CN110016556A - 从碱性钒铬溶液中沉钒的方法 - Google Patents

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魏昶
邓志敢
朱学军
杨涛
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Abstract

本发明公开了一种从碱性钒铬溶液中沉钒的方法,属于冶金技术领域。本发明为了弥补现有技术中从碱性钒铬溶液分离钒的空白,提供了一种碱性钒铬溶液沉钒的方法,包括以下步骤:向碱性钒铬溶液中加入碳酸氢铵和晶种,调节pH至碱性条件,进行沉钒,沉钒结束后经静置、分离,得钒沉淀物和含铬液。本发明采用碳酸氢铵为沉钒剂与碱性钒铬溶液在碱性条件下形成钒沉淀物,使绝大部分的钒进入沉淀之中,铬存在于滤液之中;实现了碱性钒铬溶液中钒、铬的有效分离,为碱性钒铬溶液的沉钒提供了一条新途径。

Description

从碱性钒铬溶液中沉钒的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域,具体涉及一种从碱性钒铬溶液中沉钒的方法。
背景技术
钒和铬作为重要的战略元素,在冶金、化工、国防等领域均有广泛的用途。由于钒、铬的性质非常相似,往往以共生的形式赋存于自然界的矿物中,通过物理手段无法进行有效的分离。攀枝花红格南矿原矿铁含铬量远高于攀西地区其他矿区,要开发红格南矿的资源就必须突破钒铬分离的难题。碱性钒铬溶液是研究者在对红格南矿钒铬分离的研究过程中通过碳酸盐浸出含铬钒酸盐等方法所获得的含钒含铬的碱性溶液,直到目前尚未有经济、可行的方法从碱性钒铬溶液中分离、回收钒铬。
CN103849765公开了一种沉淀分离与回收溶液中钒和铬的方法,先调节溶液pH为酸性,再加入铵盐使溶液中的大部分钒沉淀,再在上清液加入还原剂对上清液中的钒进行还原,再加入还原剂对还原沉淀溶液中的钒进行还原,随后进行氧化溶出后返回到铵盐沉钒;对上述两步还原沉淀的上清液再进行还原沉淀得到氢氧化铬。该专利所述方法是在酸性条件下进行沉钒,对碱性钒铬溶液不适用,且该专利所述工艺流程较长。
CN106893877公开了一种从钒铬酸盐混合溶液中提取钒铬的方法,采用结晶沉钒法或水解或钙盐沉淀法分离回收钒铬酸盐混合溶液中的钒,再用铜盐或者钡盐沉淀分离溶液中的铬。虽然该法工序简单,流程较短,但使用的是硫酸调节钒铬酸盐pH至酸性进行沉钒。
CN107119189公开了一种高钒高铬高钠溶液的沉钒方法,先向溶液中加入水解抑制剂,再调节pH至3.5~7.5,并加入铵盐,随后调节pH至1.5~2.5,升温至90℃以上,加入晶种保温沉钒,得到多钒酸铵,该方法也是采用酸性条件下沉钒。
发明内容
本发明为了弥补现有技术中从碱性钒铬溶液分离钒的空白,提供了一种碱性钒铬溶液沉钒的方法,以实现碱性钒铬溶液分离钒铬。
从碱性钒铬溶液中沉钒的方法,包括以下步骤:向碱性钒铬溶液中加入碳酸氢铵和晶种,调节pH至碱性条件,进行沉钒,沉钒结束后经静置、分离,得钒沉淀物和含铬液。
其中,上述所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法中,所述碱性钒铬溶液的pH值为7.5~10。
其中,上述所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法中,所述碱性钒铬溶液中TV浓度为20~40g/L,铬浓度≤12.5g/L。
其中,上述所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法中,所述碳酸氢铵的用量以碳酸氢铵中NH4+与碱性钒铬溶液中TV的摩尔量之比为1.0~3:1为准。
优选的,上述所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法中,所述碳酸氢铵的用量以碳酸氢铵中NH4+与碱性钒铬溶液中TV的摩尔量之比为1.8~2:1为准。
其中,上述所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法中,所述晶种为偏钒酸铵,其用量为碱性钒铬溶液中TV质量的1~7%。
优选的,上述所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法中,偏钒酸铵用量为碱性钒铬溶液中TV质量的4~5%。
其中,上述所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法中,采用氨水调节pH至碱性条件。
其中,上述所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法中,所述调节pH至碱性条件为调节pH至8.8~9.3。
优选的,上述所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法中,调节pH至9.2~9.3。
其中,上述所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法中,所述沉钒的条件为控制搅拌速度200~400r/min,时间60~180min。
