CN113332197A - 一种植物防晒霜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种植物防晒霜,其特征在于,它是包括下列重量配比的原材料制得:当归8~12份、白芍3~6份、油相基质30~40份、水相基质60~80份、聚乙烯醇3~6份、三乙醇胺6~8份。本发明一种植物防晒霜,在不添加任何防腐剂的情况下,保质期内微生物限度检查合格,产品不会出现酸败现象,不会出现破乳粉层的情况,膏体滋润,无干瘪现象,涂布细腻均匀,无皮肤刺激性和过敏性,适合大众化人群使用,保质期长达18个月,制备方法简单可行,适合工业化生产。

Description

一种植物防晒霜及其制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品领域,具体涉及一种植物防晒霜及其制备方法。
背景技术
日光是地球表面生物赖以生存的基本元素,然而辐射到地球表面的日光除了可见光外还有红外线和紫外线,其中紫外线辐射对皮肤产生一系列生物损伤,直接影响到人们的容颜,甚至威胁人体皮肤的健康,特别是近年来人们生活水平的提高,人们外出旅游休闲度假活动的兴起,户外活动的增加,皮肤暴露于紫外线时间延长;另一方面,环境污染导致大气臭氧层被破坏,辐射到地球表面的紫外线越来越强,因此关注皮肤健康、保护皮肤免受紫外线的损伤在现代生活中越来越受到广泛的关注。
防晒霜,是指添加了能阻隔或吸收紫外线的防晒剂来达到防止肌肤被晒黑、晒伤的化妆品。根据防晒原理,可将防晒霜分为物理防晒霜、化学防晒霜。防晒霜是通过无机和有机活性成分起防晒作用的,主要是为了防止晒伤、防止光老化、防止晒黑。
中草药应用于化妆品有着悠久的历史,在古代人们就知道用凤仙花染指甲,用青黛描眉,用动物油脂保护皮肤,在崇尚自然科学的当代社会,以作用温和又具有一定功效的中草药提取物为天然添加剂应用于化妆品中,已成为许多化妆品研究开发的重点目标。但,目前市场上的中药防晒霜还存在如下问题而不能被市场广泛推广应用:1.由于中药成分复杂,放置过程容易引起酸败变质,目前解决办法是添加防腐剂,但防腐剂的添加会引入对身体危害的风险;2.放置过程容易破乳分层,导致产品不合格;3.膏体干瘪,使用过程无法均匀涂布于身体防晒部位。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种植物防晒霜。
本发明的第二个目的在于提供一种植物防晒霜的制备方法。
本发明的目的是通过如下技术措施实现的:
一种植物防晒霜,其特征在于,它是包括下列重量配比的原材料经过如下方法制得:当归8~12份、白芍3~6份、油相基质30~40份、水相基质60~80份、聚乙烯醇3~6份、三乙醇胺6~8份;以上原材料,经过当归、白芍的提取,再经脱色、纯化、干燥、基质制备、乳化、脱气、灌装等步骤制得;其中,所述当归、白芍的提取是用体积分数为70%~90%的乙醇溶液进行回流提取。
当归为伞形科多年生草本当归的干燥茎,其具有补血活血、补血润肤,外用可防晒祛斑、美白;白芍是中医临床上的常用中药材,它来源于植物白白芍的干燥根,外用具有美白、抗氧化、同时还具有防腐功效;当归与白芍合用,具有美白、防晒、祛斑、修复的功效。
进一步,上述油相基质为硬脂酸、C18醇、棕榈酸异丙酯、羊毛脂、橄榄油、花生油、氢化植物油、蜂蜡、白凡士林、液体石蜡、单硬脂酸甘油脂中的一种或多种;所述水相基质为纯化水、甘油、丙二醇、1,3-丁二醇、山梨醇、相对分子量为200~2000的聚乙二醇中的一种或多种。
