CN207121550U - 一种二乙胺基三氟化硫的生产系统 - Google Patents

一种二乙胺基三氟化硫的生产系统 Download PDF

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Abstract

本实用新型涉及一种二乙胺基三氟化硫的生产系统,属于有机氟化工领域。该系统包括高位釜、反应釜、浓缩釜和溶剂回收釜;所述高位釜的高度最高,所述反应釜的高度低于所述高位釜,所述浓缩釜和所述溶剂回收釜的高度低于所述反应釜。本实用新型解决了现有方法生产二乙胺基三氟化硫不安全,且仅有实验室合成方法,不适合大规模工业化生产的问题,克服其缺陷,提供一种二乙胺基三氟化硫的生产系统,能够大规模工业化安全生产出二乙胺基三氟化硫产品。

Description

一种二乙胺基三氟化硫的生产系统
技术领域
本实用新型涉及一种有机氟化工产品的生产系统,更具体地说,本实用新型涉及一种二乙胺基三氟化硫的生产系统,属于有机氟化工领域。
背景技术
二乙胺基三氟化硫(DAST)可用作氟化试剂、抗癌药物上氟剂。例如与醇作用得到相应的氟代烷;与酰氯作用得到相应的酰氟;与醛或酮作用得到孪位二氟化物;与亚砜作用得到α-氟代硫醚,再用过氯苯甲酸氧化,得到α-氟代亚砜等,相关的应用可查阅文献资料,例如:
1、有机氟化学,卿凤玲,邱小龙编著。
2、Fluorination with Diethylaminosulfur Trifluoride and Relatedaminofluorosulfuranes, Book on wiley。
3、J.Org.Chem.2012,77,6087-6099。
国内,目前只有少数公司利用间歇式实验装置生产二乙胺基三氟化硫,由于其本身的性质(沸点:43-44℃/12Torr,在高于50℃有可能发生爆炸。纯的DAST的爆炸温度为147℃),在反应及纯化过程中,存在爆炸的危险。Middleton小组对二烷胺基三氟化硫和双(二烷胺基)二氟化硫的稳定性进行了较为详细的研究,这两类化合物在一定的温度下都会发生爆炸,而且早在1979年就有DAST在制备和使用过程中发生爆炸的报道。Middleton小组发现二烷氨基三氟化硫发生爆炸经历两个不同的阶段,即首先所有二烷氨基三氟化硫化合物在50℃时都发生缓慢分解,放出SF4和生成双(二烷氨基)二氟化硫化合物;当进一步加热时,生成的双(二烷氨基)二氟化硫化合物发生爆炸产生气体物质并得到大量的黑炭。爆炸温度与底物的量之间没有关系,但与升温速率有一定的关系,慢慢的升温速率使爆炸温度略有降低。
2011年1月18日华东理工大学的陈冠龙发表了硕士论文《几种氟化试剂的合成研究》。在该论文正文第16-17页中公开了“将N-(三甲基硅基)二乙胺缓慢滴入过量冷却的液态SF4,反应结束后,将剩余SF4和副产物TMSF抽除,在不经减压蒸馏的情况下,得到了纯度较高的二乙胺基三氟化硫。”
上述现有技术为实验室合成DAST,纯度要求高,且产量低,而大规模工业化生产纯度要求不高,但是要求较高的产量(公斤级以上的生产)。所以对比文件中的技术方案无法用于大规模生产DAST。
实用新型内容
本实用新型旨在解决现有方法生产二乙胺基三氟化硫不安全,且仅有实验室合成方法,不适合大规模工业化生产的问题,克服其缺陷,提供一种二乙胺基三氟化硫的生产系统,采用该系统能够大规模工业化安全生产出二乙胺基三氟化硫产品。
为了实现上述实用新型目的,其具体的技术方案如下:
一种二乙胺基三氟化硫的生产系统,其特征在于:包括高位釜、反应釜、浓缩釜和溶剂回收釜;所述高位釜的高度最高,所述反应釜的高度低于所述高位釜,所述浓缩釜和所述溶剂回收釜的高度低于所述反应釜;所述高位釜一端连接四氟化硫储罐,底部通过管道连接所述反应釜;所述反应釜的底部通过管道连接所述浓缩釜;所述浓缩釜又通过管道连接所述溶剂回收釜;所述高位釜和所述反应釜都与水泵连接;所述溶剂回收釜与油泵连接;所述反应釜、所述浓缩釜和所述溶剂回收釜都与液氮储罐连接。
本实用新型优选的,所述四氟化硫储罐与所述高位釜之间还设置有四氟化硫吸附塔。
本实用新型优选的,所述浓缩釜和所述溶剂回收釜的高度相同。
本实用新型优选的,所述浓缩釜的底部设置有二乙胺基三氟化硫出口。
本实用新型优选的,所述反应釜和所述浓缩釜内设置有搅拌装置。
本实用新型优选的,所述反应釜和所述溶剂回收釜上设置有冷却装置,所述冷却装置与所述液氮储罐连接。