其中,上述所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法中,所述静置的时间为2h~12h。
优选的,上述所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法中,所述静置的时间为6h~12h。
本发明的有益效果:
本发明采用碳酸氢铵为沉钒剂,与碱性钒铬溶液中的钒,在碱性条件下反应,形成钒沉淀物,经过固液分离得到钒沉淀物和含铬溶液;该法可使碱性钒铬溶液中绝大部分的钒进入沉淀之中,铬存在于滤液之中;实现了碱性钒铬溶液中钒、铬的有效分离,沉钒率高,铬损小,成本低;本发明在酸性钒铬溶液沉钒以外提供了一条新的沉钒途径,相比酸性条件下沉钒不需要控制在高温条件,能源消耗低,沉钒废水易处理,且工艺流程短。
具体实施方式
具体的,从碱性钒铬溶液中沉钒的方法,包括以下步骤:向碱性钒铬溶液中加入碳酸氢铵和晶种,调节pH至碱性条件,进行沉钒,沉钒结束后经静置、分离,得钒沉淀物和含铬液。
工业生产中,碱性钒铬溶液的pH值一般为7.5~10,其TV浓度为20~40g/L,铬浓度≤12.5g/L;若采用现有的酸性沉钒方法进行处理,不仅需要消耗大量的硫酸调节pH,沉钒还需要在高温添加下进行,沉钒成本偏高、能源消耗大,并且沉钒废液中的硫酸钠会夹带铬,使沉钒废水的处理困难,因此发明人设想在碱性条件下实现对碱性钒铬溶液的直接沉钒。
试验发现,以碳酸氢铵作为沉钒剂,其能够与溶液中的钒离子反应,在碱性条件下生成偏钒酸铵,并且控制碳酸氢铵中NH4+与碱性钒铬溶液中TV的摩尔量之比为1.0~3:1,可使体系pH在8.0至9.0之间,该pH与沉钒pH接近,从而避免或减少调节沉钒pH所用试剂的量。
为了使碱性钒铬溶液中钒、铬更有效的分离,提高沉钒率,优选的,控制碳酸氢铵中NH4+与碱性钒铬溶液中TV的摩尔量之比为1.8~2:1。
为促进偏钒酸铵晶体生长,提高沉钒效果,本发明还加入碱性钒铬溶液中TV质量1~7%的偏钒酸铵作为晶种;优选的,偏钒酸铵用量为碱性钒铬溶液中TV质量的4%。
发明人经大量试验发现,碱性沉钒的pH需要控制在8.8~9.3,而碱性钒铬溶液与碳酸氢铵和晶种混合后,体系pH一般在8.0至9.0之间,因此当混合体系pH有偏差时,需要采用氨水调节pH至8.8~9.3;优选的,调节pH至9.2~6.3。
为加快沉钒效率,保证沉钒率,沉钒时控制搅拌速度200~400r/min,时间60~180min。
沉钒反应后,为使偏钒酸铵尽可能沉淀,保证反应较为完全进行,需要静置2h~12h;优选的,静置的时间为6h~12h。
本发明中,TV是指体系中的可溶性钒元素。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
取碱性钒铬溶液100mL(其中V=28.51g/L,Cr=0.287g/L,pH=8.84),加入碳酸氢铵,加入量n[NH4+]:n[TV]=1.8:1,晶种偏钒酸铵加入量为碱性钒铬溶液TV质量的2%,搅拌速度为300r/min,待碳酸氢铵完全溶解后,搅拌时间3h,静置2h;静置结束后过滤,获得钒沉淀物和含铬上层液;得到含铬上层液100mL,其中TV=3.74g/L,Cr=0.276g/L,沉钒率为87.41%,Cr的损失为3.83%。
实施例2
取碱性钒铬溶液100mL(其中V=28.51g/L,Cr=0.287g/L,pH=8.84),加入碳酸氢铵,加入量n[NH4+]:n[TV]=1.8:1,晶种偏钒酸铵加入量为碱性钒铬溶液TV质量的2%,搅拌速度为300r/min,待碳酸氢铵完全溶解后加入氨水,调节pH至9.0,搅拌时间3h,静置2h;静置结束后过滤,获得钒沉淀物和含铬上层液;得到含铬上层液100mL,其中TV=2.69g/L,Cr=0.266g/L,沉钒率为90.94%,Cr的损失为7.31%。
实施例3
取碱性钒铬溶液100mL(其中V=25.80g/L,Cr=1.87g/L,pH=9.56),加入碳酸氢铵,加入量n[NH4+]:n[TV]=1.8:1,晶种偏钒酸铵加入量为碱性钒铬溶液TV质量的2%,搅拌速度为300r/min,待碳酸氢铵完全溶解后加入氨水,调节pH至9.56,搅拌时间3h,静置2h:静置结束后过滤,获得钒沉淀物和含铬上层液:得到含铬上层液100mL,其中TV=2.98g/L,Cr=1.79g/L,沉钒率为88.35%,Cr的损失为4.27%。
实施例4
取碱性钒铬溶液100mL(其中V=25.80g/L,Cr=12.44g/L,pH=9.56),加入碳酸氢铵,加入量n[NH4+]:n[TV]=1.8:1,晶种偏钒酸铵加入量为碱性钒铬溶液TV质量的2%,搅拌速度为300r/min,待碳酸氢铵完全溶解后加入氨水,调节pH至9.56,搅拌时间3h,静置2h:静置结束后过滤,获得钒沉淀物和含铬上层液;得到含铬上层液112.5mL,其中TV=2.45g/L,Cr=12.01/L,沉钒率为89.22%,Cr的损失为3.45%。