在研究过程中发现,油相基质、水相基质的用量及种类、制备方法以及制备过程中的工艺参数控制不好,会导致产品不会形成乳液或即使能够形成乳液,放置过程也会破乳分层,导致产品不合格,为了解决这一问题,上述防晒霜是包括下列重量配比的原材料制得:当归9~11份、白芍4~6份、硬脂酸3~6份、C18醇5~8份、棕榈酸异丙酯2~5份、白凡士林2~5份、单硬脂酸甘油脂12~18,纯化水20~30份、丙二醇15~18份、山梨醇18~23份、聚乙二醇600 8~12份、聚乙烯醇3~6份、三乙醇胺6~8份;所述当归、白芍经过提取、脱色、纯化、干燥得到浸膏粉,备用;另取配方量的硬脂酸、C18醇、棕榈酸异丙酯、白凡士林、单硬脂酸甘油脂置于适宜容器中,水浴加热至75~85℃,溶解后即为油相基质,备用;另取配方量的纯化水、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇600、聚乙烯醇、三乙醇胺置于适宜容器中,水浴加热至75~85℃,溶解后得水相基质,备用;将上述制得的油相基质,在保温至75~85℃并搅拌条件下,加入水相基质中,边加边搅拌,加入完毕,继续搅拌5~10分钟,停止保温,自然冷却至40~45℃,在继续搅拌条件下,缓慢加入制得的浸膏粉,边加边搅拌,得到膏体,保温在40~45℃,然后在搅拌条件下,向膏体加入pH调节剂调节膏体pH至7.2~7.8,继续搅拌10~15分钟,自然冷却至室温,即得。单硬脂酸甘油脂一方面与硬脂酸、C18醇、棕榈酸异丙酯、白凡士林组成复合油相基质,另一方面,与水相基质中的聚乙烯醇、三乙醇胺组成自乳化剂,配合特定的制备工艺以及特定工艺参数,使得本发明在无需外加表面活性剂的情况下,使得本发明可顺利形成乳液,并保证放置过程不会破乳分层。聚乙烯醇与单硬脂酸甘油脂、三乙醇胺组成复合自乳化剂,另还具有增稠的效果,配合聚乙二醇600、丙二醇,即可在调节本发明防晒霜体系粘度的同时,还可使得膏体变得晶莹滋润,使得膏体放置过程也不会出现干瘪的情况,膏体更加容易涂布均匀。
一种植物防晒霜的制备方法,其特征在于,它是包括如下步骤制得:
(1)提取:取配方量的当归、白芍,分别粉碎过20目筛,然后置于热回流提取浓缩器中,加入体积分数为70%~90%的乙醇溶液,回流提取2~3小时,提取完成后,滤过,收集滤液备用;
(2)脱色:取步骤(1)中收集的滤液,加入壳聚糖使得滤液中壳聚糖的质量分数为1%~2%,搅拌混匀,放置6~8小时,过滤,收集滤液,备用;
(3)纯化:取步骤(2)中收集的滤液,加入纯化水至滤液的乙醇体积分数为10%~20%,静置24~36小时,过滤,收集滤液,备用;
(4)干燥:将步骤(3)中收集的滤液,置于喷雾干燥机中,设置进风温度为180~190℃,出风口温度为80~90℃,进料流速为5~10L/小时,进行喷雾干燥,干燥结束,收集浸膏粉,备用;
(5)基质制备:将配方量的硬脂酸、C18醇、棕榈酸异丙酯、白凡士林、单硬脂酸甘油脂置于适宜容器中,水浴加热至75~85℃,溶解后即为油相基质,备用;另取配方量的纯化水、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇600、聚乙烯醇、三乙醇胺置于适宜容器中,水浴加热至75~85℃,溶解后得水相基质,备用;
(6)乳化:将步骤(5)中制作得的油相基质,在保温至75~85℃并搅拌条件下,加入水相基质中,边加边搅拌,加入完毕,继续搅拌5~10分钟,停止保温,自然冷却至40~45℃,在继续搅拌条件下,缓慢加入步骤(4)中制得的浸膏粉,边加边搅拌,得到膏体,保温在40~45℃,然后在搅拌条件下,向膏体加入pH调节剂调节膏体pH至7.2~7.8,继续搅拌10~15分钟,自然冷却至室温,备用;所述搅拌转速为20~30r/min;
(7)脱气处理:取步骤(6)中调节pH后的膏体,置于真空脱气机中进行脱气处理;
(8)灌装:根据包装规格进行灌装。
