CN110448493B - 一种龙胆双因子抗敏素及其制备方法和应用 - Google Patents

一种龙胆双因子抗敏素及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN110448493B
CN110448493B CN201910819806.6A CN201910819806A CN110448493B CN 110448493 B CN110448493 B CN 110448493B CN 201910819806 A CN201910819806 A CN 201910819806A CN 110448493 B CN110448493 B CN 110448493B
Authority
CN
China
Prior art keywords
gentian
double
content
nanofiltration
tetrandrine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910819806.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110448493A (zh
Inventor
陈贤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Jianeng Biological Technology Co ltd
Original Assignee
Guangzhou Jianeng Biological Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Jianeng Biological Technology Co ltd filed Critical Guangzhou Jianeng Biological Technology Co ltd
Priority to CN201910819806.6A priority Critical patent/CN110448493B/zh
Publication of CN110448493A publication Critical patent/CN110448493A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110448493B publication Critical patent/CN110448493B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9783—Angiosperms [Magnoliophyta]
    • A61K8/9789—Magnoliopsida [dicotyledons]
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/59—Mixtures
    • A61K2800/592—Mixtures of compounds complementing their respective functions
    • A61K2800/5922—At least two compounds being classified in the same subclass of A61K8/18
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/74—Biological properties of particular ingredients
    • A61K2800/75—Anti-irritant

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种龙胆双因子抗敏素及其制备方法和应用，属于日化领域，其技术特点：一种龙胆双因子抗敏素，按质量份数计，其原材料包括龙胆花M1份、粉防己根M2份；龙胆花的用量M1=X1/Y1÷（X1/Y1+X2/Y2）*100；粉防己根的用量M2=X2/Y2÷（X1/Y1+X2/Y2）*100；X1为龙胆苦苷含量，X1在1200~1500ppm，X2为汉防己甲素含量，X2在1800~2000ppm，Y1为龙胆花中龙胆苦苷含量，Y2为粉防己根中汉防己甲素含量。其制备方法包括原材料的提取、絮凝、过滤、生物净化、超滤、纳滤，加入丙二醇或者丁二醇即可。本发明操作简单，只需通过控制配方中实际活性成分的含量即可有效控制抗敏剂整体功效的稳定性。同时精制工艺大幅提高了产品的安全性；通过龙胆和粉防己能够快速消除过敏的痒、刺痛，缓解炎症以及红肿等皮肤问题。

