CN111841325B - 用于分离锂同位素的萃取体系 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于分离锂同位素的萃取体系，其包括基于浮选柱对锂同位素进行萃取分离的有机萃取相和锂盐溶液相，所述有机萃取相包括相互混合的萃取剂、离子液体和稀释剂；其中，所述萃取剂选自以下式1‑1至1‑7所示的化合物中的一种或两种以上；所述所述离子液体由阴离子和阳离子组成，阳离子选自以下式2‑1至2‑10所示的阳离子中的一种或两种以上，阴离子选自[PF6]‑、[(SO2CF3)2N]‑、[(SO2CF2CF3)2N]‑、[CF3SO3]‑、[CH3COO]‑和[BF4]‑中的一种或两种以上。本发明提供的用于分离锂同位素的萃取体系，能够有效地提高6Li单级分离的丰度。

Description

用于分离锂同位素的萃取体系
技术领域
本发明属于锂同位素分离技术领域，尤其涉及一种用于分离锂同位素的萃取体系。
背景技术
锂(Li)在自然界存在两种稳定的同位素6Li和7Li，它们的自然丰度(指6Li和7Li的自然相对百分含量)分别是7.42％和92.58％，这两种同位素在核能源领域都具有极其重要的作用。其中，热中子吸收截面达940b的6Li被中子(n)轰击裂变后能生成氚和氦(6Li+n→T+4He)，所以一定丰度的6Li可用作核聚变的原料和其他用途；而热中子吸收截面仅为0.037b的7Li对核反应过程的调控和设备的维护有着重要的作用。核聚变供能是利用氘(D)和氚(T)聚合成氦(4He)时来放出的巨大能量，据估算，1kg6Li裂变产生氚，用于聚变时所释放的总能量至少可发电10000千瓦，远大于同等质量235U裂变时所释放的能量。然而，自然界中氚的储存量极其有限，氚的生产必须依靠中子轰击6Li来产生与增值。
目前，锂同位素的单级分离方法有很多种，可分为化学法和物理法，其中化学法包括锂汞齐交换法、离子交换色层法、萃取法等；物理法包括电磁法、电子迁移、分子蒸馏和激光分离等。物理法因生产设备昂贵和生产条件苛刻、能耗高但产量小等特点，不适合应用于工业化生产。锂汞齐法分离锂同位素存在很大的缺点，其分离过程中使用了大量汞金属带来生态环境和安全问题，欧美等国已关闭了一些用锂汞齐法分离锂同位素的工厂。
自从1967年Pedersen等合成出一系列的冠醚类化合物以来，研究者们发现某些冠醚具有巨大的锂同位素效应，在分离锂同位素方面有着与锂汞齐相媲美的分离因子，但是，在冠醚溶剂的液液萃取锂同位素的分离富集过程中，6Li的丰度每提高0.1％都是非常困难的。如石成龙等(C.Shi et al.Journal of Molecular Liquids.2016,224:662-667)利用二苯并-14-冠-4分离锂同位素，其通振荡萃取的方法将6Li的相对丰度提升了0.1％左右，对于锂盐为LiI，6Li的相对丰度从7.559％提高到7.676％，提升了0.117％。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明提供了一种用于分离锂同位素的萃取体系，用以提升6Li单级分离富集的丰度。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种用于分离锂同位素的萃取体系，其包括基于浮选柱对锂同位素进行萃取分离的有机萃取相和锂盐溶液相，所述有机萃取相包括相互混合的萃取剂、离子液体和稀释剂；
其中，所述萃取剂选自以下式1-1至1-7所示的化合物中的一种或两种以上，
Figure BDA0002594685170000021
Figure BDA0002594685170000031
式1-1至1-7的化合物中，R和R1独立地选自碳原子数在0～20的烷基、烷氧基、氨基、硝基或苯基，X为N或O，n为0、1或2；
其中，所述所述离子液体由阴离子和阳离子组成；所述阳离子选自以下式2-1至2-10所示的阳离子中的一种或两种以上，
Figure BDA0002594685170000032
Figure BDA0002594685170000033
