CN112058087B - 多级气浮萃取分离锂同位素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多级气浮萃取分离锂同位素的方法，其包括：S1、配制有机萃取相；S2、配制锂盐溶液相；S3、配制双三氟甲烷磺酰亚胺、硫酸或者盐酸的水溶液作为交换液，获得m份所述交换液；S4、将有机萃取相和锂盐溶液相通过浮选柱萃取分离获得萃取富集液；S5、将萃取富集液和第一份交换液通过浮选柱交换分离获得第一交换富集液；S6、将第一交换富集液和第二份交换液通过浮选柱交换分离获得第二交换富集液；S7、重复以上步骤S6直至第m份交换液与第m‑1交换富集液完成气浮交换，得到富集有6Li的第m交换富集液；其中，m为2以上的整数。本发明提供的萃取分离锂同位素的方法，能够有效地提高6Li的分离富集丰度。
Description
技术领域
本发明属于锂同位素分离领域，尤其涉及一种多级气浮萃取分离锂同位素的方法。
背景技术
锂(Li)在自然界存在两种稳定的同位素6Li和7Li，它们的自然丰度(指6Li和7Li的自然相对百分含量)分别是7.42％和92.58％，这两种同位素在核能源领域都具有极其重要的作用。其中，热中子吸收截面达940b的6Li被中子(n)轰击裂变后能生成氚和氦(6Li+n→T+4He)，所以一定丰度的6Li可用作核聚变的原料和其他用途；而热中子吸收截面仅为0.037b的7Li对核反应过程的调控和设备的维护有着重要的作用。核聚变供能是利用氘(D)和氚(T)聚合成氦(4He)时来放出的巨大能量，据估算，1kg 6Li裂变产生氚，用于聚变时所释放的总能量至少可发电10000千瓦，远大于同等质量235U裂变时所释放的能量。然而，自然界中氚的储存量极其有限，氚的生产必须依靠中子轰击6Li来产生与增值。
目前，锂同位素的单级分离方法有很多种，可分为化学法和物理法，其中化学法包括锂汞齐交换法、离子交换色层法、萃取法等；物理法包括电磁法、电子迁移、分子蒸馏和激光分离等。物理法因生产设备昂贵和生产条件苛刻、能耗高但产量小等特点，不适合应用于工业化生产。锂同位素的分离方法中，唯一实现工业化的分离方法只有锂汞齐法，但是此方法中需要用到大量的有毒物质汞，不仅会破坏生态环境，而且还会危害工人们的身体健康，因此，人们迫切希望能够寻找到代替它的方法。
中国专利申请(申请号：201811366815.6)公开了一种锂同位素的分离富集方法，利用多级叠加萃取分离锂同位素，经过10级叠加萃取分离6Li的丰度提高到8.39％。该方法中需要使用萃取液重复进行多级萃取，存在着操作复杂、原料成本高等问题，并且多级叠加萃取分离后锂同位素的丰度仍然较小。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明提供了一种多级气浮萃取分离锂同位素的方法，用以提升6Li的分离富集丰度。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种多级气浮萃取分离锂同位素的方法，其包括步骤：
S1、配制有机萃取相：将萃取剂、离子液体和稀释剂相互混合，制备获得所述有机萃取相；
S2、配制锂盐溶液相：将锂盐溶解于水中，制备获得所述锂盐溶液相；
S3、配制双三氟甲烷磺酰亚胺、硫酸或者盐酸的水溶液作为交换液，获得m份所述交换液；
S4、将所述有机萃取相和所述锂盐溶液相置入浮选柱中，并向所述浮选柱中鼓入气体进行萃取，萃取完成后离心分离去除未反应的锂盐溶液相获得萃取富集液；
S5、将所述萃取富集液和第一份交换液置入浮选柱中，并向所述浮选柱中鼓入气体进行交换，交换完成后离心分离去除未反应的交换液获得第一交换富集液；
S6、将所述第一交换富集液和第二份交换液置入浮选柱中，并向所述浮选柱中鼓入气体进行交换，交换完成后离心分离去除未反应的交换液获得第二交换富集液；
S7、重复以上步骤S6直至第m份交换液与第m-1交换富集液完成气浮交换，得到富集有6Li的第m交换富集液；其中，m为2以上的整数。
优选的方案中，所述萃取剂选自以下式1至式3所示的化合物中的任意一种，
式1至式3所示的化合物中，R选自碳原子数在0～20的烷基、烷氧基、氨基、硝基或苯基，X为N或O，n为0、1或2；
所述离子液体由阴离子和阳离子组成；所述阳离子选自以下式2-1至2-10所示的阳离子中的任意一种，
式2-1至2-10的阳离子中，R、R1、R2、R3和R4独立地选自碳原子数为0～20的烷基；所述阴离子选自[PF6]-、[(SO2CF3)2N]-、[(SO2CF2CF3)2N]-、[CF3SO3]-、[CH3COO]-和[BF4]-中的一种或两种以上；
所述稀释剂选自苯甲醚、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、硝基苯、1,1,2-三氯乙烷、丙酮、甲基异丁基酮、甲基叔丁基酮和煤油中的一种或两种以上。
优选的方案中，所述有机萃取相中，所述离子液体与所述稀释剂的体积比为(1～10)：(1～15)，所述萃取剂浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。