本实用新型带来的有益技术效果:
1、本实用新型解决了现有方法生产二乙胺基三氟化硫不安全,且仅有实验室合成方法,不适合大规模工业化生产的问题,克服其缺陷,提供一种二乙胺基三氟化硫的生产系统,能够大规模工业化安全生产出二乙胺基三氟化硫产品。
2、采用本实用新型的系统,对原料纯度的要求降低,基本在82%以上都能满足生产的要求。
3、本实用新型系统能够脱掉多余的溶剂及反应产生的副产物,如溶剂或是副产物本生对后续氟化没有影响或是影响较弱,也可以考虑直接投入使用,从而实现了安全生产及大规模生产;
4、本实用新型由于高位釜、反应釜、浓缩釜和溶剂回收釜采用特定的相对高度设置,每个单元操作不会对另外的单元存在影响,从而实现了安全连续化生产的目的。
附图说明
图1为本实用新型生产系统的设备连接示意图;
图2为本实用新型生产系统中反应釜的结构示意图;
图3为本实用新型生产系统中浓缩釜的结构示意图;
图4为本实用新型生产系统中溶剂回收釜的结构示意图。
附图标记:1为高位釜、2为反应釜、3为浓缩釜、4为溶剂回收釜、5为四氟化硫储罐、6为水泵、7为油泵、8为液氮储罐、9为四氟化硫吸附塔、10为二乙胺基三氟化硫出口、11为搅拌装置、12为冷却装置。
具体实施方式
实施例1
一种二乙胺基三氟化硫的生产系统,包括高位釜1、反应釜2、浓缩釜3和溶剂回收釜4;所述高位釜1的高度最高,所述反应釜2的高度低于所述高位釜1,所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4的高度低于所述反应釜2;所述高位釜1一端连接四氟化硫储罐5,底部通过管道连接所述反应釜2;所述反应釜2的底部通过管道连接所述浓缩釜3;所述浓缩釜3又通过管道连接所述溶剂回收釜4;所述高位釜1和所述反应釜2都与水泵6连接;所述溶剂回收釜4与油泵7连接;所述反应釜2、所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4都与液氮储罐8连接。
实施例2
一种二乙胺基三氟化硫的生产系统,包括高位釜1、反应釜2、浓缩釜3和溶剂回收釜4;所述高位釜1的高度最高,所述反应釜2的高度低于所述高位釜1,所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4的高度低于所述反应釜2;所述高位釜1一端连接四氟化硫储罐5,底部通过管道连接所述反应釜2;所述反应釜2的底部通过管道连接所述浓缩釜3;所述浓缩釜3又通过管道连接所述溶剂回收釜4;所述高位釜1和所述反应釜2都与水泵6连接;所述溶剂回收釜4与油泵7连接;所述反应釜2、所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4都与液氮储罐8连接。
优选的,所述四氟化硫储罐5与所述高位釜1之间还设置有四氟化硫吸附塔9。
实施例3
一种二乙胺基三氟化硫的生产系统,包括高位釜1、反应釜2、浓缩釜3和溶剂回收釜4;所述高位釜1的高度最高,所述反应釜2的高度低于所述高位釜1,所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4的高度低于所述反应釜2;所述高位釜1一端连接四氟化硫储罐5,底部通过管道连接所述反应釜2;所述反应釜2的底部通过管道连接所述浓缩釜3;所述浓缩釜3又通过管道连接所述溶剂回收釜4;所述高位釜1和所述反应釜2都与水泵6连接;所述溶剂回收釜4与油泵7连接;所述反应釜2、所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4都与液氮储罐8连接。
优选的,所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4的高度相同。
实施例4
一种二乙胺基三氟化硫的生产系统,包括高位釜1、反应釜2、浓缩釜3和溶剂回收釜4;所述高位釜1的高度最高,所述反应釜2的高度低于所述高位釜1,所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4的高度低于所述反应釜2;所述高位釜1一端连接四氟化硫储罐5,底部通过管道连接所述反应釜2;所述反应釜2的底部通过管道连接所述浓缩釜3;所述浓缩釜3又通过管道连接所述溶剂回收釜4;所述高位釜1和所述反应釜2都与水泵6连接;所述溶剂回收釜4与油泵7连接;所述反应釜2、所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4都与液氮储罐8连接。
