CN108715944B - 一种钼焙砂一步碱浸出方法 - Google Patents

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    • C22B34/30—Obtaining chromium, molybdenum or tungsten
    • C22B34/34—Obtaining molybdenum

Abstract

本发明提供一种钼焙砂一步碱浸出方法，包括操作：在常压下，通过分步向含钼焙砂的矿浆中加入氧化剂、碱浸出剂以及磷酸化合物，实现了钼焙砂的高效浸出。所述的氧化剂为次氯酸钠或漂白粉，碱为氢氧化钠或氨水，磷酸化合物为磷酸、磷酸钠或者磷酸铵。本发明的一步碱浸出方法，通过氧化剂、碱浸出剂以及磷酸化合物的分步加入，使原本难以被碱浸出的低价钼氧化为易浸出的高价钼，同时抵消了过渡金属杂质对钼焙砂浸出存在的不利影响，实现了钼一步高效浸出。与传统工艺相比，大大缩短了冶炼工序，降低了加工成本，钼的一次浸出率达98％以上。

Description

一种钼焙砂一步碱浸出方法
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼技术领域，具体地，涉及一种钼焙砂一步碱浸出方法。
背景技术
辉钼矿的主要化学成分为MoS2的硫化物矿物，其中的硫化物包括六方和三方晶系结构。辉钼矿是提炼钼和提炼铼的主要矿物原料。针对辉钼矿的冶炼，目前国内外广泛采用氧化焙烧-氨浸工艺，钼焙砂是由辉钼矿的氧化焙烧得到，其主要成分为三氧化钼，除此以外还包括部分钼酸钙、钼酸铜、钼酸铁以及因氧化不完全而生成的二氧化钼。
氧化焙烧-氨浸工艺中，先通过氧化焙烧将辉钼矿中性质稳定的二硫化钼氧化为可溶三氧化钼，然后用氨水浸出，浸出液经净化、调酸等工序，得到钼酸铵晶体，经煅烧制备为三氧化钼产品。但是，氧化焙烧往往难以彻底，使得所得钼焙砂中含有难溶的二氧化钼。同时，原矿中的钙、铜、铁、锰等元素在焙烧过程中也会形成难以被碱分解的钼酸盐。在钼焙砂的氨浸出过程中，钼酸盐和二氧化钼的存在严重影响钼的浸出率，直接用氨水浸出，钼的浸出率一般只有70％左右。当前工业上需要对钼焙砂进行预处理，通过盐酸或硝酸溶液溶出其中大部分的钙、铁、锰、铜等影响钼浸出的有害物质，再进行氨浸出，钼的一次浸出率可提高到80％～90％左右。浸出渣中的钼再通过高压釜高温氧压煮进行回收。由于钼的传统冶金工艺流程冗长，使钼的综合回收率变低。
因此，如何简化钼焙砂的浸出工序，降低成本，提高钼的回收率，是当前要亟需解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提出一种钼焙砂一步碱浸出方法，以简化当前钼焙砂的浸出工序。
实现本发明上述目的的技术方案为：
一种钼焙砂一步碱浸出方法，包括操作：在常压下，通过分步向含钼焙砂的矿浆中加入氧化剂、碱浸出剂以及磷酸化合物，实现钼焙砂的高效浸出。
进一步地，所述氧化剂为次氯酸钠和/或漂白粉，以次氯酸根计，氧化剂加入量为钼焙砂中低价钼摩尔量的2倍～5倍，所述低价钼为+4价。
其中，碱浸出过程中加入的碱浸出剂为氢氧化钠、氨水中的一种或两种，用量为形成钼酸盐的理论量的1.2～1.5倍。
本发明的一种优选技术方案为，一种钼焙砂一步碱浸出方法，包括步骤：
1)以钼焙砂为原料，加水调浆后加入次氯酸钠和/或漂白粉，并在常温下放置2h～3h，让其中氧化不完全的钼得到充分氧化；
2)向充分氧化后的钼焙砂矿浆中加入碱浸出剂进行浸出，浸出温度为75～98℃，浸出时间为1h～5h；
3)向步骤2)反应后的溶液中加入磷酸化合物，继续浸出1h～2h，控制最终浸出液中磷酸根游离浓度为10～20g/L，然后过滤即可。
其中，所述步骤1)中，所述的加水调浆的液固比(mL/g)为2:1～5:1。
更优选地，所述步骤2)中，碱浸出的温度为85～98℃，浸出时间为2～5h。
所述步骤2)中，进一步优选碱浸出的温度为90～98℃。
所述步骤2)中，碱浸出的时间进一步优选为2～3h。
其中，所述步骤3)中，所述的磷酸化合物为磷酸、磷酸钠或磷酸铵中的一种或多种。
本发明的一步碱浸出方法，通过次氯酸根、碱浸出剂以及磷酸化合物的分步加入，使原本难以被碱浸出的低价钼氧化为易浸出的高价钼，同时抵消了过渡金属杂质存在不利于钼焙砂浸出的影响，实现了钼一步高效浸出。与传统工艺相比，大大缩短了冶炼工序，降低了加工成本，钼的浸出率达98％以上。
通过上述方法，可直接实现钼焙砂的一次高效浸出，使得钼焙砂的浸出流程不再需要盐酸、硝酸预处理，也取消了高压釜氧压煮工序，简化了钼冶金流程，降低了加工成本。
具体实施方式
以下以具体实施例来进一步说明本发明技术方案。本领域技术人员应当知晓，实施例仅用于说明本发明，不用于限制本发明的范围。
实施例中，如无特别说明，所用技术手段为本领域常规的技术手段。
实施例1