Description

一种龙胆双因子抗敏素及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于日化领域，更具体地说，它涉及一种龙胆双因子抗敏素及其制备方法和应用。
背景技术
随着人们对于生活品质的不断追求，植物来源的抗敏剂的使用越来越多，相对于合成抗敏剂，植物来源的抗敏剂更为安全，没有合成反应过程中有关物质以及产物同分异构体等杂质的影响，但是植物来源的抗敏剂也有自身的缺点。首先，植物原料成分复杂，特别是复方植物抗敏剂，一般没有明确的量效对应关系，产品批次差异比较大；其次，植物抗敏剂中天然的杂质比较多，比如非活性糖类、蛋白质、无机盐、精油等，引起变色、过敏、颜色深、不稳定等现象；再次就是植物来源的抗敏还伴随着少量农残和重金属富集，持续使用损伤肌肤。
目前，现有的植物抗敏剂，例如公布号为CN109316422A的中国发明专利申请公开了一种植物性抗敏剂原液及其制备方法和应用，以重量百分比为100％计，该原液由以下组分混合而成：甘草酸二钾1.3～2.0％、苦参碱0.05～0.15％、光甘草定羟丙基-β-环糊精包合物0.003-0.005％、芍药苷0.08～0.15％、四氢姜黄素0.07～0.10％、洋甘菊提取物0.03～0.05％、1,3-丁二醇18.0～25.0％、苯氧乙醇0.6～1.0％、余量为水。上述植物性抗敏剂原液是对其内有效成分的含量限定，即简单的通过限定植物性抗敏剂原液中实际活性成分的含量来控制产品功效的稳定性。
但是操作者实际采用多少含量的原材料，此时操作者不能直接通过确定原材料的用来直接且准确的得到药效稳定且活性成分含量稳定的抗敏剂。若需要得到上述活性成分稳定的产品，必须在抗敏剂(产品)中添加或者补充缺少的部分活性成分，此时操作步骤复杂，因此需要提出一种新的技术方案来解决植物来源的抗敏剂的上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种龙胆双因子抗敏素，不仅操作简单方便，只需通过控制配方中实际活性成分的含量即可有效控制抗敏剂整体功效的稳定性；而且本发明的配方通过龙胆和粉防己能够快速消除过敏的痒、刺痛，缓解炎症以及红肿等皮肤问题，同时二者有显著的抗敏还具有协同增效作用。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种龙胆双因子抗敏素，按质量份数计，龙胆双因子抗敏素的原材料包括龙胆花M1份、粉防己根M2份；
其中龙胆花的用量M1＝X1/Y1÷(X1/Y1+X2/Y2)*100；
粉防己根的用量M2＝X2/Y2÷(X1/Y1+X2/Y2)*100；
其中，X1为龙胆苦苷含量，X1控制在1200～1500ppm，X2为汉防己甲素含量，X2控制在1800～2000ppm，Y1为龙胆花中龙胆苦苷含量，Y2为粉防己根中汉防己甲素含量；
其制备方法，包括原材料的提取、絮凝、过滤、生物净化、超滤、纳滤，加入丙二醇或者丁二醇后得到龙胆双因子抗敏素。
进一步的，龙胆花可以用龙胆根代替。
通过采用上述技术方案，龙胆花是龙胆植物的花。据《晶珠本草》记载，它具有治毒病和各种热症的功效，常用于治疗气管炎、咳嗽、天花等疾病。而龙胆苦苷的化学名为5-Ethenyl-6-(β-D-glucopyranosyloxy)-5,6-dihydro-1H,3H-pyrano[3,4-C]pyran-1-one。龙胆苦苷可从龙胆花或者龙胆根中提取得到的，且龙胆苦苷具有利胆、抗炎、健胃、降压等作用。龙胆中主含环烯醚萜苷类成分，龙胆苦苷为其中主要有效成分。
此外，粉防己根是防己科植物粉防己的根，它具有利水消肿，祛风止痛之的功效。而汉防己甲素能对抗过敏介质的作用与释放，具有一定的抗过敏作用，即汉防己甲素既是一个过敏介质拮抗剂，又是一个过敏介质阻滞剂，对过敏反应具有可靠的对抗及治疗作用。
由此上述龙胆双因子抗敏素，因为只需确定Y1和Y2的含量，即可确定其原材料的实际用量，操作十分的简单方便，只需通过控制配方中实际活性成分的含量即可有效控制抗敏剂整体功效的稳定性。另外，本发明的配方通过龙胆和粉防己能够快速消除过敏的痒、刺痛，缓解炎症以及红肿等皮肤问题，同时通过对龙胆苦苷和汉防己甲素两者之间的复配作用，还具有协同增效作用，可以有效提高龙胆双因子抗敏素的抗敏性能。
