CN112516794B - 用于沉淀分离锂同位素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于沉淀分离锂同位素的方法，包括：S1、配制络合剂溶液：将络合剂溶解于水中，获得所述络合剂溶液；其中，所述络合剂为以下式1或式2所示的化合物；S2、配制锂盐溶液：将锂盐溶解于水中，制备获得所述锂盐溶液；S3、将所述络合剂溶液与所述锂盐溶液相互混合发生反应，固液分离获得沉淀物质；S4、将所述沉淀物质溶解于有机溶剂中，形成第一溶液；S5、使用反萃液对所述第一溶液进行反萃，获得富集有6Li的第二溶液。本发明提供的用于沉淀分离锂同位素的方法，能够有效地提高6Li单级分离的丰度。
Description
技术领域
本发明属于锂同位素分离技术领域，尤其涉及一种用于沉淀分离锂同位素的方法。
背景技术
锂(Li)在自然界存在两种稳定的同位素6Li和7Li，它们的自然丰度(指6Li和7Li的自然相对百分含量)分别是7.42％和92.58％，这两种同位素在核能源领域都具有极其重要的作用。其中，热中子吸收截面达940b的6Li被中子(n)轰击裂变后能生成氚和氦(6Li+n→T+4He)，所以一定丰度的6Li可用作核聚变的原料和其他用途；而热中子吸收截面仅为0.037b的7Li对核反应过程的调控和设备的维护有着重要的作用。核聚变供能是利用氘(D)和氚(T)聚合成氦(4He)时来放出的巨大能量，据估算，1kg 6Li裂变产生氚，用于聚变时所释放的总能量至少可发电10000千瓦，远大于同等质量235U裂变时所释放的能量。然而，自然界中氚的储存量极其有限，氚的生产必须依靠中子轰击6Li来产生与增值。
目前，锂同位素的单级分离方法有很多种，可分为化学法和物理法，其中化学法包括锂汞齐交换法、离子交换色层法、萃取法等；物理法包括电磁法、电子迁移、分子蒸馏和激光分离等。物理法因生产设备昂贵和生产条件苛刻、能耗高但产量小等特点，不适合应用于工业化生产。锂汞齐法分离锂同位素存在很大的缺点，其分离过程中使用了大量汞金属带来生态环境和安全问题，欧美等国已关闭了一些用锂汞齐法分离锂同位素的工厂。
自从1967年Pedersen等合成出一系列的冠醚类化合物以来，研究者们发现某些冠醚具有巨大的锂同位素效应，在分离锂同位素方面有着与锂汞齐相媲美的分离因子，但是，在冠醚溶剂的液液萃取锂同位素的分离富集过程中，6Li的丰度每提高0.1％都是非常困难的。如石成龙等(C.Shi et al.Journal ofMolecular Liquids.2016,224:662-667)利用二苯并-14-冠-4分离锂同位素，其通振荡萃取的方法将6Li的相对丰度提升了0.1％左右，对于锂盐为LiI，6Li的相对丰度从7.559％提高到7.676％，提升了0.117％。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明提供了一种用于沉淀分离锂同位素的方法，用以提升6Li单级分离富集的丰度。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种用于沉淀分离锂同位素的方法，其包括：
S1、配制络合剂溶液：将络合剂溶解于水中，获得所述络合剂溶液；
其中，所述络合剂为以下式1或式2所示的化合物：
式1和式2所示的化合物中，R选自酰基、氨基、硝基或苯基，X为N或O，n为0、1或2；
S2、配制锂盐溶液：将锂盐溶解于水中，制备获得所述锂盐溶液；
S3、将所述络合剂溶液与所述锂盐溶液相互混合发生反应，固液分离获得沉淀物质；
S4、将所述沉淀物质溶解于有机溶剂中，形成第一溶液；
S5、使用反萃液对所述第一溶液进行反萃，获得富集有6Li的第二溶液。
