CN110451526A - 一种亚铁氰化钠晶体的提纯和细化晶粒方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种亚铁氰化钠晶体的提纯和细化晶粒方法，通过水和乙醇两种溶剂的配比，在常温常压下降低亚铁氰化钠在混合溶剂中的溶解度，达到过饱和状态，使亚铁氰化钠晶体析出，而其他杂质仍溶解于溶剂中，达到提纯亚铁氰化钠的作用。本发明改变亚铁氰化钠水溶液浓度实现对晶粒大小的控制，提供了一种细化晶粒的方法。不需加热，只需改变溶剂配比，操作简单、快捷。
Description
技术领域
本发明涉及一种提纯和细化晶粒方法，特别是涉及一种亚铁氰化钠晶体的提纯和细化晶粒方法及其产品。
技术背景
亚铁氰化钠用于制备普鲁士蓝，用作锂离子电池正极材料，市面所购亚铁氰化钠纯度为98%+，对于在电池领域的应用还需对亚铁氰化钠提出更高的纯度要求。尤其是对在无水普鲁士蓝锂离子电池正极材料制备上，晶粒大小影响溶解和反应速率，进而影响产物纯度，因此还对晶粒大小有一定要求。
传统提纯方式是在单一溶剂中使用重结晶法，此法周期较长，需要变化温度等条件，操作复杂。本发明利用了亚铁氰化钠在水中有较高溶解度，在乙醇中溶解度极低，而水和乙醇又能以任意比例互溶的原理。即是在饱和亚铁氰化钠水溶液中，加入乙醇，与水互溶后亚铁氰化钠在混合溶剂中过饱和而析出，达到提纯效果。通过改变滴加乙醇的量来控制亚铁氰化钠晶体产率和晶粒大小。滴加乙醇量越大，亚铁氰化钠产率越高，晶粒度越大。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于：提供一种亚铁氰化钠（Na4Fe(CN)6）晶体的提纯和细化晶粒方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法获得的产品。
本发明目的通过下述方案实现：一种亚铁氰化钠晶体的提纯和细化晶粒方法，亚铁氰化钠分子式为Na4Fe(CN)6，包括以下步骤：
（1）将亚铁氰化钠溶解于25℃去离子水中，磁力搅拌，达到饱和状态；
（2）将乙醇缓慢滴加入亚铁氰化钠水溶液中，溶液变浑浊，即有亚铁氰化钠晶体析出；
（3）使用离心方式提取出亚铁氰化钠晶体，乙醇洗涤2-3次，烘干，即得高纯度粒径达微米级的亚铁氰化钠晶体。
细化晶粒是通过改变亚铁氰化钠水溶液的浓度实现，以100ml去离子水中加入5-27.48g亚铁氰化钠为宜。
本发明还提供一种亚铁氰化钠提纯和细化晶粒，根据上述任一所述方法得到，产品纯度大于99.5%，从98%+提升到99.5%+，粒径达微米级，可通过300目筛，且形貌均一。
本发明的有益效果：
本发明基于在乙醇与水的混合溶剂中，亚铁氰化钠（Na4Fe(CN)6）的溶解度随混合溶剂中乙醇含量升高而降低的特性，可在常温常压下实现亚铁氰化钠晶体的提纯，产品纯度可从98%+提升到99.5%+。此外，通过改变亚铁氰化钠水溶液的浓度可实现不同粒径晶体的生长，在低浓度（＜5%）下，粒径达微米级，可通过300目筛，远低于原材料毫米级微粒，可达细化晶粒的效果。控制下的重结晶所得细化晶粒的形貌、均一性等特征优于物理研磨法所得的细化晶粒。本发明方法操作简单，仅需相应浓度的亚铁氰化钠水溶液与乙醇按缓慢滴加的一定速率互掺，与普遍使用的通过温度改变溶解度的方法相比，不受温度影响，对于后续加工具有优势。提纯方式可采用离心，而非普遍使用的过滤，获得成品的途径简单、高效。
附图说明
图1为实物图；
图2为乙醇与亚铁氰化钠饱和水溶液体积比与产率关系图；
图3为亚铁氰化钠水溶液浓度与析出晶体粒径示意图。
具体实施方法
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例一
一种亚铁氰化钠晶体的提纯和细化晶粒方法，亚铁氰化钠分子式为Na4Fe(CN)6，按以下步骤：
（1）将27.48 g亚铁氰化钠（如图1实物图所示）溶解于100ml 25℃去离子水中，磁力搅拌，达到饱和状态；
（2）将20ml乙醇缓慢滴加入亚铁氰化钠水溶液中，溶液变浑浊，生成团块状沉淀，即为析出的亚铁氰化钠晶体，如图3，亚铁氰化钠饱和溶液；
（3）使用离心方式提取出亚铁氰化钠晶体，乙醇洗涤2-3次，烘干，即得高纯度粒径达微米级的亚铁氰化钠晶体。
实施例二
一种亚铁氰化钠晶体的提纯和细化晶粒方法，亚铁氰化钠分子式为Na4Fe(CN)6，按以下步骤：
（1）将12g亚铁氰化钠溶解于100ml25℃去离子水中，磁力搅拌充分溶解；
（2）取出20ml亚铁氰化钠水溶液，将乙醇20ml缓慢滴加入亚铁氰化钠水溶液中，溶液由清变浑浊，生成针块状沉淀，如图3，亚铁氰化钠晶体粒径较小；
（3）使用离心方式提取出亚铁氰化钠晶体，乙醇洗涤2-3次，烘干即得成品。
实施例三
一种亚铁氰化钠晶体的提纯和细化晶粒方法，亚铁氰化钠分子式为Na4Fe(CN)6，按以下步骤：
（1）将5g亚铁氰化钠溶解于100ml25℃去离子水中，磁力搅拌充分溶解；
（2）取出20ml亚铁氰化钠水溶液，将乙醇20ml缓慢滴加入亚铁氰化钠水溶液中，溶液由清变浑浊，生成絮状沉淀，如图3，亚铁氰化钠晶体粒径粘；
（3）使用离心方式提取出亚铁氰化钠晶体，乙醇洗涤2-3次，烘干即得成品。
图2为乙醇与亚铁氰化钠饱和水溶液体积比与产率关系图，实施例2和3产率高。
Claims (3)
1.一种亚铁氰化钠晶体的提纯和细化晶粒方法，亚铁氰化钠分子式为Na4Fe(CN)6，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将亚铁氰化钠溶解于25℃去离子水中，磁力搅拌，达到饱和状态；
（2）将乙醇缓慢滴加入亚铁氰化钠水溶液中，溶液变浑浊，即有亚铁氰化钠晶体析出；
（3）使用离心方式提取出亚铁氰化钠晶体，乙醇洗涤2-3次，烘干，即得高纯度粒径达微米级的亚铁氰化钠晶体。
2.根据权利要求1所述一种亚铁氰化钠晶体的提纯和细化晶粒方法，其特征在于，亚铁氰化钠晶体细化是通过改变亚铁氰化钠水溶液的浓度实现，在100ml去离子水中加入5-27.48g亚铁氰化钠。
3.一种亚铁氰化钠提纯和细化晶粒，根据权利要求1或2所述方法得到，产品纯度大于99.5%，可通过300目筛，且形貌均一。
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