本发明提供了如下技术方案：一种龙胆双因子抗敏素的制备方法，按质量份数计，龙胆双因子抗敏素的原材料包括龙胆花11-37份，粉防己根89-63份；其制备方法，包括如下具体操作步骤：
S1、提取：按比例称取原材料，进行外循环提取，同时进行纯露接收和溶剂补充，弃纯露和药渣，得到提取液；
S2、絮凝：提取液内加入絮凝剂，絮凝搅拌；
S3、陶瓷膜过滤：将S2得到的絮凝液经陶瓷膜进行过滤处理，去除滤渣后得到滤液；
S4、滤液的生物净化：将滤液经净化罐进行生物净化处理；
S5、超滤：将S4净化后的滤液进行超滤处理，得到超滤透过液；
S6、纳滤：超滤透过液进行纳滤，得到纳滤浓缩液：
S7、制备：S6得到的纳滤浓缩液中加入丙二醇或者丁二醇，得到龙胆双因子抗敏素。
进一步的，溶剂为水，溶剂的加入量为原材料的8～12倍，pH＝4～5，提取的温度为95～100℃，提取的循环速度为5～10次溶剂量/h，提取时间为2～3h。(即溶剂补充量＝纯露产生量)
进一步的，絮凝剂为壳聚糖，壳聚糖的添加量为0.1～0.3w/w‰，絮凝时间为30～60min。
进一步的，在S3中，陶瓷膜的孔径为200nm或450nm，压力为1～2.5bar。
进一步的，在S4中，生物净化的时间为2～4h，流速为每m3罐2～4m3/h，温度为25～30℃，光照强度5000-10000lx。
通过采用上述技术方案，上述操作不仅简单方便，而且还能通过特定的提取精制工艺组合，有效减少提取液中的重金属、多糖、蛋白质、精油、无机盐等杂质，增加了龙胆双因子抗敏素(即产品)的安全性和稳定性，降低了提取液的颜色，并减少变色情况的发生。
进一步的，在S4中，生物净化的具体的操作步骤为：在净化罐中加入多孔沸石，多孔沸石体积为净化罐的60～80％，于灭菌海水中加入50-100ppm的NH4NO3、5ppm的K2HPO4，以及0.1-0.5ppm的FeC6H5O7，溶解作为培养液，把小球藻藻种液接入新配好的培养液中，加入含多孔沸石净化罐，进行丰富培养，其中藻种液和培养液的比例为1:2；培养温度为25～30℃，pH为5～6，光照强度5000～10000lx，每天通入压缩空气2～3次，每m3罐每次0.5～2m3/min，持续时间3～5min，连续培养3天后，排出培养液，用纯净水润洗净化罐2次，排净纯化水，生物净化罐内多孔沸石上附着大量干净的小球藻，形成净化体系，并在2h内通入S4的滤液进行净化。
通过采用上述技术方案，首先多孔沸石因其面部分布有大量的开孔，此时可使得多孔沸石本身就具有一定的吸附作用，可以进行重金属吸附，而交换出的常规离子又被小球藻吸收，其次小球藻是一种具有净化功能的单细胞植物，具有快速繁殖的能力，能够吸收水体中的氮、磷、悬浮颗粒、重金属等，达到净化水体的作用。沸石既是小球藻的支撑，也能和小球藻形成净化体系，降低溶液中的有害物质浓度和整体的电导率。
进一步的，在步骤五中，超滤膜孔径5000～10000道尔顿，压力2～5bar，温度≤50℃；在步骤六中，纳滤膜孔径500～1000道尔顿，压力为5～8bar，温度≤50℃。
进一步的，丙二醇或者丁二醇最终含量为40～60w/w％。
通过采用上述技术方案，丙二醇或者丁二醇是常用的醇类，对于龙胆花中龙胆苦苷，以及粉防己根中汉防己甲素均具有良好的溶解性，且不会其对活性产生影响。
本发明申请的一种龙胆双因子抗敏素在日化领域上的应用。
优化的，本发明申请的一种龙胆双因子抗敏素在化妆品中的应用，尤其是在面膜液、凝胶、霜中的应用。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明不仅操作简单方便，只需通过控制配方中实际活性成分的含量即可有效控制抗敏剂整体功效的稳定性；而且本发明的配方通过龙胆和粉防己能够快速消除过敏的痒、刺痛，缓解炎症以及红肿等皮肤问题，同时二者有显著的抗敏还具有协同增效作用；
2、优化的，采用特有的生物净化技术和综合精制工艺，有效去除杂质，提高产品的稳定性和安全性；
3、本发明的制备方法不仅简单方便，而且还能通过特定提取精制工艺组合，有效减少提取液中的重金属、多糖、蛋白质、精油、无机盐等杂质，增加安全性和稳定性，降低提取液颜色，并减少变色。
具体实施方式
以下结合各实施例对本发明作进一步详细说明。
一、实施例实施例1：一种龙胆双因子抗敏素，其原材料包括龙胆花(11.2w/w％的龙胆苦苷)11份，粉防己根(2.1w/w％的汉防己甲素)89份。
