CN110436521A - 铬酸钠制备三氧化二铬的方法 - Google Patents

铬酸钠制备三氧化二铬的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110436521A
CN110436521A CN201910859681.XA CN201910859681A CN110436521A CN 110436521 A CN110436521 A CN 110436521A CN 201910859681 A CN201910859681 A CN 201910859681A CN 110436521 A CN110436521 A CN 110436521A
Authority
CN
China
Prior art keywords
chrome green
sodium
sodium chromate
acid
chromate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910859681.XA
Other languages
English (en)
Inventor
伍珍秀
蒋霖
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd filed Critical Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority to CN201910859681.XA priority Critical patent/CN110436521A/zh
Publication of CN110436521A publication Critical patent/CN110436521A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00—Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G37/00—Compounds of chromium
    • C01G37/02—Oxides or hydrates thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明属于化工领域，具体涉及铬酸钠制备三氧化二铬的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种铬酸钠制备三氧化二铬的方法，包括以下步骤：将铬酸钠加入有机酸中进行反应，反应结束后固液分离，固体洗涤、煅烧得到三氧化二铬。本发明方法将铬酸钠直接加入有机酸，具有操作简单、产品纯度高等优点。

Description

铬酸钠制备三氧化二铬的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种铬酸钠制备三氧化二铬的方法。
背景技术
钒铬溶液或铬溶液结晶获得的铬酸钠，可以用来制备重铬酸钠和三氧化二铬，一般三氧化二铬主要从铬溶液中制备而来，一般采用铬溶液硫酸化酸化，再加入焦亚硫酸钠或亚硫酸钠，硫酸亚铁等还原剂制备而来。
CN102583541A《铬酸钠碱性液除杂方法及氧化铬的制备方法》公开了一种铬盐碱性液除杂及制备氧化铬的方法。铬盐碱性液除杂用来源丰富，价格低廉的CO2为酸化剂，经连续碳分脱除铝硅，铝和硅去除率高；不引入新的杂质；沉淀得到的铝泥颗粒粗大，铬带损低，经过滤和洗涤后，可用于氧化铝工业，产品附加值高。杂质与铬酸钠溶液的分离后得到的溶液，采用廉价、丰富的淀粉及其衍生物为还原剂，水热还原条件下制备水合氧化铬，经脱水煅烧得到颜料级氧化铬。然而该方法采用的是铬酸钠碱性液，且酸化后再采用的是淀粉及其衍生物做还原剂。
