CN110436475A - 一种高纯度氟硼-10酸钾的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度氟硼‑10酸钾的制备方法，要解决的是现有氟硼酸钾杂质含量高的问题。本发明具体步骤如下：步骤一，分析三氟化硼‑10溶液中三氟化硼的含量，加入氟化钾和第一溶剂，混合后搅拌并且反应完毕，离心获得粗氟硼‑10酸钾和第一离心液；步骤二，将第一离心液从离心管中倒出并且向离心管中加入第二溶剂，用振荡器震荡10‑30min，放入超声仪中超声处理25‑35min，完毕后离心，获得氟硼‑10酸钾固体和第二离心液，烘干氟硼‑10酸钾固体。本发明采用三氟化硼‑10溶液与氟化钾等为原料直接化和生成氟硼‑10酸钾，反应条件简单，生产成低，回收率高，制备的氟硼‑10酸钾纯度在99％以上，回收率在98％以上。
Description
技术领域
本发明涉及氟硼-10酸钾制备领域，具体是一种高纯度氟硼-10酸钾的制备方法。
背景技术
氟硼酸钾，分子式KBF4，主要用作热固性树脂磨轮的磨料，铝镁浇注生产含硼合金的原料，热焊和铜焊的助熔剂，制备三氟化硼和单质硼的原料，电化学合成的分析试剂等。
富集硼-10可以用作屏蔽材料，同时也用于反应堆的防护材料，以单质硼、碳化硼和硼化锆等形式出现。硼-10对具有强辐射能力的伽马射线有良好的阻挡作用，还广泛用在核物理装置中，可制成中子计数器。在医疗方面，利用硼中子俘获疗法使硼-10同位素可用于癌症的治疗。而单质硼-10的制备需要使用原料为氟硼-10酸钾，通过熔盐电解法得到；氟硼-10酸钾纯度越高，得到的单质硼-10纯度也就越高，现有技术以及文献并没有介绍制备高纯度氟硼-10酸钾的方法，制备氟硼酸钾的工艺比较复杂，且杂质含量高。
中国专利CN101462735A公布了一种利用含硼钾盐制备氟硼酸钾的方法，介绍用氢氟酸制备氟硼酸钾的方法，原料价格低廉，易于工业化生产，但是由于氢氟酸有高腐蚀性，易产生环境污染，还需要对废液进行处理，且制备的氟硼酸钾回收率与纯度均没有介绍。中国专利CN102730710A公布了一种氯化钾与氟化钾的分离方法，具有分离方法工艺简单、且成本低廉，同时过程基本不存在安全、环保等问题，但是反应时间长，回收率只有97.4％，纯度没有介绍，人们也在进行相关方面的研究。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种制备高纯度氟硼-10酸钾的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
一种制备高纯度氟硼-10酸钾的方法，具体步骤如下：
步骤一，分析三氟化硼-10溶液中三氟化硼的含量，计算加入氟化钾和第一溶剂的量，加入氟化钾和第一溶剂，混合后搅拌并且反应完毕，离心获得粗氟硼-10酸钾和第一离心液；
步骤二，将第一离心液从离心管中倒出并且向离心管中加入第二溶剂，用振荡器震荡10-30min，放入超声仪中超声处理25-35min，完毕后离心，获得氟硼-10酸钾固体和第二离心液，烘干氟硼-10酸钾固体即得到成品；
步骤三，将第一离心液和第二离心液回收再利用。
作为本发明实施例进一步的方案：步骤一中反应温度为5℃-40℃，搅拌时间为1-5h。
作为本发明实施例进一步的方案：步骤二中烘干氟硼-10酸钾固体的温度为50-170℃，烘干时间为4-48h。
作为本发明实施例进一步的方案：步骤一中三氟化硼-10溶液为三氟化硼-10乙醇溶液、三氟化硼-10乙腈溶液和三氟化硼-10苯甲醚溶液中的任意一种。
作为本发明实施例进一步的方案：步骤二中第二溶剂为乙醇、乙腈和苯甲醚中的任意一种。