其制备方法包括：按配比称取原材料加入提取罐中，加12倍的纯化水，pH＝4，提取温度为95℃，5倍溶剂质量/h的循环速度，提取3h，此时溶剂补充量＝纯露产生量，得到提取液。在上述提取液中加0.3w/w‰的壳聚糖的进行搅拌絮凝，絮凝时间为30min，絮凝液用200nm陶瓷膜2bar压力下过滤至澄清；滤液进行生物净化，净化时间为4h，流速为每m3罐4m3/h，温度30℃，光照强度5000lx。净化后的滤液进行超滤，超滤膜孔径5000道尔顿，压力2bar，温度40℃，超滤透过液进行纳滤，纳滤膜孔径500道尔顿，压力8bar，温度40℃，纳滤终点为纳滤浓缩液加入丙二醇至丙二醇比例为40w/w％，即可得到龙胆双因子抗敏素(即龙胆苦苷含量可以有效控制在1200～1500ppm之间，而汉防己甲素含量可以有效控制在1800～2000ppm之间)。
实施例2：一种龙胆双因子抗敏素，其原材料包括龙胆根(2.3w/w％的龙胆苦苷)37份，粉防己根(1.8w/w％的汉防己甲素)63份。
其制备方法包括：按配比称取原材料加入提取罐中，加10倍的纯化水，pH＝5，提取温度100℃，8倍溶剂质量/h循环速度，提取时间为3h，溶剂补充量＝纯露产生量，得到提取液。在上述提取液加0.2w/w‰的壳聚糖的进行搅拌絮凝，絮凝时间为45min，絮凝液用450nm陶瓷膜2.5bar压力下过滤至澄清，滤液进行生物净化，净化时间为3h，流速为每m3罐3m3/h，温度28℃，光照强度8000lx。净化后的滤液进行超滤，超滤膜孔径10000道尔顿，压力3.5bar，温度30℃，超滤透过液进行纳滤，纳滤膜孔径1000道尔顿，压力6.5bar，温度30℃，纳滤终点为纳滤浓缩液加入丙二醇至丙二醇比例为60w/w％，即可得到龙胆双因子抗敏素(即龙胆苦苷含量可以有效控制在1200～1500ppm之间，汉防己甲素含量可以有效控制在1800～2000ppm之间)。
实施例3：一种龙胆双因子抗敏素，其原材料包括龙胆花(6.4w/w％的龙胆苦苷)14份，粉防己根(1.6w/w％的汉防己甲素)86份。
其制备方法包括：按配比称取原材料加入提取罐中，加8倍的纯化水，pH＝4.5，提取温度100℃，10倍溶剂质量/h循环速度，提取时间为2h，溶剂补充量＝纯露产生量。提取液加0.1w/w‰壳聚糖的进行搅拌絮凝，絮凝时间为60min，絮凝液用450nm陶瓷膜1bar压力下过滤至澄清，滤液进行生物净化，净化时间为2h，流速为每m3罐2m3/h，温度25℃，光照强度10000lx。净化后的滤液进行超滤，超滤膜孔径10000道尔顿，压力5bar，温度50℃，超滤透过液进行纳滤，纳滤膜孔径1000道尔顿，压力5bar，温度50℃，纳滤终点为纳滤浓缩液加入丁二醇至丁二醇比例为50w/w％，即可得到龙胆双因子抗敏素(即龙胆苦苷含量可以有效控制在1200～1500ppm之间，汉防己甲素含量可以有效控制在1800～2000ppm之间)。
二、对比例对比例1：一种龙胆双因子抗敏素，其原材料包括龙胆花(11.2w/w％的龙胆苦苷)17份，粉防己根(2.1w/w％的汉防己甲素)83份。
其制备方法包括：按配比称取原材料加入提取罐中，加12倍的纯化水，pH＝4，提取温度95℃，5倍溶剂质量/h循环速度，提取时间为3h，溶剂补充量＝纯露产生量。提取液加0.3w/w‰的壳聚糖的进行搅拌絮凝，絮凝时间为30min，絮凝液用200nm陶瓷膜2bar压力下过滤至澄清，滤液进行生物净化，净化时间为4h，流速为每m3罐4m3/h，温度30℃，光照强度5000lx。净化后的滤液进行超滤，超滤膜孔径5000道尔顿，压力2bar，温度40℃，超滤透过液进行纳滤，纳滤膜孔径500道尔顿，压力8bar，温度40℃，纳滤终点为纳滤浓缩液加入丙二醇至丙二醇比例为40w/w％，得到龙胆双因子抗敏素(即龙胆苦苷含量在1600～1800ppm之间，汉防己甲素含量在1500～1700ppm之间)。
对比例2：一种龙胆双因子抗敏素，其原材料包括龙胆花(11.2w/w％的龙胆苦苷)6份，粉防己根(2.1w/w％的汉防己甲素)94份。
其制备方法包括：按配比称取原材料加入提取罐中，加12倍的纯化水，pH＝4，提取温度95℃，5倍溶剂质量/h循环速度，提取时间为3h，溶剂补充量＝纯露产生量。提取液加0.3w/w‰的壳聚糖的进行搅拌絮凝，絮凝时间为30min，絮凝液用200nm陶瓷膜2bar压力下过滤至澄清，滤液进行生物净化，净化时间为4h，流速为每m3罐4m3/h，温度30℃，光照强度5000lx。净化后的滤液进行超滤，超滤膜孔径5000道尔顿，压力2bar，温度40℃，超滤透过液进行纳滤，纳滤膜孔径500道尔顿，压力8bar，温度40℃，纳滤终点为纳滤浓缩液加入丙二醇至丙二醇比例为40w/w％，得到龙胆双因子抗敏素(即龙胆苦苷含量在800～1000ppm之间，汉防己甲素含量在2200～2400ppm之间)。