优选的方案中，所述锂盐溶液相中的锂盐选自LiCl、LiBr、LiI、LiOH、LiNO3、LiClO4、LiSCN、CH3COOLi、CF3COOLi、CHF2COOLi、CH2FCOOLi和Li[NTf2]中的任意一种；所述锂盐溶液相中的锂盐的浓度为0.2mol/L～5mol/L。
优选的方案中，所述交换液的浓度为0.4mol/L～0.6mol/L。
优选的方案中，所述步骤S4至S6中，向所述浮选柱中鼓入气体选自氮气、氧气、二氧化碳、氢气或稀有气体中的任意一种，气体流量为1mL/min～25mL/min，通入气体的时间为60min～90min。
优选的方案中，所述步骤S4中，所述有机萃取相和所述锂盐溶液相以体积比为1：(1～15)的比例置入浮选柱中。
优选的方案中，所述步骤S5和S6中，萃取富集液或交换富集液与相应的份数的交换液按照体积比为1：(1～15)的比例置入浮选柱中。
优选的方案中，所述步骤S4至S6中，所述浮选柱为可控温浮选柱，控制温度为260K～295K。
优选的方案中，m的取值为4≤m≤20。
本发明实施例提供的多级气浮萃取分离锂同位素的方法，在浮选柱中采用有机萃取相对锂盐溶液相进行锂同位素的萃取分离，其中的有机萃取相包括相互混合的萃取剂、离子液体和稀释剂，采用水溶性很低的冠醚作为萃取剂减少了萃取过程中萃取剂的溶损；采用冠醚-离子液体萃取体系，所选用的离子液体能更好的参与阳离子交换，具有良好的协萃作用，增加锂在有机相的分配比；另外，基于浮选柱将气浮方法引入液液萃取的工艺过程，缩短了交换平衡时间；综合以上的因素，本发明提供的锂同位素的萃取分离方法能够有效地提高了6Li单级分离的丰度。
另外，第一级气浮工艺步骤是将有机萃取相对锂盐溶液相进行锂同位素的萃取分离获得初步的富集液，第二级气浮工艺步骤以后是引入了交换液代替现有技术中的有机萃取液进行萃取交换富集锂同位素，交换液为双三氟甲烷磺酰亚胺、硫酸或者盐酸的水溶液，其相比于有机萃取液的材料成本更低、其分离富集的操作工艺更加简单，并且经过多级气浮交换分离后能够显著地提高6Li的丰度。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
有机萃取剂萃取分离锂同位素中，有机相中的萃取剂通过对锂盐溶液中6Li与7Li的萃取交换来实现有机相中6Li的富集。分配比(D)为一次萃取过程中，从锂盐溶液中进入有机相的锂的总浓度c(Li+)(org)与锂盐溶液中剩余浓度c(Li+)(aq)之比，分配比越大，是表示溶液中锂离子进入有机相中的越多，分配比计算公式如下：
锂同位素的丰度是指锂的某一种同位素在总的锂元素中含量的占比，所提高的锂同位素丰度是指锂的某一种同位素在同位素分离富集以后，与富集之前相比所提高的百分率，其6Li的丰度(6Li％)和所提高的丰度(Δh(6Li％))可表示为：Δh(6Li％)＝h2(6Li％)-h1(6Li％)；其中，Δh(6Li％)是指提高的锂同位素丰度，h1(6Li％)是指分离富集前锂同位素的丰度，h2(6Li％)是指分离富集后锂同位素的丰度。
需要说明的是，分离前和分离后的丰度是用电感耦合等离子体质谱仪测试锂同位素的千分之一偏差后，计算获得结果，其计算公式为：公式中：7Li/6LiSVEC＝12.177，是测试单位采用的标准锂中7Li和6Li的丰度比；δ7/6Li(‰)是相对千分之一偏差，由测试仪器直接给出。由此，上述等式中三个量中已知两个量(7Li/6LiSVEC和δ7/6Li(‰))的数值，从而可以计算出实验样品中7Li/6Li样品的数值。
由于锂的两种同位素总含量为100％，设6Li的丰度为x，则7Li的丰度为1-x，则有：7Li/6Li样品＝(1-x)/x，从而得出其6Li的丰度x的具体数值。
锂同位素的多级分离系数(α)表示锂同位素多级分离的效果，即多级分离后有机萃取相中锂同位素的丰度比值与原本所使用的锂盐溶液中锂同位素的丰度比值之商：
其中，S0代表最初的锂盐原液中锂离子的配位环境，Yn代表多级分离后有机萃取相中锂离子的配位环境。多级分离系数等于1，表示没有实现锂同位素的分离；多级分离系数偏离1的程度愈大，表明锂同位素分离的程度越大。
本发明实施例提供了一种多级气浮萃取分离锂同位素的方法，其包括步骤：
S1、配制有机萃取相：将萃取剂、离子液体和稀释剂相互混合，制备获得所述有机萃取相。
其中，所述萃取剂选自以下式1至式3所示的化合物中的任意一种，
式1至式3所示的化合物中，R选自碳原子数在0～20的烷基、烷氧基、氨基、硝基或苯基，X为N或O，n为0、1或2。式1至式3的化合物是冠醚类化合物，其具有很强的疏水性，水溶性很低，其用于作为萃取剂减少了萃取过程中萃取剂的溶损。
其中，所述离子液体由阴离子和阳离子组成；所述阳离子选自以下式2-1至2-10所示的阳离子中的任意一种，
式2-1至2-10的阳离子中，R、R1、R2、R3和R4独立地选自碳原子数为0～20的烷基；所述阴离子选自[PF6]-、[(SO2CF3)2N]-、[(SO2CF2CF3)2N]-、[CF3SO3]-、[CH3COO]-和[BF4]-中的一种或两种以上。采用冠醚-离子液体萃取体系，其萃取锂同位素的过程是一个阳离子交换的过程，所选用的离子液体能更好的参与阳离子交换，具有良好的协萃作用，增加锂在有机相的分配比。