作为本发明实施例进一步的方案：步骤三中第一离心液和第二离心液的回收方式为回流冷凝，收取乙醇或乙腈或苯甲醚或甲醇中的一种，回流后底部产物为氟化钾，干燥回收，回收后的溶剂和氟化钾均可重复利用。
作为本发明实施例进一步的方案：步骤一和步骤二中离心温度为18-45℃，离心转速为300-480rpm。
作为本发明实施例进一步的方案：步骤二中超声仪的功率为420-650W，超声仪中超声波的频率为15-24KHz。
与现有技术相比，本发明实施例的有益效果是：
本发明采用三氟化硼-10乙醇溶液或者三氟化硼-10乙腈溶液或者三氟化硼-10甲醇溶液或三氟化硼-10甲醇溶液与氟化钾等为原料直接化和生成氟硼-10酸钾，反应条件简单，生产成低，回收率高，制备的氟硼-10酸钾纯度在99％以上，回收率在98％以上；
本发明反应时间短，生产过程中没有废液与废渣排放，环保性好，可以将离心液回收重复使用，使用前景广阔。
附图说明
图1为制备高纯度氟硼-10酸钾的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
本发明采用富集高丰度三氟化硼-10溶液与氟化钾直接化和生成氟硼-10酸钾，生产工艺图请参见图1，本发明的生产工艺如下：通过化学分析三氟化硼-10溶液中三氟化硼含量，计算加入氟化钾的量以及加入溶剂的量，充分搅拌后离心，反应完毕，离心获得粗氟硼-10酸钾和离心液；将上述离心液从离心管中倒出，在管中加入溶剂，用振荡器震荡10-30min，放入超声仪中超声25-35min，完毕后离心，获得氟硼-10酸钾固体和离心液，烘干所述氟硼-10酸钾固体，然后包装，回收率高于98％，纯度约为99.99％；将离心液回收后，回流蒸馏出溶剂，重复使用，残渣为氟化钾，可重复使用。
其中涉及的反应方程式如下：
实施例1
三氟化硼-10乙醇溶液(北京镭硼科技有限责任公司)中三氟化硼含量为13.25％，称取此溶液1150g，加入氟化钾142g，乙醇570g，温度控制在15℃，搅拌时间为2h，将此溶液倒入离心管中，离心获得粗氟硼-10酸钾和离心液，将上述离心液从离心管中倒出，在管中加入乙醇，用振荡器震荡10min后，放入超声仪中超声30min，完毕后离心，获得氟硼-10酸钾固体和离心液，所述氟硼-10酸钾固体在80℃烘箱中烘16h，回收率为98.57％，根据国标GB/T22661.3 2008氟硼-10酸钾化学分析方法第3部分：氟硼-10酸钾含量的测定-氢氧化钠容量法，测定制备的氟硼-10酸钾含量为99.95％。
对比例1
三氟化硼-10乙醇溶液(北京镭硼科技有限责任公司)中三氟化硼含量为13.25％，称取此溶液1150g，加入氟化钾131g，乙醇485g，温度控制在25℃，搅拌时间为2h，将此溶液倒入离心管中，离心获得粗氟硼-10酸钾和离心液，将上述离心液从离心管中倒出，在管中加入乙醇，用振荡器震荡10min后，放入超声仪中超声30min，完毕后离心，获得氟硼-10酸钾固体和离心液，所述氟硼-10酸钾固体在80℃烘箱中烘16h，回收率为97.58％，根据国标GB/T22661.3 2008氟硼-10酸钾化学分析方法第3部分：氟硼-10酸钾含量的测定-氢氧化钠容量法，测定制备的氟硼-10酸钾含量为99.62％。
实施例2
