CN101252027A - 离子液体中溶解UO2、PuO2或乏燃料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种将UO2、PuO2或者乏燃料溶解在离子液体之中以备回收的方法。该方法是将UO2、PuO2或乏燃料溶解于含有N2O4或NO2强氧化剂的离子液体中，具有溶解速率快，经济性好，适合各种离子液体，不向溶解体系引入杂质的特点。
Description
技术领域
本发明属于乏燃料后处理技术领域，具体涉及一种将UO2、PuO2或者乏燃料溶解在离子液体之中以备回收的方法。
背景技术
乏燃料后处理是实现核燃料闭合循环的关键环节。由于燃耗深、冷却期短、钚含量高的乏燃料(尤其是快堆乏燃料)的处理技术具有潜在应用前景，干法后处理技术成为了研究的热点。各主要核能国家均投入大量人力物力开展干法后处理技术的研究，并将主要精力集中在熔盐体系电解的干法后处理流程开发上。
熔盐电解后处理技术是使用熔融盐作为介质溶解乏燃料。由于这些熔融盐一般是在高温下变成液体的盐，这样熔盐电解后处理技术存在一些技术上的缺陷：由于操作温度高，对过程设备腐蚀问题严重，因而对设备提出了非常苛刻的要求；同时，由于高温条件下放射性核素的蒸汽压增加，操作过程中防护要求严格，流程需要在惰性气氛保护下的密闭设备中才能完成。
近些年来，人们研究发现了一些在室温条件下熔融的盐或者盐的混合物，被称为“离子液体”。离子液体的主要特征是室温下蒸汽压为零、溶剂化能力高、液相区大(例如高达300℃)、导电能力高和电化学窗口宽，使得它能够作为独特溶剂开展电化学研究。例如，在离子液体体系中，能够电解制备许多不能在水溶液中存在、化学性质活泼的金属。
离子液体在室温下就是熔融盐，如果用离子液体来替代在高温化学流程中的碱金属氯化物作为介质，通过电解精炼的方法来回收铀、钚以及其它有价值元素，那么熔融盐电解后处理流程在室温条件下也能进行，这将对高温熔盐电解流程做出重大改进。
在现有技术中，李汝雄在《绿色溶剂一离子液体的合成与应用(2004)》一书中对离子液体的合成方法、性质以及在催化、有机合成和电化学等方面的应用情况进行了一般性描述。L.Heerman等在J.Electroanal.Chem，193，289(1985)中介绍了将UO3溶解在氯化N-丁基吡啶鎓和三氯化铝离子液体中的方法。Y.Ikeda等在2005 Fall Meeting of the Atomic Energy Society of Japan(2005)一文中，介绍了在氯化1-甲基-3-丁基-咪唑鎓和十氟丁基硫酸中通入氯气溶解二氧化铀的方法。专利CN97196972，8中介绍了将离子液体通过加入硝酸、硫酸或者[NO][BF4]溶解UO2的方法，并对电解沉积回收U进行了一般性描述。但该方法中引入了[BF4 -]，给溶解体系引入了不希望存在的杂质，同时[NO][BF4]溶解试剂的市场价格较高，不利于工业规模使用。
发明内容
本发明针对现有技术所存在的问题，提供一种经济实用、不引入杂质的离子液体中溶解UO2、PuO2或乏燃料的方法。
一种离子液体中溶解UO2、PuO2或乏燃料的方法，是将UO2、PuO2或乏燃料溶解于含有强氧化剂的离子液体中，关键在于所述的强氧化剂是气态或液态的N2O4或NO2，或者是可反应生成N2O4或NO2的物质。
本技术方案对所用的离子液体没有任何限制，不仅包括吡啶鎓、咪唑鎓和其它可以组成离子液体的阳离子，以及Cl-、SO4 2-、NO3 -、PF6 -、BF4 -、N(CF3SO2)2 -等其它阴离子构成已知的离子液体，而且包括未合成出来的其它类型的离子液体。
本技术方案所涉及的处理对象不仅包括金属单质，而且包括其化合物，如金属氧化物。金属包括铀(一般为UO2、U3O8)、钚(一般为PuO2)和钍(一般为ThO2)以及常见的裂变产物元素；也包括用氧化性离子液体溶解燃料棒包壳的其它金属，如锆合金包壳材料和不锈钢包壳材料。