对比例3：一种龙胆双因子抗敏素，其原材料包括龙胆花(11.2w/w％的龙胆苦苷)11份，粉防己根(2.1w/w％的汉防己甲素)89份。
其制备方法包括：按配比称取原材料加入提取罐中，加12倍的纯化水，pH＝4，提取温度95℃，5倍溶剂质量/h循环速度下外循环提取3h后，过滤，滤液减压浓缩至0.5g原材料/ml，过滤，纳滤终点为纳滤浓缩液加入丙二醇至丙二醇比例为40w/w％，得到(即龙胆双因子抗敏素，龙胆苦苷含量在1200～1500ppm之间，汉防己甲素含量在1800～2000ppm之间)。
对比例4：一种龙胆双因子抗敏素，其原材料包括龙胆花(11.2w/w％的龙胆苦苷)11份，粉防己根(2.1w/w％的汉防己甲素)89份。
其制备方法包括：按配比称取原材料加入提取罐中，加7倍的纯化水，pH＝3.5，提取温度90℃，4倍溶剂质量/h循环速度，提取时间为1.5h，溶剂补充量＝纯露产生量。提取液加0.09w/w‰的壳聚糖的进行搅拌絮凝，絮凝时间为25min，絮凝液用100nm陶瓷膜3bar压力下过滤至澄清，滤液进行生物净化，净化时间为1.5h，流速为每m3罐1.5m3/h，温度20℃，光照强度4000lx。净化后的滤液进行超滤，超滤膜孔径4000道尔顿，压力1.5bar，温度55℃，超滤透过液进行纳滤，纳滤膜孔径200道尔顿，压力9bar，温度55℃，纳滤终点为纳滤浓缩液加入丙二醇至丙二醇比例为35w/w％，得到龙胆双因子抗敏素(即龙胆苦苷含量在1200～1500ppm之间，汉防己甲素含量在1800～2000ppm之间)。
对比例5：一种龙胆双因子抗敏素，其原材料包括龙胆花(11.2w/w％的龙胆苦苷)11份，粉防己根(2.1w/w％的汉防己甲素)89份。
其制备方法包括：按配比称取原材料加入提取罐中，加13倍的纯化水，pH＝5.5，提取温度90℃，11倍溶剂质量/h循环速度，提取时间为3.5h，溶剂补充量＝纯露产生量。提取液加0.4w/w‰的壳聚糖的进行搅拌絮凝，絮凝时间为70min，絮凝液用1000nm陶瓷膜0.8bar压力下过滤至澄清，滤液进行生物净化，净化时间为4.5h，流速为每m3罐5m3/h，温度35℃，光照强度15000lx。净化后的滤液进行超滤，超滤膜孔径20000道尔顿，压力5.5bar，温度55℃，超滤透过液进行纳滤，纳滤膜孔径1000道尔顿，压力4.5bar，温度55℃，纳滤终点为纳滤浓缩液加入丙二醇至丙二醇比例为65w/w％，得到龙胆双因子抗敏素(即龙胆苦苷含量在1200～1500ppm之间，汉防己甲素含量在1800～2000ppm之间)。
三、数据检测结果
试验一：
检测方法：
①氨氮检测方法：HJ 535-2009水质氨氮的测定(纳氏试剂分光光度法)。
②总多肽检测方法：Lowry法。
③精油类成分含量测定：5倍质量的环己烷萃取提取液M1分液,重复2次,合并环己烷层,常温减压浓缩除去环己烷，得M2精油。
精油类成分含量＝M2÷M1*106ppm。
④重金属总量为按照《化妆品安全技术规范》2015版检测铅、砷、汞、镉含量合计。
⑤电导率用雷磁DDS-11A电导率仪直接测试。
⑥农残检测：甲草胺、艾氏剂、敌菌丹、百菌清、克氯得、顺式氯丹、狄氏剂、二苯胺、异狄氏剂、氯苯嘧啶醇、倍硫磷、氟硅唑、七氯、环氧七氯、六氯苯、异狄氏剂、灭克落、滴滴涕、磷胺、炔苯酰草胺、乙烯菌核利、对二氯苯、甲萘威、多菌灵、丁变敌、特乐酚、敌草隆、氟环唑、丁苯吗啉、精吡氟禾草灵、丙炔氟草胺、碘苯腈、异菌脲、苯氧菊酯、利谷隆、禾草敌、久效磷、炔螨特、扑灭津、西玛津、十三吗啉、甲硝哒唑，采用气相色谱、气质联用、液质联用测试。
⑦龙胆苦苷参照《中国药典》2015版一部龙胆；汉防己甲素参照《中国药典》2015版一部防己。
⑧稳定性考察：4℃、48℃、常温光照、-18～48℃交替，考察的指标为颜色、澄明度、PH值、气味。
表1理化指标汇总
Figure BDA0002187204420000071
Figure BDA0002187204420000081
由表1可以看出：本配方和工艺下，做出的提取液颜色比常规工艺有显著的降低，稳定性有极大的提升，对安全性有隐患的氨氮、总蛋白、精油类成分、重金属、农残彻底清除，电导率比常规工艺有大幅度的降低，实现了产品安全、美观、稳定性好。
