CN102406833B - 一种麦冬的综合提取利用技术 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种综合提取麦冬的方法，它同时提取制备麦冬总黄酮、麦冬总皂苷和麦冬多糖，包括如下步骤：a、取麦冬，采用乙醇水溶液提取，提取液减压蒸去乙醇，得提取液和提取后的药渣；b、将a步骤的提取液上大孔树脂柱，依次用蒸馏水、碱液、蒸馏水、乙醇水溶液淋洗；其中，蒸馏水洗脱液为流出液A；碱液洗脱得流出液B；乙醇水溶液洗脱，得流出液C，流出液C减压蒸干得麦冬总皂苷；流出液B用酸中和至中性，上大孔树脂，蒸馏水淋洗后用乙醇水溶液洗脱，流出液减压蒸干得到麦冬总黄酮；c、将a步骤所述的药渣用水提取，水提取液与b步骤所述的流出液A合并，浓缩，加入乙醇产生沉淀，过滤，洗涤沉淀，干燥，得麦冬总多糖。该技术简便安全、可控性好、成本低、适合大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种麦冬的综合提取方法，具体地，是从麦冬中同时提取制备麦冬黄酮、麦冬皂苷和麦冬多糖，剩下的药渣还可以用作饲料添加剂或肥料，属于中药材的综合利用领域。
背景技术
麦冬为百合科多年生常绿草本植物，为百合科沿阶草属植物麦冬Ophiopogon japonicus(Thunb.)Kef Gawl.的肉质块茎。在我国大部分地区均有野生分布和栽培，是常用中药材品种之一，具有两千多年的使用历史，《神农本草经》列为上品麦冬以块根供药用，属于养阴药，其味甘、微苦，性微寒，归心、肺、胃经，有养阴生津，润肺清心的功效，用于肺燥干咳、虚痨咳嗽、津伤口渴、心烦失眠、内热消渴、肠燥便秘、咽白喉，在养阴药和一些复方中处于极其重要的地位。
国内外研究表明，麦冬主要化学成分为甾体皂苷、多糖、高异黄酮类等，这些成分使麦冬具有广泛的药理作用，主要表现为抗心肌缺血和心肌梗塞作用；免疫调节作用；降低血糖作用；抗肿瘤作用等。
麦冬含多种甾体皂苷：麦冬皂苷(Ophiopogonin)A，B，B′，C，C′，D，D′.其中A，B，C.D的苷元为鲁斯可皂苷元B′，C′，D′的甙元为薯蓣甙元。麦冬皂苷具有抗肿瘤、抗心律失常、抗心肌缺血和抗心肌梗阻等作用。麦冬的黄酮类化合物均为高异黄酮类化合物，如甲基麦冬二氢黄酮A、甲基麦冬二氢黄酮B等。麦冬黄酮具有良好的抗炎、抗应激、抗组胺.心血管保护功能和磷酸化抑制剂的作用。麦冬多糖是麦冬中降血糖的主要有效成分，可明显降低正常小鼠的血糖，麦冬多糖还具有其它多种药效，如具有抗心律失常、抗疲劳、增强免疫、平喘、抗过敏、促使胰岛细胞的恢复，促进抗体、补体、溶菌酶等的产生等作用，长期以来，麦冬多糖作为滋阴类中药在临床上得到广泛使用。
这三类成分均是麦冬的主要活性成分，但它们的活性又不尽相同。人们在利用麦冬时，往往只从麦冬中提取一种成分而丢弃其它活性成分，或不加分类分离而应用其总提物。如专利申请号CN200610014213.5一种麦冬总皂苷的制备方法；CN01145710.4一种含麦冬多糖中药制剂及制备方法；CN200610122922.5一种麦冬提取物的制备方法及其用途；CN02147758.2山麦冬多糖的提取工艺等都只涉及总提物的制备，或单一类成分的制备。