优选地，所述络合剂溶液的浓度为0.01mol/L～3mol/L。
优选地，所述锂盐溶液中的锂盐为Li[NTf2]，溶剂为水。
优选地，所述锂盐溶液中的锂盐的浓度为1mol/L～3mol/L。
优选地，所述步骤S3中，所述络合剂溶液与所述锂盐溶液按照体积比为1：(10～20)的比例混合发生反应。
优选地，所述步骤S3中，控制反应温度为273K～298K。
优选地，所述有机溶剂选自氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、碘苯和苯甲醚中的一种或两种以上。
优选地，所述步骤S4中，首先对所述沉淀物质进行洗涤，然后再将所述沉淀物质溶解于有机溶剂中
优选地，所述步骤S5中，所述反萃液与所述第一溶液按照体积比为1:1～3的比例进行反萃。
优选地，所述反萃液选自HCl、H2SO4、HNO3和NaCl中的一种或两种以上；所述反萃液的浓度为0.1mol/L～5mol/L。
本发明实施例提供的用于沉淀分离锂同位素的方法，采用冠醚络合沉淀分离锂同位素，能够提升6Li单级分离富集的丰度，并且络合剂直接在水溶液中与锂离子选择性络合沉淀，大幅度缩短了反应的时间，操作工艺简单。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
锂同位素的丰度是指锂的某一种同位素在总的锂元素中含量的占比，所提高的锂同位素丰度是指锂的某一种同位素在同位素分离富集以后，与富集之前相比所提高的百分率，其6Li的丰度(6Li％)和所提高的丰度(Δh(6Li％))可表示为：Δh(6Li％)＝h2(6Li％)-h1(6Li％)；其中，Δh(6Li％)是指提高的锂同位素丰度，h1(6Li％)是指分离富集前锂同位素的丰度，h2(6Li％)是指分离富集后锂同位素的丰度。
需要说明的是，分离前和分离后的丰度是用电感耦合等离子体质谱仪测试锂同位素的千分之一偏差后，计算获得结果，其计算公式为：公式中：7Li/6LiSVEC＝12.177，是测试单位采用的标准锂中7Li和6Li的丰度比；δ7/6Li(‰)是相对千分之一偏差，由测试仪器直接给出。由此，上述等式中三个量中已知两个量(7Li/6LiSVEC和δ7/6Li(‰))的数值，从而可以计算出实验样品中7Li/6Li样品的数值。
由于锂的两种同位素总含量为100％，设6Li的丰度为x，则7Li的丰度为1-x，则有：7Li/6Li样品＝(1-x)/x，从而得出其6Li的丰度x的具体数值。
本发明实施例提供了一种用于沉淀分离锂同位素的方法，包括以下步骤：
S1、配制络合剂溶液：将络合剂溶解于水中，获得所述络合剂溶液；
其中，所述络合剂为以下式1或式2所示的化合物：
式1和式2所示的化合物中，R选自酰基、氨基、硝基或苯基，X为N或O，n为0、1或2。
在优选的方案中，所述络合剂溶液的浓度为0.01mol/L～3mol/L。
S2、配制锂盐溶液：将锂盐溶解于水中，制备获得所述锂盐溶液。
其中，所述锂盐溶液中的锂盐为Li[NTf2]，溶剂为水。
在优选的方案中，所述锂盐溶液中的锂盐的浓度为1mol/L～3mol/L。
S3、将所述络合剂溶液与所述锂盐溶液相互混合发生反应，固液分离获得沉淀物质。
在优选的方案中，所述络合剂溶液与所述锂盐溶液按照体积比为1：(10～20)的比例混合发生反应。
更为优选的方案中，所述步骤S3中控制反应温度为273K～298K。
S4、将所述沉淀物质溶解于有机溶剂中，形成第一溶液。
其中，所述有机溶剂选自氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、碘苯和苯甲醚中的一种或两种以上。
在优选的方案中，所述步骤S4中，首先对所述沉淀物质进行洗涤，然后再将所述沉淀物质溶解于有机溶剂中