优选的,所述浓缩釜3的底部设置有二乙胺基三氟化硫出口10。
实施例5
一种二乙胺基三氟化硫的生产系统,包括高位釜1、反应釜2、浓缩釜3和溶剂回收釜4;所述高位釜1的高度最高,所述反应釜2的高度低于所述高位釜1,所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4的高度低于所述反应釜2;所述高位釜1一端连接四氟化硫储罐5,底部通过管道连接所述反应釜2;所述反应釜2的底部通过管道连接所述浓缩釜3;所述浓缩釜3又通过管道连接所述溶剂回收釜4;所述高位釜1和所述反应釜2都与水泵6连接;所述溶剂回收釜4与油泵7连接;所述反应釜2、所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4都与液氮储罐8连接。
优选的,所述反应釜2和所述浓缩釜3内设置有搅拌装置11。
实施例6
一种二乙胺基三氟化硫的生产系统,包括高位釜1、反应釜2、浓缩釜3和溶剂回收釜4;所述高位釜1的高度最高,所述反应釜2的高度低于所述高位釜1,所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4的高度低于所述反应釜2;所述高位釜1一端连接四氟化硫储罐5,底部通过管道连接所述反应釜2;所述反应釜2的底部通过管道连接所述浓缩釜3;所述浓缩釜3又通过管道连接所述溶剂回收釜4;所述高位釜1和所述反应釜2都与水泵6连接;所述溶剂回收釜4与油泵7连接;所述反应釜2、所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4都与液氮储罐8连接。
优选的,所述反应釜2和所述溶剂回收釜4上设置有冷却装置12,所述冷却装置12与所述液氮储罐8连接。
实施例7
一种二乙胺基三氟化硫的生产工艺,包括以下工艺步骤:
A、设置高位釜、反应釜、浓缩釜和溶剂回收釜;其中高位釜的高度最高,反应釜的高度低于高位釜,浓缩釜和溶剂回收釜的高度低于反应釜;
B、开启水泵,将反应釜及高位釜抽至负压,然后向反应釜中加入溶剂,再把N,N-二乙基三甲基甲硅烷胺加入到高位釜中;
C、将反应釜中的温度冷冻至-60~-70℃,加入四氟化硫,与溶剂融合,待四氟化硫加毕,将高位釜中的N,N-二乙基三甲基甲硅烷胺缓慢滴加入反应釜中,滴加完毕后控制反应釜中的温度为-50~-60℃,保温25~240分钟,进行反应;
D、反应结束后,开启水泵,吸收处理废气,将反应釜中的反应产物送入浓缩釜中搅拌,然后开启油泵,在低温下将溶剂和副产物回收至溶剂回收釜中,油泵停止后将氮气充入浓缩釜中,在氮气的保护下放出二乙胺基三氟化硫产品。
本实用新型在步骤B中,所述负压为真空度-0.05~-0.08MPa。
本实用新型在步骤B中,所述溶剂为非极性或是弱极性非质子性溶剂。
上述溶剂为二氯甲烷或者二氯乙烷。
本实用新型在步骤C中,所述将高位釜中的N,N-二乙基三甲基甲硅烷胺缓慢滴加入反应釜中是指在1~1.5h内滴加完毕。
本实用新型在步骤D中,所述低温是指0~20℃。
本实用新型在步骤D中,所述开启油泵后2~3h停止。
实施例8
氮气置换装置中空气三次,负压情况下,抽入8kg二氯甲烷至反应釜中,液氮降温至-66℃,通入四氟化硫1.32kg,然后往高位釜中抽入2.1kg原料,控制体系温度在-60℃以下,将原料全部滴入反应釜中,滴加完毕,体系维持在该温度下保温1小时,然后转移至浓缩釜,减压浓缩,最终得到粗产品10kg,纯度50%。
实施例9
氮气置换装置中空气三次,负压情况下,抽入7kg二氯甲烷至反应釜中,液氮降温至-69℃,通入四氟化硫2.7kg,然后往高位釜中抽入4.2kg原料,控制体系温度在-60℃以下,将原料全部滴入反应釜中,滴加完毕,体系维持在该温度下保温2小时,然后转移至浓缩釜,减压浓缩,最终得到粗产品10kg,纯度55%。
实施例10
氮气置换装置中空气三次,负压情况下,抽入5kg二氯甲烷至反应釜中,液氮降温至-68℃,通入四氟化硫3.51kg,然后往高位釜中抽入5.49kg原料,控制体系温度在-60℃以下,将原料全部滴入反应釜中,滴加完毕,体系维持在该温度下保温4小时,然后转移至浓缩釜,减压浓缩,最终得到粗产品10kg,纯度59%。

