CN110418773A - 透光性陶瓷烧结体和其制造方法 - Google Patents

透光性陶瓷烧结体和其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种透光性陶瓷烧结体，其以10个/mm3以上且4000个/mm3以下的范围包含孔径为1μm以上且不足5μm的气泡，并且闭孔率为0.01体积％以上且1.05体积％以下。这种透光性陶瓷烧结体中，厚度为1.90mm的试验片在波长500～900nm的可见光谱下的平均透过率为70％以上，并且厚度为1.90mm的试验片在0.5mm的光梳宽度下的清晰度为60％以上。

Description

透光性陶瓷烧结体和其制造方法
技术领域
本发明涉及透光性陶瓷烧结体和其制造方法。
背景技术
作为具有透光性的陶瓷烧结体，已知例如铝的氧化物(氧化铝/Al2O3)烧结体、氧氮化铝(Al2+xO3Nx：AlON)烧结体等。特别地，由于氧氮化铝的晶体结构为立方晶，因此期待由氧化铝能够得到理论上透光性优异的烧结体。在严苛的环境下使用的透光性构件、要求对于划伤等的耐久性的透光性构件中，以往使用具有单晶结构的蓝宝石构件，但由于单晶蓝宝石较昂贵，因此正在研究使用透光性陶瓷烧结体代替单晶蓝宝石。对于透光性陶瓷烧结体，正在研究用于例如能够确认半导体制造装置的内部状况的窗口材料、手表或便携型信息终端等电子设备的覆盖构件等。
以往认为通过尽量减少气泡来提高陶瓷烧结体的透光性。例如，氧氮化铝为难烧结性的材料，因此通常应用热压法、HIP法减少气泡量，由此提高光的透过率。然而，在应用热压法、HIP法这样的加压烧结法的情况下，陶瓷烧结体的制造成本增加，并且随着气泡量的减少，反射率容易增加。于是，正在研究应用廉价的常压烧结法来制作透光性陶瓷烧结体。应用以往的常压烧结法制作的氧氮化铝烧结体之类的陶瓷烧结体具有如下问题：即使能够将透过率提高至为包含气泡的状态的程度，也难以提高隔着透光性构件的辨识性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第4995920号公报
专利文献2：日本特表2014-508092号公报
专利文献3：美国专利申请公开第2015/0115507号说明书
发明内容
发明要解决的问题
如上所述，以往的透光性陶瓷烧结体中，加压烧结体的气泡率极低、透过率优异，但另一方面，制造成本增加，因此具有昂贵且反射率容易增加的难点。另一方面，廉价的常压烧结体具有如下问题：即使能够将透过率提高至为包含气泡的状态的程度，也难以提高隔着透光性构件的辨识性。此处，认为烧结体中的气泡对透光性陶瓷烧结体的透过率、辨识性(清晰性)、反射率等有影响。
定性而言，认为越存在气泡，越强烈地产生光的散射，因此透过率、辨识性劣化。另一方面，认为若存在气泡，则表面的平滑性变小，因此能够抑制反射率。如此，透过率及辨识性(清洗性)与反射率由于气泡的存在而受到相反的影响，因此在制作透明材料的方面，根据目的而控制气泡的存在状态变得重要。但是，如何控制气泡的存在状态才能够得到透明且辨识性良好的材料尚不明确。因此，要求能够通过常压烧结法减少制造成本、并且虽然含有气泡但透明且辨识性良好的陶瓷烧结体。
本发明的目的在于，提供能够以廉价的常压烧结法制作、在此基础上透明且辨识性良好的透光性陶瓷烧结体和其制造方法。
用于解决问题的方案
本发明提供具有以下所示的[1]～[16]的构成的透光性陶瓷烧结体、及具有[17]～[25]的构成的透光性陶瓷烧结体的制造方法。
[1]一种透光性陶瓷烧结体，其以10个/mm3以上且4000个/mm3以下的范围包含孔径为1μm以上且不足5μm的气泡，并且闭孔率为0.01体积％以上且1.05体积％以下，
厚度为1.90mm的试验片在波长500～900nm的可见光谱下的平均透过率为70％以上，并且厚度为1.90mm的试验片在0.5mm的光梳宽度下的清晰度为60％以上。
[2]一种透光性陶瓷烧结体，其以10个/mm3以上且4000个/mm3以下的范围包含孔径为1μm以上且不足5μm的气泡，并且闭孔率为0.01体积％以上且1.05体积％以下，
厚度为0.80mm的试验片在波长500～900nm的可见光谱下的平均透过率为74％以上，并且厚度为0.80mm的试验片在0.5mm的光梳宽度下的清晰度为75％以上。
[3]一种透光性陶瓷烧结体，其以10个/mm3以上且4000个/mm3以下的范围包含孔径为1μm以上且不足5μm的气泡，并且闭孔率为0.01体积％以上且1.05体积％以下，
厚度为0.40mm的试验片在波长500～900nm的可见光谱下的平均透过率为78％以上，并且厚度为0.40mm的试验片在0.5mm的光梳宽度下的清晰度为80％以上。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，波长500～900nm的可见光谱下的雾度为7％以下。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，波长500～900nm的可见光谱下的反射率为14.5％以下。
[6]根据[1]～[5]中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，对厚度200μm的范围内存在的气泡进行投影并重叠来观察时，由孔径为200nm以上且不足1μm的气泡以6000个/mm2以上密集而成的、直径20μm以上的气泡集合体的数量不足40个/mm3。
[7]根据[1]～[6]中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，前述透光性陶瓷烧结体的主配混成分以摩尔百分率计含有66％以上的Al2O3。
[8]根据[7]所述的透光性陶瓷烧结体，其中，前述透光性陶瓷烧结体的主配混成分以摩尔百分率计还含有22％以上且34％以下的AlN。
[9]根据[7]或[8]所述的透光性陶瓷烧结体，其中，以氧化物基准的质量百分率计，含有0.02％以上且0.21％以下的Y2O3。
[10]根据[7]～[9]中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，以氧化物基准的质量百分率计，含有0.002％以上且0.19％以下的Li2O。
[11]根据[7]～[10]中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，以氧化物基准的质量百分率计，含有0.004％以上且0.23％以下的MgO。
[12]根据[7]～[11]中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，以氧化物基准的质量百分率计，含有0.002％以上且0.30％以下的CaO。
[13]根据[7]～[12]中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，以氧化物基准的质量百分率计，以0.002％以上且0.15％以下的范围含有选自由Na2O、SiO2、SnO2及La2O3组成的组中的至少一者。
[14]根据[7]～[13]中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，碳的含量为15质量ppm以上且250质量ppm以下。
[15]根据[1]～[14]中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，构成前述透光性陶瓷烧结体的晶粒的平均晶粒直径为60μm以上且250μm以下。
[16]根据[1]～[15]中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，前述透光性陶瓷烧结体的晶体结构为立方晶。
[17]一种透光性陶瓷烧结体的制造方法，其是制造[1]～[6]中任一项所述的透光性陶瓷烧结体的方法，所述方法具备如下工序：
将陶瓷烧结体的主配混成分粉末、烧结添加剂粉末和作为气泡源的碳源混合并粉碎，从而制备原料粉末的工序；
对前述原料粉末进行加压成形而得到成形体的工序；
对前述成形体进行一次烧结，使得相对密度成为96％以上、并且包含10个/mm3以上且4000个/mm3以下的孔径为1μm以上且不足5μm的气泡和0.01体积％以上且1.05体积％以下的闭口气孔作为必需成分，从而得到一次烧结体的工序；和
在常压气氛中对前述一次烧结体进行二次烧结，使得相对密度成为98.95％以上，从而得到二次烧结体作为前述透光性陶瓷烧结体的工序。
[18]根据[17]所述的透光性陶瓷烧结体的制造方法，其中，在常压以下的气氛中进行前述得到一次烧结体的工序。
[19]根据[17]或[18]所述的透光性陶瓷烧结体的制造方法，其中，前述主配混成分粉末以摩尔百分率计含有66％以上的Al2O3。
[20]根据[19]所述的透光性陶瓷烧结体的制造方法，其中，前述主配混成分粉末以摩尔百分率计还含有22％以上且34％以下的AlN。
[21]根据[19]或[20]所述的透光性陶瓷烧结体的制造方法，其中，以氧化物基准的质量百分率计，相对于前述Al2O3量或前述Al2O3与AlN的合计量，前述原料粉末含有选自由0.02％以上且0.16％以下的Y2O3或相当于前述Y2O3量的Y化合物、0.02％以上且0.20％以下的Li2O或相当于前述Li2O量的Li化合物、0.02％以上且0.20％以下的MgO或相当于前述MgO量的Mg化合物、及0.01％以上且0.10％以下的CaO或相当于前述CaO量的Ca化合物组成的组中的至少一者作为前述烧结添加剂粉末。
[22]根据[21]所述的透光性陶瓷烧结体的制造方法，其中，以氧化物基准的质量百分率计，相对于前述Al2O3量或前述Al2O3与AlN的合计量，前述原料粉末还以0.002％以上且0.15％以下的范围含有选自由Na2O、SiO2、SnO2及La2O3组成的组中的至少一者作为前述烧结添加剂粉末。
[23]根据[17]～[22]中任一项所述的透光性陶瓷烧结体的制造方法，其中，前述原料粉末含有以碳量计为20质量ppm以上且250质量ppm以下的前述碳源。
[24]根据[17]～[23]中任一项所述的透光性陶瓷烧结体的制造方法，其中，对前述主配混成分粉末、前述烧结添加剂粉末及前述碳源进行混合并粉碎，使得前述原料粉末的平均粒径成为1.0μm以下。
[25]根据[19]～[24]中任一项所述的透光性陶瓷烧结体的制造方法，其中，在1550℃以上且1740℃以下的温度对前述成形体进行一次烧结，在1860℃以上且2040℃以下的温度下对前述一次烧结体进行二次烧结。
发明的效果
本发明的透光性陶瓷烧结体能够利用廉价的常压烧结法进行制作，在此基础上能够提高透明性及辨识性。另外，根据本发明的制造方法，能够廉价地提供这种透光性陶瓷烧结体。
具体实施方式