式2-1至2-10的阳离子中，R、R1、R2、R3和R4独立地选自碳原子数为0～20的烷基；所述阴离子选自[PF6]-、[(SO2CF3)2N]-、[(SO2CF2CF3)2N]-、[CF3SO3]-、[CH3COO]-和[BF4]-中的一种或两种以上。
具体地，所述稀释剂选自苯甲醚、碘苯、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、硝基苯、1,1,2-三氯乙烷、丙酮、甲基异丁基酮、甲基叔丁基酮和煤油中的一种或两种以上。
更具体地，所述有机萃取相中，所述离子液体与所述稀释剂的体积比为(1～10)：(1～15)，所述萃取剂浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。
具体地，所述锂盐溶液相中的锂盐选自LiCl、LiBr、LiI、LiOH、LiNO3、LiClO4、LiSCN、CH3COOLi、CF3COOLi、CHF2COOLi、CH2FCOOLi和Li[NTf2]中的一种或两种以上，溶剂为水。
更具体地，所述锂盐溶液相中的锂盐的浓度为0.2mol/L～5mol/L。
其中，所述萃取体系还包括反萃液，所述反萃液用于对萃取后的有机萃取相进行反萃，所述反萃液选自HCl、HBr、HI、H2SO4、HNO3和HClO4中的一种或两种以上，所述反萃液的浓度为0.1mol/L～10mol/L。
具体地，在对萃取后的有机萃取相进行反萃时，所述萃取后的有机萃取相与所述反萃液的体积比为1：(1～20)。
其中，在基于浮选柱对锂同位素进行萃取分离时，置入所述浮选柱中的所述有机萃取相和所述锂盐溶液相体积比为1：(1～15)，并向所述浮选柱中鼓入气体。
具体地，所述鼓入的气体选自氮气、氧气、二氧化碳、氢气或稀有气体中的一种或两种以上，气体流量为1mL/min～25mL/min。
具体地，所述浮选柱为可控温浮选柱，在基于浮选柱对锂同位素进行萃取分离时，控制温度为260K～275K。
本发明实施例提供的用于分离锂同位素的萃取体系，应用于基于浮选柱对锂同位素进行萃取分离，其中的有机萃取相包括相互混合的萃取剂、离子液体和稀释剂，采用水溶性很低的冠醚作为萃取剂减少了萃取过程中萃取剂的溶损；采用冠醚-离子液体萃取体系，所选用的离子液体能更好的参与阳离子交换，具有良好的协萃作用，增加锂在有机相的分配比；另外，基于浮选柱将气浮方法引入液液萃取的工艺过程，缩短了交换平衡时间；综合以上的因素，本发明提供的用于分离锂同位素的萃取体系能够有效地提高了6Li单级分离的丰度。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
有机萃取剂萃取分离锂同位素中，有机相中的萃取剂通过对锂盐溶液中6Li与7Li的萃取交换来实现有机相中6Li的富集。分配比(D)为一次萃取过程中，从锂盐溶液中进入有机相的锂的总浓度c(Li+)(org)与锂盐溶液中剩余浓度c(Li+)(aq)之比，分配比越大，是表示溶液中锂离子进入有机相中的越多，分配比计算公式如下：
Figure BDA0002594685170000051
锂同位素的丰度是指锂的某一种同位素在总的锂元素中含量的占比，所提高的锂同位素丰度是指锂的某一种同位素在同位素分离富集以后，与富集之前相比所提高的百分率，其6Li的丰度(6Li％)和所提高的丰度(Δh(6Li％))可表示为：Δh(6Li％)＝h2(6Li％)-h1(6Li％)；其中，Δh(6Li％)是指提高的锂同位素丰度，h1(6Li％)是指分离富集前锂同位素的丰度，h2(6Li％)是指分离富集后锂同位素的丰度。
需要说明的是，分离前和分离后的丰度是用电感耦合等离子体质谱仪测试锂同位素的千分之一偏差后，计算获得结果，其计算公式为：
Figure BDA0002594685170000052
公式中：7Li/6LiSVEC＝12.177，是测试单位采用的标准锂中7Li和6Li的丰度比；δ7/6Li(‰)是相对千分之一偏差，由测试仪器直接给出。由此，上述等式中三个量中已知两个量(7Li/6LiSVEC和δ7/6Li(‰))的数值，从而可以计算出实验样品中7Li/6Li样品的数值。
