CN110452116A - 一种丙烯酸正丁酯酯化反应装置及其反应工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸正丁酯酯化反应装置及其反应工艺,所述反应装置包括酯化反应釜、酯化塔、一级冷凝器、真空补集器、酯化聚结分相器、尾气处理器、水相收集罐、粗产品接收罐和残液收集罐,所述酯化反应釜、酯化塔、一级冷凝器、真空补集器、酯化聚结分相器依次连接,所述尾气处理器、水相收集罐、粗产品接收罐分别与酯化聚结分相器连接,所述残液收集罐与酯化反应釜底部连接,所述酯化反应釜设置有原料进口和空气进口。本发明的利用解聚的丙烯酸丁酯作为部分原料、并采用复合催化剂和复合阻聚剂,原料利用率高、反应效率高、转化率高、产品稳定性好。
Description
技术领域:
本发明涉及丙烯酸正丁酯酯化反应技术领域,尤其涉及一种丙烯酸正丁酯酯化反应装置及其反应工艺。
背景技术:
丙烯酸正丁酯属于软单体,可以与各种硬单体如甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙酸乙烯等,及官能性单体如(甲基)丙烯酸羟乙酯、羟丙酯、缩水甘油酯、(甲基)丙烯酰胺及基衍生物等进行共聚、交联、接枝等,作成多种丙烯酸类树脂产品,也广泛用作涂料、胶粘剂、腈纶纤维改性、塑料改性、纤维及织物加工、纸张处理剂、皮革加工以及丙烯酸类橡胶等许多方面。其共聚物在合成纤维、合成橡胶、合成树脂以及用作有机合成中间体、粘合剂、乳化剂、涂料、造纸、纺织等工业有着广泛的用途。现有的丙烯酸正丁酯酯化反应需要采用纯净的丙烯酸及正丁醇原料,并且酯化效率及纯度不高。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种丙烯酸正丁酯酯化反应装置及其反应工艺,从而克服上述现有技术中的缺陷。
为实现上述目的,本发明提供了一种丙烯酸正丁酯酯化反应装置,包括酯化反应釜、酯化塔、一级冷凝器、真空补集器、酯化聚结分相器、尾气处理器、水相收集罐、粗产品接收罐和残液收集罐,所述酯化反应釜、酯化塔、一级冷凝器、真空补集器、酯化聚结分相器依次连接,所述尾气处理器、水相收集罐、粗产品接收罐分别与酯化聚结分相器连接,所述残液收集罐与酯化反应釜底部连接,所述酯化反应釜设置有原料进口和空气进口。
一种丙烯酸正丁酯酯化反应工艺,包括以下步骤:
1)按1.12:1:1的比例在酯化反应釜中投入正丁醇、丙烯酸和解聚的丙烯酸正丁酯废油混合原料并搅拌均匀;
2)在酯化反应釜中投入复合催化剂和复合阻聚剂,复合催化剂占混合原料的重量百分比为0.02%-0.05%,复合阻聚剂占混合原料的重量百分比为0.02%-0.03%;
3)将反应釜缓慢加热到75-80℃,反应釜中的压力控制在-0.065--0.1Mpa,酯化反应5-8h,在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚;
4)继续将反应釜缓慢加热到85-95℃,反应釜中的压力控制在-0.05--0.1Mpa,继续酯化反应3-5h,在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚;
5)将反应釜加热到100-130℃,酯化反应产生的水、丁醇和丙烯酸正丁酯形成共沸物进入到酯化塔,再由酯化塔进入到一级冷凝器、真空补集器冷凝后进入到酯化聚结分相器分相,其中水相进入到水相收集罐、油相进入到粗产品接收罐、未冷凝下来的杂质进入到尾气处理器中,反应釜中未反应的残液流入到残液收集罐中,残液收集罐中的残液用于再生产。
步骤2)所述复合催化剂是对甲苯磺酸:70%甲基磺酸:磷钨酸重量比例为1:1:1的复合催化剂。
步骤2)所述复合阻聚剂是吩噻嗪:氯化亚铜重量比例为1:1的复合阻聚剂。
步骤2)所述复合催化剂占混合原料的重量百分比为0.02%,复合阻聚剂占混合原料的重量百分比为0.02%。
所述步骤3)将反应釜缓慢加热到78℃,反应釜中的压力控制在-0.05Mpa,酯化反应6h,在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚。
所述步骤4)继续将反应釜缓慢加热到90℃,反应釜中的压力控制在-0.04Mpa,继续酯化反应5h,在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚。
所述步骤5)反应釜温度加热到125℃。
与现有技术相比,本发明的一个方面具有如下有益效果:
本发明的酯化反应装置采用一级冷凝器、真空补集器、酯化聚结分相器对酯化产物进行回收处理,酯化反应产品分类回收、残液用于再生产,原料利用率高,原料进口和空气进口分别设置,便于操作;反应过程中将解聚的丙烯酸正丁酯废油作为酯化反应的一部分原料、酯化反应后的残液用于再生产,提高了原材料的利用率,有利于节能环保;酯化反应中采用复合催化剂、并且分段反应,催化剂用量少、腐蚀性低、反应转化效率高;反应过程中不断通入空气,一方面空气的通入可以对酯化反应的原料起到混合搅拌的作用,另一方面空气的通入也可以对酯化反应的产物起到阻聚作用、提高产品的稳定性;阻聚剂采用复合阻聚剂可以进一步提高产品稳的定性。