以下，针对本发明的实施方式进行说明。需要说明的是，以下的说明中，使用“～”示出的数值范围表示包含“～”的前后记载的数值分别作为最小值及最大值的范围。
本发明的实施方式的透光性陶瓷烧结体以10～4000个/mm3的范围包含孔径为1μm以上且不足5μm的气泡，并且闭孔率为0.01体积％以上且1.05体积％以下。以10～4000个/mm3的范围包含这种气泡的透光性陶瓷烧结体不仅可以利用常压烧结法来制作，而且可以提高烧结体的透光性等。即，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡对烧结体的透过率造成的影响大。若这种气泡的数量为4000个/mm3以下，则可以提高陶瓷烧结体的透过率、雾度(白浊)等光的透过特性。孔径为1μm以上且不足5μm的气泡的数量优选为3000个/mm3以下、更优选为2000个/mm3以下、进一步优选为1000个/mm3以下。包含10个/mm3以上的孔径为1μm以上且不足5μm的气泡的陶瓷烧结体不仅可以利用常压烧结法来制作，而且能够降低反射率，并且能够降低热导率、密度等。孔径为1μm以上且不足5μm的气泡的数量优选为30个/mm3以上、更优选为100个/mm3以上、进一步优选为200个/mm3以上、特别优选为250个/mm3以上。
孔径为5μm以上的气泡对透过率、雾度有影响，这种气泡的数量优选设为70个/mm3以下，由此能够提高透过率、雾度等光的透过特性。孔径为5μm以上的气泡的数量优选为40个/mm3以下、更优选为20个/mm3以下、进一步优选为10个/mm3以下、特别优选为5个/mm3以下。另外，关于闭孔率的体积比率，影响反射率、密度、热导率、耐热冲击性等。闭孔率为0.01～1.05体积％的范围时，除了反射率之外还能够降低密度、热导率，提高耐热冲击性。
具有上述气泡的实施方式的透光性陶瓷烧结体中，优选厚度为1.90mm的试验片在可见光谱(波长500～900nm)下的平均透过率为70％以上，并且厚度为1.90mm的试验片在0.5mm的光梳宽度下的清晰度为60％以上。平均透过率为70％以上时，能够满足作为透明材料的功能。在此基础上，通过使清晰度为60％以上，能够提高隔着透光性陶瓷烧结体的图像的辨识性。即，平均透过率为70％以上、且清晰度为60％以上时，以10～4000个/mm3的范围包含孔径为1μm以上且不足5μm的气泡的陶瓷烧结体中，能够发挥作为可以透过该构件清晰地辨识或确认物体等的透明构件的功能。换言之，在70％以上的平均透过率的基础上，通过使清晰度为60％以上，能够提供具备作为透明构件的实用性的透光性陶瓷烧结体。
70％以上的平均透过率可以通过例如将孔径为1μm以上且不足5μm的气泡设为4000个/mm3以下来实现。此处，透过率是指，相对于入射到试验片的入射光，透过了试验片的透射光的百分率，特别是将相对于入射角以直线透过的透射光的百分率称为直线透过率。本申请说明书中规定的平均透过率是指直线透过率。该直线透过率越大则有越多的光透过，因此，透过试验片可清晰地看到存在于相反侧的物体。作为对直线透过率造成影响的因素，可以举出在材料表面的反射、基于气泡或晶界的散射、基于杂质或离子的吸收等。从基于人的目视的辨识性的观点出发，透过率越高越优选。从基于人的目视的辨识性的观点出发，可见光区的透过率优选为70％以上、更优选为74％以上、进一步优选为78％以上、特别优选为80％以上。
0.5mm的光梳宽度下的60％以上的清晰度例如可以如下实现：使后述的孔径为200nm以上且不足1μm的气泡以6000个/mm2以上密集而成的、直径20μm以上的气泡的集合体的数量为不足40个/mm3。以下，将孔径为200nm以上且不足1μm的气泡称为微小气泡，将这种气泡的集合体记为微小气泡的集合体。此处，清晰度是指，将透过试验片在相反侧可见的物体像的清晰度(图像清晰度)数值化而得到的值，该清晰度大时，可清楚地看见存在于试验片的相反侧的物体而不会模糊。存在于试验片的相反侧的物体与试验片不接触而分离的情况下，物体容易看上去模糊，因此，从基于人的目视的辨识性的观点出发，成为非常重要的指标。特别地，在以人的目视为目的的、具有至少200mm2以上的表面积的物品中，成为用于提高辨识性的重要指标。使用透光性陶瓷烧结体作为透明构件时，若清晰度为60％以上，则能够清楚地确认存在于透光性陶瓷烧结体的相反侧的物体而不会模糊。清晰度更优选为65％以上、进一步优选为70％以上、特别优选为73％以上。
实施方式的透光性陶瓷烧结体中，优选的是，厚度为1.90mm的试验片在可见光谱下的平均透过率为70％以上，并且厚度为1.90mm的试验片在0.5mm的光梳宽度下的清晰度为60％以上。
另外，优选的是，厚度为0.80mm的试验片在可见光谱下的平均透过率为74％以上，并且厚度为0.80mm的试验片在0.5mm的光梳宽度下的清晰度为75％以上。
另外，优选的是，厚度为0.40mm的试验片在可见光谱下的平均透过率为78％以上，并且厚度为0.40mm的试验片在0.5mm的光梳宽度下的清晰度为80％以上。
对于上述各试验片(1.90mm的试验片、0.80mm的试验片、或0.40mm的试验片)的平均透过率及清晰度，只要至少1个厚度的试验片满足该值，就能对透光性陶瓷烧结体赋予作为透明构件的功能。另外，通过使各试验片的平均透过率及清晰度满足2个厚度的试验片的值、进而满足全部厚度的试验片的值，能够进一步提高作为透光性陶瓷烧结体的透明构件的功能。
厚度为1.90mm的试验片在可见光谱下的平均透过率更优选74％以上、进一步优选78％以上、特别优选80％以上。厚度为1.90mm的试验片在0.5mm的光梳宽度下的清晰度更优选65％以上、进一步优选70％以上、特别优选73％以上。厚度为0.80mm的试验片在可见光谱下的平均透过率更优选78％以上、进一步优选80％以上、特别优选82％以上。厚度为0.80mm的试验片在0.5mm的光梳宽度下的清晰度更优选79％以上、进一步优选83％以上、特别优选87％以上。厚度为0.40mm的试验片在可见光谱下的平均透过率更优选80％以上、进一步优选82％以上、特别优选84％以上。厚度为0.40mm的试验片在0.5mm的光梳宽度下的清晰度更优选84％以上、进一步优选88％以上、特别优选92％以上。
进而，实施方式的透光性陶瓷烧结体中，相对于使可见光谱的光透过厚度为1.90mm的试验片时的直线透射光，以相对于直线透射光为1度的角度漫射的漫射光的比例优选为0.80％以上且小于2.50％，同样地，以相对于直线透射光为2度的角度漫射的漫射光的比例优选为0.10％以上且小于0.25％，以相对于直线透射光为3度的角度漫射的漫射光的比例优选为0.02％以上且小于0.10％。认为这些漫射光相对于直线透射光的比例会影响透光性陶瓷烧结体的清晰度。通过满足上述漫射光相对于直线透射光的比例，从而可以提高透光性陶瓷烧结体的清晰度。
实施方式的透光性陶瓷烧结体中，厚度为1.90mm的试验片在波长500～900nm的可见光谱下的雾度优选为7％以下。此处，雾度是指，漫透射率相对于透过试验片的总透光率的百分率。该雾度的值大时，试验片可见发生白浊。作为对雾度造成影响的因素，可以举出由气泡、晶界引起的散射。对于任意试验片，雾度越小越优选，从基于人的目视的辨识性的观点出发，过度地减小至不足0.7％的必要性低。从基于人的目视的辨识性的观点出发，可见光谱中的雾度优选7％以下、更优选6％以下、进一步优选5％以下、特别优选4.5％以下。特别地，厚度为0.80mm的试验片在可见光谱下的雾度优选6％以下，厚度为0.40mm以下的可见光谱下的试验片的雾度优选4.5％以下。对于实施方式的透光性陶瓷烧结体，通过控制气泡的大小、数量等，能够满足上述雾度。
实施方式的透光性陶瓷烧结体中，反射率(波长500～900nm的可见光谱下的平均反射率)优选为14.5％以下。此处，反射率是指，相对于入射到试验片的入射光，未透过试验片而发生反射的光的百分率。反射率大时，光因试验片而反射，因此辨识性降低。作为对反射率造成影响的因素，可以举出折射率、表面的平滑性等，折射率越大、表面越平滑，反射率越大。从基于人的目视的辨识性的观点出发，反射率优选较低。从基于人的目视的辨识性的观点出发，可见光谱下的反射率优选14.5％以下、更优选14.2％以下、进一步优选13.8％以下、特别优选13.5％以下。对于实施方式的透光性陶瓷烧结体，通过控制气泡的大小、数量等，能够满足上述反射率。
本说明书中规定的平均透过率(直线透过率)、清晰度、雾度、及反射率(平均反射率)表示如下测定的值。直线透过率及反射率使用日本分光株式会社制的角度依赖光谱仪“ARM-500N”来测定。直线透过率设为入射角0°、反射率设为入射角5°、在200nm～2000nm的波长区域进行测定，由500～900nm的波长的透过率及反射率的平均值求出平均透过率及平均反射率。关于清晰度，使与试验片的透射光的光线轴正交的光学光梳(光学光梳宽度：0.5mm)进行移动，求出在光线轴上存在光梳的透过部分时的光量(M)和存在光梳的遮光部分时的光量(m)，清晰度为这两者的差(M-m)与这两者的和(M+m)的比率({(M-m)/(M+m)}×100(％))。根据JIS K7374：2007、使用Suga Test Instruments Co.,Ltd.制的图像清晰度测定器“ICM-1T”测定清晰度。根据JISK7136：2000、使用村上色彩技术研究所株式会社制的雾度计“HM-65L2型”测定雾度。
对于实施方式的透光性陶瓷烧结体，在厚度为1.90mm的试验片中，对厚度200μm的范围内存在的气泡进行投影并重合来观察时，孔径为200nm以上且小于1μm的微小气泡以6000个/mm2以上密集而成的、直径(最大直径)20μm以上的微小气泡集合体的数量优选小于40个/mm3。具有上述孔径的微小气泡对透光性陶瓷烧结体的清晰度造成的影响大。即，孔径为200nm以上且小于1μm的微小气泡虽然对烧结体的透过率没有什么影响，但这样的微小气泡集合而存在的情况下，烧结体的清晰度容易降低。对于这一点，通过将具有上述孔径的微小气泡以6000个/mm2以上密集而成的、直径20μm以上的集合体的数量设为小于40个/mm3，从而能够提高透光性陶瓷烧结体的清晰度。微小气泡的集合体的数量更优选设为不足30个/mm3、更优选设为不足20个/mm3、特别优选设为不足10个/mm3。