其中，所述稀释剂选自苯甲醚、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、硝基苯、1,1,2-三氯乙烷、丙酮、甲基异丁基酮、甲基叔丁基酮和煤油中的一种或两种以上。
在优选的方案中，所述有机萃取相中，所述离子液体与所述稀释剂的体积比为(1～10)：(1～15)，所述萃取剂浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。
S2、配制锂盐溶液相：将锂盐溶解于水中，制备获得所述锂盐溶液相。
具体地，所述锂盐溶液相中的锂盐选自LiCl、LiBr、LiI、LiOH、LiNO3、LiClO4、LiSCN、CH3COOLi、CF3COOLi、CHF2COOLi、CH2FCOOLi和Li[NTf2]中的任意一种。
在优选的方案中，所述锂盐溶液相中的锂盐的浓度为0.2mol/L～5mol/L。
S3、配制双三氟甲烷磺酰亚胺、硫酸或者盐酸的水溶液作为交换液，获得n份所述交换液。其中，m为2以上的整数。
在优选的方案中，所述交换液的浓度为0.4mol/L～0.6mol/L。
在优选的方案中，m的取值为4≤m≤20。
S4、将所述有机萃取相和所述锂盐溶液相置入浮选柱中，并向所述浮选柱中鼓入气体进行萃取，萃取完成后离心分离去除未反应的锂盐溶液相获得萃取富集液。
在优选的方案中，所述有机萃取相和所述锂盐溶液相以体积比为1：(1～15)的比例置入浮选柱中。
S5、将所述萃取富集液和第一份交换液置入浮选柱中，并向所述浮选柱中鼓入气体进行交换，交换完成后离心分离去除未反应的交换液获得第一交换富集液。
在优选的方案中，所述萃取富集液和所述第一份交换液以体积比为1：(1～15)的比例置入浮选柱中。
S6、将所述第一交换富集液和第二份交换液置入浮选柱中，并向所述浮选柱中鼓入气体进行交换，交换完成后离心分离去除未反应的交换液获得第二交换富集液。
在优选的方案中，所述第一交换富集液和所述第二份交换液以体积比为1：(1～15)的比例置入浮选柱中。
S7、重复以上步骤S6直至第m份交换液与第m-1交换富集液完成气浮交换，得到富集有6Li的第m交换富集液；其中，m为2以上的整数。
具体地，所述步骤S4至S6中，向所述浮选柱中鼓入气体选自氮气、氧气、二氧化碳、氢气或稀有气体中的任意一种，气体流量为1mL/min～25mL/min，通入气体的时间为60min～90min。
在优选的方案中，所述步骤S4至S6中，所述浮选柱为可控温浮选柱，控制温度为260K～295K。
实施例1
本实施例提供的萃取分离锂同位素的方法，具体是三级气浮萃取分离锂同位素，其包括以下步骤：
一、配制有机萃取相：将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼磷酸盐[BMIm][BF4]和稀释剂苯甲醚按照体积比为3:5相互混合，再加入萃取剂12-冠-4，制得萃取剂浓度为0.7mol/L的有机萃取相。
需要说明的是，本实施例中，萃取剂选择为12-冠-4，即前述式3的化合物；离子液体中阳离子选择为前述式2-9的化合物，阴离子选择为[PF4]-。
二、配制锂盐溶液相：将锂盐LiNO3溶于水中配制成浓度为2mol/L的锂盐溶液相。其中，分离前的LiNO3溶液中6Li的丰度为7.57％。
三、配制0.5mol/L的H2SO4溶液作为交换液，总共2份交换液。
四、第一级气浮分离富集
将所述有机萃取相和所述锂盐溶液相置入浮选柱进行萃取，然后萃取分离获得萃取富集液。具体地包括：用移液枪分别移取上述有机萃取相和锂盐溶液相按照体积比为1:5置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为283K，打开通气(具体气体是氮气)并调节通气量为5mL/min，通气90min进行萃取。将萃取反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取萃取后的萃取富集液。
对萃取富集液中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为7.78％，6Li的丰度提高了0.21％，锂同位素的单级分离系数为1.030。
五、第二级气浮分离富集
将所述萃取富集液与第1份交换液置入浮选柱进行萃取，然后交换分离获得交换富集液。具体地包括：用移液枪分别移取萃取富集液和与第1份交换液按照体积比为1:2置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为283K，打开通气(具体气体是氮气)并调节通气量为5mL/min，通气90min进行萃取。将交换反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取交换富集液1-1。
