32中止反应2小时，直至NCO为0；
步骤四：将产物加入625水中（水中预先加入TEA12）高速分散20分钟得成品，成品粘度可达5000mPa.s/250C以上，本品增稠效果较好，可作为其他水性产品增稠剂使用。
对比例1
一种自润湿自增稠水性表面处理剂的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：PMA500g，HDI 42g，F38 500g，800C反应1小时加入IPDI 22.2g再反应3小时测NCO值0.47mmol/g以下，
步骤二：再加入DMPA13.4反应1小时，后开始滴加BDO6-13.5g（视粘度而定）至粘度达得20000-30000mPa.s/250C半成品；
步骤三：在温度30~35℃下混合搅拌，还加入聚氨酯改性环氧树脂，水之间以及分子内的相互作用力逐渐降低，交联型高分子乳液与水基团交联，提高粘稠
步骤四：测半成品NCO，加入蓖麻油酸钠32中止反应2小时，直至NCO为0；
步骤五：将产物加入625水中（水中预先加入TEA12）高速分散20分钟得成品，成品粘度可达5000mPa.s/250C以上。
对比例1与实施例1-4的唯一区别在于加入聚氨酯改性环氧树脂。
对比例1和实施例1-4的产品进行性能测试，具体测试结果如表1-2所示：
加入带羟基脂肪酸盐蓖麻油酸钠，使水性高分子接入有润湿效果的阴离子表面活性剂，在反应后段加入单羟基脂肪酸盐，起中止作用，同时挂在外的链段能发挥更好的润湿效果，加入羟基有机硅，利用嵌在链段中的有机硅降低表面张力增加润湿效果，加入含EO链段共聚醚和HDI反应，使产物有了自增稠效果和带入非离子型润湿剂的润湿效果，少量的环保性醇醚类溶剂可提高水性产品的润湿效果及挥发性，HDI和IPDI组合能平衡产品结晶需要和溶解需要，蓖麻油酸钠中的钠离子，双键可增加水中溶解性，结合含可溶性EO链段加入，进一步增加水溶性，减少DMPA和DMBA的加入量，以蓖麻油酸钠为中止剂。蓖麻油酸钠本身有长主链，而仅有的一个羟基是长链中止剂，是起增稠效果的主要材料。
在合成水性聚氨酯过程中使用了带润湿和增稠功能的材料，使合成的水性聚氨酯自带润湿和增稠效果。在生产水性树脂过程中引入有增稠作用和润湿作用反应物，这些反应物是常规材料，价格不高，比外加助剂成本低。且由于是以化学键的方式与主体高分子材料结合，同时解决了外加材料的不稳定问题。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种自润湿自增稠水性表面处理剂，包括如下质量份数的原料：
非离子型润湿剂环氧丙烷环氧乙烷共聚物F38用量5-20；阴离子型表面活性剂和长链中止剂蓖麻油酸钠用量1-10；羟基有机硅用量5-20；醇醚溶剂PMA用量0-50；多元醇为已二酸系聚酯多元醇PBA、聚已内酯系或聚碳酸酯系，用量10-40；二异氰酸酯HDI和IPDI用量5-30；扩链剂二元醇为BDO用量1-20；羧基二醇为DMPA，DMBA用量2-20；胺类为TEA用量1-15。
2.一种如权利要求1所述的自润湿自增稠水性表面处理剂的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：预聚：称HDI与含EO多元醇先投入反应釜中，然后启动高速分散机，控制转速400r/min，分散20min，再加入IPDI和有机硅多元醇，反应到NCO值到规范值为止，得到预聚物，控制转速400r/min，分散30min；
S2：扩链：称取消泡助剂倒入步骤二中的分散桶内，400r/min分散2min，得到混合的溶剂倒入罐体内，并且在搅拌的情况下缓慢加入，向预聚物中加入羧基二醇反应一段时间，滴加二元醇BDO，等粘度上升到规定值时停止加入，得到半成品，停止添加；
S3：中止：用是向半成品中加入蓖麻油酸钠，反应到NCO为0，在低速搅拌状态下，缓慢加入到要步骤三的增稠罐体中，达到规定的粘度后，停止加入；
S4：乳化：将中止后的半成品在高速分散条件下加入到含TEA的水中，直至分散均匀；
S5：罐体放置在超声波发生器内，处理5-10min，对处理剂发射超声波，超声频振破坏团聚体中小微粒之间的库伦力和范德华力，然后用200目网纱过滤，过滤后的处理剂称量装入塑胶桶。
3.根据权利要求2所述的一种自润湿自增稠水性表面处理剂的制备方法，其特征在于：针对步骤S4，在温度30~35℃下混合搅拌，还加入聚氨酯改性环氧树脂，使水之间以及分子内的相互作用力逐渐降低，交联型高分子乳液与水基团交联，提高粘稠。
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