本申请说明书中规定的孔径为1μm以上且不足5μm的气泡的数量、闭孔率、及微小气泡的集合体的数量表示如下测定的值。孔径为1μm以上且不足5μm的气泡的数量通过用数码显微镜观察样品，使用图像处理装置来计数。具体而言，使用数码显微镜VHX-1000(KEYENCE CORPORATION制)，在倍率300倍下，以1μm间隔对样品的任意位置的厚度200μm的范围进行扫描，对图像进行投影并重叠，从而得到泡个数计数用的图像。边改变样品的位置边重复同样的操作，得到10mm2的范围的图像，用作为图像处理软件的WinROOF(三谷商事株式会社制)读取这些图像，进行二值化处理，由此对泡个数进行计数，由得到的泡个数算出个数密度。闭孔率通过阿基米德法来测定。对于微小气泡的集合体的数量，使用数码显微镜VHX-5000(KEYENCE CORPORATION制)，在倍率3000倍下，以1μm间隔对样品的任意位置的厚度200μm的范围进行扫描，对图像进行投影并重叠，由此得到泡个数计数用的图像。边改变样品位置边重复同样的操作，得到5mm2的范围的图像，通过目视计数孔径为200nm以上且不足1μm的气泡以6000个/mm2以上密集而成的直径20μm以上的集合体的数量。
实施方式的透光性陶瓷烧结体中，构成作为多晶体的烧结体的晶粒的平均晶粒直径优选为60μm以上且250μm以下。通过使晶粒的平均晶粒直径为60μm以上，从而成为光的散射原因的晶界相对减少，因此，能够改善陶瓷烧结体的透过率、雾度等。另外，通过使晶粒的平均晶粒直径为250μm以下，能够改善陶瓷烧结体的透过率、雾度等，并且提高强度、硬度等。晶粒的平均晶粒直径的下限值更优选80μm、进一步优选100μm、特别优选120μm。晶粒的平均晶粒直径的上限值更优选230μm、进一步优选210μm、特别优选190μm。
实施方式的透光性陶瓷烧结体的组成没有特别限定，在得到上述透过率、雾度等的基础上，优选为以氧化铝(氧化铝/Al2O3)作为主配混成分的氧化物系烧结体。具体而言，透光性陶瓷烧结体的主配混成分优选含有66摩尔％以上的Al2O3。进而，实施方式的透光性陶瓷烧结体的主配混成分优选的是，除了含有66摩尔％以上的Al2O3之外，还含有22～34摩尔％的AlN。此处，主配混成分是指，在混合原料粉末时作为计算的基础的Al2O3和AlN。此处，Al2O3和AlN的合计量的最大值为100％，在原料粉末的质量比例的计算中，采用百分率计算(所谓的外添计算)时成为分母。关于这种含有Al2O3和AlN的陶瓷烧结体，也就是使Al2O3与AlN以规定的比率反应而成的化合物即氧氮化铝(AlON)的烧结体，其晶体结构为立方晶，因此可以通过氧化铝烧结体提高透光性。
实施方式的透光性陶瓷烧结体的晶体结构优选为立方晶。此处所述的立方晶也包含尖晶石结构。晶体结构为立方晶时，折射率没有晶体取向依赖性，因此能够提高陶瓷烧结体的透光性。需要说明的是，实施方式的透光性陶瓷烧结体不限定于氧氮化铝烧结体，例如可以为包含15～23摩尔％Mg的MgAlON烧结体、包含0.6～2.5摩尔％Li的LiAlON烧结体、MgAl2O4烧结体、立方晶ZrO2烧结体等。
上述氧氮化铝烧结体优选含有作为烧结添加剂发挥作用的、选自氧化钇(Y2O3)、氧化锂(Li2O)、氧化镁(MgO)及氧化钙(CaO)组成的组中的至少1种。陶瓷烧结体中的氧化钇(Y2O3)的含量以氧化物基准的质量百分率计优选为0.02～0.21％。通过以这样的量含有氧化钇，能够提高氧氮化铝烧结体的烧结性，并且控制孔径为1μm以上且不足5μm的气泡的量、同时减少微小气泡的集合体的数量。氧化钇(Y2O3)的含量的下限值更优选为0.04质量％、进一步优选为0.06质量％、特别优选为0.07质量％。氧化钇(Y2O3)的含量的上限值更优选为0.16质量％、进一步优选为0.12质量％、特别优选为0.09质量％。
对于陶瓷烧结体中的氧化锂(Li2O)的含量，为了获得与氧化钇的含有理由同样的效果，以氧化物基准的质量百分率计，优选为0.002～0.19％。氧化锂(Li2O)的含量的下限值更优选为0.004质量％、进一步优选为0.007质量％、特别优选为0.010质量％。氧化锂(Li2O)的含量的上限值更优选为0.12质量％、进一步优选为0.065质量％、特别优选为0.025质量％。
对于陶瓷烧结体中的氧化镁(MgO)的含量，为了获得与氧化钇的含有理由同样的效果，以氧化物基准的质量百分率计，优选为0.004～0.23％。氧化镁(MgO)的含量的下限值更优选为0.04质量％、进一步优选为0.07质量％、特别优选为0.09质量％。氧化镁(MgO)的含量的上限值更优选为0.18质量％、进一步优选为0.15质量％、特别优选为0.12质量％。
对于陶瓷烧结体中的氧化钙(CaO)的含量，为了获得与氧化钇的含有理由同样的效果，以氧化物基准的质量百分率计，优选为0.002～0.30％。氧化钙(CaO)的含量的下限值更优选为0.008质量％、进一步优选为0.010质量％、特别优选为0.012质量％。氧化钙(CaO)的含量的上限值更优选为0.15质量％、进一步优选为0.10质量％、特别优选为0.060质量％。
氧化钇、氧化锂、氧化镁及氧化钙均显示同样的效果，因此，可以使用任何材料，优选使用选自氧化钇、氧化锂及氧化镁中的至少1种，进而更优选将氧化锂与其他材料组合来使用，由此可以容易获得气泡的控制及减少效果。这种组合中，在组合使用氧化锂和氧化镁的情况下，优选将MgO相对于Li2O的质量比(MgO/Li2O比)设为0.4以上且20以下的范围。通过将MgO/Li2O比控制在上述范围内，可以提高气泡的控制及减少效果。
应用实施方式的透光性陶瓷烧结体的氧氮化铝烧结体进而可以包含选自由氧化钠、氧化硅、氧化锡、及氧化镧组成的组中的至少1种。这些化合物在控制孔径为1μm以上且不足5μm的气泡量、减少微小气泡的集合体数的方面显示效果。氧化钠(Na2O)、氧化硅(SiO2)、氧化锡(SnO2)及氧化镧(La2O3)的含量以氧化物基准的质量百分率计优选为0.002～0.15％。包含2种以上的化合物时，上述含量为它们的合计含量。上述化合物的合计含量的下限值更优选为0.010质量％、进一步优选为0.020质量％、特别优选为0.040质量％。上述化合物的合计含量的上限值更优选为0.13质量％、进一步优选为0.10质量％、特别优选为0.08质量％。
应用实施方式的透光性陶瓷烧结体的氧氮化铝烧结体优选包含15质量ppm以上且250质量ppm以下的碳(C)。包含碳的化合物等如后所述，在氧氮化铝烧结体的制造工序中会成为气泡源，但通过例如将这种碳源的残留碳量控制在15～250质量ppm的范围内，能够将孔径为1μm以上且不足5μm的气泡控制为10～4000个/mm3的范围，因此，能够提高氧氮化铝烧结体的透过率、清晰度。碳含量的下限值更优选20质量ppm、进一步优选25质量ppm、特别优选30质量ppm。碳含量的上限值更优选200质量ppm、进一步优选100质量ppm、特别优选60质量ppm。
应用实施方式的透光性陶瓷烧结体的氧氮化铝烧结体基本上由如下物质构成：作为主配混成分的Al2O3和AlN的化合物(AlON)；作为烧结添加剂发挥作用的选自由Y2O3、Li2O、MgO及CaO组成的组中的至少1种；选自由Na2O、SiO2、SnO2及La2O3组成的组中的至少1种；以及碳。氧氮化铝烧结体可以含有除这些之外的成分作为杂质，但杂质量优选设为0.3质量％以下。氧氮化铝烧结体中的杂质量更优选0.2质量％以下、特别优选0.1质量％以下。
进而，应用实施方式的透光性陶瓷烧结体的氧氮化铝烧结体中，优选21℃下的热导率小于12.5W/m·K，从300℃投入到20℃的水中后的试验片的弯曲强度为40MPa以上、维氏硬度为13.8GPa以上、弯曲强度为200MPa以上。通过控制实施方式的氧氮化铝烧结体的气泡的量、形态、组成等，能够得到上述那样的各种特性。由此，在将透光性陶瓷烧结体应用于假设在高温下使用的构件、要求耐热性、耐热冲击性、耐擦伤等的构件的情况下，能够提高构件(陶瓷烧结体)的可靠性、耐久性、功能性等。
本申请说明书中的热导率、骤冷后的弯曲强度、维氏硬度及弯曲强度表示如下测定的值。使用京都电子工业株式会社制的激光闪光法热物性测定装置“MODELLFA-502”，在21℃的温度下测定热导率。使用维氏硬度计系统(NIPPON STEEL&SUMIKIN TECHNOLOGYCo.,Ltd.制)，在10kgf的压入载荷下压入15秒，由此测定维氏硬度。通过使用宽度4mm、高度3mm、长度50mm的试验片的3点弯曲试验，在25℃下测定弯曲强度。将宽度4mm、高度3mm、长度50mm的试验片在300℃下加热30分钟后，使透视面为纵向，以100mm/s的速度垂直地投入到20℃的水中进行骤冷，测定骤冷后的试验片的3点弯曲强度，由此评价骤冷后的弯曲强度(耐热冲击性)。
实施方式的透光性陶瓷烧结体的制造方法没有特别限定，基本上将包含陶瓷烧结体的主配混成分粉末、烧结添加剂(烧结助剂)粉末和作为气泡源的碳源的混合粉末(原料粉末)的成形体进行常压烧结，由此制造。常压表示从大气压(0.101325MPa)至0.13MPa的压力范围。基于实施方式的陶瓷烧结体的制造方法具备如下工序：例如将陶瓷烧结体的主配混成分粉末、烧结添加剂粉末和作为气泡源的碳源混合来制备原料粉末(混合粉末)的工序；将原料粉末加压成形而得到成形体的工序；对成形体进行一次烧结使得相对密度成为96％以上，从而得到一次烧结体的工序；在常压气氛下对一次烧结体进行二次烧结，使得相对密度成为98.95％以上，得到二次烧结体作为透光性陶瓷烧结体的工序。
此处，实施方式的透光性陶瓷烧结体中，对前述孔径为1μm以上且不足5μm的气泡的数量、微小气泡的集合体的数量造成影响的因素尚不明确，但可认为：焙烧前的原料粉末的平均粒径(一次粒径)、作为气泡源的碳的残碳量、烧结添加剂(烧结助剂)的种类、含量等会产生影响。以下，作为实施方式的透光性陶瓷烧结体的制造方法的代表例，针对氧氮化铝烧结体的制造方法进行详细说明。
首先，准备氧氮化铝烧结体的主配混成分粉末。作为氧氮化铝烧结体的主配混成分粉末，可以使用66摩尔％以上的氧化铝(Al2O3)粉末与22～34摩尔％的氮化铝(AlN)粉末的混合粉末。可以使用Al(OH)3粉末等代替Al2O3粉末。
作为烧结添加剂，以氧化物基准的质量百分率计，相对于氧化铝和氧氮化铝的合计量，优选使用选自由0.02％以上且0.16％以下的氧化钇(Y2O3)或相当于Y2O3量的Y化合物、0.02％以上且0.20％以下的氧化锂(Li2O)或相当于Li2O量的Li化合物、0.02％以上且0.20％以下的氧化镁(MgO)或相当于MgO量的Mg化合物、及0.01％以上且0.10％以下的氧化钙(CaO)或相当于CaO量的Ca化合物组成的组中的至少一种。以氧化物基准的质量百分率计，相对于氧化铝和氧氮化铝的合计量，烧结添加剂还可以以0.002～0.15％的范围含有选自由氧化钠(Na2O)、氧化硅(SiO2)、氧化锡(SnO2)及氧化镧(La2O3)组成的组中的至少1种。
作为烧结添加剂使用的Y化合物、Li化合物、Mg化合物、及Ca化合物，可以举出Y(NO3)3、Mg(NO3)2之类的硝酸盐、Li2CO3、MgCO3、CaCO3之类的碳酸盐等金属盐化合物。这些金属盐中，Mg(NO3)2适宜用作Mg源的一部分。原因尚不明确，但不优选使用LiF作为Li化合物。另外，关于选自由Na2O、SiO2、SnO2及La2O3组成的组中的至少1种，也可以使用碳酸盐、硝酸盐、氯化物、醇盐化合物等代替氧化物。作为烧结添加剂，不限定于氧化物粉末、金属盐粉末等，可以使用金属粉末。