由于锂的两种同位素总含量为100％，设6Li的丰度为x，则7Li的丰度为1-x，则有：7Li/6Li样品＝(1-x)/x，从而得出其6Li的丰度x的具体数值。
本发明实施例提供了一种用于分离锂同位素的萃取体系，其包括基于浮选柱对锂同位素进行萃取分离的有机萃取相和锂盐溶液相。所述有机萃取相包括相互混合的萃取剂、离子液体和稀释剂。基于浮选柱将气浮方法引入液液萃取的工艺过程，构成了气体-有机萃取相-锂盐溶液相的萃取体系。
其中，所述萃取剂选自以下式1-1至1-7所示的化合物中的一种或两种以上，
Figure BDA0002594685170000061
Figure BDA0002594685170000071
式1-1至1-7的化合物中，R和R1独立地选自碳原子数在0～20的烷基、烷氧基、氨基、硝基或苯基，X为N或O，n为0、1或2。式1-1至1-7的化合物是冠醚类化合物，其具有很强的疏水性，水溶性很低，其用于作为萃取剂减少了萃取过程中萃取剂的溶损。
其中，所述所述离子液体由阴离子和阳离子组成。所述阳离子选自以下式2-1至2-10所示的阳离子中的一种或两种以上，
Figure BDA0002594685170000072
Figure BDA0002594685170000073
式2-1至2-10的阳离子中，R、R1、R2、R3和R4独立地选自碳原子数为0～20的烷基；所述阴离子选自[PF6]-、[(SO2CF3)2N]-、[(SO2CF2CF3)2N]-、[CF3SO3]-、[CH3COO]-和[BF4]-中的一种或两种以上。采用冠醚-离子液体萃取体系，其萃取锂同位素的过程是一个阳离子交换的过程，所选用的离子液体能更好的参与阳离子交换，具有良好的协萃作用，增加锂在有机相的分配比。
其中，所述稀释剂选自苯甲醚、碘苯、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、硝基苯、1,1,2-三氯乙烷、丙酮、甲基异丁基酮、甲基叔丁基酮和煤油中的一种或两种以上。
在优选的方案中，所述有机萃取相中，所述离子液体与所述稀释剂的体积比为(1～10)：(1～15)，所述萃取剂浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。
具体地，所述锂盐溶液相中的锂盐选自LiCl、LiBr、LiI、LiOH、LiNO3、LiClO4、LiSCN、CH3COOLi、CF3COOLi、CHF2COOLi、CH2FCOOLi和Li[NTf2]中的一种或两种以上，溶剂为水。
在优选的方案中，所述锂盐溶液相中的锂盐的浓度为0.2mol/L～5mol/L。
其中，所述萃取体系还包括反萃液，所述反萃液用于对萃取后的有机萃取相进行反萃，所述反萃液选自HCl、HBr、HI、H2SO4、HNO3和HClO4中的一种或两种以上，所述反萃液的浓度为0.1mol/L～10mol/L。
在优选的方案中，在对萃取后的有机萃取相进行反萃时，所述萃取后的有机萃取相与所述反萃液的体积比为1：(1～20)。
其中，在基于浮选柱对锂同位素进行萃取分离时，置入所述浮选柱中的所述有机萃取相和所述锂盐溶液相体积比为1：(1～15)，并向所述浮选柱中鼓入气体，鼓气的时间为1min～90min，优选是10min～25min。
具体地，所述鼓入的气体选自氮气、氧气、二氧化碳、氢气或稀有气体中的一种或两种以上，气体流量为1mL/min～25mL/min。
具体地，所述浮选柱为可控温浮选柱，在基于浮选柱对锂同位素进行萃取分离时，控制温度为260K～275K。
实施例1
本实施例提供的用于分离锂同位素的萃取体系及其进行锂同位素分离的工艺过程如下：
有机萃取相中的萃取剂选择为苯并15-冠-5，即前述式1-1的化合物；离子液体选择为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼磷酸盐[BMIm][BF4]，即阳离子选择为前述式2-9的化合物，阴离子选择为[PF4]-；稀释剂选择为苯甲醚。
锂盐溶液相的锂盐选择为Li[NTf2]。
有机萃取相的配制具体是：将离子液体[BMIm][BF4]和稀释剂苯甲醚按照体积比为3:7相互混合，再加入萃取剂苯并15-冠-5，制得萃取剂浓度为0.1mol/L的有机萃取相。