三氟化硼-10乙腈溶液(北京镭硼科技有限责任公司)中三氟化硼含量为22.81％，称取此溶液1280g，加入氟化钾272g，乙腈450g，温度控制在15℃，搅拌时间为3h，将此溶液倒入离心管中，离心获得粗氟硼-10酸钾和离心液，将上述离心液从离心管中倒出，在管中加入乙腈，用振荡器震荡10min后，放入超声仪中超声30min，完毕后离心，获得氟硼-10酸钾固体和离心液，所述氟硼-10酸钾固体在80℃烘箱中烘12h，回收率为98.52％，根据国标GB/T22661.3 2008氟硼-10酸钾化学分析方法第3部分：氟硼-10酸钾含量的测定-氢氧化钠容量法，测定制备的氟硼-10酸钾含量为99.95％。
对比例2
三氟化硼-10乙腈溶液(北京镭硼科技有限责任公司)中三氟化硼含量为22.81％，称取此溶液1280g，加入氟化钾251g，乙腈530g，温度控制在15℃，搅拌时间为2h，将此溶液倒入离心管中，离心获得粗氟硼-10酸钾和离心液，将上述离心液从离心管中倒出，在管中加入乙腈，用振荡器震荡10min后，放入超声仪中超声30min，完毕后离心，获得氟硼-10酸钾固体和离心液，所述氟硼-10酸钾固体在80℃烘箱中烘12h，回收率为96.32％，根据国标GB/T22661.3 2008氟硼-10酸钾化学分析方法第3部分：氟硼-10酸钾含量的测定-氢氧化钠容量法，测定制备的氟硼-10酸钾含量为99.74％。
实施例3
三氟化硼-10苯甲醚溶液(北京镭硼科技有限责任公司)中三氟化硼含量为43.28％，称取此溶液1030g，加入氟化钾394g，苯甲醚520g，温度控制在10℃，搅拌时间为2.5h，将此溶液倒入离心管中，离心获得粗氟硼-10酸钾和离心液，将上述离心液从离心管中倒出，在管中加入苯甲醚，用振荡器震荡10min后，放入超声仪中超声30min，完毕后离心，获得氟硼-10酸钾固体和离心液，所述氟硼-10酸钾固体在80℃烘箱中烘14h，回收率为98.38％，根据国标GB/T22661.3 2008氟硼-10酸钾化学分析方法第3部分：氟硼-10酸钾含量的测定-氢氧化钠容量法，测定制备的氟硼-10酸钾含量为99.93％。
对比例3
三氟化硼-10苯甲醚溶液(北京镭硼科技有限责任公司)中三氟化硼含量为43.28％，称取此溶液1030g，加入氟化钾362g，苯甲醚630g，温度控制在15℃，搅拌时间为1.5h，将此溶液倒入离心管中，离心获得粗氟硼-10酸钾和离心液，将上述离心液从离心管中倒出，在管中加入苯甲醚，用振荡器震荡10min后，放入超声仪中超声30min，完毕后离心，获得氟硼-10酸钾固体和离心液，所述氟硼-10酸钾固体在80℃烘箱中烘16h，回收率为97.20％，根据国标GB/T22661.3 2008氟硼-10酸钾化学分析方法第3部分：氟硼-10酸钾含量的测定-氢氧化钠容量法，测定制备的氟硼-10酸钾含量为98.34％。
实施例4
三氟化硼-10甲醇溶液(北京镭硼科技有限责任公司)中三氟化硼含量为52.25％，称取此溶液780g，加入氟化钾420g，甲醇570g，温度控制在15℃，搅拌时间为2h，将此溶液倒入离心管中，离心获得粗氟硼-10酸钾和离心液，将上述离心液从离心管中倒出，在管中加入甲醇，用振荡器震荡10min后，放入超声仪中超声30min，完毕后离心，获得氟硼-10酸钾固体和离心液，所述氟硼-10酸钾固体在80℃烘箱中烘16h，回收率为98.92％，根据国标GB/T22661.3 2008氟硼-10酸钾化学分析方法第3部分：氟硼-10酸钾含量的测定-氢氧化钠容量法，测定制备的氟硼-10酸钾含量为99.96％。
对比例4