作为成为气泡源的碳源，例如可以使用多元羧酸系的高分子、聚乙二醇、丙烯酰胺、N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]二亚乙基三胺、碳纳米粉末等。优选在原料粉末中按照以碳量计为20～250质量ppm的范围的方式含有碳源。通过在原料粉末中含有这种量的碳源，可以将透光性陶瓷烧结体中的孔径为1μm以上且不足5μm的气泡的数量、微小气泡的集合体的数量控制在期望的范围内。
将上述氧氮化铝烧结体的主配混成分粉末、烧结添加剂粉末和碳源以期望的比率混合后进行粉碎。混合物的粉碎优选以原料粉末(混合/粉碎粉末)的平均粒径成为1.0μm以下的方式实施。使用平均粒径为1.0μm以下的原料粉末来制造陶瓷烧结体，由此可以提高孔径为1μm以上且不足5μm的气泡的数量、微小气泡的集合体的数量的控制性、特别是微小气泡的集合体的数量的控制性。原料粉末的平均粒径更优选为0.8μm以下、进一步优选为0.6μm以下、特别优选为0.4μm以下。混合物的粉碎法没有特别限定，优选应用使用乙醇等有机溶剂作为介质的旋转球磨法、振动球磨法等湿式粉碎法。使用这种湿式粉碎法，例如进行72小时以上这样比较长时间的粉碎，由此可以稳定地得到平均粒径为1.0μm以下的原料粉末。混合物的粉碎法应用湿式粉碎时，使得到的浆料干燥而制成原料粉末。
应用模压法、静压法等加压成形法，将上述那样的原料粉末加压成形为期望的形状，制作成形体。特别地，在氧氮化铝烧结体的情况下，使氧化铝粉末和氮化铝粉末的混合粉末反应来合成氧氮化铝，由此制造难烧结性的氧氮化铝烧结体。因此，在使氧化铝与氮化铝反应来合成氧氮化铝之前，优选在成形体的阶段预先致密化，原料粉末的成形法优选应用能够制作高密度的成形体的静压。
接着，通过对如上所述的加压成形体进行烧结而制造氧氮化铝烧结体之类的透光性陶瓷烧结体。成形体的烧结工序优选具有如下工序：在比较低的温度下进行焙烧，得到一次烧结体的一次烧结工序；将一次烧结体在比一次烧结工序更高的温度下焙烧，得到二次烧结体的二次烧结工序。成形体的一次烧结工序在常压气氛或常压以下的减压气氛中实施。通过在常压以下的减压气氛中实施一次烧结工序，可以提高烧结体的致密性。一次烧结温度优选以一次烧结体的相对密度成为96％以上的方式设定，在制作氧氮化铝烧结体时，优选设定为1550～1740℃的温度。
一次烧结体的二次烧结工序在常压气氛中实施。由此，可以廉价地得到适度包含气泡的陶瓷烧结体。一次烧结体的二次烧结温度优选以二次烧结体的相对密度成为98.95％以上的方式进行设定，在制作氧氮化铝烧结体时，优选设定为1860～2040℃的温度。通过在这样的温度下实施二次烧结工序，从而能够提高二次烧结体的密度，并且能够提高构成二次烧结体的晶粒的平均晶粒直径、对孔径为1μm以上且不足5μm的气泡的数量、微小气泡的集合体的数量的控制性。
上述实施方式的透光性陶瓷烧结体例如适宜被用作要求透明性以及耐热性、耐候性、耐擦伤性等的各种透明构件。作为这种透明构件的具体例，可以举出：电子设备的显示部的覆盖构件、用来防擦伤而设置的覆盖构件之类的外装构件、光学的覆盖构件之类的外装构件、耐等离子体性构件、透明刀具、透明的耐磨耗性构件等。
上述电子设备为应用电子工学的技术的电气制品，可以举出例如液晶显示装置、汽车导航、车载显示设备、手机、便携型信息终端、游戏机、CD播放器、DVD播放器、数码相机、电视机、电子笔记本、电子词典、电脑、打印机、钟表、太阳光发电装置、太阳热发电装置、智能眼镜、ER及VR设备等。光学设备是指利用光的作用和性质的设备，例如望远镜、相机、内窥镜、热成像、激光、投影仪、条形码阅读器、传感器等。耐等离子体性构件可以举出要求耐等离子体性的构件、尤其是半导体制造装置的窗口材料、载物台等。刀具是指具有刀刃的结构且用于切割(切断或切削)对象物的工具，例如可以举出餐刀、小刀、剃刀、菜刀、剪刀、手术刀、雕刻刀等。
实施例
以下，举出实施例具体说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。需要说明的是，例1～27为实施例，例28～49为比较例。
[例1]
首先，准备平均粒径分别为1.0μm的Al2O3粉末、AlN粉末、Y2O3粉末、Li2CO3粉末及MgO粉末。按照以摩尔比计为Al2O3：AlN＝70：30的方式称量150g的Al2O3粉末和AlN粉末，进而相对于Al2O3粉末和AlN粉末的合计量(150g)，称量0.09质量％的Y2O3粉末、0.07质量％的Li2CO3粉末、0.15质量％的MgO粉末。进而，称量作为碳源的多元羧酸系高分子(中京油脂株式会社制、商品名：Serna D-305)1.5g(以焙烧后的残碳量计，相当于45～55ppm)，将所述各原料放入聚氨酯制的罐中。使用直径5mm的高纯度氧化铝球，将440ml的无水乙醇作为介质，使用旋转球磨(爱知电气株式会社制、商品名：AN-3S)混合并粉碎96小时后，将所得浆料减压干燥，得到原料粉末。所得原料粉末的平均粒径为0.6μm。
接着，使用干式单螺杆压制机，将所得原料粉末成形为直径16mm、厚度3mm的盘后，使用冷等静压压制机(日机装株式会社制、商品名：CL15-28-20)，以2000kg/cm2的压力进行静压，形成成形体。将所得成形体放入碳制的坩埚，用碳焙烧炉在20Pa的真空气氛下、于1650℃保持10小时，进行1次焙烧。使焙烧炉内的气氛为大气压的N2气氛后，升温至1960℃，在该温度下保持5小时，进行2次焙烧。之后，冷却至室温，得到陶瓷烧结体。关于焙烧时的升温速度，至1350℃为止设为220℃/h、1350℃以上时设为20℃/h。关于焙烧后的冷却速度，至1000℃为止设为100℃/h，1000℃以下时设为20℃/h。
利用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS(株式会社岛津制作所制)测定如此得到的陶瓷烧结体中的Y2O3、Li2O、MgO的各成分量、碳(C)量、氟(F)量及其他杂质量。Y2O3、Li2O、MgO的各成分量以相对于陶瓷烧结体的主配混成分即Al2O3与AlN的合计量(主配混成分量)的质量比例的形式示于表1。另外，碳量、氟量及其他杂质量以相对于陶瓷烧结体的总量的质量比例的形式示于表1。将陶瓷烧结体的晶体结构、密度、平均晶粒直径示于表1。
接着，对于所得陶瓷烧结体，依据前述方法测定孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数(个/mm3)、闭孔率、厚度为1.90mm的试验片的平均透过率、厚度为1.90mm的试验片在0.5mm的光梳宽度下的清晰度、厚度为1.90mm的试验片的雾度、反射率、厚度为1.90mm的试验片中的孔径为200nm以上且不足1μm的微小气泡以6000个/mm2以上密集而成的直径20μm以上的微小气泡集合体的数量(个/mm3)、热导率、骤冷后的弯曲强度、维氏硬度及弯曲强度。将测定结果示于表1。另外，关于平均透过率、清晰度、雾度，对厚度为0.80mm的试验片及厚度为0.40mm的试验片也进行测定。进而，依据前述方法测定各试验片的1°、2°、3°的漫射光(对于0.40mm的试验片仅1°)的强度比。将它们的测定结果一并示于表1。
[例2～7]
例1的陶瓷烧结体的制造工序中，将Li2CO3粉末的配混量变更为如表1所示的组成，除此之外，与例1同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定各陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表1。
[表1]
表1
例1 例2 例3 例4 例5 例6 例7
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[mol％] 70 70 70 70 70 70 70
AlN[mol％] 30 30 30 30 30 30 30
Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[wt％] 0.082 0.081 0.086 0.088 0.077 0.083 0.07
Li<sub>2</sub>O[wt％] 0.037 0.046 0.018 0 0.064 0.004 0.113
MgO[wt％] 0.086 0.102 0.065 0.085 0.072 0.073 0.081
MgO/Li<sub>2</sub>O比 3.58 2.22 3.61 - 1.13 18.25 0.72
CaO[wt％] 0 0 0 0 0 0 0
SiO<sub>2</sub>[wt％] 0 0 0 0 0 0 0
Na<sub>2</sub>O[wt％] 0 0 0 0 0 0 0
SnO<sub>2</sub>[wt％] 0 0 0 0 0 0 0
La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[wt％] 0 0 0 0 0 0 0
C[wtppm] 52 56 59 53 43 44 48
F[wtppm] 0 0 0 0 0 0 0
其他杂质[wt％] 0.005 0.004 0.005 0.006 0.007 0.005 0.005
晶体结构 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶
密度[g/cm<sup>3</sup>] 3.696 3.681 3.695 3.679 3.699 3.688 3.688
平均晶粒直径[μm] 176.2 102 138 121 154 171 148.2
1-5μm的气泡数[个/mm<sup>3</sup>] 20.3 12.1 234.6 2550.8 483.2 1309.5 2187.4
闭孔率[vol％] 0.03 0.03 0.04 0.45 0.09 0.22 0.54
透过率(t＝1.9mm)[％] 80.16 80.51 75.00 75.35 76.12 76.38 71.10
清晰度(t＝1.9mm)[％] 76.73 77.73 73.47 61.23 66.28 67.01 61.78
雾度(t＝1.9mm)[％] 3.8 1.8 4.5 5.8 6.3 3.7 5.8
反射率[％] 14.14 13.36 13.76 13.51 13.69 13.75 13.47
微小气泡集合体的数量[个/mm<sup>3</sup>] 3.6 2.3 12.6 10.8 17.3 0.2 30.7