锂盐溶液相的配制具体是：将Li[NTf2]溶于水中配制成浓度为0.2mol/L的锂盐溶液。
进行锂同位素分离的步骤包括：
(1)、用移液枪分别移取上述有机萃取相和锂盐溶液相按照体积比为1:15置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为275K，打开通气(具体气体是氮气)并调节通气量为1mL/min，通气25min进行萃取。
(2)、将萃取反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取萃取后的有机相。
(3)、以0.1mol/L的HCl溶液为反萃液，将萃取后的有机相与反萃液按照体积比为1:20放在恒温振荡器上剧烈震荡60min后离心分离有机相与反萃液，如此重复操作共反萃三次。
(4)、测量反萃液中锂同位素的浓度与丰度，并计算出锂同位素所提高的丰度。
本实施例中，对反萃液中的锂的浓度与同位素丰度测试，计算得到分配比为0.423，6Li的丰度为7.761％，较原先的丰度相比提升了0.251％。
实施例2
本实施例提供的用于分离锂同位素的萃取体系及其进行锂同位素分离的工艺过程如下：
有机萃取相中的萃取剂选择为4-氨基苯并-15-冠-5，即前述式1-2的化合物；离子液体选择为N-丁基吡啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐[BPy][NTf2]，即阳离子选择为前述式2-1的化合物，阴离子选择为[(SO2CF3)2N]-；稀释剂选择为氯仿。
锂盐溶液相的锂盐选择为CF3COOLi。
有机萃取相的配制具体是：将离子液体[BPy][NTf2]和稀释剂氯仿按照体积比为4:6相互混合，再加入萃取剂4-氨基苯并-15-冠-5，制得萃取剂浓度为0.2mol/L的有机萃取相。
锂盐溶液相的配制具体是：将CF3COOLi溶于水中配制成浓度为1mol/L的锂盐溶液。
进行锂同位素分离的步骤包括：
(1)、用移液枪分别移取上述有机萃取相和锂盐溶液相按照体积比为1:10置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为270K，打开通气(具体气体是氧气)并调节通气量为5mL/min，通气20min进行萃取。
(2)、将萃取反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取萃取后的有机相。
(3)、以0.5mol/L的HBr溶液为反萃液，将萃取后的有机相与反萃液按照体积比为1:10放在恒温振荡器上剧烈震荡60min后离心分离有机相与反萃液，如此重复操作共反萃三次。
(4)、测量反萃液中锂同位素的浓度与丰度，并计算出锂同位素所提高的丰度。
本实施例中，对反萃液中的锂的浓度与同位素丰度测试，计算得到分配比为0.041，6Li的丰度为7.618％，较原先的丰度相比提升了0.268％。
实施例3
本实施例提供的用于分离锂同位素的萃取体系及其进行锂同位素分离的工艺过程如下：
有机萃取相中的萃取剂选择为4-溴基苯并-15-冠-5，即前述式1-2的化合物；离子液体选择为1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐[BMIm][NTf2]，即阳离子选择为前述式2-9的化合物，阴离子选择为[(SO2CF3)2N]-；稀释剂选择为1,1,2-三氯乙烷。
锂盐溶液相的锂盐选择为LiI。
有机萃取相的配制具体是：将离子液体[BMIm][NTf2]和稀释剂1,1,2-三氯乙烷按照体积比为5:5相互混合，再加入萃取剂4-溴基苯并-15-冠-5，制得萃取剂浓度为0.3mol/L的有机萃取相。
锂盐溶液相的配制具体是：将LiI溶于水中配制成浓度为2mol/L的锂盐溶液。
进行锂同位素分离的步骤包括：
(1)、用移液枪分别移取上述有机萃取相和锂盐溶液相按照体积比为1:6置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为268K，打开通气(具体气体是二氧化碳)并调节通气量为10mL/min，通气20min进行萃取。
