CN110452282A - 一种甘草中甘草酸提取纯化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种甘草中甘草酸提取纯化工艺，包括以下步骤：D1制备甘草粉末，D2脱色除杂质，用80％wt‑100％wt乙醇在水浴中进行回流提取2‑4次，D3制备甘草提取液，将步骤D2中得到的甘草残渣加入到提取溶剂内，提取得到甘草提取液，D4提取甘草酸，D5提纯甘草酸，用冰醋酸将甘草酸粗品重结晶，过滤得到甘草酸。本发明工艺步骤简单，先利用高浓度乙醇将单糖、苷类、多酚、脂肪、色素等小分子杂质去除，然后提取甘草中成分，酸沉过程中搅拌析出固体物质，利用甲醇进行二次溶解，出去盐分，得到高纯度甘草酸。

Description

一种甘草中甘草酸提取纯化工艺
技术领域
本发明涉及甘草酸生产技术领域，具体涉及一种甘草中甘草酸提取纯化工艺。
背景技术
甘草又称国老、甜菜、乌拉尔甘草杏、甜根子，豆科属多年生草本，根与根状茎粗壮，是一种补益中药。甘草酸中含有多种化学成分，主要成分有甘草甜素、甘草酸、甘草次酸、甘草甙、异甘草甙、甘草素、以及甘草西定、甘草醇、异甘草醇等数十种化合物。其中甘草酸中含有亲水集团和亲油性集团，能够降低水溶液表面张力，有很强的发泡力，具有乳化、分数、保湿润发，软化皮肤、抗皱、抗皮脂、防治色素沉积、消炎止痒以及洗涤去污的效果。甘草中的黄酮、甘草酸和甘草性质差别不大，甘草提取溶液中溶液中含有多糖、蛋白质、水溶性生物碱、单糖、淀粉等物质，酸沉析出甘草酸外容易包裹有蛋白质、单糖等杂质，不易精制出甘草酸。
发明内容
为克服所述不足，本发明的目的在于提供一种甘草中甘草酸提取纯化工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种甘草中甘草酸提取纯化工艺，包括以下步骤：
D1制备甘草粉末：将干燥的甘草粉碎成甘草粉末，粉末颗粒度在60-100目；
D2脱色除杂质：将步骤D1中所得的甘草粉末，用80％wt-100％wt乙醇在水浴中进行回流提取2-4次，水浴温度为50-70℃，回流提取时间为1-2h，过滤，留甘草残渣，除去所含的单糖、苷类、多酚、脂肪、色素等小分子杂质；
D3制备甘草提取液：将步骤D2中得到的甘草残渣加入到提取溶剂内，采用浸提、渗漉、连续回流、微波、超声或者超临界流体提取法中的一种或者多种方法提取，得到甘草提取液，甘草提取液中内含有甘草黄酮、甘草多糖或者甘草酸；
D4提取甘草酸：向甘草提取液中缓慢加入PH值调节剂，将甘草提取液的PH值调节到4.0-6.0，磁搅拌析出含有甘草酸按的固体，经过滤分离后，立马向湿固体中加入2-10倍重量的无水甲醇，超声溶解含有甘草酸氨的固体，过滤除去盐分，收集滤液，并旋蒸干燥，得到甘草酸粗品。
D5提纯甘草酸：用冰醋酸将甘草酸粗品重结晶，过滤得到甘草酸。
具体地，所述提取溶剂为碱性乙醇溶剂，其中乙醇浓度为20-40％范围内，碱性试剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水中的一种，优选氨水，溶液中氨水体积分数为0.1-0.45％，经试验证明，甘草酸的收率随着混合液中乙醇浓度的增大而提高，乙醇浓度40％-60％甘草酸的收率随着混合液中乙醇浓度的增大而降低，是因为甘草酸不溶解在过浓度的乙醇中，氨水体积分数为0.1-0.45％时，从10g甘草中提取到的甘草酸质量随氨水体积分数的增加而增加，超过0.75％时，氨气往往会外逸，造成环境污染。
具体地，所述步骤D4中PH值调节剂采用硫酸溶液或者盐酸溶液。
具体地，所述过滤过程为依次经过400目、600目的滤布过滤。