附图说明:
图1为本发明的一种丙烯酸正丁酯酯化反应装置的示意图;
附图标记为:1-酯化反应釜、11-原料进口、12-空气进口、2-酯化塔、3-一级冷凝器、4-真空补集器、5-酯化聚结分相器、6-尾气处理器、7-水相收集罐、8-粗产品接收罐、9-残液收集罐。
具体实施方式:
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示,否则在整个说明书和权利要求书中,术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分,而并未排除其它元件或其它组成部分。
如图1所示,一种丙烯酸正丁酯酯化反应装置,包括酯化反应釜1、酯化塔2、一级冷凝器3、真空补集器4、酯化聚结分相器5、尾气处理器6、水相收集罐7、粗产品接收罐8和残液收集罐9,所述酯化反应釜1、酯化塔2、一级冷凝器3、真空补集器4、酯化聚结分相器5依次连接,所述尾气处理器6、水相收集罐7、粗产品接收罐8分别与酯化聚结分相器5连接,所述残液收集罐9与酯化反应釜1底部连接,所述酯化反应釜1设置有原料进口11和空气进口12。
实施例1:
一种丙烯酸正丁酯酯化反应工艺,包括以下步骤:
1)按1.12:1:1的比例在酯化反应釜中投入正丁醇、丙烯酸和解聚的丙烯酸正丁酯废油混合原料并搅拌均匀;2)在酯化反应釜中投入复合催化剂和复合阻聚剂,复合催化剂占混合原料的重量百分比为0.02%,复合阻聚剂占混合原料的重量百分比为0.02%,其中复合催化剂是对甲苯磺酸:70%甲基磺酸:磷钨酸重量比例为1:1:1的复合催化剂,复合阻聚剂是吩噻嗪:氯化亚铜重量比例为1:1的复合阻聚剂;3)将反应釜缓慢加热到78℃,反应釜中的压力控制在-0.05Mpa,酯化反应6h,在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚;4)继续将反应釜缓慢加热到90℃,反应釜中的压力控制在-0.04Mpa,继续酯化反应5h,在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚;5)将反应釜加热到125℃,酯化反应产生的水、丁醇和丙烯酸正丁酯形成共沸物进入到酯化塔,再由酯化塔进入到一级冷凝器、真空补集器冷凝后进入到酯化聚结分相器分相,其中水相进入到水相收集罐、油相进入到粗产品接收罐、未冷凝下来的杂质进入到尾气处理器中,反应釜中未反应的残液流入到残液收集罐中,残液收集罐中的残液再次回到反应釜中用于再生产,另外未形成共沸物的原料在酯化塔内重新回流到反应釜中。经测试,酯化反应的转化率为99.5%。
实施例2:
一种丙烯酸正丁酯酯化反应工艺,包括以下步骤:
1)按1.12:1:1的比例在酯化反应釜中投入正丁醇、丙烯酸和解聚的丙烯酸正丁酯废油混合原料并搅拌均匀;2)在酯化反应釜中投入复合催化剂和复合阻聚剂,复合催化剂占混合原料的重量百分比为0.02%,复合阻聚剂占混合原料的重量百分比为0.03%,其中复合催化剂是对甲苯磺酸:70%甲基磺酸:磷钨酸重量比例为1:1:1的复合催化剂,复合阻聚剂是吩噻嗪:氯化亚铜重量比例为1:1的复合阻聚剂;3)将反应釜缓慢加热到80℃,反应釜中的压力控制在-0.06Mpa,酯化反应5h,在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚;4)继续将反应釜缓慢加热到95℃,反应釜中的压力控制在-0.04Mpa,继续酯化反应3h,在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚;5)将反应釜加热到120℃,酯化反应产生的水、丁醇和丙烯酸正丁酯形成共沸物进入到酯化塔,再由酯化塔进入到一级冷凝器、真空补集器冷凝后进入到酯化聚结分相器分相,其中水相进入到水相收集罐、油相进入到粗产品接收罐、未冷凝下来的杂质进入到尾气处理器中,反应釜中未反应的残液流入到残液收集罐中,残液收集罐中的残液再次回到反应釜中用于再生产,另外未形成共沸物的原料在酯化塔内重新回流到反应釜中。经测试,酯化反应的转化率为99.8%。
实施例3:
一种丙烯酸正丁酯酯化反应工艺,包括以下步骤:
1)按1.12:1:1的比例在酯化反应釜中投入正丁醇、丙烯酸和解聚的丙烯酸正丁酯废油混合原料并搅拌均匀;2)在酯化反应釜中投入复合催化剂和复合阻聚剂,复合催化剂占混合原料的重量百分比为0.02%,阻聚剂占混合原料的重量百分比为0.02%,其中复合催化剂是对甲苯磺酸:70%甲基磺酸比例为1:1的复合催化剂,阻聚剂是吩噻嗪阻聚剂;3)将反应釜缓慢加热到80℃,反应釜中的压力控制在-0.04Mpa,酯化反应8h,在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚;4)继续将反应釜缓慢加热到90℃,反应釜中的压力控制在-0.05Mpa,继续酯化反应5h,在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚;5)将反应釜加热到120℃,酯化反应产生的水、丁醇和丙烯酸正丁酯形成共沸物进入到酯化塔,再由酯化塔进入到一级冷凝器、真空补集器冷凝后进入到酯化聚结分相器分相,其中水相进入到水相收集罐、油相进入到粗产品接收罐、未冷凝下来的杂质进入到尾气处理器中,反应釜中未反应的残液流入到残液收集罐中,残液收集罐中的残液再次回到反应釜中用于再生产,另外未形成共沸物的原料在酯化塔内重新回流到反应釜中。经测试,酯化反应的转化率为96.7%。
本发明的酯化反应装置采用一级冷凝器3、真空补集器4、酯化聚结分相器5对酯化产物进行回收处理,酯化反应产品分类回收、残液用于再生产,原料利用率高,原料进口11和空气进口12分别设置,便于操作;反应过程中将解聚的丙烯酸正丁酯废油作为酯化反应的一部分原料、酯化反应后的残液用于再生产,提高了原材料的利用率,有利于节能环保;酯化反应中采用复合催化剂、并且分段反应,催化剂用量少、腐蚀性低、反应转化效率高;反应过程中不断通入空气,一方面空气的通入可以对酯化反应的原料起到混合搅拌的作用,另一方面空气的通入也可以对酯化反应的产物起到阻聚作用、提高产品的稳定性;阻聚剂采用复合阻聚剂可以进一步提高产品稳的定性。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式,并且很显然,根据上述教导,可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用,从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (8)
1.一种丙烯酸正丁酯酯化反应装置,其特征在于:包括酯化反应釜、酯化塔、一级冷凝器、真空补集器、酯化聚结分相器、尾气处理器、水相收集罐、粗产品接收罐和残液收集罐,所述酯化反应釜、酯化塔、一级冷凝器、真空补集器、酯化聚结分相器依次连接,所述尾气处理器、水相收集罐、粗产品接收罐分别与酯化聚结分相器连接,所述残液收集罐与酯化反应釜底部连接,所述酯化反应釜设置有原料进口和空气进口。
2.一种丙烯酸正丁酯酯化反应工艺,其特征在于:包括以下步骤:
1)按1.12:1:1的比例在酯化反应釜中投入正丁醇、丙烯酸和解聚的丙烯酸正丁酯废油混合原料并搅拌均匀;
2)在酯化反应釜中投入复合催化剂和复合阻聚剂,复合催化剂占混合原料的重量百分比为0.02%-0.05%,复合阻聚剂占混合原料的重量百分比为0.02%-0.03%;
3)将反应釜缓慢加热到75-80℃,反应釜中的压力控制在-0.065--0.1Mpa,酯化反应5-8h,在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚;
4)继续将反应釜缓慢加热到85-95℃,反应釜中的压力控制在-0.05--0.1Mpa,继续酯化反应3-5h,在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚;
5)将反应釜加热到100-130℃,酯化反应产生的水、丁醇和丙烯酸正丁酯形成共沸物进入到酯化塔,再由酯化塔进入到一级冷凝器、真空补集器冷凝后进入到酯化聚结分相器分相,其中水相进入到水相收集罐、油相进入到粗产品接收罐、未冷凝下来的杂质进入到尾气处理器中,反应釜中未反应的残液流入到残液收集罐中,残液收集罐中的残液用于再生产。
3.根据权利要求2所述的一种丙烯酸正丁酯酯化反应工艺,其特征在于:步骤2)所述复合催化剂是对甲苯磺酸:70%甲基磺酸:磷钨酸重量比例为1:1:1的复合催化剂。
4.根据权利要求2所述的一种丙烯酸正丁酯酯化反应工艺,其特征在于:步骤2)所述复合阻聚剂是吩噻嗪:氯化亚铜重量比例为1:1的复合阻聚剂。
5.根据权利要求2所述的一种丙烯酸正丁酯酯化反应工艺,其特征在于:步骤2)所述复合催化剂占混合原料的重量百分比为0.02%,复合阻聚剂占混合原料的重量百分比为0.02%。
6.根据权利要求2所述的一种丙烯酸正丁酯酯化反应工艺,其特征在于:所述步骤3)将反应釜缓慢加热到78℃,反应釜中的压力控制在-0.05Mpa,酯化反应6h,在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚。
7.根据权利要求2所述的一种丙烯酸正丁酯酯化反应工艺,其特征在于:所述步骤4)继续将反应釜缓慢加热到90℃,反应釜中的压力控制在-0.04Mpa,继续酯化反应5h,在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚。
8.根据权利要求2所述的一种丙烯酸正丁酯酯化反应工艺,其特征在于:所述步骤5)反应釜温度加热到125℃。
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