(2)、将萃取反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取萃取后的有机相。
(3)、以1mol/L的H2SO4溶液为反萃液，将萃取后的有机相与反萃液按照体积比为1:1放在恒温振荡器上剧烈震荡60min后离心分离有机相与反萃液，如此重复操作共反萃四次。
(4)、测量反萃液中锂同位素的浓度与丰度，并计算出锂同位素所提高的丰度。
本实施例中，对反萃液中的锂的浓度与同位素丰度测试，计算得到分配比为0.035，6Li的丰度为7.896％，较原先的丰度相比提升了0.286％。
实施例4
本实施例提供的用于分离锂同位素的萃取体系及其进行锂同位素分离的工艺过程如下：
有机萃取相中的萃取剂选择为4-硝基苯并-15-冠-5，即前述式1-2的化合物；离子液体选择为1-丁基-3-甲基咪唑六氟硼磷酸盐[BMIm][PF6]，即阳离子选择为前述式2-9的化合物，阴离子选择为[PF6]-；稀释剂选择为二氯甲烷。
锂盐溶液相的锂盐选择为LiCl。
有机萃取相的配制具体是：将离子液体[BMIm][PF6]和稀释剂二氯甲烷按照体积比为6:4相互混合，再加入萃取剂4-硝基苯并-15-冠-5，制得萃取剂浓度为0.3mol/L的有机萃取相。
锂盐溶液相的配制具体是：将LiCl溶于水中配制成浓度为3mol/L的锂盐溶液。
进行锂同位素分离的步骤包括：
(1)、用移液枪分别移取上述有机萃取相和锂盐溶液相按照体积比为1:5置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为268K，打开通气(具体气体是氩气)并调节通气量为15mL/min，通气15min进行萃取。
(2)、将萃取反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取萃取后的有机相。
(3)、以0.8mol/L的HNO3溶液为反萃液，将萃取后的有机相与反萃液按照体积比为1:1放在恒温振荡器上剧烈震荡60min后离心分离有机相与反萃液，如此重复操作共反萃五次。
(4)、测量反萃液中锂同位素的浓度与丰度，并计算出锂同位素所提高的丰度。
本实施例中，对反萃液中的锂的浓度与同位素丰度测试，计算得到分配比为0.019，6Li的丰度为7.802％，较原先的丰度相比提升了0.272％。
实施例5
本实施例提供的用于分离锂同位素的萃取体系及其进行锂同位素分离的工艺过程如下：
有机萃取相中的萃取剂选择为二苯并-15-冠-5，即前述式1-3的化合物；离子液体选择为四丁基膦双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐[P4,4,4,4][NTf2]，即阳离子选择为前述式2-3的化合物，阴离子选择为[(SO2CF3)2N]-；稀释剂选择为苯甲醚。
锂盐溶液相的锂盐选择为CHF2COOLi。
有机萃取相的配制具体是：将离子液体[P4,4,4,4][NTf2]和稀释剂苯甲醚按照体积比为7:3相互混合，再加入萃取剂二苯并-15-冠-5，制得萃取剂浓度为0.4mol/L的有机萃取相。
锂盐溶液相的配制具体是：将CHF2COOLi溶于水中配制成浓度为4mol/L的锂盐溶液。
进行锂同位素分离的步骤包括：
(1)、用移液枪分别移取上述有机萃取相和锂盐溶液相按照体积比为1:4置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为263K，打开通气(具体气体是氮气)并调节通气量为20mL/min，通气13min进行萃取。
(2)、将萃取反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取萃取后的有机相。
(3)、以5mol/L的HCl溶液为反萃液，将萃取后的有机相与反萃液按照体积比为1:1放在恒温振荡器上剧烈震荡60min后离心分离有机相与反萃液，如此重复操作共反萃三次。
(4)、测量反萃液中锂同位素的浓度与丰度，并计算出锂同位素所提高的丰度。