Claims (6)

1.一种二乙胺基三氟化硫的生产系统,其特征在于:包括高位釜(1)、反应釜(2)、浓缩釜(3)和溶剂回收釜(4);所述高位釜(1)的高度最高,所述反应釜(2)的高度低于所述高位釜(1),所述浓缩釜(3)和所述溶剂回收釜(4)的高度低于所述反应釜(2);所述高位釜(1)一端连接四氟化硫储罐(5),底部通过管道连接所述反应釜(2);所述反应釜(2)的底部通过管道连接所述浓缩釜(3);所述浓缩釜(3)又通过管道连接所述溶剂回收釜(4);所述高位釜(1)和所述反应釜(2)都与水泵(6)连接;所述溶剂回收釜(4)与油泵(7)连接;所述反应釜(2)、所述浓缩釜(3)和所述溶剂回收釜(4)都与液氮储罐(8)连接。
2.根据权利要求1所述的一种二乙胺基三氟化硫的生产系统,其特征在于:所述四氟化硫储罐(5)与所述高位釜(1)之间还设置有四氟化硫吸附塔(9)。
3.根据权利要求1所述的一种二乙胺基三氟化硫的生产系统,其特征在于:所述浓缩釜(3)和所述溶剂回收釜(4)的高度相同。
4.根据权利要求1所述的一种二乙胺基三氟化硫的生产系统,其特征在于:所述浓缩釜(3)的底部设置有二乙胺基三氟化硫出口(10)。
5.根据权利要求1所述的一种二乙胺基三氟化硫的生产系统,其特征在于:所述反应釜(2)和所述浓缩釜(3)内设置有搅拌装置(11)。
6.根据权利要求1所述的一种二乙胺基三氟化硫的生产系统,其特征在于:所述反应釜(2)和所述溶剂回收釜(4)上设置有冷却装置(12),所述冷却装置(12)与所述液氮储罐(8)连接。
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