由于目前报道的麦冬提取方法只涉及麦冬中单一有效部位或活性成分的提取，造成麦冬药材资源的浪费，因此，需要一种方法能同时将麦冬中的皂苷、多糖、黄酮等活性成分分离，从而达到降低成本，满足大规模工业化生产的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种麦冬的综合提取方法，它是从麦冬中同时提取制备麦冬黄酮、麦冬皂苷和麦冬多糖的技术，剩下的药渣还可以用作饲料添加剂或肥料，实现麦冬的综合利用，具有较大的经济价值。
本发明提供了一种综合提取麦冬的方法，它同时提取制备麦冬总黄酮、麦冬总皂苷和麦冬多糖，它包括如下步骤：
a、取麦冬，采用乙醇水溶液提取，提取液减压蒸去乙醇，得提取液和提取后的药渣；
b、将a步骤的提取液上大孔树脂柱，依次用蒸馏水、碱液、蒸馏水、乙醇水溶液淋洗；其中，蒸馏水洗脱液为流出液A；碱液洗脱得流出液B，乙醇水溶液洗脱，得流出液C，减压蒸干得麦冬总皂苷；
流出液B用酸中和至中性，上大孔树脂，蒸馏水淋洗后用乙醇水溶液洗脱，流出液减压蒸干得到麦冬总黄酮；
c、将a步骤所述的药渣用水提取，水提液与b步骤所述的流出液A合并，浓缩，加入乙醇产生沉淀，过滤，洗涤沉淀，干燥，得麦冬总多糖。
其中，步骤a所述的乙醇水溶液的浓度为50％～95％，提取方式为回流提取、超声提取或渗漉。
其中，步骤b所述的大孔树脂为D101、AB-8、HPD-100或DA-201，其中优选D101、AB-8；碱液为0.1～2mol/L的氨水或氢氧化钠；乙醇水溶液的浓度为50％～90％。
其中，步骤b所述的酸为0.1～2mol/L的盐酸。
其中，步骤c所述水提取方式为水煎煮、80～95℃的水浴提取或超声提取；所述的加入乙醇至醇浓度达50％～90％，优选为75％。
本发明还提供了上述方法制备的药渣在制备饲料添加剂中的用途。
本发明提取方法能同时将麦冬的三种主要活性成分进行分离，提取得率高，大大提高了麦冬的开发价值；且该工艺简单安全、可控性好、成本低、适合大规模工业生产。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
实施例1 本发明麦冬的综合提取利用方式
1、取麦冬1公斤，用8升的80％的乙醇回流提取三次，每次1小时。提取液过滤，减压蒸馏的情况下蒸去乙醇，加蒸馏水定容至1升，冷却后作上柱供试液。
2、供试液上AB-8大孔树脂柱，上样吸附1小时后，用蒸馏水洗脱，收集洗脱液与上样流出液合并为A部分。大孔树脂柱再用4升0.1mol/L的氨水进行洗脱，收集流出的黄色碱洗液B。大孔树脂柱继而用4升蒸馏水冲洗，用50％乙醇水溶液5升洗脱，收集流出液C，减压蒸干，真空干燥、粉碎得麦冬总皂苷褐色粉末9.3克，其总皂苷含量以鲁斯可皂苷元计为56.7％。
3、碱洗液B中加入1mol/L的盐酸至pH值为7，随后将该液体上AB-8大孔树脂柱，4升蒸馏水淋洗后，用80％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液减压蒸干，真空干燥、粉碎得麦冬总黄酮黄褐色粉末7.4克，其总黄酮含量以芦丁计为76.5％。