一种植物防晒霜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中当归、白芍的总质量与体积分数70%~90%的乙醇的质量比为1:20~30。
一种植物防晒霜的制备方法,其特征在于,所述pH调节剂为质量分数为15%~20%的三乙醇胺水溶液。当归经过提取、纯化后,其浸膏主要含有当归多糖,而具有弱碱性的三乙醇胺可与弱酸性当归多糖反应,使得整个乳化体系更加稳定,货架期放置过程产品不会分层,而白芍经提取、纯化后,浸膏主要含有白芍苷等水溶性成分,配合当归提取物中的当归多糖以及三乙醇胺调节的适宜pH值,使得本发明防晒霜在不添加任何防腐剂的情况下具有较强抑菌能力,可保证产品货架期内微生物符合要求规定,同时可避免因防腐剂对皮肤带来的刺激;另一方面,本发明三乙醇胺由于结构中具有三羟基,成弱碱性,可与聚乙烯醇、单硬脂酸甘油脂组成自乳化剂,同时配合单独制备油相基质和单独制备水相基质,以及特定的油相基质加入水相基质的乳化方法,可使得本发明顺利乳化形成乳滴,配合三乙醇胺调节的适宜pH值,可保证本发明货架期放置过程中不会破乳分层,膏体滋润,货架期长。
本发明具有如下的有益效果:
本发明一种植物防晒霜,在不添加任何防腐剂的情况下,货架期内微生物限度检查合格,产品不会出现酸败现象,产品不会出现破乳粉层的情况,膏体滋润,无干瘪现象,涂布细腻均匀,无皮肤刺激性和过敏性,适合大众化人群使用,保质期长达18个月,制备方法简单可行,适合工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述,有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,在不背离本发明精神和实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换,均属于本发明的范围。
实施例1
一种植物防晒霜,按如下步骤制得:
配方:
Figure BDA0003094346650000051
制备方法:
(1).提取:取配方量的当归、白芍,分别粉碎过20目筛,然后置于热回流提取浓缩器中,加入体积分数为80%的乙醇溶液,回流提取2.5小时,提取完成后,滤过,收集滤液备用;所述当归、白芍的总质量与体积分数80%的乙醇的质量比为1:25;
(2).脱色:取步骤(1)中收集的滤液,加入壳聚糖使得滤液中壳聚糖的质量分数为2%,搅拌混匀,放置7小时,过滤,收集滤液,备用;
(3)纯化:取步骤(2)中收集的滤液,加入纯化水至滤液的乙醇体积分数为16%,静置32小时,过滤,收集滤液,备用;
(4)干燥:将步骤(3)中收集的滤液,置于喷雾干燥机中,设置进风温度为185℃,出风口温度为85℃,进料流速为8L/小时,进行喷雾干燥,干燥结束,收集浸膏粉,备用;
(5)基质制备:将配方量的硬脂酸、C18醇、棕榈酸异丙酯、白凡士林、单硬脂酸甘油脂置于适宜容器中,水浴加热至80℃,溶解后即为油相基质,备用;另取配方量的纯化水、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇600、聚乙烯醇、三乙醇胺置于适宜容器中,水浴加热至80℃,溶解后得水相基质,备用;
(6)乳化:将步骤(5)中制作得的油相基质,在保温至80℃并搅拌条件下,加入水相基质中,边加边搅拌,加入完毕,继续搅拌8分钟,停止保温,自然冷却至42℃,在继续搅拌条件下,缓慢加入步骤(4)中制得的浸膏粉,边加边搅拌,得到膏体,保温在42℃,然后在搅拌条件下,向膏体加入质量分数为18%的三乙醇胺水溶液调节膏体pH至7.5,继续搅拌13分钟,自然冷却至室温,备用;所述搅拌转速为25r/min;
(7)脱气处理:取步骤(6)中调节pH后的膏体,置于真空脱气机中进行脱气处理;