试验二：安全性和功效性测试试验对象：阳性对照：B组为曲安奈德软膏，C组为氢化可的松。
试验方法：
A刺激性：按《化妆品安全技术规范》2015年版，进行豚鼠皮肤多次刺激性实验，统计刺激强度。
A-1抗刺激测试：用20％K12和50％浓度的待测药物按《化妆品安全技术规范》2015年版，进行豚鼠皮肤多次刺激性实验，统计药物组与单用20％K12测试组的刺激降低值。
表2
积分均值 强度
0～＜0.5 无刺激性
0.5～＜2.0 轻刺激性
2.0～＜6.0 中等刺激性
6.0～8.0 强刺激性
B抗敏止痒-1：组胺耐受测试取豚鼠分组：实验组、醋酸曲安奈德尿素软膏组及蒸馏水阴性对照组，脱毛后各组分别涂抹所试药物4次，每日2次，每次0.025mL，面积约1.1cm2，自然成膜后用纱布包裹，胶布固定，提取物给药组局部贴敷1.2cm2，然后包扎，并固定。第3日将右后足背部脱毛处皮肤用细砂纸轻轻摩擦使之发红，但以不出血为度，然后再向创面涂抹所试药物0.2mL，40min后轻轻除去所试药物，每隔3min依次由低浓度到高浓度向每只豚鼠足背部涂抹组胺0.03mL，当豚鼠出现瘙痒反应时，累积每只豚鼠所给予的组胺量，即为该豚鼠耐受组胺的量。与空白组比较，##P<0.01。
B抗敏止痒-2：小鼠抓挠测试取小鼠分组：实验组、醋酸曲安奈德尿素软膏组及蒸馏水阴性对照组，实验时用1％硫化钠将动物背毛脱掉，脱毛皮肤区面积为2cm×2cm，2天后用于实验。实验时各组动物背部脱毛区分别局部涂抹相应药物(0.2ml/只)。连续5天，于末次给药后30min，各小鼠尾静脉注射右旋糖酐0.95mg/kg。以小鼠前爪搔头部、后爪搔躯干、嘴咬全身各部位作为瘙痒指征，记录30分钟内小鼠瘙痒次数，并比较组间差异。与空白组比较，##P<0.01。
C抗炎消肿-小鼠慢性炎症模型将小鼠背部去毛，取7％DNCB丙酮溶液100μl涂抹于小鼠背部剪毛区致敏，5天后在鼠右耳内测涂抹0.1％DNCB溶液20μl激发，每3日激发1次，共5次。从致敏当天开始局部外涂给药，每日早晚各一次，每次0.2ml/只，连续给药14d。给药时取各组分溶液和溶剂各100μl和20μl，分别涂抹于背部致敏区和右耳内外表面。每次激发后48h，观察小鼠背部皮肤炎症症状并拍照。末次给药后，①选取小鼠背部皮肤3个不同固定部位，用8mm金属打孔器打孔，去除皮下脂肪组织后立即用外径千分尺测量厚度，分析天平称重；末次试验后打孔统计耳肿胀度。②背部皮肤标本4％甲醛固定、石蜡包埋、切片，HE染色和甲苯胺蓝染色，计数淋巴细胞与肥大细胞。
注：与正常组比较，**P<0.01；与模型组比较，#P<0.05，##P<0.01。
表3安全性和功效性测试
Figure BDA0002187204420000091
Figure BDA0002187204420000101
试验结果：A组实验对比可以看出，工艺技术对安全性的影响比较大，结合表1，主要体现在氨氮、精油类物质、农残、重金属、蛋白的残留上，因此本工艺具有降低刺激性的作用；A-1、B、C组中，由实施例和对比例1、2可以看出，组方比例和最终有效物质的含量有明显的功效协同增效作用。由实施例和对比例3、4、5可以看出，本发明工艺条件下的组方的功效明显优于其他条件和传统工艺。
四、应用例
应用例1：面膜液
Figure BDA0002187204420000102
Figure BDA0002187204420000111
面膜液的制备方法为：1.主锅内U21润湿后，开启搅拌15min，开启升温至80℃加入A相剩余原料，搅拌至溶解后降温；2.温度降至60℃，加入B相，搅拌至分散完全，之后加入C相原料，搅拌至溶解完全。
应用例2：凝胶
Figure BDA0002187204420000112
凝胶的制备方法为：1.主锅内U21润湿后，开启搅拌15min，开启升温至80℃加入A相剩余原料，搅拌至溶解后降温；2.温度降至60℃，加入B相，搅拌至分散完全，之后加入C相原料，搅拌至溶解完全。
应用例2：霜
Figure BDA0002187204420000121
霜的制备方法为：1.将A相搅拌状态下依次加入主锅，并升温至85℃；2.将B相预混2加入油锅，升温搅拌至85℃至完全溶解，加入EMT 10搅拌分散均匀后加入主锅，中速均质3min后加入预混3，继续均质3-5min，开始降温；3.降温至45℃加入C相原料，搅拌至分散均匀出料。
具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种龙胆双因子抗敏素，其特征在于，按质量份数计，龙胆双因子抗敏素的原材料包括龙胆花M1份、粉防己根M2份；