4、将80％的乙醇回流提取后的麦冬药渣用6升水煎煮三次，每次1小时。煎煮液与步骤2中得到的流出液A合并，减压蒸发浓缩至2升，过滤，滤液加入4升95％乙醇，产生大量沉淀，过滤得沉淀，沉淀真空干燥得麦冬多糖褐色粉末231克，其多糖含量为67.3％。滤液和麦冬药渣含有淀粉、纤维素和少量糖，干燥后可作为饲料添加剂。
其中，总皂苷的含量测定方法采用中国药典2010版一部麦冬[含量测定]项下方法；总黄酮的含量测定方法采用以芦丁为对照品的紫外分光光度法；麦冬多糖含量测定采用硫酸-苯酚法。
实施例2 本发明麦冬的综合提取利用技术
1、取麦冬粗粉1公斤，用10升、8升、8升的80％的乙醇先后回流提取三次，每次1小时。提取液2000r/min离心，上清液减压蒸馏的情况下蒸去乙醇，加蒸馏水定容至1升，冷却后作上柱供试液。
2、供试液上D-101大孔树脂柱，上样吸附0.5小时后，用蒸馏水洗脱，收集洗脱液与上样流出液合并为A部分。大孔树脂柱再用4升0.2mol/L的NaOH水溶液进行洗脱，收集流出的黄色碱洗液B。大孔树脂柱继而用5升蒸馏水冲洗，用60％乙醇水溶液5升洗脱，收集流出液C，减压蒸干，真空干燥、粉碎得麦冬总皂苷褐色粉末9.8克，其总皂苷含量以鲁斯可皂苷元计为51.2％。
3、碱洗液B中加入1mol/L的盐酸至pH值为7，随后将该液体上AB-8大孔树脂柱，5升蒸馏水淋洗后，用80％的乙醇水溶液4升洗脱，收集洗脱液减压蒸干，真空干燥、粉碎得麦冬总黄酮黄褐色粉末8.7克，其总黄酮含量以芦丁计为67.2％。
4、将80％的乙醇回流提取后的麦冬药渣用6升水90℃水浴提取三次，每次1小时。水提液与步骤2中得到的流出液A合并，减压蒸发浓缩至1.5升，离心，上清液加入4升95％乙醇，产生大量沉淀，过滤得沉淀，沉淀真空干燥得麦冬多糖褐色粉末218克，其多糖含量为73.5％。
实施例3 本发明麦冬的综合提取方法
1、取麦冬粗粉1公斤，用10升、8升、8升的70％的乙醇先后回流提取三次，每次1小时。提取液过滤，滤液减压蒸馏的情况下蒸去乙醇，加蒸馏水定容至1升，冷却后作上柱供试液。
2、供试液上D-101大孔树脂柱，上样吸附1小时后，用蒸馏水洗脱，收集洗脱液与上样流出液合并为A部分。大孔树脂柱再用5升0.2mol/L的NaOH水溶液进行洗脱，收集流出的黄色碱洗液B。大孔树脂柱继而用5升蒸馏水冲洗，用50％乙醇水溶液5升洗脱，收集流出液C，减压蒸干，真空干燥、粉碎得麦冬总皂苷褐色粉末9.5克，其总皂苷含量以鲁斯可皂苷元计为52.4％。
3、碱洗液B中加入2mol/L的盐酸至pH值为7，随后将该液体上D-101大孔树脂柱，5升蒸馏水淋洗后，用70％的乙醇水溶液5升洗脱，收集洗脱液减压蒸干，真空干燥、粉碎得麦冬总黄酮黄褐色粉末8.2克，其总黄酮含量以芦丁计为69.1％。
4、将70％的乙醇回流提取后的麦冬药渣用6升水煎煮三次，每次1小时。水提液与步骤2中得到的流出液A合并，减压蒸发浓缩至1.5升，离心，上清液加入4升95％乙醇，产生大量沉淀，过滤得沉淀，沉淀真空干燥得麦冬多糖褐色粉末219克，其多糖含量为69.3％。
实施例4 本发明麦冬的综合提取利用技术
1、取麦冬1公斤，用8升的80％的乙醇回流提取三次，每次1小时。提取液过滤，减压蒸馏的情况下蒸去乙醇，加蒸馏水定容至1升，冷却后作上柱供试液。