S5、使用反萃液对所述第一溶液进行反萃，获得富集有6Li的第二溶液。
其中，所述反萃液选自HCl、H2SO4、HNO3和NaCl中的一种或两种以上。
在优选的方案中，所述步骤S5中，所述反萃液与所述第一溶液按照体积比为1:1～3的比例进行反萃。
在优选的方案中，所述反萃液的浓度为0.1mol/L～5mol/L。
实施例1
本实施例提供的用于沉淀分离锂同位素的方法的工艺过程如下：
将一定量的络合剂15-冠5-醚溶于水中制得浓度为1mol/L的络合剂溶液，将一定量的LiNTF2溶于水中制的锂盐的浓度为3mol/L的锂盐溶液,然后将上述溶液温度调节至273K，将络合剂溶液与锂盐溶液按体积比1：20相混合，将生成的沉淀快速离心分离后取出，并用大量温度为277K二次水冲洗。然后将沉淀溶于苯甲醚中，并用1mol/L的HCl溶液以体积比1：1振荡反萃10次，测量反萃液中锂同位素的丰度，并计算出锂同位素所提高的丰度。
对反萃液中的锂的同位素丰度测试，6Li的丰度为7.769％,较原先的丰度相比提升了0.259％。
实施例2
本实施例提供的用于沉淀分离锂同位素的方法的工艺过程如下：
将一定量的络合剂苯并-15-冠5-醚溶于水中制得浓度为0.05mol/L的络合剂溶液，将一定量的LiNTF2溶于水中制的锂盐的浓度为1mol/L的锂盐溶液,然后将上述溶液温度调节至275K，将络合剂溶液与锂盐溶液按体积比1：10相混合，将生成的沉淀快速离心分离后取出，并用大量温度为277K二次水冲洗。然后将沉淀溶于碘苯中，并用1mol/L的H2SO4溶液以体积比1：3振荡反萃3次，测量反萃液中锂同位素的丰度，并计算出锂同位素所提高的丰度。
对反萃液中的锂的同位素丰度测试，6Li的丰度为7.802％,较原先的丰度相比提升了0.292％。
实施例3
本实施例提供的用于沉淀分离锂同位素的方法的工艺过程如下：
将一定量的络合剂4-氨基苯并-15-冠5-醚溶于水中制得浓度为0.07mol/L的络合剂溶液，将一定量的LiNTF2溶于水中制的锂盐的浓度为2mol/L的锂盐溶液,然后将上述溶液温度调节至298K，将络合剂溶液与锂盐溶液按体积比1：10相混合，将生成的沉淀快速离心分离后取出，并用大量温度为277K二次水冲洗。然后将沉淀溶于氯仿中，并用3mol/L的NaCl溶液以体积比1：3振荡反萃8次，测量反萃液中锂同位素的丰度，并计算出锂同位素所提高的丰度。
对反萃液中的锂的同位素丰度测试,6Li的丰度为7.781％,较原先的丰度相比提升了0.281％。
实施例4
本实施例提供的用于沉淀分离锂同位素的方法的工艺过程如下：
将一定量的络合剂4-甲酰苯并-15-冠5-醚溶于水中制得浓度为0.03mol/L的络合剂溶液，将一定量的LiNTF2溶于水中制的锂盐的浓度为3mol/L的锂盐溶液,然后将上述溶液温度调节至280K，将络合剂溶液与锂盐溶液按体积比1：15相混合，将生成的沉淀快速离心分离后取出，并用大量温度为277K二次水冲洗。然后将沉淀溶于四氯化碳中，并用1mol/L的HCl溶液以体积比1：3振荡反萃4次，测量反萃液中锂同位素的丰度，并计算出锂同位素所提高的丰度。
对反萃液中的锂的同位素丰度测试，6Li的丰度为7.821％,较原先的丰度相比提升了0.311％。
实施例5
本实施例提供的用于沉淀分离锂同位素的方法的工艺过程如下：
将一定量的络合剂12-冠4-醚溶于水中制得浓度为2mol/L的络合剂溶液，将一定量的LiNTF2溶于水中制的锂盐的浓度为3mol/L的锂盐溶液,然后将上述溶液温度调节至277K，将络合剂溶液与锂盐溶液按体积比1：13相混合，将生成的沉淀快速离心分离后取出，并用大量温度为277K二次水冲洗。然后将沉淀溶于二氯乙烷中，并用3mol/L的HCl溶液以体积比1：1振荡反萃4次，测量反萃液中锂同位素的丰度，并计算出锂同位素所提高的丰度。