(1)以工业钼焙砂为原料，钼含量为45.6％，其中低价氧化钼(MoO2)为总钼的5％。首先，称取钼焙砂500g，并加1000mL水调浆；然后加入漂白粉(有效氯含量为35％)48.3g，并在常温下放置3h，让其中氧化不完全的低价钼得到充分氧化(不用过滤)。
(2)向步骤(1)所得充分氧化后的钼焙砂浆料进行氨浸出，质量分数为24％的氨水加入量约为504mL，浸出温度为75℃，浸出时间为5h。
(3)向步骤2)反应后的溶液中加入磷酸铵化合物，继续浸出2h后过滤，滤液中游离的磷酸根浓度为20g/L。
经检测分析，钼的浸出率为98.5％。
实施例2
(1)以工业钼焙砂为原料，钼含量为45.6％，其中低价氧化钼(MoO2)为总钼的5％。首先，称取钼焙砂1000g，并加3000mL水调浆；然后加入漂白粉(有效氯含量为35％)242.6g，并在常温下放置2h，让其中氧化不完全的低价钼得到充分氧化。
(2)将充分氧化后的钼焙砂进行氢氧化钠浸出，氢氧化钠用量为456g，浸出温度为85℃，浸出时间为2h。
(3)向步骤2)反应后的溶液中加入少量磷酸钠，继续浸出1h后过滤，滤液中游离的磷酸根浓度为10g/L。
经检测分析，钼的浸出率为99.2％。
实施例3
(1)以工业钼焙砂为原料，钼含量为45.6％，其中低价氧化钼(MoO2)为总钼的5％。首先，称取钼焙砂1500g，并加7500mL水调浆；然后加入漂白粉(有效氯含量为35％)261g，并在常温下放置2h，让其中氧化不完全的低价钼得到充分氧化。
(2)将充分氧化后的钼焙砂进行氢氧化钠浸出，氢氧化钠用量为798g，浸出温度为98℃，浸出时间为3h。
(3)向步骤2)反应后的溶液中加入少量磷酸，继续浸出1.5h后过滤，滤液中游离的磷酸根浓度为15g/L。
经检测分析，钼的浸出率为99.3％。
实施例4
(1)以工业钼焙砂为原料，钼含量为45.6％，其中低价氧化钼(MoO2)为总钼的5％。首先，称取钼焙砂1500g，并加5250mL水调浆；然后加入次氯酸钠溶液(有效氯含量为5％)252.9g，并在常温下放置2h，让其中氧化不完全的低价钼得到充分氧化。
(2)将充分氧化后的钼焙砂进行氢氧化钠浸出，氢氧化钠用量为684g，浸出温度为95℃，浸出时间为1h。
(3)向步骤2)反应后的溶液中加入少量磷酸钠，继续浸出1.5h后过滤，滤液中游离的磷酸根浓度为15g/L。
经检测分析，钼的浸出率为99.2％。
对比例
以工业钼焙砂为原料，钼含量为45.6％，其中低价氧化钼(MoO2)为总钼的5％。首先，称取钼焙砂1500g，并加5250mL水调浆；然后加入氢氧化钠直接进行钼浸出，氢氧化钠用量为684g，浸出温度为95℃，反应1h后过滤。
经检测分析，钼的浸出率仅为66.5％。
以上的实施例仅仅是对本发明的具体实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，本领域技术人员在现有技术的基础上还可做多种修改和变化，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种钼焙砂一步碱浸出方法，其特征在于，包括操作：在常压下，通过分步向含钼焙砂的矿浆中加入氧化剂、碱浸出剂以及磷酸化合物，实现钼焙砂的高效浸出；所述氧化剂为次氯酸钠和/或漂白粉，以次氯酸根计，氧化剂加入量为钼焙砂中低价钼摩尔量的2倍~5倍，所述低价钼为+4价；
具体包括以下步骤：
1）以钼焙砂为原料，加水调浆后加入次氯酸钠和/或漂白粉，并在常温下放置2h~3h，让其中氧化不完全的钼得到充分氧化；
2）向充分氧化后的钼焙砂矿浆中加入碱浸出剂进行浸出，浸出温度为75~98℃，浸出时间为1h~5h；
3）向步骤2）反应后的溶液中加入磷酸化合物，继续浸出1h~2h，控制最终浸出液中磷酸根游离浓度为10~20g/L，然后过滤即可。
2.根据权利要求1所述的钼焙砂一步碱浸出方法，其特征在于，碱浸出过程中加入的碱浸出剂为氢氧化钠、氨水中的一种或两种，用量为形成钼酸盐的理论量的1.2~1.5倍。
3.根据权利要求1所述的一种钼焙砂一步碱浸出方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述的加水调浆的液固比为2:1~5:1 mL/g。
4.根据权利要求1所述的一种钼焙砂一步碱浸出方法，其特征在于，所述步骤2）中，碱浸出的温度为85~98℃，浸出时间为2~5h。
5.根据权利要求4所述的一种钼焙砂一步碱浸出方法，其特征在于，所述步骤2）中，碱浸出的温度为90~98℃。
6.根据权利要求4所述的一种钼焙砂一步碱浸出方法，其特征在于，所述步骤2）中，碱浸出的时间为2~3h。
7.根据权利要求1所述的一种钼焙砂一步碱浸出方法，其特征在于，所述步骤3）中，所述的磷酸化合物为磷酸、磷酸钠或磷酸铵中的一种或多种。
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