N2O4溶于离子液体之中，生成NO+和NO3 -，NO+是亚硝鎓，具有很强的氧化性，它能氧化处于低价的金属或其化合物。其离子化过程如下式所示：
N2O4→NO++NO3 -
本发明所给出的将N2O4、NO2溶解在离子液体中，然后利用其氧化性溶解UO2、PuO2或乏燃料的方法，具有溶解速率快，经济性好，适合各种离子液体，不向溶解体系引入固体杂质的特点。可用于任何乏燃料后处理的溶解过程，也可用于铀矿石或铀矿浓缩物的制备纯化。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的技术方案作进一步阐述。
本实施例所用离子液体按文献李汝雄，绿色溶剂-离子液体的合成与应用(2004)一书中的方法进行合成并纯化，用质谱、核磁共振光谱进行了表征；固体UO2粉末购自国营821厂；N2O4购自天津特种气体厂；NO2气体为将N2O4液体在40℃水浴中加热分解制得，或者浓硝酸加热、亚硝酸盐与强酸反应制得。其它化学试剂都购自于北京化学试剂公司。
实施例1
在2ml合成的离子液体六氟磷酸1-甲基-3-丁基咪唑中加入N2O4液体0.5ml，振荡，该溶液迅速变为深绿色，液体表面有棕色气体逸出，黏度比加入N2O4液体前降低很多。
在溶解有N2O4的离子液体中加入0.1gUO2粉术，振荡1-2min，溶液中UO2粉末完全消失，再加入0.1gUO2粉末，UO2粉末又有部分溶解，然后加热至50℃保温30min，溶液绿色消失变为深黄色，底部只留有少量固体。
取少量深黄色溶液用TiCl3-KCr2O4法进行滴定分析其中铀浓度为10g/L。
实施例2
在2ml合成的离子液体六氟磷酸1-N-甲基-2-N-丁基咪唑中通入NO2气体，振荡，该溶液迅速变为深绿色，液体表面有棕色气体逸出，黏度降低很多。
在溶解有NO2的离子液体中加入0.1gUO2粉末，振荡1-2min，溶液中UO2粉末完全消失，再加入0.1gUO2粉末，UO2粉末又有部分溶解，然后加热至50℃保温30min，溶液绿色消失变为深黄色，底部只留有少量固体。
取少量深黄色溶液用TiCl3-KCr2O4法进行滴定分析其中铀浓度为10g/L。
实施例3
在2ml合成的离子液体二(三氟甲基)硫酰胺1-甲基-3-己基咪唑中加入N2O4液体0.5ml，振荡，该溶液迅速变为深绿色，液体表面有棕色气体逸出，黏度降低很多。
在溶解有N2O4的离子液体中加入0.1gUO2粉末，振荡1-2min，溶液中UO2粉末完全消失，再加入0.1gUO2粉末，UO2粉末又有部分溶解，然后加热至50℃保温30min，溶液绿色消失变为深黄色，底部只留有少量固体。
取少量深黄色溶液用TiCl3-KCr2O4法进行滴定分析其中铀浓度为10g/L。
实施例4
收集所生成的NO2气体。
在2ml合成的离子液体硝酸1-甲基-3-丁基咪唑中通入NO2气体，振荡，该溶液迅速变为深绿色，液体表面有棕色气体逸出，黏度比加入N2O4液体降低很多。
在溶解有N2O4的离子液体中加入0.1gUO2粉末，振荡1-2min，溶液中UO2粉末完全消失，再加入0.1gUO2粉末，UO2粉末又有部分溶解，然后加热至300℃保温30min，溶液绿色消失变为深黄色，底部只留有少量固体。
取少量深黄色溶液用TiCl3-KCr2O4法进行滴定分析其中铀浓度为10g/L。
Claims (3)
1.一种离子液体中溶解UO2、PuO2或乏燃料的方法，是将UO2、PuO2或乏燃料溶解于含有强氧化剂的离子液体中，其特征在于：所述的强氧化剂是气态或液态的N2O4或NO2。
2.根据权利要求1所述的离子液体中溶解UO2、PuO2或乏燃料的方法，其特征在于：所述的N2O4或NO2还可以是化学反应生成的物质。
3.根据权利要求1所述的离子液体中溶解UO2、PuO2或乏燃料的方法，其特征在于：所述的溶解过程在室温～300℃温度下进行。
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Open date: 20080827 |