热导率[W/m·K] 12.19 12.01 12.12 11.57 11.99 11.91 11.38
骤冷后的弯曲强度[MPa] 48.9 60.3 55.2 55.0 56.2 46.2 48.7
维氏硬度[GPa] 14.92 14.84 14.58 14.49 14.87 14.70 14.45
3点弯曲强度[MPa] 345.6 320.6 341.0 292.6 314.6 303.6 260.7
透过率(t＝0.8mm)[％] 82.84 83.42 81.13 80.62 81.33 81.73 78.46
清晰度(t＝0.8mm)[％］ 90.65 90.50 87.30 81.80 83.40 86.50 81.98
雾度(t＝0.8mm)[％] 2.1 1.0 2.6 3.8 4.1 2.1 3.9
透过率(t＝0.4mm)(％] 83.85 84.00 83.00 82.76 82.98 83.29 81.44
清晰度(t＝0.4mm)[％] 94.2 94.3 91.4 87.2 89.4 91.9 87.0
雾度(t＝0.4mm)[％] 0.7 0.3 0.9 1.7 2.4 0.7 1.6
漫射光的强度比(1.9mm/1°)[％] 1.88 1.87 2.34 3.34 3.10 3.14 3.24
漫射光的强度比(1.9mm/2°)[％] 0.14 0.12 0.19 0.24 0.24 0.23 0.25
漫射光的强度比(1.9mm/3°)[％] 0.05 0.04 0.08 0.09 0.09 0.09 0.11
漫射光的强度比(0.8mm/1°)[％] 1.32 1.29 1.78 3.12 1.79 1.63 1.90
漫射光的强度比(0.8mm/2°)[％] 0.09 0.08 0.12 0.19 0.13 0.13 0.18
漫射光的强度比(0.8mm/3°)[％] 0.03 0.03 0.04 0.06 0.04 0.04 0.06
漫射光的强度比(0.4mm/1°)[％] 0.84 0.78 1.03 1.52 1.16 0.96 1.12
如表1所示，可知对于例1～3的AlON烧结体，特别是孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数少、并且微小气泡集合体的数量也少，因此透过率及清晰度高。通过使用这种AlON烧结体作为透明构件，能够明确地辨识存在于作为透明构件的AlON烧结体的相反侧的物体。例4的AlON烧结体不含Li2O，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数稍多于其他例。由此可知，AlON烧结体包含Li2O作为烧结添加剂成分是有效的。
[例8～11]
例1的陶瓷烧结体的制造工序中，将Al2O3与AlN的含量比按照表2所示进行变更，除此之外，与例1同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定各陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表2。
[表2]
表2
例8 例9 例10 例11
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[mol％] 74 75 77 68
AlN[mol％] 26 25 23 32
Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[wt％] 0.081 0.086 0.088 0.088
Li<sub>2</sub>O[wt％] 0.044 0.028 0.034 0.026
MgO[wt％] 0.066 0.088 0.093 0.086
MgO/Li<sub>2</sub>O比 1.50 3.14 2.74 2.74
CaO[wt％] 0 0 0 0
SiO<sub>2</sub>[wt％] 0 0 0 0
Na<sub>2</sub>O[wt％] 0 0 0 0
SnO<sub>2</sub>[wt％] 0 0 0 0
La<sub>2</sub>O<sub>a</sub>[wt％] 0 0 0 0
C[wtppm] 46 88 48 44
F[wtppm] 0 0 0 0
其他杂质[wt％] 0.008 0.002 0.005 0.005
晶体结构 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶
密度[g/cm<sup>3</sup>] 3.699 3.695 3.693 3.686
平均晶粒直径[μm] 186 149 129 135
1-5μm的气泡数[个/mm<sup>3</sup>] 492.5 1409.9 1349.1 1219.5
闭孔率[vol％] 0.08 0.28 0.29 0.24
透过率(t＝1.9mm)[％] 76.16 77.70 75.12 70.19
清晰度(t＝1.9mm)[％] 68.88 71.20 68.43 61.53
雾度(t＝1.9mm)[％] 4.0 4.2 4.7 5.7
反射率[％] 13.66 13.67 13.59 13.77
微小气泡集合体的数量[个/mm<sup>3</sup>] 18.7 4.7 4.5 5.8
热导率[W/m·K] 12.02 11.79 11.64 11.67
骤冷后的弯曲强度[MPa] 53.4 59.1 61.2 58.3
维氏硬度[GPa] 14.89 14.57 14.61 13.85
3点弯曲强度[MPa] 305.8 311.3 278.4 236.1
透过率(t＝0.8mm)[％] 81.36 83.14 82.15 77.78
清晰度(t＝0.8mm)[％] 86.00 87.20 84.18 81.61
雾度(t＝0.8mm)[％] 2.7 3.0 3.2 3.8
透过率(t＝0.4mm)[％] 83.11 84.02 82.15 81.09
清晰度(t＝0.4mm)[％] 92.3 92.2 90.1 87.4
雾度(t＝0.4mm)[％] 0.9 1.2 1.4 1.7
漫射光的强度比(1.9mm/1°)[％] 2.45 2.82 2.98 3.33
漫射光的强度比(1.9mm/2°)[％] 0.21 0.23 0.24 0.25
漫射光的强度比(1.9mm/3°)[％] 0.08 0.07 0.09 0.09
漫射光的强度比(0.8mm/1°)[％] 1.83 1.31 1.4 3.30
漫射光的强度比(0.8mm/2°)[％] 0.12 0.13 0.16 0.21
漫射光的强度比(0.8mm/3°)[％] 0.04 0.04 0.06 0.06
漫射光的强度比(0.4mm/1°)[％] 1.00 0.83 0.95 1.53
[例12]
例5的陶瓷烧结体的制造工序中，按照表3所示增加Y2O3的含量，除此之外，与例5同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表3。可知与例12相比，例5的AlON烧结体的孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数少、并且微小气泡集合体的数量也少，因此，透过率及清晰度高。
[例13～14]
例5的陶瓷烧结体的制造工序中，按照表3所示增加MgO3的含量，除此之外，与例5同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定各陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表3。可知与例13及例14相比，对于例5的AlON烧结体，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数少、并且微小气泡集合体的数量也少，因此，透过率及清晰度高。
[例15～17]
例1的陶瓷烧结体的制造工序中，使其含有Na2O、SiO2、SnO2及La2O3的至少1种，除此之外，与例1同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定各陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表3及表4。可知对于例15的AlON烧结体，特别是孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数少、并且微小气泡集合体的数量也少，因此透过率及清晰度高。
[例18～19]
例4的陶瓷烧结体的制造工序中，除了使其含有CaO之外，与例4同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定各陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表4。可知对于例18的AlON烧结体，特别是孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数少、并且微小气泡集合体的数量也少，因此透过率及清晰度高。
[例20]
例3的陶瓷烧结体的制造工序中，增加碳源的含量从而增加碳残留量，除此之外，与例3同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表4。可知与例20相比，对于例3的AlON烧结体，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数少、透过率高。
[例21]
首先，准备平均粒径为400nm的MgAlON粉末、平均粒径分别为1.0μm的Y2O3粉末、Li2CO3粉末、及MgO粉末。称量以摩尔比计为Al2O3：AlN：MgO＝68.2：15.9：15.9的MgAlON粉末150g，相对于该MgAlON粉末(150g)，称量0.05质量％的Y2O3粉末、0.14质量％的Li2CO3粉末、0.10质量％的MgO粉末。进而，称量作为碳源的多元羧酸系高分子(中京油脂株式会社制、商品名：Serna D-305)1.5g，将所述各原料放入聚氨酯制的罐中。使用直径5mm的高纯度氧化铝球，将440ml的无水乙醇作为介质，使用旋转球磨(爱知电气株式会社制、商品名：AN-3S)混合并粉碎96小时后，将所得浆料减压干燥，得到原料粉末。所得原料粉末的平均粒径为0.25μm。