CN1410356A《采用预碳酸化湿法还原铬酸钾或铬酸钠制备氧化铬的方法》公开了首先配制铬酸钾或铬酸钠的水溶液，用CO2气体做为酸化剂，对铬酸钠或铬酸钾进行预碳酸化，再用还原剂进行还原，将铬酸钠或铬酸钾还原为氧化铬水合物，过滤分离得到氧化铬水合物，不经洗涤，其干燥后直接于惰性气体保护下进行高温煅烧，使氧化铬水合物转化为α-Cr2O3，煅烧后的物料经洗涤、干燥后即得α-Cr2O3。然而该方法是采用CO2做酸化剂，使用葡萄糖、蔗糖、果糖做还原剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用铬酸钠制备三氧化二铬的方法。该方法包括以下步骤：将铬酸钠加入有机酸中进行反应，反应结束后固液分离，固体洗涤、煅烧得到三氧化二铬。
进一步的，上述铬酸钠制备三氧化二铬的方法中，固液分离的液体浓缩即得碳酸钠。所述浓缩温度为200～400℃。
具体的，上述铬酸钠制备三氧化二铬的方法中，所述铬酸钠为碱性铬溶液结晶获得的铬酸钠。其中钒含量小于0.1％，无其它被还原后不溶杂质。
具体的，上述铬酸钠制备三氧化二铬的方法中，所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、马来酸、戊酸或丙烯酸中的至少一种。
优选的，上述铬酸钠制备三氧化二铬的方法中，所述有机酸的体积浓度为30～60％。
优选的，上述铬酸钠制备三氧化二铬的方法中，所述铬酸钠与有机酸中碳的摩尔比为Na﹕C＝1﹕2～2.05。
优选的，上述铬酸钠制备三氧化二铬的方法中，所述反应温度为30～100℃。反应时间为3～6h。
优选的，上述铬酸钠制备三氧化二铬的方法中，所述煅烧温度为800～1200℃。
本发明方法利用铬酸钠为原料，把铬酸钠加入到调好的有机酸溶液中，在一定温度下搅拌反应沉铬，沉铬后液浓缩后获得碳酸钠产物。本发明方法中有机酸既是酸化剂又是还原剂，采用有机酸沉铬，不引入硫或其它金属杂质，铬产品中不受硫干扰，容易洗涤，产品纯度高；铬酸钠制备低价铬产品后，其中钠制备出钠盐，产生高附加值的碳酸钠。
具体实施方式
本发明铬酸钠制备三氧化二铬和碳酸钠的方法，包括以下步骤：a、配置一定浓度的有机酸溶液；b、把铬酸钠按一定比例加入配好的有机酸溶液中；c、在一定温度下搅拌反应一定时间；d、过滤洗涤，固液分离；e、获得固体洗涤、煅烧，获得三氧化二铬；f、滤液浓缩获得碳酸钠。
进一步的，上述铬酸钠制备三氧化二铬和碳酸钠的方法，包括以下步骤：配置30～60％有机酸溶液，把铬酸钠按摩尔比Na﹕C＝1﹕2～2.05加入配好的有机酸溶液中；在30～100℃下搅拌反应3～6h；过滤洗涤，固液分离；获得固体洗涤、800～1200℃煅烧，获得三氧化二铬；滤液200～400℃浓缩获得碳酸钠。
实施例1
用乙酸配置30％的乙酸溶液；把10g铬酸钠按摩尔比Na﹕C＝1﹕2加入配好的乙酸溶液24.7mL中；在30℃下搅拌反应3h；过滤洗涤，固液分离；获得固体洗涤、800℃煅烧，获得三氧化二铬4.9g，铬收率99.3％；滤液200℃浓缩获得碳酸钠6.51g，收率99.5％。
本实施例三氧化铬满足HG/T2775-2010质量标准要求；碳酸钠满足GB210-92质量标准要求。
实施例2
用甲酸配置60％的甲酸溶液；把100g铬酸钠按摩尔比Na﹕C＝1﹕2.05加入配好的甲酸溶液159mL中；在40℃下搅拌反应5h；过滤洗涤，固液分离；获得固体洗涤、1000℃煅烧，获得三氧化二铬46.66g，铬收率99.46％；滤液240℃浓缩获得碳酸钠65.12g，收率99.52％。
本实施例三氧化铬满足HG/T2775-2010质量标准要求；碳酸钠满足GB210-92质量标准要求。
实施例3
用丙烯酸配置45％的丙烯酸溶液；把60g铬酸钠按摩尔比Na﹕C＝1﹕2加入配好的丙烯酸溶液75.28mL中；在100℃下搅拌反应6h；过滤洗涤，固液分离；获得固体洗涤、1200℃煅烧，获得三氧化二铬28.04g，铬收率99.64％；滤液400℃浓缩获得碳酸钠39.08g，收率99.55％。
本实施例三氧化铬满足HG/T2775-2010质量标准要求；碳酸钠满足GB210-92质量标准要求。

Claims (7)