本发明具有以下有益效果：本发明工艺步骤简单，先利用高浓度乙醇将单糖、苷类、多酚、脂肪、色素等小分子杂质去除，然后提取甘草中成分，酸沉过程中搅拌析出固体物质，利用甲醇进行二次溶解，出去盐分，得到高纯度甘草酸。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种甘草中甘草酸提取纯化工艺，包括以下步骤：
D1制备甘草粉末：将1000g干燥的甘草粉碎成甘草粉末，粉末颗粒度在60-100目；
D2脱色除杂质：将步骤D1中所得的甘草粉末，用80％wt乙醇在水浴中进行回流提取4次，水浴温度为50℃，回流提取时间为2h，4000r/min离心10min，过滤，留甘草残渣；
D3制备甘草提取液：将步骤D2中得到的甘草残渣加入到提取溶剂内，提取溶剂为碱性乙醇溶剂，其中乙醇浓度为20％范围内，氨水体积分数为0.1％，采用连续回流、同时微波的方法提取，得到甘草提取液，甘草提取液中内含有甘草黄酮、甘草多糖或者甘草酸；
D4提取甘草酸：向甘草提取液中缓慢加入PH值调节剂，将甘草提取液的PH值调节到4.0，磁搅拌析出含有甘草酸按的固体，经过滤分离后，立马向湿固体中加入5倍重量的无水甲醇，超声溶解含有甘草酸氨的固体，过滤除去盐分，收集滤液，并旋蒸干燥，得到甘草酸粗品。
D5提纯甘草酸：用冰醋酸将甘草酸粗品重结晶，过滤得到甘草酸。
具体地，所述步骤D4中PH值调节剂采用硫酸溶液或者盐酸溶液。
具体地，所述过滤过程为依次经过400目、600目的滤布过滤。
得到甘草酸纯品11.72g,得率为11.72％，用HPLC法测定其纯度为84.62％。
实施例2
一种甘草中甘草酸提取纯化工艺，包括以下步骤：
D1制备甘草粉末：将干燥的甘草粉碎成甘草粉末，粉末颗粒度在60-100目；
D2脱色除杂质：将步骤D1中所得的甘草粉末，用90％wt乙醇在水浴中进行回流提取3次，水浴温度为60℃，回流提取时间为1.5h，4000r/min离心10min，过滤，留甘草残渣；
D3制备甘草提取液：将步骤D2中得到的甘草残渣加入到提取溶剂内，提取溶剂为碱性乙醇溶剂，其中乙醇浓度为30％范围内，氨水体积分数为0.45％，采用渗漉叠加超声的方法提取，得到甘草提取液，甘草提取液中内含有甘草黄酮、甘草多糖或者甘草酸；
D4提取甘草酸：向甘草提取液中缓慢加入PH值调节剂，将甘草提取液的PH值调节到5.0，磁搅拌析出含有甘草酸按的固体，经过滤分离后，立马向湿固体中加入10倍重量的无水甲醇，超声溶解含有甘草酸氨的固体，过滤除去盐分，收集滤液，并旋蒸干燥，得到甘草酸粗品。
D5提纯甘草酸：用冰醋酸将甘草酸粗品重结晶，过滤得到甘草酸。
具体地，所述步骤D4中PH值调节剂采用硫酸溶液或者盐酸溶液。
具体地，所述过滤过程为依次经过400目、600目的滤布过滤。
得到甘草酸纯品13.4g,得率为13.4％，用HPLC法测定其纯度为81.56％。
实施例3
一种甘草中甘草酸提取纯化工艺，包括以下步骤：
D1制备甘草粉末：将干燥的甘草粉碎成甘草粉末，粉末颗粒度在60-100目；
D2脱色除杂质：将步骤D1中所得的甘草粉末，用100％wt乙醇在水浴中进行回流提取2次，水浴温度为70℃，回流提取时间为1h，4000r/min离心10min，过滤，留甘草残渣；
D3制备甘草提取液：将步骤D2中得到的甘草残渣加入到提取溶剂内，提取溶剂为碱性乙醇溶剂，其中乙醇浓度为20％范围内，氨水体积分数为0.3％，采用浸提方法提取，得到甘草提取液，甘草提取液中内含有甘草黄酮、甘草多糖或者甘草酸；
D4提取甘草酸：向甘草提取液中缓慢加入PH值调节剂，将甘草提取液的PH值调节到6.0，磁搅拌析出含有甘草酸按的固体，经过滤分离后，立马向湿固体中加入2倍重量的无水甲醇，超声溶解含有甘草酸氨的固体，过滤除去盐分，收集滤液，并旋蒸干燥，得到甘草酸粗品。
D5提纯甘草酸：用冰醋酸将甘草酸粗品重结晶，过滤得到甘草酸。
具体地，所述步骤D4中PH值调节剂采用硫酸溶液或者盐酸溶液。