接着，使用干式单螺杆压制机，将所得原料粉末成形为直径16mm、厚度3mm的盘后，使用冷等静压压制机(日机装株式会社制、商品名：CL15-28-20)，以2000kg/cm2的压力进行静压，形成成形体。将所得成形体放入碳制的坩埚，用碳焙烧炉在20Pa的真空气氛下、于1650℃保持3小时，进行1次焙烧。使焙烧炉内的气氛为大气压的N2气氛后，升温至1875℃，在该温度下保持24小时，进行2次焙烧。之后，冷却至室温，得到陶瓷烧结体。关于焙烧时的升温速度，至1350℃为止设为220℃/h、1350℃以上时设为20℃/h。关于焙烧后的冷却速度，至1000℃为止设为100℃/h、1000℃以下时设为20℃/h。与例1同样地测定如此得到的陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表4。
[表3]
表3
例12 例13 例14 例15 例16
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[mo[％] 70 70 70 70 70
AlN[mol％] 30 30 30 30 30
Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[wt％] 0.134 0.091 0.076 0.087 0.095
Li<sub>2</sub>O[wt％] 0.058 0.053 0.062 0.034 0
MgO[wt％] 0.09 0.132 0.172 0 0.095
MgO/Li<sub>2</sub>O比 1.55 2.49 2.77 - -
CaO[wt％] 0 0 0 0 0
SiO<sub>2</sub>[wt％] 0 0 0 0.011 0.034
Na<sub>2</sub>O[wt％] 0 0 0 0.002 0.008
SnO<sub>2</sub>[wt％] 0 0 0 0 0.009
La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[wt％] 0 0 0 0.02 0
C[wtppm] 55 50 52 44 47
F[wtppm] 0 0 0 0 0
其他杂质[wt％] 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005
晶体结构 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶
密度[g/cm<sup>3</sup>] 3.666 3.686 3.686 3.691 3.687
平均晶粒直径[μm] 110.4 136.9 139.9 200.3 189.3
1-5μm的气泡数[个/mm<sup>3</sup>] 2507.4 2200.6 2580 267.8 814.2
闭孔率[vol％] 0.71 0.55 0.59 0.09 0.23
透过率(t＝1.9mm)[％] 75.03 72.13 70.08 77.40 76.25
清晰度(t＝1.9mm)[％] 61.0 60.5 60.3 69.12 66.74
雾度(t＝1.9mm)[％] 6.8 6.9 5.5 4.3 4.8
反射率[％] 13.62 13.53 13.58 13.91 13.74
微小气泡集合体的数量[个/mm<sup>3</sup>] 33.6 36.1 22.1 4.9 8.2
热导率[W/m·K] 11.40 11.46 11.38 12.11 11.84
骤冷后的弯曲强度[MPa] 62.6 60.2 51.4 42.9 44.5
维氏硬度[GPa] 14.54 14.53 13.73 14.89 14.82
3点弯曲强度[MPa] 242.7 247.8 238.4 318.6 304.8
透过率(t＝0.8mm)[％] 80.47 78.81 74.30 82.75 81.43
清晰度(t＝0.8mm)[％] 80.66 80.03 80.04 84.78 86.39
雾度(t＝0.8mm)[％] 4.6 4.7 3.7 3.1 3.4
透过率(t＝0.4mm)[％] 82.26 81.88 78.96 83.02 82.96
清晰度(t＝0.4mm)[％] 80.66 80.66 80.68 90.59 90.66
雾度(t＝0.4mm)[％] 2.6 2.6 1.6 1.3 1.5
漫射光的强度比(1.9mm/1°)[％] 3.20 3.28 3.31 2.88 3.00
漫射光的强度比(1.9mm/2°)[％] 0.24 0.26 0.27 0.25 0.25
漫射光的强度比(1.9mm/3°)[％] 0.10 0.11 0.12 0.08 0.10
漫射光的强度比(0.8mm/1°)[％] 1.88 1.93 1.92 1.35 1.42
漫射光的强度比(0.8mm/2°)[％] 0.17 0.18 0.18 0.14 0.17
漫射光的强度比(0.8mm/3°)[％] 0.05 0.06 0.06 0.05 0.07
漫射光的强度比(0.4mm/1°)[％] 1.10 1.12 1.11 0.86 0.97
[表4]
表4
例17 例18 例19 例20 例21
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[mol％] 70 70 70 70 81.1
AlN[mol％] 30 30 30 30 18.9
Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[wt％] 0.112 0.076 0.087 0.079 0.044
Li<sub>2</sub>O[wt％] 0.011 0 0 0.017 0.05
MgO[wt％] 0.032 0.098 0.099 0.068 8.45
MgO/Li<sub>2</sub>O比 2.91 - - 4.00 169.0
CaO[wt％] 0 0.021 0.136 0 0
SiO<sub>2</sub>[wt％] 0.005 0 0 0 0
Na<sub>2</sub>O[wt％] 0 0 0 0 0
SnO<sub>2</sub>[wt％] 0 0 0 0 0
La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[wt％] 0.103 0 0 0 0
C[wtppm] 48 81 54 164.3 52
F[wtppm] 0 0 0 0 0
其他杂质[wt％] 0.005 0.004 0.004 0.006 0.005
晶体结构 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶
密度[g/cm<sup>3</sup>] 3.686 3.698 3.686 3.669 3.611
平均晶粒直径[μm] 100.1 167.0 141.5 140.3 99.8
1-5μm的气泡数[个/mm<sup>3</sup>] 2894.1 980.4 1210.7 3105.2 774.9
闭孔率[vol％] 0.61 0.17 0.25 0.58 0.44
透过率(t＝1.9mm)[％] 75.71 76.65 72.15 70.40 77.45
清晰度(t＝1.9mm)[％] 61.50 71.35 67.55 68.23 72.14
雾度(t＝1.9mm)[％] 6.6 4.3 4.8 6.5 5.9
反射率[％] 13.56 13.68 13.66 13.53 13.47
微小气泡集合体的数量[个/mm<sup>3</sup>] 32.1 2.3 13.2 12.3 13.2
热导率[W/m·K] 11.45 11.93 11.85 11.47 7.83
骤冷后的弯曲强度[MPa] 54.6 55.2 52.7 51.6 44.3
维氏硬度[GPa] 14.29 14.74 14.56 14.46 13.90
3点弯曲强度[MPa] 236.7 303.6 267.3 253.1 313.1
透过率(t＝0.8mm)[％] 81.08 82.02 77.88 76.27 82.07
清晰度(t＝0.8mm)[％] 80.70 87.70 82.69 84.37 87.15
雾度(t＝0.8mm)[％] 4.4 3.1 3.4 4.2 3.9
透过率(t＝0.4mm)[％] 82.73 83.40 80.89 80.87 83.40
清晰度(t＝0.4mm)[％] 88.70 92.50 89.40 90.16 91.30
雾度(t＝0.4mm)[％] 2.6 1.3 1.7 2.5 2.0
漫射光的强度比(1.9mm/1°)[％] 3.26 2.78 2.81 3.05 2.46
漫射光的强度比(1.9mm/2°)[％] 0.25 0.22 0.24 0.27 0.22
漫射光的强度比(1.9mm/3°)[％] 0.10 0.07 0.09 0.11 0.08
漫射光的强度比(0.8mm/1°)[％] 1.86 1.74 1.78 1.43 1.76
漫射光的强度比(0.8mm/2°)[％] 0.16 0.12 0.14 0.18 0.15
漫射光的强度比(0.8mm/3°)[％] 0.05 0.03 0.05 0.07 0.05
漫射光的强度比(0.4mm/1°)[％] 1.09 0.99 1.02 0.97 0.93
[例22～23]
例1的陶瓷烧结体的制造工序中，将1次焙烧温度变更为1600℃(例22)及1700℃(例23)，除此之外，与例1同样地制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表5。可知与例22及例23相比，对于例1的AlON烧结体，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数少、并且微小气泡集合体的数量也少，因此透过率及清晰度高。
[例24]
例4的陶瓷烧结体的制造工序中，将1次焙烧气氛变更为大气压的N2气氛，除此之外，与例4同样地制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表5。在不含Li2O作为烧结添加剂的情况下，优选将1次焙烧气氛设为大气压，可知与例4相比，对于例24的AlON烧结体，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数少、并且微小气泡集合体的数量也少，因此，透过率及清晰度高。
[例25]
例1的陶瓷烧结体的制造工序中，使用Mg(NO3)2作为MgO源，除此之外，与例1同样地制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表5。可知与例25相比，对于例1的AlON烧结体，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数少、并且微小气泡集合体的数量也少，因此，透过率及清晰度高。
