CN108913916A - 一种常压浸出钼酸钙中钼的方法 - Google Patents

一种常压浸出钼酸钙中钼的方法 Download PDF

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杨伟
任倩
高志强
刘锦锐
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Abstract

本发明公开了一种常压浸出钼酸钙中钼的方法，包括如下步骤：(1)浸出，按照固液比1:3～1:6，将一定量的钼酸钙固体加入到碱度为0.1～10g/l的水溶液中，按照钼酸钙中钙离子与浸出剂摩尔比1:1～1:1.1加入浸出剂磷酸钠，在温度为80～100℃条件下搅拌反应1～2小时，得到钼酸钠料浆；(2)过滤，将步骤(1)得到的钼酸钠料浆通过压滤机过滤，得到浸出液和浸出渣。本方法以工业钼酸钙为原料，采用磷酸钠于碱性环境中常压一步浸出钼酸钙中的钼，所得浸出液的磷含量低于100mg/l，为后续钼的提取提纯提供较纯净的钼原料；浸出渣为磷酸钙，渣含钼低于0.8％，浸出率高于99％，流程简短无污染。

Description

一种常压浸出钼酸钙中钼的方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体是一种常压浸出钼酸钙中钼的方法。
背景技术
钼是一种重要的战略金属资源。工业上，从多种钼原料中提取钼，这些物料包括钼的硫化物和钼的氧化矿，其中钼的氧化矿主要包括钼酸钙和氧化钼。
近年来，钨钼行业对含钨钼废液的回收处理，采取了钙盐沉淀法，向废水中直接添加钙盐(氯化钙或氢氧化钙)，因含钼废液含杂程度较高，形成的钼酸钙品质低、杂质含量高，如何对其进一步回收利用，一直是行业内技术人员面临的一大课题。
从前人的研究来看，主要有两种思路：
一是湿法：先将钼酸钙用酸分解转化为钼酸，洗涤后氨浸获得钼酸铵溶液。或使用氢氧化钠高压浸取钼；或碳酸钠常压浸出钼。
二是火法：通过高温还原制取钼合金或钼金属，用作钢铁添加剂。
上述湿法存在的问题包括：
(1)工艺流程长或浸出率不够导致钼损失率高；
(2)反应条件苛刻且存在较高安全风险；
(3)由浸出剂中引入杂质，对后续提取提纯钼造成困难；
(4)火法能耗及钼损均较高，产品化学性能更达不到深加工要求。
同类工业钼酸钙处理的工艺缺点还包括如下几点：
①钼酸钙先采用酸分解、过滤再经氨浸获得钼酸铵溶液，流程长，且金属回收率低。
②高压条件下浸出钼酸钙提取钼，反应条件苛刻，安全风险高，且浸出率低于95％。
③碳酸钠常压分解钼酸钙，所得钼酸钠溶液中碳酸根含量高于20g/l，并与后期提取提纯钼的绝大部分方法无法匹配，同时所得碳酸钙渣中含钼通常在1.5～3％，钼损失率较高。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，适应现实发展，提供一种常压条件下浸出率高的分解工业钼酸钙的方法。
本发明所述的一种常压浸出钼酸钙中钼的方法，包括如下步骤：
(1)浸出
按照固液比1:3～1:6，将一定量的钼酸钙固体加入到碱度为0.1～10g/l的水溶液中，按照钼酸钙中钙离子与浸出剂摩尔比1:1～1:1.1加入浸出剂磷酸钠，在温度为80～100℃条件下搅拌反应1～2小时，得到钼酸钠料浆；
(2)过滤
将步骤(1)得到的钼酸钠料浆通过压滤机过滤，得到浸出液和浸出渣，所述浸出液为钼酸钠溶液，所述浸出渣为磷酸钙。
进一步，所述钼酸钙固体与碱度为0.1～10g/l的水溶液的固液比为1:5。
进一步或更进一步，所述水溶液的碱度为5.52g/l。
再进一步，按照钼酸钙中钙离子与浸出剂摩尔比1:1.05加入浸出剂磷酸钠。
再进一步，在温度为95℃条件下搅拌反应2小时，得到钼酸钠料浆。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果：
本方法以工业钼酸钙为原料，采用磷酸钠于碱性环境中常压一步浸出钼酸钙中的钼，所得浸出液(钼酸钠溶液)中的磷含量低于100mg/l，为后续钼的提取提纯提供较纯净的钼原料；浸出渣为磷酸钙，渣含钼低于0.8％，浸出率高于99％，流程简短无污染；