Claims (9)

1.从碱性钒铬溶液中沉钒的方法,其特征在于:包括以下步骤:向碱性钒铬溶液中加入碳酸氢铵和晶种,调节pH至碱性条件,进行沉钒,沉钒结束后经静置、分离,得钒沉淀物和含铬液。
2.根据权利要求1所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法,其特征在于:所述碱性钒铬溶液的pH值为7.5~10。
3.根据权利要求1或2所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法,其特征在于:所述碱性钒铬溶液中TV浓度为20~40g/L,铬浓度≤12.5g/L。
4.根据权利要求1所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法,其特征在于:所述碳酸氢铵的用量以碳酸氢铵中NH4+与碱性钒铬溶液中TV的摩尔量之比为1.0~3:1为准;优选的,所述碳酸氢铵的用量以碳酸氢铵中NH4+与碱性钒铬溶液中TV的摩尔量之比为1.8~2.0:1为准。
5.根据权利要求1所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法,其特征在于:所述晶种为偏钒酸铵,其用量为碱性钒铬溶液中TV质量的1~7%;优选的,偏钒酸铵用量为碱性钒铬溶液中TV质量的4%~5%。
6.根据权利要求1所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法,其特征在于:采用氨水调节pH至碱性条件。
7.根据权利要求6所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法,其特征在于:所述调节pH至碱性条件为调节pH至8.8~9.3;优选的,调节pH至9.2~9.3。
8.根据权利要求1所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法,其特征在于:所述沉钒的条件为控制搅拌速度200~400r/min,时间60~180min。
9.根据权利要求1~8任一项所述的从碱性钒铬溶液中沉钒的方法,其特征在于:所述静置的时间为2h~12h;优选为6h~12h。
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