[例26]
例1的陶瓷烧结体的制造工序中，使用0.09质量％的MgO和相当于0.06质量％的Mg(NO3)2作为MgO源，除此之外，与例1同样地制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表5。可知与例1相比，对于例26的AlON烧结体，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数少、并且微小气泡集合体的数量也少，因此，透过率及清晰度高。
[例27]
例1的陶瓷烧结体的制造工序中，将成形体的形状制成直径90mm、厚度15mm的盘，除此之外，与例1同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表5。虽然例1的AlON烧结体的孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数少、并且微小气泡集合体的数量也少，但例27的AlON烧结体也具有透明构件所要求的透过率及清晰度。
[表5]
表5
例22 例23 例24 例25 例26 例27
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[mol％] 70 70 70 70 70 74
AlN[mol％] 30 30 30 30 30 26
Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[wt％] 0.074 0.078 0.096 0.067 0.085 0.076
Li<sub>2</sub>O[wt％] 0.018 0.025 0 0.039 0.042 0.052
MgO[wt％] 0.099 0.078 0.091 0.078 0.088 0.072
MgO/Li<sub>2</sub>O比 5.50 3.12 - 2.79 3.83 1.38
CaO[wt％] 0 0 0 0 0 0
SiO<sub>2</sub>[wt％] 0 0 0 0 0 0
Na<sub>2</sub>O[wt％] 0 0 0 0 0 0
snO<sub>2</sub>[wt％] 0 0 0 0 0 0
La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[wt％] 0 0 0 0 0 0
C[wtppm] 50 47 51 50 51 44
F[wtppm] 0 0 0 0 0 0
其他杂质[wt％] 0.005 0.005 0.01 0.005 0.005 0.006
晶体结构 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶
密度[g/cm<sup>3</sup>] 3.657 3.685 3.683 3.675 3.696 3.687
平均晶粒直径[μm] 89.3 139.2 202.0 167.0 167.3 130.2
1-5μm的气泡数[个/mm<sup>3</sup>] 2530.8 2798.4 2073.6 3036.4 195.2 2209.4
闭孔率[vol％] 1.01 0.56 0.36 0.56 0.03 0.41
透过率(t＝1.9mm)[％] 70.32 73.29 76.60 70.08 80.13 70.88
清晰度(t＝1.9mm)[％] 62.02 62.10 65.57 60.11 80.05 62.30
雾度(t＝1.9mm)[％] 6.9 6.8 6.8 7.0 3.9 5.5
反射率[％] 13.48 13.50 13.69 13.11 13.97 13.49
微小气泡集合体的数量[个/mm<sup>3</sup>] 29.6 32.2 9.8 10.1 0.0 33.1
热导率[W/m·K] 11.41 11.39 11.69 11.45 12.10 11.52
骤冷后的弯曲强度[MPa] 57.4 54.1 55.0 54.5 50.7 53.8
维氏硬度[GPa] 14.73 14.02 14.51 14.48 15.05 14.60
3点弯曲强度[MPa] 242.7 235.4 271.7 288.2 330.7 270.5
透过率(t＝0.8mm)[％] 76.09 78.32 81.96 77.69 82.79 76.84
清晰度(t＝0.8mm)[％] 78.80 79.44 84.80 80.80 93.11 82.74
雾度(t＝0.8mm)[％] 4.8 4.6 4.3 5.9 2.1 3.5
透过率(t＝0.4mm)[％] 80.07 81.51 83.41 80.17 83.81 80.49
清晰度(t＝0.4mm)[％] 80.34 80.68 89.50 85.60 94.80 89.50
雾度(t＝0.4mm)[％] 2.7 2.6 2.2 44 0.9 1.8
漫射光的强度比(1.9mm/1°)[％] 3.32 3.33 2.82 2.81 1.95 3.18
漫射光的强度比(1.9mm/2°)[％] 0.25 0.28 0.23 0.23 0.16 0.22
漫射光的强度比(1.9mm/3°)[％] 0.12 0.11 0.08 0.09 0.06 0.09
漫射光的强度比(0.8mm/1°)[％] 1.97 1.88 2.00 1.89 1.34 1.83
漫射光的强度比(0.8mm/2°)[％] 0.19 0.17 0.19 0.27 0.08 0.14
漫射光的强度比(0.8mm/3°)[％] 0.07 0.06 0.05 0.07 0.03 0.04
漫射光的强度比(0.4mm/1°)[％] 1.14 1.10 1.08 1.22 0.88 1.04
[例28～29]
例1的陶瓷烧结体的制造工序中，将Al2O3和AlN的含量比按照表6所示变更，除此之外，与例1同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表6。对于例28的AlON烧结体，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数多、并且微小气泡集合体的数量也多，因此，透过率及清晰度低。例29的AlON烧结体的清晰度低。
[例30～31]
例1的陶瓷烧结体的制造工序中，按照表6所示地增加Li2O3的含量，除此之外，与例1同样地操作，制作陶瓷烧结体。需要说明的是，例31中，在大气压的N2气氛中实施1次焙烧工序。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表5。对于例30及例31的AlON烧结体，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数多，因此，透过率及清晰度低。
[例32～33]
例5的陶瓷烧结体的制造工序中，按照表6所示地增加或减少Y2O3的含量，除此之外，与例5同样地操作，制作陶瓷烧结体。需要说明的是，例32中Y2O3的含量过剩，例33中Y2O3的含量过小。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表6。对于例32及例33的AlON烧结体，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数多、并且微小气泡集合体的数量也多，因此，透过率及清晰度低。
[表6]
表6
例28 例29 例30 例31 例32 例33
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[mol％] 65 80 70 70 70 70
AlN[mol％] 35 20 30 30 30 30
Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[wt％] 0.078 0.085 0.072 0.076 0.223 0.017
Li<sub>2</sub>O[wt％] 0.038 0.035 0.209 0.208 0.046 0.047
Mgo[wt％] 0.078 0.096 0.067 0.089 0.098 0.096
MgO/Li<sub>2</sub>O比 2.05 2.74 0.61 0.82 2.13 2.04
CaO[wt％] 0 0 0 0 0 0
SiO<sub>2</sub>[wt％] 0 0 0 0 0 0
Na<sub>2</sub>O[wt％] 0 0 0 0 0 0
SnO<sub>2</sub>[wt％] 0 0 0 0 0 0
La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[wt％] 0 0 0 0 0 0
C[wtppm] 43 35 41 38 42 59
F[wtppm] 0 0 0 0 0 0
其他杂质[wt％] 0.005 0.005 0.007 0.008 0.005 0.005
晶体结构 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶
密度[g/cm<sup>3</sup>] 3.651 3.679 3.656 3.642 3.642 3.613
平均晶粒直径[μm] 102 142 240 198 130 87.4
1-5μm的气泡数[个/mm<sup>3</sup>] 5531.6 2846.5 5025.4 6235.5 3324.8 7693.4
闭孔率[vol％] 0.78 0.76 1.08 1.46 1.43 1.55
透过率(t＝1.9mm)[％] 36.13 71.67 57.55 68.78 51.10 33.08
清晰度(t＝1.9mm)[％] 40.6 50.1 76.1 64.2 52.1 30.6
雾度(t＝1.9mm)[％] 11.7 9.1 20.6 19.2 10.1 11.1
反射率[％] 13.79 13.44 12.66 12.73 13.45 11.74
微小气泡集合体的数量[个/mm<sup>3</sup>] 42.3 31.2 14.0 21.0 41.0 42.2
热导率[W/m·K] 11.51 11.33 10.92 10.54 11.47 9.89
骤冷后的弯曲强度[MPa] 55.4 46.8 41.0 43.6 55.2 52.2
维氏硬度[GPa] 14.02 14.21 14.54 14.41 14.38 13.89
3点弯曲强度[MPa] 232.1 260.7 242.0 217.8 231.9 191.2
透过率(t＝0.8mm)[％] 59.42 78.44 70.14 74.93 67.17 57.91