其中龙胆花的用量M1=X1/Y1÷（X1/Y1+ X2/Y2）*100
粉防己根的用量M2=X2/Y2÷（X1/Y1+ X2/Y2）*100
其中，X1为龙胆苦苷含量，X1控制在1200~1500ppm，X2为汉防己甲素含量，X2控制在1800~2000ppm，Y1为龙胆花中龙胆苦苷含量，Y2为粉防己根中汉防己甲素含量；
按质量份数计，龙胆双因子抗敏素的原材料包括龙胆花11-37份，粉防己根89-63份；其制备方法，包括如下具体操作步骤：
S1、提取：按比例称取原材料，进行外循环提取，同时进行纯露接收和溶剂补充，弃纯露和药渣，得到提取液；在S1中，溶剂为水，溶剂的加入量为原材料的8~12倍，pH=4~5，提取的温度为95~100℃，提取的循环速度为5~10次溶剂量/h，提取时间为2~3h；
S2、絮凝：提取液内加入絮凝剂，絮凝搅拌；
S3、陶瓷膜过滤：将S2得到的絮凝液经陶瓷膜进行过滤处理，去除滤渣后得到滤液；
S4、滤液的生物净化：将滤液经净化罐进行生物净化处理；生物净化的时间为2~4h，流速为每m3罐2~4 m3/h，温度为25～30℃，光照强度5000-10000lx；
S5、超滤：将S4净化后的滤液进行超滤处理，得到超滤透过液；
S6、纳滤：超滤透过液进行纳滤，得到纳滤浓缩液：
S7、制备：S6得到的纳滤浓缩液中加入丙二醇或者丁二醇，得到龙胆双因子抗敏素；
在S4中，生物净化的具体的操作步骤为：在净化罐中加入多孔沸石，多孔沸石体积为净化罐的60~80%，于灭菌海水中加入50-100ppm的NH4NO3、5ppm的K2HPO4，以及0.1-0.5ppm的FeC6H5O7，溶解作为培养液，把小球藻藻种液接入新配好的培养液中，加入含多孔沸石净化罐，进行丰富培养，其中藻种液和培养液的比例为1:2；培养温度为25～30℃，pH为5～6，光照强度5000～10000lx，每天通入压缩空气2~3次，每m3罐每次0.5~2 m3/min，持续时间3~5min，连续培养3天后，排出培养液，用纯净水润洗净化罐2次，排净纯化水，生物净化罐内多孔沸石上附着大量干净的小球藻，形成净化体系，并在2h内通入S4的滤液进行净化。
2.根据权利要求1所述的一种龙胆双因子抗敏素，其特征在于，在S2中，絮凝剂为壳聚糖，壳聚糖的添加量为0.1~0.3 w/w‰，絮凝时间为30~60min。
3.根据权利要求1所述的一种龙胆双因子抗敏素，其特征在于，在S3中，陶瓷膜的孔径为200nm或450nm，压力为1~2.5bar。
4.根据权利要求1所述的一种龙胆双因子抗敏素，其特征在于，在步骤五中，超滤膜孔径5000~10000道尔顿，压力2~5bar，温度≤50℃；在步骤六中，纳滤膜孔径500~1000道尔顿，压力为5~8bar，温度≤50℃。
5.根据权利要求1所述的一种龙胆双因子抗敏素，其特征在于，丙二醇或者丁二醇最终含量为40~60 w/w %。
6.一种龙胆双因子抗敏素在日化领域中的应用，具体包括在面膜液、凝胶、霜中的应用。
CN201910819806.6A 2019-08-31 2019-08-31 一种龙胆双因子抗敏素及其制备方法和应用 Active CN110448493B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910819806.6A CN110448493B (zh) 2019-08-31 2019-08-31 一种龙胆双因子抗敏素及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910819806.6A CN110448493B (zh) 2019-08-31 2019-08-31 一种龙胆双因子抗敏素及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110448493A CN110448493A (zh) 2019-11-15
CN110448493B true CN110448493B (zh) 2021-06-04

Family

ID=68490300