(8)灌装:根据包装规格进行灌装,即得。
实验一:抑菌性能对比实验
1.样品信息:
样品一:为实施例1制得的产品;
样品二:按实施例1的制备方法,只是不加当归、白芍的浸膏粉,即去掉主成分的空白基质;
样品三:按实施例1的制备方法,只是膏体调节pH时,将pH调节为6.0~6.5。
样品四:按实施例1的制备方法,只是膏体调节pH时,将pH调节为8.0~8.5。
样品五:按实施例1的制备方法,只是将pH调节剂替换成0.1mol/L氢氧化钠,膏体pH依旧是7.2~7.8。
2.试验方法:将样品一、样品二、样品三去除包装,裸漏于自然条件下,放置于温度20~25℃,放置60天,分别于0天、15天、30天、45天、60天取样检测微生物。
3.实验结果:
Figure BDA0003094346650000071
实验结论:由以上实验可知,本发明在实施例1制得的产品,裸漏于自然条件下,温度20~25℃,放置60天,实施例1的产品微生物均合格,而其他对比样品,均无法裸漏放置60天,表明,本发明在不添加任何防腐剂的情况下,具有较强的抑菌性能。
试验二:皮肤过敏性实验
实验材料:
1.供试品组:本实施例1制得的防晒霜;
2.阴性对照组:0.9%氯化钠注射液;
目的:考察本发明样品是否具有皮肤过敏性。
方法:将40只豚鼠分为4组,分别是供试品组、阴性对照组,每组20只动物。在第1天、第7天、第14天对各组动物进行供试品组和阴性组涂覆,于末次涂覆后第14天各组进行攻击。在去除药物后立刻观察,随后在给药后24、48和72小时肉眼观察并记录涂敷部位的反应情况。
结果:涂覆期间各组动物给药后均未见异常反应。供试品1组、阴性对照组动物攻击后皮肤均未出现过敏反应症状,过敏反应发生率为0,即本发明样品不存在致敏性。
实施例2
一种植物防晒霜,按如下步骤制得:
配方:
Figure BDA0003094346650000081
制备方法:
(1).提取:取配方量的当归、白芍,分别粉碎过20目筛,然后置于热回流提取浓缩器中,加入体积分数为70%的乙醇溶液,回流提取2小时,提取完成后,滤过,收集滤液备用;所述当归、白芍的总质量与体积分数70%的乙醇的质量比为1:20;
(2).脱色:取步骤(1)中收集的滤液,加入壳聚糖使得滤液中壳聚糖的质量分数为1%,搅拌混匀,放置8小时,过滤,收集滤液,备用;
(3)纯化:取步骤(2)中收集的滤液,加入纯化水至滤液的乙醇体积分数为10%,静置24小时,过滤,收集滤液,备用;
(4)干燥:将步骤(3)中收集的滤液,置于喷雾干燥机中,设置进风温度为180℃,出风口温度为80℃,进料流速为5L/小时,进行喷雾干燥,干燥结束,收集浸膏粉,备用;
(5)基质制备:将配方量的硬脂酸、C18醇、棕榈酸异丙酯、白凡士林、单硬脂酸甘油脂置于适宜容器中,水浴加热至75℃,溶解后即为油相基质,备用;另取配方量的纯化水、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇600、聚乙烯醇、三乙醇胺置于适宜容器中,水浴加热至75℃,溶解后得水相基质,备用;
(6)乳化:将步骤(5)中制作得的油相基质,在保温至75℃并搅拌条件下,加入水相基质中,边加边搅拌,加入完毕,继续搅拌5分钟,停止保温,自然冷却至40℃,在继续搅拌条件下,缓慢加入步骤(4)中制得的浸膏粉,边加边搅拌,得到膏体,保温在40℃,然后在搅拌条件下,向膏体加入质量分数为15%的三乙醇胺水溶液调节膏体pH至7.3,继续搅拌10分钟,自然冷却至室温,备用;所述搅拌转速为20r/min;
(7)脱气处理:取步骤(6)中调节pH后的膏体,置于真空脱气机中进行脱气处理;
(8)灌装:根据包装规格进行灌装,即得。
实施例3
一种植物防晒霜,按如下步骤制得:
配方:
Figure BDA0003094346650000091
Figure BDA0003094346650000101
制备方法:
(1).提取:取配方量的当归、白芍,分别粉碎过20目筛,然后置于热回流提取浓缩器中,加入体积分数为90%的乙醇溶液,回流提取3小时,提取完成后,滤过,收集滤液备用;所述当归、白芍的总质量与体积分数90%的乙醇的质量比为1:30;
(2).脱色:取步骤(1)中收集的滤液,加入壳聚糖使得滤液中壳聚糖的质量分数为2%,搅拌混匀,放置6小时,过滤,收集滤液,备用;
(3)纯化:取步骤(2)中收集的滤液,加入纯化水至滤液的乙醇体积分数为20%,静置36小时,过滤,收集滤液,备用;
(4)干燥:将步骤(3)中收集的滤液,置于喷雾干燥机中,设置进风温度为190℃,出风口温度为90℃,进料流速为10L/小时,进行喷雾干燥,干燥结束,收集浸膏粉,备用;
(5)基质制备:将配方量的硬脂酸、C18醇、棕榈酸异丙酯、白凡士林、单硬脂酸甘油脂置于适宜容器中,水浴加热至85℃,溶解后即为油相基质,备用;另取配方量的纯化水、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇600、聚乙烯醇、三乙醇胺置于适宜容器中,水浴加热至85℃,溶解后得水相基质,备用;
(6)乳化:将步骤(5)中制作得的油相基质,在保温至85℃并搅拌条件下,加入水相基质中,边加边搅拌,加入完毕,继续搅拌10分钟,停止保温,自然冷却至45℃,在继续搅拌条件下,缓慢加入步骤(4)中制得的浸膏粉,边加边搅拌,得到膏体,保温在45℃,然后在搅拌条件下,向膏体加入质量分数为20%的三乙醇胺水溶液调节膏体pH至7.8,继续搅拌15分钟,自然冷却至室温,备用;所述搅拌转速为30r/min;
(7)脱气处理:取步骤(6)中调节pH后的膏体,置于真空脱气机中进行脱气处理;
(8)灌装:根据包装规格进行灌装,即得。
实施例4
取实施例1、2、3所制得的产品,进行货架期考察实验:
货架期考察试验方法:将实施例1、2、3成品防晒霜采用上市包装,置长期留样箱中倒立放置,定期取样检测,对考察项目进行检验。
涂布均匀性试验方法:取货架期考察放样产品,涂于皮肤上,揉搓,不应有明显沙粒感。
温度:25±2℃
湿度:RH65%±5%
取样时间:3、6、9、12、18月
考察指标:性状、涂布均匀性、pH和微生物限度检查。
实施例1制得的防晒霜货架期考察结果
Figure BDA0003094346650000121
实施例2制得的防晒霜货架期考察结果
Figure BDA0003094346650000131
实施例3制得的防晒霜货架期考察结果
Figure BDA0003094346650000141
货架期考察实验表明:本品18月内产品各项指标均与0月质量相当,因此本品质量稳定,故,本品保质期最少18个月。

Claims (6)

1.一种植物防晒霜,其特征在于,它是包括下列重量配比的原材料经过如下方法制得:当归8~12份、白芍3~6份、油相基质30~40份、水相基质60~80份、聚乙烯醇3~6份、三乙醇胺6~8份;以上原材料,经过当归、白芍的提取,再经脱色、纯化、干燥、基质制备、乳化、脱气、灌装等步骤制得;其中,所述当归、白芍的提取是用体积分数为70%~90%的乙醇溶液进行回流提取。
2.如权利要求1所述的一种植物防晒霜,其特征在于,上述油相基质为硬脂酸、C18醇、棕榈酸异丙酯、羊毛脂、橄榄油、花生油、氢化植物油、蜂蜡、白凡士林、液体石蜡、单硬脂酸甘油脂中的一种或多种;所述水相基质为纯化水、甘油、丙二醇、1,3-丁二醇、山梨醇、相对分子量为200~2000的聚乙二醇中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的一种植物防晒霜,其特征在于,上述防晒霜是包括下列重量配比的原材料经过如下方法制得:当归9~11份、白芍4~6份、硬脂酸3~6份、C18醇5~8份、棕榈酸异丙酯2~5份、白凡士林2~5份、单硬脂酸甘油脂12~18,纯化水20~30份、丙二醇15~18份、山梨醇18~23份、聚乙二醇600 8~12份、聚乙烯醇3~6份、三乙醇胺6~8份;所述当归、白芍经过提取、脱色、纯化、干燥得到浸膏粉,备用;另取配方量的硬脂酸、C18醇、棕榈酸异丙酯、白凡士林、单硬脂酸甘油脂置于适宜容器中,水浴加热至75~85℃,溶解后即为油相基质,备用;另取配方量的纯化水、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇600、聚乙烯醇、三乙醇胺置于适宜容器中,水浴加热至75~85℃,溶解后得水相基质,备用;将上述制作得的油相基质,在保温至75~85℃并搅拌条件下,加入水相基质中,边加边搅拌,加入完毕,继续搅拌5~10分钟,停止保温,自然冷却至40~45℃,在继续搅拌条件下,缓慢加入制得的浸膏粉,边加边搅拌,得到膏体,保温在40~45℃,然后在搅拌条件下,向膏体加入pH调节剂调节膏体pH至7.2~7.8,继续搅拌10~15分钟,自然冷却至室温,即得。
4.如权利要求1、2或3所述的一种植物防晒霜的制备方法,其特征在于,它是包括如下步骤制得:
(1)提取:取配方量的当归、白芍,分别粉碎过20目筛,然后置于热回流提取浓缩器中,加入体积分数为70%~90%的乙醇溶液,回流提取2~3小时,提取完成后,滤过,收集滤液备用;
(2)脱色:取步骤(1)中收集的滤液,加入壳聚糖使得滤液中壳聚糖的质量分数为1%~2%,搅拌混匀,放置6~8小时,过滤,收集滤液,备用;
(3)纯化:取步骤(2)中收集的滤液,加入纯化水至滤液的乙醇体积分数为10%~20%,静置24~36小时,过滤,收集滤液,备用;
(4)干燥:将步骤(3)中收集的滤液,置于喷雾干燥机中,设置进风温度为180~190℃,出风口温度为80~90℃,进料流速为5~10L/小时,进行喷雾干燥,干燥结束,收集浸膏粉,备用;
(5)基质制备:将配方量的硬脂酸、C18醇、棕榈酸异丙酯、白凡士林、单硬脂酸甘油脂置于适宜容器中,水浴加热至75~85℃,溶解后即为油相基质,备用;另取配方量的纯化水、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇600、聚乙烯醇、三乙醇胺置于适宜容器中,水浴加热至75~85℃,溶解后得水相基质,备用;
(6)乳化:将步骤(5)中制作得的油相基质,在保温至75~85℃并搅拌条件下,加入水相基质中,边加边搅拌,加入完毕,继续搅拌5~10分钟,停止保温,自然冷却至40~45℃,在继续搅拌条件下,缓慢加入步骤(4)中制得的浸膏粉,边加边搅拌,得到膏体,保温在40~45℃,然后在搅拌条件下,向膏体加入pH调节剂调节膏体pH至7.2~7.8,继续搅拌10~15分钟,自然冷却至室温,备用;所述搅拌转速为20~30r/min;
(7)脱气处理:取步骤(6)中调节pH后的膏体,置于真空脱气机中进行脱气处理;
(8)灌装:根据包装规格进行灌装。
5.如权利要求4所述的一种植物防晒霜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中当归、白芍的总质量与体积分数70%~90%的乙醇的质量比为1:20~30。
6.如权利要求5所述的一种植物防晒霜的制备方法,其特征在于,所述pH调节剂为质量分数为15%~20%的三乙醇胺水溶液。
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