2、供试液上HPD-100大孔树脂柱，上样吸附1小时后，用蒸馏水洗脱，收集洗脱液与上样流出液合并为A部分。大孔树脂柱再用5升0.1mol/L的氨水进行洗脱，收集流出的黄色碱洗液B。大孔树脂柱继而用5升蒸馏水冲洗，用50％乙醇水溶液5升洗脱，收集流出液C，减压蒸干，真空干燥、粉碎得麦冬总皂苷褐色粉末8.2克，其总皂苷含量以鲁斯可皂苷元计为41.7％。
3、碱洗液B中加入1mol/L的盐酸至pH值为7，随后将该液体上HPD-100大孔树脂柱，4升蒸馏水淋洗后，用60％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液减压蒸干，真空干燥、粉碎得麦冬总黄酮黄褐色粉末7.5克，其总黄酮含量以芦丁计为57.9％。
4、将80％的乙醇回流提取后的麦冬药渣用6升水煎煮三次，每次1小时。煎煮液与步骤2中得到的流出液A合并，减压蒸发浓缩至1.5升，过滤，滤液加入4升95％乙醇，产生大量沉淀，过滤得沉淀，沉淀真空干燥得麦冬多糖褐色粉末227克，其多糖含量为66.2％。
实施例5 本发明麦冬的综合提取方法
1、取麦冬粗粉1公斤，用10升、8升、8升的95％的乙醇先后回流提取三次，每次1小时。提取液过滤，滤液减压蒸馏的情况下蒸去乙醇，加蒸馏水定容至1升，冷却后作上柱供试液。
2、供试液上AB-8大孔树脂柱，上样吸附1小时后，用蒸馏水洗脱，收集洗脱液与上样流出液合并为A部分。大孔树脂柱再用5升1mol/L的NaOH水溶液进行洗脱，收集流出的黄色碱洗液B。大孔树脂柱继而用5升蒸馏水冲洗，用95％乙醇水溶液5升洗脱，收集流出液C，减压蒸干，真空干燥、粉碎得麦冬总皂苷褐色粉末7.9克，其总皂苷含量以鲁斯可皂苷元计为42.3％。
3、碱洗液B中加入2mol/L的盐酸至pH值为7，随后将该液体上AB-8大孔树脂柱，5升蒸馏水淋洗后，用95％的乙醇水溶液5升洗脱，收集洗脱液减压蒸干，真空干燥、粉碎得麦冬总黄酮黄褐色粉末8.1克，其总黄酮含量以芦丁计为54.3％。
4、将95％的乙醇回流提取后的麦冬药渣用6升水煎煮三次，每次1小时。水提液与步骤2中得到的流出液A合并，减压蒸发浓缩至1.5升，离心，上清液加入6升95％乙醇，产生大量沉淀，过滤得沉淀，沉淀真空干燥得麦冬多糖褐色粉末258克，其多糖含量为59.2％。
将实施例1-5中1公斤麦冬制备得到的麦冬皂苷、总黄酮和总多糖的量和各自的纯度列表如下：
通过上表数据证明，本发明综合提取麦冬的方法中各步骤以及工艺条件、参数的选择决定了制备得到的总皂苷、总黄酮和总多糖的得率和含量，实施例1-3的工艺制备得到的有效部位的得率和含量均较高，质量稳定；实施例4和实施例5的工艺中总多糖的得率高，含量较低，总皂苷和总黄酮的得率和含量均低于实施例1-3，因此，实施例1-3的制备工艺为最优工艺。
上述实施例证明，在本发明特定的工艺步骤和条件参数下，能同时得到总皂苷、总黄酮和总多糖，且得率、含量高，大大提高了麦冬的开发价值，工艺简单安全、可控性好、成本低、适合大规模工业生产。
Claims (2)
1.一种综合提取麦冬的方法，其特征在于：它同时提取制备麦冬总黄酮、麦冬总皂苷和麦冬多糖，包括如下步骤：
a、取麦冬1公斤，用8升的80%的乙醇回流提取三次，每次1小时；提取液过滤，减压蒸馏的情况下蒸去乙醇，加蒸馏水定容至1升，冷却后作上柱供试液；