三氟化硼-10甲醇溶液(北京镭硼科技有限责任公司)中三氟化硼含量为52.25％，称取此溶液780g，加入氟化钾385g，甲醇670g，温度控制在25℃，搅拌时间为1h，将此溶液倒入离心管中，离心获得粗氟硼-10酸钾和离心液，将上述离心液从离心管中倒出，在管中加入甲醇，用振荡器震荡10min后，放入超声仪中超声30min，完毕后离心，获得氟硼-10酸钾固体和离心液，所述氟硼-10酸钾固体在80℃烘箱中烘16h，回收率为97.44％，根据国标GB/T22661.3 2008氟硼-10酸钾化学分析方法第3部分：氟硼-10酸钾含量的测定-氢氧化钠容量法，测定制备的氟硼-10酸钾含量为99.56％。
将实施例1-4和对比例1-4的回收率与含量测定结果汇总至表1。
表1实施例1-4和对比例1-4的回收率与含量测定结果
| 编号 | 回收率％ | 含量％ |
| 实施例1 | 98.57 | 99.95 |
| 对比例1 | 97.58 | 99.62 |
| 实施例2 | 98.52 | 99.95 |
| 对比例2 | 96.32 | 99.74 |
| 实施例3 | 98.38 | 99.93 |
| 对比例3 | 97.20 | 98.34 |
| 实施例4 | 98.92 | 99.96 |
| 对比例4 | 97.44 | 99.56 |
从表1中可以看出，实施例1-4产品的回收率与含量优于对比例1-4，表明本发明制备的产品具有良好的使用效果。
本发明主要是从三氟化硼-10溶液一步法直接合成氟硼-10酸钾，为减少多步法引入的新的杂质，本发明选用直接法合成氟硼-10酸钾，采用富集高丰度三氟化硼-10溶液与氟化钾反应，生成高纯度氟硼-10酸钾，利用三氟化硼和氟化钾易溶于乙醇、乙腈、甲醇、苯甲醚的特点，而氟硼-10酸钾几乎不溶于上述溶剂，产品容易分离，得到回收率高、纯度高的氟硼-10酸钾，本发明中所用原料与溶剂均回收再利用，使得生产成本大大降低，带来了好的经济效益，对环境友好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种高纯度氟硼-10酸钾的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一，分析三氟化硼-10溶液中三氟化硼的含量，计算加入氟化钾和第一溶剂的量，加入氟化钾和第一溶剂，混合后搅拌并且反应完毕，离心获得粗氟硼-10酸钾和第一离心液；
步骤二，将第一离心液从离心管中倒出并且向离心管中加入第二溶剂，用振荡器震荡10-30min，放入超声仪中超声处理25-35min，完毕后离心，获得氟硼-10酸钾固体和第二离心液，烘干氟硼-10酸钾固体即得到成品。
2.根据权利要求1所述的制备高纯度氟硼-10酸钾的方法，其特征在于，所述步骤一中反应温度为5℃-40℃，搅拌时间为1-5h。
3.根据权利要求1所述的制备高纯度氟硼-10酸钾的方法，其特征在于，所述步骤二中烘干氟硼-10酸钾固体的温度为50-170℃，烘干时间为4-48h。
4.根据权利要求1或2所述的制备高纯度氟硼-10酸钾的方法，其特征在于，所述步骤一中三氟化硼-10溶液为三氟化硼-10乙醇溶液、三氟化硼-10乙腈溶液和三氟化硼-10苯甲醚溶液中的任意一种。
5.根据权利要求1或3所述的制备高纯度氟硼-10酸钾的方法，其特征在于，所述步骤二中第二溶剂为乙醇、乙腈和苯甲醚中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的制备高纯度氟硼-10酸钾的方法，其特征在于，所述步骤一和步骤二中离心温度为18-45℃，离心转速为300-480rpm。
7.根据权利要求1所述的制备高纯度氟硼-10酸钾的方法，其特征在于，所述步骤二中超声仪的功率为420-650W，超声仪中超声波的频率为15-24KHz。
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