本实施例中，对反萃液中的锂的浓度与同位素丰度测试，计算得到分配比为0.035，6Li的丰度为7.614％，较原先的丰度相比提升了0.264％。
实施例6
本实施例提供的用于分离锂同位素的萃取体系及其进行锂同位素分离的工艺过程如下：
有机萃取相中的萃取剂选择为二苯并-18-冠-6，即前述式1-5的化合物；离子液体选择为N-丁基-N-甲基吡咯双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐[PP1,4][NTf2]，即阳离子选择为前述式2-5的化合物，阴离子选择为[(SO2CF3)2N]-；稀释剂选择为碘苯。
锂盐溶液相的锂盐选择为LiClO4。
有机萃取相的配制具体是：将离子液体[PP1,4][NTf2]和稀释剂碘苯按照体积比为10:1相互混合，再加入萃取剂二苯并-18-冠-6，制得萃取剂浓度为0.5mol/L的有机萃取相。
锂盐溶液相的配制具体是：将LiClO4溶于水中配制成浓度为0.2mol/L的锂盐溶液。
进行锂同位素分离的步骤包括：
(1)、用移液枪分别移取上述有机萃取相和锂盐溶液相按照体积比为1:13置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为271K，打开通气(具体气体是氩气)并调节通气量为25mL/min，通气10min进行萃取。
(2)、将萃取反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取萃取后的有机相。
(3)、以10mol/L的HI溶液为反萃液，将萃取后的有机相与反萃液按照体积比为1:3放在恒温振荡器上剧烈震荡60min后离心分离有机相与反萃液，如此重复操作共反萃三次。
(4)、测量反萃液中锂同位素的浓度与丰度，并计算出锂同位素所提高的丰度。
本实施例中，对反萃液中的锂的浓度与同位素丰度测试，计算得到分配比为0.223，6Li的丰度为7.811％，较原先的丰度相比提升了0.241％。
实施例7
本实施例提供的用于分离锂同位素的萃取体系及其进行锂同位素分离的工艺过程如下：
有机萃取相中的萃取剂选择为二苯并-14-冠-4，即前述式1-7的化合物；离子液体选择为1-丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐[BMIm][CF3COO]，即阳离子选择为前述式2-9的化合物，阴离子选择为[CF3COO]-；稀释剂选择为甲基异丁基酮。
锂盐溶液相的锂盐选择为Li[NTf2]。
有机萃取相的配制具体是：将离子液体[BMIm][CF3COO]和稀释剂甲基异丁基酮按照体积比为1:15相互混合，再加入萃取剂二苯并-14-冠-4，制得萃取剂浓度为0.5mol/L的有机萃取相。
锂盐溶液相的配制具体是：将Li[NTf2]溶于水中配制成浓度为5mol/L的锂盐溶液。
进行锂同位素分离的步骤包括：
(1)、用移液枪分别移取上述有机萃取相和锂盐溶液相按照体积比为1:6置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为260K，打开通气(具体气体是氮气)并调节通气量为10mL/min，通气20min进行萃取。
(2)、将萃取反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取萃取后的有机相。
(3)、以1mol/L的HCl溶液为反萃液，将萃取后的有机相与反萃液按照体积比为1:3放在恒温振荡器上剧烈震荡60min后离心分离有机相与反萃液，如此重复操作共反萃三次。
(4)、测量反萃液中锂同位素的浓度与丰度，并计算出锂同位素所提高的丰度。
本实施例中，对反萃液中的锂的浓度与同位素丰度测试，计算得到分配比为0.141，6Li的丰度为7.743％，较原先的丰度相比提升了0.233％。
实施例8
本实施例提供的用于分离锂同位素的萃取体系及其进行锂同位素分离的工艺过程如下：
有机萃取相中的萃取剂选择为苯并-10氮杂15-冠-5，即前述式1-1的化合物；离子液体选择为1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐[HMIm][NTf2]，即阳离子选择为前述式2-9的化合物，阴离子选择为[(SO2CF3)2N]-；稀释剂选择为硝基苯。