对反萃液中的锂的同位素丰度测试,6Li的丰度为7.833％,较原先的丰度相比提升了0.323％。
实施例6
本实施例提供的用于沉淀分离锂同位素的方法的工艺过程如下：
将一定量的络合剂4-硝基苯并-15-冠5-醚溶于水中制得浓度为0.01mol/L的络合剂溶液，将一定量的LiNTF2溶于水中制的锂盐的浓度为3mol/L的锂盐溶液,然后将上述溶液温度调节至277K，将络合剂溶液与锂盐溶液按体积比1：18相混合，将生成的沉淀快速离心分离后取出，并用大量温度为277K二次水冲洗。然后将沉淀溶于苯甲醚中，并用5mol/L的HCl溶液以体积比1：1振荡反萃3次，测量反萃液中锂同位素的丰度，并计算出锂同位素所提高的丰度。
对反萃液中的锂的同位素丰度测试，6Li的丰度为7.786％,较原先的丰度相比提升了0.276％。
综上所述，本发明实施例提供的用于沉淀分离锂同位素的方法，采用冠醚络合沉淀分离锂同位素，能够提升6Li单级分离富集的丰度，并且络合剂直接在水溶液中与锂离子选择性络合沉淀，大幅度缩短了反应的时间，操作工艺简单。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于沉淀分离锂同位素的方法，其特征在于，包括：
S1、配制络合剂溶液：将络合剂溶解于水中，获得所述络合剂溶液；
其中，所述络合剂为以下式1或式2所示的化合物：
，/>；式1和式2所示的化合物中，R选自酰基、氨基、硝基或苯基，X为N或O，n为0、1或2；
S2、配制锂盐溶液：将锂盐溶解于水中，制备获得所述锂盐溶液；
S3、将所述络合剂溶液与所述锂盐溶液相互混合发生反应，固液分离获得沉淀物质；
S4、将所述沉淀物质溶解于有机溶剂中，形成第一溶液；
S5、使用反萃液对所述第一溶液进行反萃，获得富集有6Li的第二溶液。
2.根据权利要求1所述的用于沉淀分离锂同位素的方法，其特征在于，所述络合剂溶液的浓度为0.01mol/L~3mol/L。
3.根据权利要求1所述的用于沉淀分离锂同位素的方法，其特征在于，所述锂盐溶液中的锂盐为Li[NTf2]，溶剂为水。
4.根据权利要求3所述的用于沉淀分离锂同位素的方法，其特征在于，所述锂盐溶液中的锂盐的浓度为1mol/L~3mol/L。
5.根据权利要求1-4任一所述的用于沉淀分离锂同位素的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述络合剂溶液与所述锂盐溶液按照体积比为1：（10~20）的比例混合发生反应。
6.根据权利要求5所述的用于沉淀分离锂同位素的方法，其特征在于，所述步骤S3中，控制反应温度为273K~298K。
7.根据权利要求1-4任一所述的用于沉淀分离锂同位素的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、碘苯和苯甲醚中的一种或两种以上。
8.根据权利要求7所述的用于沉淀分离锂同位素的方法，其特征在于，所述步骤S4中，首先对所述沉淀物质进行洗涤，然后再将所述沉淀物质溶解于有机溶剂中。
9.根据权利要求7所述的用于沉淀分离锂同位素的方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述反萃液与所述第一溶液按照体积比为1:1~3的比例进行反萃。
10.根据权利要求8所述的用于沉淀分离锂同位素的方法，其特征在于，所述反萃液选自HCl、H2SO4、HNO3和NaCl中的一种或两种以上；所述反萃液的浓度为0.1mol/L~5mol/L。
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