对交换富集液1-1中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为7.98％，6Li的丰度提高了0.41％，锂同位素的多级分离系数为1.059。
六、第三级气浮分离富集
将步骤五获得的交换富集液1-1与第2份交换液置入浮选柱进行萃取，然后交换分离获得交换富集液。具体地包括：用移液枪分别移取萃取富集液和与第2份交换液按照体积比为1:2置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为283K，打开通气(具体气体是氮气)并调节通气量为5mL/min，通气90min进行萃取。将交换反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取交换富集液1-2。
对交换富集液1-2中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为8.17％，6Li的丰度提高了0.60％，锂同位素的多级分离系数为1.086。
实施例2
本实施例提供的萃取分离锂同位素的方法，具体是五级气浮萃取分离锂同位素，其包括以下步骤：
一、配制有机萃取相：将离子液体1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐([EMIm][NTf2])和稀释剂苯甲醚按照体积比为3:10相互混合，再加入萃取剂二苯并-15-冠-5(即前述式2的化合物)，制得萃取剂浓度为0.4mol/L的有机萃取相。
二、配制锂盐溶液相：将锂盐LiI溶于水中配制成浓度为1mol/L的锂盐溶液相。其中，分离前的LiI溶液中6Li的丰度为7.61％。
三、配制0.6mol/L的HCl溶液作为交换液，总共4份交换液。
四、第一级气浮分离富集
将所述有机萃取相和所述锂盐溶液相置入浮选柱进行萃取，然后萃取分离获得萃取富集液。具体地包括：用移液枪分别移取上述有机萃取相和锂盐溶液相按照体积比为1:3置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为293K，打开通气(具体气体是氮气)并调节通气量为15mL/min，通气70min进行萃取。将萃取反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取萃取后的萃取富集液。
对萃取富集液中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为7.80％，6Li的丰度提高了0.19％，锂同位素的单级分离系数为1.027。
五、第二级气浮分离富集
将所述萃取富集液与第1份交换液置入浮选柱进行萃取，然后交换分离获得交换富集液。具体地包括：用移液枪分别移取萃取富集液和与第1份交换液按照体积比为1:3置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为293K，打开通气(具体气体是氮气)并调节通气量为15mL/min，通气70min进行萃取。将交换反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取交换富集液2-1。
对交换富集液2-1中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为7.99％，6Li的丰度提高了0.38％，锂同位素的多级分离系数为1.054。
六、第三级气浮分离富集
将步骤五获得的交换富集液2-1与第2份交换液置入浮选柱进行萃取，然后交换分离获得交换富集液。具体地包括：用移液枪分别移取萃取富集液和与第2份交换液按照体积比为1:3置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为293K，打开通气(具体气体是氮气)并调节通气量为15mL/min，通气70min进行萃取。将交换反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取交换富集液2-2。
对交换富集液2-2中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为8.17％，6Li的丰度提高了0.56％，锂同位素的多级分离系数为1.080。
七、第四级气浮分离富集
将步骤五获得的交换富集液2-2与第3份交换液置入浮选柱进行萃取，然后交换分离获得交换富集液。具体地包括：用移液枪分别移取萃取富集液和与第3份交换液按照体积比为1:3置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为293K，打开通气(具体气体是氮气)并调节通气量为15mL/min，通气70min进行萃取。将交换反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取交换富集液2-3。
对交换富集液2-3中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为8.36％，6Li的丰度提高了0.75％，锂同位素的多级分离系数为1.110。