锂盐溶液相的锂盐选择为LiClO4。
有机萃取相的配制具体是：将离子液体[HMIm][NTf2]和稀释剂硝基苯按照体积比为3:7相互混合，再加入萃取剂苯并-10氮杂15-冠-5，制得萃取剂浓度为0.5mol/L的有机萃取相。
锂盐溶液相的配制具体是：将LiClO4溶于水中配制成浓度为1mol/L的锂盐溶液。
进行锂同位素分离的步骤包括：
(1)、用移液枪分别移取上述有机萃取相和锂盐溶液相按照体积比为1:1置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为270K，打开通气(具体气体是二氧化碳)并调节通气量为10mL/min，通气18min进行萃取。
(2)、将萃取反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取萃取后的有机相。
(3)、以1mol/L的HCl溶液为反萃液，将萃取后的有机相与反萃液按照体积比为1:3放在恒温振荡器上剧烈震荡60min后离心分离有机相与反萃液，如此重复操作共反萃三次。
(4)、测量反萃液中锂同位素的浓度与丰度，并计算出锂同位素所提高的丰度。
本实施例中，对反萃液中的锂的浓度与同位素丰度测试，计算得到分配比为0.042，6Li的丰度为7.806％，较原先的丰度相比提升了0.236％。
综上所述，本发明提供的用于分离锂同位素的萃取体系，能够显著地提高了6Li单级分离的丰度，分离富集后6Li的丰度提升了0.25％左右。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (7)

1.一种用于分离锂同位素的萃取体系，其特征在于，包括基于浮选柱对锂同位素进行萃取分离的有机萃取相和锂盐溶液相，所述有机萃取相包括相互混合的萃取剂、离子液体和稀释剂；
其中，所述萃取剂为4-溴基苯并-15-冠-5并且所述离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，所述稀释剂为1,1,2-三氯乙烷；
其中，在基于浮选柱对锂同位素进行萃取分离时，置入所述浮选柱中的所述有机萃取相和所述锂盐溶液相体积比为1：（1~15），并向所述浮选柱中鼓入气体，将6Li萃取富集至所述有机萃取相中；
其中，所述浮选柱为可控温浮选柱，在基于浮选柱对锂同位素进行萃取分离时，控制温度为260K~275K。
2.根据权利要求1所述的用于分离锂同位素的萃取体系，其特征在于，所述有机萃取相中，所述离子液体与所述稀释剂的体积比为（1~10）：（1~15），所述萃取剂浓度为0.1 mol/L~0.5 mol/L。
3.根据权利要求1所述的用于分离锂同位素的萃取体系，其特征在于，所述锂盐溶液相中的锂盐选自LiCl、LiBr、LiI、LiOH、LiNO3、LiClO4、LiSCN、CH3COOLi、CF3COOLi、CHF2COOLi、CH2FCOOLi和Li[NTf2]中的一种或两种以上，溶剂为水。
4.根据权利要求3所述的用于分离锂同位素的萃取体系，其特征在于，所述锂盐溶液相中的锂盐的浓度为0.2 mol/L~5 mol/L。
5.根据权利要求1所述的用于分离锂同位素的萃取体系，其特征在于，所述萃取体系还包括反萃液，所述反萃液用于对萃取后的有机萃取相进行反萃，所述反萃液选自HCl、HBr、HI、H2SO4、HNO3和HClO4中的一种或两种以上，所述反萃液的浓度为0.1 mol/L ~10mol/L。
6.根据权利要求5所述的用于分离锂同位素的萃取体系，其特征在于，在对萃取后的有机萃取相进行反萃时，所述萃取后的有机萃取相与所述反萃液的体积比为1：（1~20）。
7.根据权利要求1所述的用于分离锂同位素的萃取体系，其特征在于，所述鼓入的气体选自氮气、氧气、二氧化碳、氢气或稀有气体中的一种或两种以上，气体流量为1 mL/min ~25mL/min。
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