b、供试液上AB-8大孔树脂柱，上样吸附1小时后，用蒸馏水洗脱，收集洗脱液与上样流出液合并为A部分；大孔树脂柱再用4升0.1mol/L的氨水进行洗脱，收集流出的黄色碱洗液B；大孔树脂柱继而用4升蒸馏水冲洗，用50%乙醇水溶液5升洗脱，收集流出液C，减压蒸干，真空干燥、粉碎得麦冬总皂苷褐色粉末；
c、碱洗液B中加入1mol/L的盐酸至pH值为7，随后将该液体上AB-8大孔树脂柱，4升蒸馏水淋洗后，用80%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液减压蒸干，真空干燥、粉碎得麦冬总黄酮黄褐色粉末；
d、将80%的乙醇回流提取后的麦冬药渣用6升水煎煮三次，每次1小时；煎煮液与步骤2中得到的流出液A合并，减压蒸发浓缩至2升，过滤，滤液加入4升95%乙醇，产生大量沉淀，过滤得沉淀，沉淀真空干燥得麦冬多糖褐色粉末；滤液和麦冬药渣含有淀粉、纤维素和少量糖，干燥后可作为饲料添加剂；
或 包括如下步骤：
a、取麦冬粗粉1公斤，用10升、8升、8升的80%的乙醇先后回流提取三次，每次1小时；提取液2000r/min离心，上清液减压蒸馏的情况下蒸去乙醇，加蒸馏水定容至1升，冷却后作上柱供试液；
b、供试液上D-101大孔树脂柱，上样吸附0.5小时后，用蒸馏水洗脱，收集洗脱液与上样流出液合并为A部分；大孔树脂柱再用4升0.2mol/L的NaOH水溶液进行洗脱，收集流出的黄色碱洗液B；大孔树脂柱继而用5升蒸馏水冲洗，用60%乙醇水溶液5升洗脱，收集流出液C，减压蒸干，真空干燥、粉碎；
c、碱洗液B中加入1mol/L的盐酸至pH值为7，随后将该液体上AB-8大孔树脂柱，5升蒸馏水淋洗后，用80%的乙醇水溶液4升洗脱，收集洗脱液减压蒸干，真空干燥、粉碎得麦冬总黄酮黄褐色粉末；
d、将80%的乙醇回流提取后的麦冬药渣用6升水90℃水浴提取三次，每次1小时；水提液与步骤2中得到的流出液A合并，减压蒸发浓缩至1.5升，离心，上清液加入4升95%乙醇，产生大量沉淀，过滤得沉淀，沉淀真空干燥得麦冬多糖褐色粉末；
或 包括如下步骤：
a、取麦冬粗粉1公斤，用10升、8升、8升的70%的乙醇先后回流提取三次，每次1小时；提取液过滤，滤液减压蒸馏的情况下蒸去乙醇，加蒸馏水定容至1升，冷却后作上柱供试液；
b、供试液上D-101大孔树脂柱，上样吸附1小时后，用蒸馏水洗脱，收集洗脱液与上样流出液合并为A部分；大孔树脂柱再用5升0.2mol/L的NaOH水溶液进行洗脱，收集流出的黄色碱洗液B；大孔树脂柱继而用5升蒸馏水冲洗，用50%乙醇水溶液5升洗脱，收集流出液C，减压蒸干，真空干燥、粉碎得麦冬总皂苷褐色粉末；
c、碱洗液B中加入2mol/L的盐酸至pH值为7，随后将该液体上D-101大孔树脂柱，5升蒸馏水淋洗后，用70%的乙醇水溶液5升洗脱，收集洗脱液减压蒸干，真空干燥、粉碎得麦冬总黄酮黄褐色粉末；
d、将70%的乙醇回流提取后的麦冬药渣用6升水煎煮三次，每次1小时；水提液与步骤2中得到的流出液A合并，减压蒸发浓缩至1.5升，离心，上清液加入4升95%乙醇，产生大量沉淀，过滤得沉淀，沉淀真空干燥得麦冬多糖褐色粉末。
2.权利要求1制备的药渣在制备饲料添加剂中的用途。
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