具体地，所述过滤过程为依次经过400目、600目的滤布过滤。
得到甘草酸纯品9.7g,得率为9.7％，用HPLC法测定其纯度为79.25％。
实施例4
一种甘草中甘草酸提取纯化工艺，包括以下步骤：
D1制备甘草粉末：将干燥的甘草粉碎成甘草粉末，粉末颗粒度在60-100目；
D2脱色除杂质：将步骤D1中所得的甘草粉末，用90％wt乙醇在水浴中进行回流提取3次，水浴温度为60℃，回流提取时间为2h，4000r/min离心10min，过滤，留甘草残渣；
D3制备甘草提取液：将步骤D2中得到的甘草残渣加入到提取溶剂内，提取溶剂为碱性乙醇溶剂，其中乙醇浓度为40％范围内，氨水体积分数为0.45％，采用超临界流体的方法提取，得到甘草提取液，甘草提取液中内含有甘草黄酮、甘草多糖或者甘草酸；
D4提取甘草酸：向甘草提取液中缓慢加入PH值调节剂，将甘草提取液的PH值调节到4.0，磁搅拌析出含有甘草酸按的固体，经过滤分离后，立马向湿固体中加入8倍重量的无水甲醇，超声溶解含有甘草酸氨的固体，过滤除去盐分，收集滤液，并旋蒸干燥，得到甘草酸粗品。
D5提纯甘草酸：用冰醋酸将甘草酸粗品重结晶，过滤得到甘草酸。
具体地，所述步骤D4中PH值调节剂采用硫酸溶液或者盐酸溶液。
具体地，所述过滤过程为依次经过400目、600目的滤布过滤。
得到甘草酸纯品12.4g,得率为12.4％，用HPLC法测定其纯度为85.41％。
本发明不局限于所述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (6)

1.一种甘草中甘草酸提取纯化工艺，其特征在于：包括以下步骤：
D1制备甘草粉末：将干燥的甘草粉碎成甘草粉末，粉末颗粒度在60-100目；
D2脱色除杂质：将步骤D1中所得的甘草粉末，用80％wt-100％wt乙醇在水浴中进行回流提取2-4次，过滤，留甘草残渣；
D3制备甘草提取液：将步骤D2中得到的甘草残渣加入到提取溶剂内，采用浸提、渗漉、连续回流、微波、超声或者超临界流体提取法中的一种或者多种方法提取，得到甘草提取液，甘草提取液中内含有甘草黄酮、甘草多糖或者甘草酸；
D4提取甘草酸：向甘草提取液中缓慢加入PH值调节剂，将甘草提取液的PH值调节到4.0-6.0，磁搅拌析出含有甘草酸按的固体，经过滤分离后，立马向湿固体中加入2-10倍重量的无水甲醇，超声溶解含有甘草酸氨的固体，过滤除去盐分，收集滤液，并旋蒸干燥，得到甘草酸粗品；
D5提纯甘草酸：用冰醋酸将甘草酸粗品重结晶，过滤得到甘草酸。
2.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸提取纯化工艺，其特征在于：所述步骤D2中，水浴温度为50-70℃，回流提取时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸提取纯化工艺，其特征在于：所述步骤D3中，所述提取溶剂为碱性乙醇溶剂，其中乙醇浓度为20-40％范围内，碱性试剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种甘草中甘草酸提取纯化工艺，其特征在于：碱性试剂优选氨水，其中氨水体积分数为0.1-0.45％。
5.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸提取纯化工艺，其特征在于：所述步骤D4中PH值调节剂采用硫酸溶液或者盐酸溶液。
6.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸提取纯化工艺，其特征在于：所述过滤过程为依次经过400目、600目的滤布过滤。
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