八、第五级气浮分离富集
将步骤五获得的交换富集液2-3与第4份交换液置入浮选柱进行萃取，然后交换分离获得交换富集液。具体地包括：用移液枪分别移取萃取富集液和与第4份交换液按照体积比为1:3置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为293K，打开通气(具体气体是氮气)并调节通气量为15mL/min，通气70min进行萃取。将交换反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取交换富集液2-4。
对交换富集液2-4中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为8.49％，6Li的丰度提高了0.88％，锂同位素的多级分离系数为1.130。
实施例3
本实施例提供的萃取分离锂同位素的方法，具体是二十级气浮萃取分离锂同位素，其包括以下步骤：
一、配制有机萃取相：将离子液体1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐([HMIm][NTf2])和稀释剂苯甲醚按照体积比为3:7相互混合，再加入萃取剂苯并-15-冠-5(即前述式1的化合物)，制得萃取剂浓度为0.6mol/L的有机萃取相。
二、配制锂盐溶液相：将锂盐Li[NTf2]溶于水中配制成浓度为3mol/L的锂盐溶液相。其中，分离前的Li[NTf2]溶液中6Li的丰度为7.51％。
三、配制0.4mol/L的HCl溶液作为交换液，总共19份交换液。
四、第一级气浮分离富集
将所述有机萃取相和所述锂盐溶液相置入浮选柱进行萃取，然后萃取分离获得萃取富集液。具体地包括：用移液枪分别移取上述有机萃取相和锂盐溶液相按照体积比为1:1置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为272K，打开通气(具体气体是氮气)并调节通气量为10mL/min，通气60min进行萃取。将萃取反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取萃取后的萃取富集液。
对萃取富集液中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为7.62％，6Li的丰度提高了0.11％，锂同位素的单级分离系数为1.016。
五、第二级气浮分离富集
将所述萃取富集液与第1份交换液置入浮选柱进行萃取，然后交换分离获得交换富集液。具体地包括：用移液枪分别移取萃取富集液和与第1份交换液按照体积比为1:1置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为272K，打开通气(具体气体是氮气)并调节通气量为10mL/min，通气60min进行萃取。将交换反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取交换富集液3-1。
对交换富集液3-1中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为7.71％，6Li的丰度提高了0.20％，锂同位素的单级分离系数为1.029。
六、第三级气浮分离富集
将步骤五获得的交换富集液3-1与第2份交换液置入浮选柱进行萃取，然后交换分离获得交换富集液。具体地包括：用移液枪分别移取萃取富集液和与第2份交换液按照体积比为1:1置入可控温浮选柱中，打开可控温浮选柱的冷却循环槽并设定温度为272K，打开通气(具体气体是氮气)并调节通气量为10mL/min，通气60min进行萃取。将交换反应后的混合液置于离心机中离心分离，获取交换富集液3-2。
对交换富集液3-2中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为7.80％，6Li的丰度提高了0.29％，锂同位素的多级分离系数为1.042。
七、第四级至第二十级气浮分离富集
参照步骤六，将第3份交换液至第19份交换液分别与前一级气浮分离富集获得的交换富集液进行气浮交换，依次获得交换富集液3-3、3-4、3-5、3-6、3-7、3-8、3-9、3-10、3-11、3-12、3-13、3-14、3-15、3-16、3-17、3-18、3-19和3-20。
其中，对第四级气浮分离富集获得的交换富集液3-3中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为7.90％，6Li的丰度提高了0.39％，锂同位素的多级分离系数为1.056。
对第五级气浮分离富集获得的交换富集液3-4中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为7.97％，6Li的丰度提高了0.46％，锂同位素的多级分离系数为1.067。
对第六级气浮分离富集获得的交换富集液3-5中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为8.05％，6Li的丰度提高了0.54％，锂同位素的多级分离系数为1.078。