原理：2Na3PO4+3CaMoO4＝Ca3(PO4)2+3Na2MoO4
磷酸钙溶度积小于碳酸钙，故相比于碳酸钠做浸出剂，该反应更易向右进行，磷酸钠作浸出剂无需提高过量系数。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施例做详细说明。
实施例1
一种常压浸出钼酸钙中钼的方法，包括如下步骤：
(1)浸出
按照固液比1:3，将1kg钼酸钙固体加入到碱度为0.2g/l的3kg水溶液中，按照钼酸钙中钙离子与浸出剂摩尔比1:1加入浸出剂磷酸钠，在温度为80℃条件下搅拌反应1小时，得到钼酸钠料浆；
(2)过滤
将步骤(1)得到的钼酸钠料浆通过压滤机过滤，得到浸出液和浸出渣，所述浸出液为钼酸钠溶液，所述浸出渣为磷酸钙，烘干后称重，分析钼含量，计算钼的浸出率。
所得浸出液中的磷含量为82mg/l，所述浸出渣含钼为0.73％，浸出率为99.3％。
实施例2
一种常压浸出钼酸钙中钼的方法，包括如下步骤：
(1)浸出
按照固液比1:4，将1kg钼酸钙固体加入到碱度为2.35g/l的4kg水溶液中，按照钼酸钙中钙离子与浸出剂摩尔比1:1.08加入浸出剂磷酸钠，在温度为90℃条件下搅拌反应1.5小时，得到钼酸钠料浆；
(2)过滤
将步骤(1)得到的钼酸钠料浆通过压滤机过滤，得到浸出液和浸出渣，所述浸出液为钼酸钠溶液，所述浸出渣为磷酸钙，烘干后称重，分析钼含量，计算钼的浸出率。
所得浸出液中的磷含量为85mg/l，所述浸出渣含钼为0.72％，浸出率为99.4％。
实施例3
一种常压浸出钼酸钙中钼的方法，包括如下步骤：
(1)浸出
按照固液比1:5，将1kg钼酸钙固体加入到碱度为5.52g/l的5kg水溶液中，按照钼酸钙中钙离子与浸出剂摩尔比1:1.05加入浸出剂磷酸钠，在温度为95℃条件下搅拌反应2小时，得到钼酸钠料浆；
(2)过滤
将步骤(1)得到的钼酸钠料浆通过压滤机过滤，得到浸出液和浸出渣，所述浸出液为钼酸钠溶液，所述浸出渣为磷酸钙，烘干后称重，分析钼含量，计算钼的浸出率。
所得浸出液中的磷含量为79mg/l，所述浸出渣含钼为0.65％，浸出率为99.5％。
实施例4
一种常压浸出钼酸钙中钼的方法，包括如下步骤：
(1)浸出
按照固液比1:6，将1kg钼酸钙固体加入到碱度为10g/l的6kg水溶液中，按照钼酸钙中钙离子与浸出剂摩尔比1:1.1加入浸出剂磷酸钠，在温度为100℃条件下搅拌反应1.5小时，得到钼酸钠料浆；
(2)过滤
将步骤(1)得到的钼酸钠料浆通过压滤机过滤，得到浸出液和浸出渣，所述浸出液为钼酸钠溶液，所述浸出渣为磷酸钙，烘干后称重，分析钼含量，计算钼的浸出率。
所得浸出液中的磷含量为83mg/l，所述浸出渣含钼为0.72％，浸出率为99.2％。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种常压浸出钼酸钙中钼的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)浸出
按照固液比1:3～1:6，将一定量的钼酸钙固体加入到碱度为0.1～10g/l的水溶液中，按照钼酸钙中钙离子与浸出剂摩尔比1:1～1:1.1加入浸出剂磷酸钠，在温度为80～100℃条件下搅拌反应1～2小时，得到钼酸钠料浆；
(2)过滤
将步骤(1)得到的钼酸钠料浆通过压滤机过滤，得到浸出液和浸出渣，所述浸出液为钼酸钠溶液，所述浸出渣为磷酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种常压浸出钼酸钙中钼的方法，其特征在于，所述钼酸钙固体与碱度为0.1～10g/l的水溶液的固液比为1:5。
3.根据权利要求1或2所述的一种常压浸出钼酸钙中钼的方法，其特征在于，所述水溶液的碱度为5.52g/l。
4.根据权利要求3所述的一种常压浸出钼酸钙中钼的方法，其特征在于，按照钼酸钙中钙离子与浸出剂摩尔比1:1.05加入浸出剂磷酸钠。
5.根据权利要求1～2、4任意一项所述的一种常压浸出钼酸钙中钼的方法，其特征在于，在温度为95℃条件下搅拌反应2小时，得到钼酸钠料浆。
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