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910819806.6A Active CN110448493B (zh) 2019-08-31 2019-08-31 一种龙胆双因子抗敏素及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110448493B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113041286B (zh) * 2019-12-27 2022-04-15 上海相宜本草化妆品股份有限公司 用于皮肤的植物抗敏剂
CN112587420A (zh) * 2020-12-24 2021-04-02 珠海美逸生物科技有限公司 一种温和抗敏洁面泡泡及其制备方法
CN112716850B (zh) * 2021-01-15 2023-07-18 曾万祥 一种具有调节皮肤微生态平衡的组合物及其应用
CN113262179A (zh) * 2021-03-19 2021-08-17 深圳市萱嘉生物科技有限公司 一种具有抗敏功效的植物提取物组合物及其制备方法和用途
CN114796050B (zh) * 2022-04-27 2024-07-09 蓓悠清(广东)健康科技有限公司 一种高效保湿舒缓的凝胶面膜及其制备方法
CN115501148A (zh) * 2022-09-23 2022-12-23 杭州芙因生物科技有限公司 一种黄褐斑靶向干预组合物及其制备方法
CN117298729A (zh) * 2023-09-28 2023-12-29 湖州嘉亨实业有限公司 抗敏剂制备提取装置及其工艺

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109394618A (zh) * 2018-11-27 2019-03-01 东莞市润孚化妆品有限公司 一种抗过敏修复皮肤护理剂
CN109984972A (zh) * 2019-04-17 2019-07-09 广州奥蓓斯化妆品有限公司 一种抗过敏精华乳及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110448493A (zh) 2019-11-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110448493B (zh) 一种龙胆双因子抗敏素及其制备方法和应用
CN108186472B (zh) 一种抗敏舒缓组合物和抗敏舒缓乳液及其制备方法
CN103816296B (zh) 紫珠总苷提取物及其制备方法和用途
CN110090190B (zh) 一种婴童植物舒缓清凉液及其制备方法
CN113262179A (zh) 一种具有抗敏功效的植物提取物组合物及其制备方法和用途
CN106138190B (zh) 一种外用凝胶制剂、制备方法及其用途
CN114042027A (zh) 一种具有敏感肌修护功效的组合物及其制备方法和应用
CN104622740A (zh) 娑罗子提取物在制备药物化妆品中的用途
CN112263522B (zh) 一种舒缓修复皮肤的组合物及其应用
CN114392219B (zh) 具有舒缓功效的牡丹提取物组合物及其制备方法与应用
CN109381394B (zh) 一种皮肤抗敏修复组合物及应用
CN113041286A (zh) 用于皮肤的植物抗敏剂
CN110859786B (zh) 一种脱色龙胆抗刺激因子的制备方法和应用
CN109953924B (zh) 一种抗过敏植物添加剂及其制备方法与应用
CN109602676B (zh) 一种植物碱抗敏素的组合及其制备工艺
CN115054566B (zh) 一种抗头皮衰老组合物及其制备方法
CN110604712A (zh) 一种抗炎修复组合物、制剂及其制备方法
CN115770209A (zh) 一种含三紫油的棒状紫草膏及其制备方法
CN114404334A (zh) 一种抗敏止痒修复植物提取物的制备和应用
CN110051603B (zh) 一种植物复合抗敏剂的制备方法及其应用
CN113332197A (zh) 一种植物防晒霜及其制备方法
CN111388383A (zh) 一种清凉止痒露及其制备方法
CN116327650B (zh) 一种牡丹复合舒缓因子及其制备方法及其应用
CN114129493B (zh) 一种天麻免洗抑菌凝胶及其制备方法和应用
CN115463065B (zh) 一种具有抗敏舒缓作用的植物组合物及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant