CN110437458A - 一种能重复使用的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]的制备及应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种能重复使用的类芬顿催化剂[NH2‑MIL‑101(Fe)]制备方法及其应用，属于催化技术、纳米复合材料技术领域。所述一种能重复使用的类芬顿催化剂[NH2‑MIL‑101(Fe)]由下述百分质量比组分组成：FeCl3·6H2O为67.5%，2‑氨基对苯二甲酸为22.5%，溶剂为N，N‑二甲基甲酰胺，通过水热合成法制备。本发明公开的一种能重复使用的类芬顿催化剂[NH2‑MIL‑101(Fe)]可以在pH=3.0‑11范围内高效吸附和降解有机染料罗丹明B，5 min内吸附降解效率可高达95%以上，且可以多次循环利用，整个吸附降解过程在可见光下进行，无需紫外线照射，具有很高的催化活性和稳定性，在污水处理方面具有很大的应用价值。
Description
技术领域
本发明公开了一种能重复使用的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]的制备方法以及该催化剂吸附和降解有机染料罗丹明B废水的应用方法，属于废水处理、催化技术、纳米材料技术领域。
背景技术
水污染是最重要的全球环境问题，其中纺织工业染料废水污染因为普遍存在且难以处理而吸引了越来越多的关注。芬顿反应（由Fe2+/H2O2组成）由于可产生羟基自由基（OH，E0 = 2.80 V / NHE），进行有机污染物的非选择性氧化，而被广泛用于染料废水的处理。但由于芬顿反应需在酸性条件下（pH 2.8-3.5）进行，且处理染料废水时的低脱色率及产生大量含铁污泥等问题，制约了其大规模应用。为解决芬顿反应存在的诸多问题，类芬顿反应技术（由固体催化剂和H2O2组成）作为处理染料废水的替代而日益发展。类芬顿反应是除 Fe(Ⅱ) 以外，Fe(Ⅲ) 、含铁矿物以及其他一些过渡金属如 Co、Cd、Cu、Ag、Mn、Ni 等可以加速或者替代 Fe( Ⅱ) 而对H2O2起催化作用的一类反应的总称。不仅适用 pH范围广，而且催化剂易于回收，能多次利用。尽管有一些金属比铁具有更高的氧化还原势（例如[E0（Al3+/Al0）= -1.66V]，[E0（Co3+/Co2+）= + 1.92V]）比Fe2+[E0（Fe3+/Fe2+）= +0.776V]），但由于铁具有低成本，低毒性，反应快等优势，所以Fe基类芬顿催化剂备受青睐。然而，大多数铁基催化剂（主要含有Fe3+）工作时，需要使用紫外光线照射，促使其还原产生Fe2+。因此，寻找具有高活性和稳定性、并能重复利用的Fe基类芬顿催化剂具有重要的意义。
铁可与有机配体配位，组成铁基金属有机骨架（MOFs）。MOFs因其高的比表面积而具有优异的吸附能力。自上世纪九十年代以来，每年都有大量新的MOFs材料合成出来，其中拉瓦希尔系列材料（MIL）有着巨大的比表面积和稳定的结构特征，在近年来广受关注，而MIL-101（Fe）是一类典型的MOFs材料。通过对MIL-100（Fe）进行胺化制备的NH2-MIL-101(Fe)是一类晶体结构稳定、水热稳定性好、比表面积高的MOFs，能够在宽的光波长范围内进行催化反应，增强电子转移速率，从而大大提高类芬顿催化剂的催化性能。
发明内容
本发明的技术任务之一是，为了弥补现有技术的不足，提供一种能重复使用的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]的制备方法，该方法所用原料成本低，制备工艺简单，反应能耗低，具有工业应用前景。
本发明的技术任务之二是提供所述类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]用于吸附和降解有机染料罗丹明B废水的应用方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
1. 一种能重复使用的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]的制备方法
本发明的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]由下述组分（质量百分比）组成：FeCl3·6H2O为67.5%，2-氨基对苯二甲酸为22.5%，溶剂为N，N-二甲基甲酰胺（DMF），通过水热合成法制备。制备步骤如下所述：
（1）制备原料混合液
将FeCl3·6H2O和2-氨基对苯二甲酸分别溶于DMF中后，将两种溶液混合并搅拌1小时得到原料混合液；
（2）制备类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]
将步骤（1）制得的原料混合液置于高压反应釜中，在90-120℃下进行水热反应24小时后，通过过滤收集最终产物，用DMF和无水甲醇洗涤8次，最后将其置于50-80℃的烘箱中干燥12小时，制备得到类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]；
2. 类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]用于吸附和降解有机染料罗丹明B废水的应用方法：
（1）制备罗丹明B染料待吸附溶液
①将罗丹明B染料溶于蒸馏水中制成0.01 M的标准储备液后，用蒸馏水稀释至0.1、0.2、0.25、0.3、0.4、0.5 mM的初始浓度，溶液PH=7.2；
②将制备的0.25 mM罗丹明B染料溶液，加入0.1 M的H2SO4溶液，分别调节溶液pH为3.0和5.0，加入0.1 M的NaOH，分别调节溶液pH为9.0和11；
（2）绘制罗丹明B染料标准曲线
采用罗丹明B染料和蒸馏水配制系列浓度的罗丹明B的标准溶液；
取2.5 mL标准溶液，以UV-vis分光光度计检测标准溶液553 nm波长处的吸光度峰值，绘制吸光度-浓度即A-C标准曲线；
（3）罗丹明B染料的吸附降解
取0.05 g的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]，置于50 mL的罗丹明B染料待吸附溶液中，加入0.5 mL的H2O2，在磁力搅拌器上持续搅拌，在预先设计的时间取样3 mL，并通过0.45μL膜过滤器过滤得滤液。然后使用UV-vis分光光度计在553 nm波长处测试样液的吸光度，分析样液中罗丹明B染料的浓度，得到类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]应用于罗丹明B染料的吸附降解效果；
（4）类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]的循环利用
如步骤（3）所述方法使用0.05 g的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]和pH = 7.2的50mL 0.25 mM 的罗丹明B溶液进行吸附降解处理，达到吸附平衡后，过滤溶液，收集催化剂颗粒，直接用全新的50 mL 0.25 mM 的罗丹明B溶液和H2O2进行新一次的吸附降解，如此重复循环进行使用。
本发明有益的技术效果如下：
1. 本发明一种能重复使用的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]，是基于水热合成法制备，该制备工艺简单、成本低、易操作，易于工业化；
2. 本发明通过水热合成法制备的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]粒径小、比表面积大，暴露了更多的活性位点，能提高类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]的吸附降解性能；
3. 本发明的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]既可单独投入罗丹明B溶液中进行吸附降解；又可加入H2O2促进其对罗丹明B溶液的吸附降解，整个吸附降解过程在可见光下进行，无需紫外线照射；
4. 本发明的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)] 在pH范围3.0-11之间均适用，能够多次循环使用。
附图说明：
图1 本发明实施例1制得的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]的颗粒形貌图
图2 实施例2、3、4测得的罗丹明B染料的标准曲线图
图3 本发明实施例2测得的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]对pH=7.2的不同浓度罗丹明B染料的吸附容量曲线图
图4 本发明实施例3测得的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]对不同pH的0.25 mM 罗丹明B染料的催化效率曲线图
图5 本发明实施例4测得的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]循环使用5次后罗丹明B染料的去除率直方图。
Claims (6)
1.一种能重复使用的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]的制备方法，其特征在于，步骤如下：
类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]由下述组分（质量百分比）组成：FeCl3·6H2O为67.5%，2-氨基对苯二甲酸为22.5%，溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，通过水热合成法制备，制备步骤如下：
（1）制备原料混合液
将FeCl3·6H2O和2-氨基对苯二甲酸分别溶于DMF中后，将两种溶液混合并搅拌1小时得到原料混合液；
（2）制备类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]
将步骤（1）制得的原料混合液置于高压反应釜中在90-120 ℃下进行水热反应24小时后，通过过滤收集最终产物，用DMF和无水甲醇洗涤8次，最后将其置于50-80℃的烘箱中干燥12小时，制备得到类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]。
2.根据权利要求1所述的一种能重复使用的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]，其特征在于，用于吸附和降解有机染料罗丹明B废水的应用方法如下：
（1）制备罗丹明B染料待吸附溶液
将罗丹明B染料溶于蒸馏水中制成0.01 M的标准储备液后，用蒸馏水稀释至0.1、0.2、0.25、0.3、0.4、0.5 mM的初始浓度，溶液pH=7.2；
将制备的0.25 mM罗丹明B染料溶液，加入0.1 M的H2SO4溶液，分别调节溶液pH为3和5，加入0.1 M的NaOH，分别调节溶液pH为9和11；
（2）绘制罗丹明B染料标准曲线
采用罗丹明B染料和蒸馏水配制系列浓度的罗丹明B的标准溶液；
取2.5 mL标准溶液，以UV-vis分光光度计检测标准溶液553 nm波长处的吸光度峰值，绘制吸光度-浓度即A-C标准曲线；
（3）罗丹明B染料的吸附降解
取0.05 g的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]，置于50 mL的罗丹明B染料待吸附溶液中，加入0.5 mL的H2O2，在磁力搅拌器上持续搅拌，在预先设计的时间取样3 mL，并通过0.45μL膜过滤器过滤得滤液。
3.然后使用UV-vis分光光度计在553 nm波长处测试样液的吸光度，分析样液中罗丹明B染料的浓度，得到类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]应用于罗丹明B染料的吸附降解效果。
4.根据权利要求1所述的一种能重复使用的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]，其特征在于，采用如下方法循环利用：
使用0.05 g的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]和pH = 7.2的50 mL0.25 mM 的罗丹明B溶液进行吸附降解处理，达到吸附平衡后，过滤溶液，收集催化剂颗粒，直接用全新的50mL0.25 mM 的罗丹明B溶液和H2O2进行新一次的吸附降解，如此重复循环进行使用。
5.根据权利要求1所述的一种能重复使用的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]，其特征在于，在pH 范围3.0-11之间均适用，且能够多次循环使用。
6.根据权利要求1所述的一种能重复使用的类芬顿催化剂[NH2-MIL-101(Fe)]，其特征在于，整个吸附降解过程在可见光下进行，无需紫外线照射。
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