对第七级气浮分离富集获得的交换富集液3-6中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为8.12％，6Li的丰度提高了0.61％，锂同位素的多级分离系数为1.088。
对第八级气浮分离富集获得的交换富集液3-7中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为8.20％，6Li的丰度提高了0.69％，锂同位素的多级分离系数为1.100。
对第九级气浮分离富集获得的交换富集液3-8中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为8.31％，6Li的丰度提高了0.80％，锂同位素的多级分离系数为1.120。
对第十级气浮分离富集获得的交换富集液3-9中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为8.44％，6Li的丰度提高了0.93％，锂同位素的多级分离系数为1.140。
对第十一级气浮分离富集获得的交换富集液3-10中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为8.53％，6Li的丰度提高了1.02％，锂同位素的多级分离系数为1.150。
对第十二级气浮分离富集获得的交换富集液3-11中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为8.63％，6Li的丰度提高了1.12％，锂同位素的多级分离系数为1.160。
对第十三级气浮分离富集获得的交换富集液3-12中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为8.77％，6Li的丰度提高了1.26％，锂同位素的多级分离系数为1.180。
对第十四级气浮分离富集获得的交换富集液3-13中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为8.90％，6Li的丰度提高了1.39％，锂同位素的多级分离系数为1.200。
对第十五级气浮分离富集获得的交换富集液3-14中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为9.05％，6Li的丰度提高了1.54％，锂同位素的多级分离系数为1.230。
对第十六级气浮分离富集获得的交换富集液3-15中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为9.19％，6Li的丰度提高了1.68％，锂同位素的多级分离系数为1.250。
对第十七级气浮分离富集获得的交换富集液3-16中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为9.31％，6Li的丰度提高了1.80％，锂同位素的多级分离系数为1.260。
对第十八级气浮分离富集获得的交换富集液3-17中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为9.42％，6Li的丰度提高了1.91％，锂同位素的多级分离系数为1.280。
对第十九级气浮分离富集获得的交换富集液3-18中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为9.51％，6Li的丰度提高了2.00％，锂同位素的多级分离系数为1.290。
对第二十级气浮分离富集获得的交换富集液3-19中锂的同位素丰度进行测试，6Li的丰度为9.65％，6Li的丰度提高了2.14％，锂同位素的多级分离系数为1.320。
综上所述，本发明实施例提供的萃取分离锂同位素的方法，能够有效地提高6Li的分离富集丰度。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (6)
1.一种多级气浮萃取分离锂同位素的方法，其特征在于，包括步骤：
S1、配制有机萃取相：将萃取剂、离子液体和稀释剂相互混合，制备获得所述有机萃取相；
S2、配制锂盐溶液相：将锂盐溶解于水中，制备获得所述锂盐溶液相；
S3、配制双三氟甲烷磺酰亚胺、硫酸或者盐酸的水溶液作为交换液，获得m份所述交换液；所述交换液的浓度为0.4mol/L~0.6mol/L；
S4、将所述有机萃取相和所述锂盐溶液相置入浮选柱中，并向所述浮选柱中鼓入气体进行萃取，萃取完成后离心分离去除未反应的锂盐溶液相获得萃取富集液；
S5、将所述萃取富集液和第一份交换液置入浮选柱中，并向所述浮选柱中鼓入气体进行交换，交换完成后离心分离去除未反应的交换液获得第一交换富集液；
S6、将所述第一交换富集液和第二份交换液置入浮选柱中，并向所述浮选柱中鼓入气体进行交换，交换完成后离心分离去除未反应的交换液获得第二交换富集液；
S7、重复以上步骤S6直至第m份交换液与第m-1交换富集液完成气浮交换，得到富集有6Li的第m交换富集液；其中，m为2以上的整数；
其中，所述步骤S4至S6中，向所述浮选柱中鼓入气体选自氮气、氧气、二氧化碳、氢气或稀有气体中的任意一种，气体流量为1 mL/min ~25mL/min，通入气体的时间为60min~90min；所述浮选柱为可控温浮选柱，控制温度为260K~295K；
其中，所述萃取剂选自以下式1至式3所示的化合物中的任意一种，
，/>，/>；式1至式3所示的化合物中，R选自碳原子数在0~20的烷基、烷氧基、氨基、硝基或苯基，X为N或O，n为0、1或2；
所述离子液体由阴离子和阳离子组成；所述阳离子选自以下式2-1至2-10所示的阳离子中的任意一种，、/>、/>、/>、/>、、/>、/>、/>、/>，式2-1至2-10的阳离子中，R、R1、R2、R3和R4独立地选自碳原子数为0~20的烷基；所述阴离子选自[PF6]-、[(SO2CF3)2N]-、[(SO2CF2CF3)2N]-、[CF3SO3]-、[CH3COO]-和[BF4]-中的一种或两种以上；
所述稀释剂选自苯甲醚、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、硝基苯、1,1,2-三氯乙烷、丙酮、甲基异丁基酮、甲基叔丁基酮和煤油中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的多级气浮萃取分离锂同位素的方法，其特征在于，所述有机萃取相中，所述离子液体与所述稀释剂的体积比为（1~10）：（1~15），所述萃取剂浓度为0.1mol/L~0.5 mol/L。
3.根据权利要求1所述的多级气浮萃取分离锂同位素的方法，其特征在于，所述锂盐溶液相中的锂盐选自LiCl、LiBr、LiI、LiOH、LiNO3、LiClO4、LiSCN、CH3COOLi、CF3COOLi、CHF2COOLi、CH2FCOOLi和Li[NTf2]中的任意一种；所述锂盐溶液相中的锂盐的浓度为0.2mol/L~5 mol/L。
4.根据权利要求1所述的多级气浮萃取分离锂同位素的方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述有机萃取相和所述锂盐溶液相以体积比为1：（1~15）的比例置入浮选柱中。
5.根据权利要求1所述的多级气浮萃取分离锂同位素的方法，其特征在于，所述步骤S5和S6中，萃取富集液或交换富集液与相应的份数的交换液按照体积比为1：（1~15）的比例置入浮选柱中。
6.根据权利要求1-5任一所述的多级气浮萃取分离锂同位素的方法，其特征在于，m的取值为4≤m≤20。
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| CN112619418A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-04-09 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 多级气浮萃取分离富集7Li的方法 |
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| CN104607046A (zh) * | 2015-02-11 | 2015-05-13 | 中国科学院上海高等研究院 | 一种利用膜萃取进行锂同位素分离富集的方法和装置 |
| CN105536537A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-05-04 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种萃取锂同位素的方法 |
-
2020
- 2020-09-10 CN CN202010946326.9A patent/CN112058087B/zh active Active
Patent Citations (5)
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|---|
| Lithium isotope effect in extraction of lithium chloride by 4-Aminobenzo-15-crown-5 in water-anisole ionic liquid double solvent system;Bing Liu et al.;《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》;全文 * |
| 苯并-15-冠-5/离子液体体系液液萃取锂;束玉珍;吴继宗;邓惟勤;钱红娟;;核化学与放射化学(02);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CN112058087A (zh) | 2020-12-11 |
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