1.铬酸钠制备三氧化二铬的方法，其特征在于：包括以下步骤：将铬酸钠加入有机酸中进行反应，反应结束后固液分离，固体洗涤、煅烧得到三氧化二铬。
2.根据权利要求1所述的铬酸钠制备三氧化二铬的方法，其特征在于：固液分离的液体浓缩即得碳酸钠；进一步的，所述浓缩温度为200～400℃。
3.根据权利要求1或2所述的铬酸钠制备三氧化二铬的方法，其特征在于：所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、马来酸、戊酸或丙烯酸中的至少一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的铬酸钠制备三氧化二铬的方法，其特征在于：所述有机酸的体积浓度为30～60％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的铬酸钠制备三氧化二铬的方法，其特征在于：所述铬酸钠与有机酸中碳的摩尔比为Na﹕C＝1﹕2～2.05。
6.根据权利要求1～5任一项所述的铬酸钠制备三氧化二铬的方法，其特征在于：所述反应温度为30～100℃；反应时间为3～6h。
7.根据权利要求1～6任一项所述的铬酸钠制备三氧化二铬的方法，其特征在于：所述煅烧温度为800～1200℃。
CN201910859681.XA 2019-09-11 2019-09-11 铬酸钠制备三氧化二铬的方法 Pending CN110436521A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910859681.XA CN110436521A (zh) 2019-09-11 2019-09-11 铬酸钠制备三氧化二铬的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910859681.XA CN110436521A (zh) 2019-09-11 2019-09-11 铬酸钠制备三氧化二铬的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110436521A true CN110436521A (zh) 2019-11-12

Family

ID=68439905

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910859681.XA Pending CN110436521A (zh) 2019-09-11 2019-09-11 铬酸钠制备三氧化二铬的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110436521A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100999335A (zh) * 2006-01-09 2007-07-18 中国科学院过程工程研究所 一种采用水热还原铬酸盐制备氧化铬粉体的方法
CN102811952A (zh) * 2010-03-23 2012-12-05 朗盛德国有限责任公司 用于制备氧化铬(iii)的方法
CN103249677A (zh) * 2010-12-08 2013-08-14 朗盛德国有限责任公司 用于制备氧化铬(iii)的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100999335A (zh) * 2006-01-09 2007-07-18 中国科学院过程工程研究所 一种采用水热还原铬酸盐制备氧化铬粉体的方法
CN102811952A (zh) * 2010-03-23 2012-12-05 朗盛德国有限责任公司 用于制备氧化铬(iii)的方法
CN103249677A (zh) * 2010-12-08 2013-08-14 朗盛德国有限责任公司 用于制备氧化铬(iii)的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103757425B (zh) 一种由高铬钒渣生产钒酸钠及铬酸钠碱性液的清洁工艺方法
CN105861829B (zh) 一种钒铬溶液分离、回收钒铬的方法
CN106277053B (zh) 一种氧化铬的制备方法
CN106186067B (zh) 一种以铬铁矿为原料清洁生产三氧化二铬的方法
CN106987732A (zh) 一种分离回收钒铬的方法
CN104120271A (zh) 一种钒渣碳碱浸取氢气还原法清洁生产钒氧化物的工艺方法
CN110540246A (zh) 一种用硫酸法钛白废水制备高纯度七水硫酸亚铁的方法
RU2568112C2 (ru) Способ получения оксида хрома (iii)
CN104891576B (zh) 一种一水合硫酸锰的制备方法
CN114231758B (zh) 一种五氧化二钒、其无铵制备方法及用途
CN109336177B (zh) 一种用双氧水和氨水清洁生产高纯五氧化二钒的方法
CN107055612B (zh) 一种利用钒铬还原渣制备三氧化二钒和三氧化二铬的方法
CN110436521A (zh) 铬酸钠制备三氧化二铬的方法
CN110668497A (zh) 一种含钒铬复盐制备钒、铬产品的方法及用途
CN109628765B (zh) 一种vpo催化剂的回收方法
CN110803714A (zh) 一种含钒溶液生产五氧化二钒的方法
CN115108584B (zh) 一种利用钒酸钙高效制备五氧化二钒和碳酸钙的方法
CN109534398A (zh) 一种微波沉钒制备高纯五氧化二钒的方法
AU2293899A (en) Pure titanium dioxide hydrate and a process for the production thereof
US9157133B2 (en) Hydrothermal oxidation method for production of alkali metal dichromate from carbon ferrochrome
CN109161701A (zh) 钒锰溶液分离、回收钒锰的方法
CN114275811A (zh) 一种粗品钒化合物提纯制备电解液的方法及电解液
CN114956174A (zh) 一种由正钒酸钠制备五氧化二钒的方法
CN110042248A (zh) 以除磷泥为原料制备钒酸铁的方法
CN108715944B (zh) 一种钼焙砂一步碱浸出方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20191112