清晰度(t＝0.8mm)[％] 71.40 73.12 88.70 83.30 74.52 60.12
雾度(t＝0.8mm)[％] 7.4 4.7 8.7 8.9 6.9 7.2
透过率(t＝0.4mm)[％] 72.76 80.99 76.05 79.55 75.19 70.84
清晰度(t＝0.4mm)[％] 74.90 77.27 93.70 89.90 75.87 65.31
雾度(t＝0.4mm)[％] 5.0 2.6 4.9 5.2 5.4 5.2
漫射光的强度比(1.9mm/1°)[％] 7.25 5.57 2.35 3.81 5.34 6.33
漫射光的强度比(1.9mm/2°)[％] 0.64 0.59 0.22 0.52 0.56 0.76
漫射光的强度比(1.9mm/3°)[％] 0.14 0.14 0.08 0.18 0.12 0.17
漫射光的强度比(0.8mm/1°)[％] 3.42 3.01 1.31 2.33 2.67 3.13
漫射光的强度比(0.8mm/2°)[％] 0.27 0.18 0.11 0.25 0.15 0.30
漫射光的强度比(0.8mm/3°)[％] 0.12 0.06 0.03 0.09 0.04 0.08
漫射光的强度比(0.4mm/1°)[％] 1.83 1.56 0.98 1.04 1.49 1.49
[例34]
例5的陶瓷烧结体的制造工序中，按照表7所示地增加MgO的含量，除此之外，与例4同样地操作，制作陶瓷烧结体。需要说明的是，例34中MgO的含量过剩。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表7。对于例34的AlON烧结体，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数多、并且微小气泡集合体的数量也多，因此，透过率及清晰度低。
[例35]
例17的陶瓷烧结体的制造工序中，按照表7所示地增加La2O3的含量，除此之外，与例17同样地操作，制作陶瓷烧结体。需要说明的是，例35中La2O3的含量过剩。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表7。对于例35的AlON烧结体，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数多，因此，透过率及清晰度低。
[例36]
例5的陶瓷烧结体的制造工序中，按照表7所示地减少碳的含量，并且在焙烧时使用AlN坩埚，除此之外，与例5同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表7。对于例36的AlON烧结体，微小气泡集合体的数量多，因此清晰度低。
[例37～38]
例5的陶瓷烧结体的制造工序中，按照表7所示地增加碳的含量，除此之外，与例5同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表7。对于例37及例38的AlON烧结体，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数多、微小气泡集合体的数量也多，因此透过率及清晰度低。
[例39]
例10的陶瓷烧结体的制造工序中，按照表7所示地增加碳的含量，除此之外，与例10同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表7。对于例39的AlON烧结体，孔径为1μm以上不足5μm的气泡数多，因此透过率低。
[表7]
表7
例34 例35 例36 例37 例38 例39
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[mol％] 70 70 70 70 70 77
AlN[mol％] 30 30 30 30 30 23
Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[wt％] 0.082 0.089 0.070 0.68 0.74 0.066
Li<sub>2</sub>O[wt％] 0.057 0.02 0.053 0.036 0.023 0.009
MgO[wt％] 0.248 0.035 0.088 0.91 0.084 0.078
MgO/Li<sub>2</sub>O比 4.35 1.75 1.85 3.03 3.65 32.50
CaO[wt％] 0 0 0 0 0 0
SiO<sub>2</sub>[wt％] 0 0 0 0 0 0
Na<sub>2</sub>O[wt％] 0 0 0 0 0 0
SnO<sub>2</sub>[wt％] 0 0 0 0 0 0
La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[wt％] 0 0.189 0 0 0 0
C[wtppm] 51 51 11 268 331 277
F[wtppm] 0 0 0 0 0 0
其他杂质[wt％] 0.004 0.005 0.006 0.004 0.004 0.005
晶体结构 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶
密度[g/cm<sup>3</sup>] 3.645 3.653 3.677 3.602 3.601 3.641
平均晶粒直径[μm] 132.0 130.2 129.0 108.0 120.8 138.3
1-5μm的气泡数[个/mm<sup>3</sup>] 3241.2 4121.7 3006.5 8745.6 10032.3 7346.3
闭孔率[vol％] 1.46 1.05 0.52 1.89 1.94 1.43
透过率(t＝1.9mm)[％] 45.12 62.12 78.27 65.30 58.30 62.45
清晰度(t＝1.9mm)[％] 35.1 85.1 36.5 47.8 60.8 73.9
雾度(t＝1.9mm)[％] 12.7 13.2 5.3 10.1 9.9 7.6
反射率[％] 1343 13.17 13.75 11.02 10.43 12.76
微小气泡集合体的数量[个/mm<sup>3</sup>] 42.0 20.6 49.2 37.6 33.2 24.0
热导率[W/m·K] 10.99 10.81 11.63 10.35 9.85 10.58
骤冷后的弯曲强度[MPa] 58.6 57.0 55.5 48.3 49.6 45.5
维氏硬度[GPa] 14.35 14.24 14.46 13.77 13.60 14.49
3点弯曲强度[MPa] 220.6 230.0 254.1 200.2 199.1 220.6
透过率(t＝0.8mm)[％] 62.99 77.02 81.65 77.65 71.12 74.32
清晰度(t＝0.8mm)[％] 59.48 74.20 63.00 73.79 76.91 87.32
雾度(t＝0.8mm)[％] 7.8 8.2 3.3 6.6 6.5 6.3
透过率(t＝0.4mm)[％] 73.62 78.94 83.28 81.66 77.24 79.15
清晰度(t＝0.4mm)[％] 65.12 82.50 68.90 77.92 82.72 91.45
雾度(t＝0.4mm)[％] 5.8 6.0 1.5 4.5 4.4 4.6
漫射光的强度比(1.9mm/1°)[％] 8.12 7.07 5.77 6.12 6.68 2.29
漫射光的强度比(1.9mm/2°)[％] 0.83 0.83 0.64 0.72 0.74 0.17
漫射光的强度比(1.9mm/3°)[％] 0.24 0.20 0.14 0.15 0.10 0.07
漫射光的强度比(0.8mm/1°)[％] 4.31 3.26 2.83 3.10 9.13 1.75
漫射光的强度比(0.8mm/2°)[％] 0.40 0.35 0.15 0.20 0.33 0.11
漫射光的强度比(0.8mm/3°)[％] 0.14 0.10 0.04 0.06 0.08 0.04
漫射光的强度比(0.4mm/1°)[％] 1.93 1.72 1.53 1.54 1.69 1.01
[例40]
例1的陶瓷烧结体的制造工序中，将1次焙烧温度变更为1570℃，除此以外，与例1同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表8。对于例40的AlON烧结体，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数非常多，因此透过率及清晰度低。
[例41]
例1的陶瓷烧结体的制造工序中，将2次焙烧温度变更为1850℃，除此之外，与例1同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表8。对于例41的AlON烧结体，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数多、微小气泡集合体的数量也多，因此透过率及清晰度低。
[例42]
例4的陶瓷烧结体的制造工序中，减少碳的含量，并且将基于球磨机的原料粉末的混合/粉碎时间变更为48小时，在焙烧时使用AlN坩埚，除此之外，与例4同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表8。对于例42的AlON烧结体，微小气泡集合体的数量多，因此清晰度低。
[例43]
例4的陶瓷烧结体的制造工序中，将Al2O3与AlN的含量比按照表8所示变更，并且将基于球磨机的原料粉末的混合/粉碎时间变更为48小时，除此之外，与例4同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表8。例43的AlON烧结体的清晰度低。
[例44]
例43的陶瓷烧结体的制造工序中，减少碳的含量，并且在焙烧时使用AlN坩埚，除此之外，与例43同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表8。例44的AlON烧结体的清晰度低。
[表8]
表8
例40 例41 例42 例43 例44
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[mol％] 70 70 70 80 80
AlN[mol％] 30 30 30 20 20
Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[wt％] 0.081 0.077 0.77 0.076 0.078
Li<sub>2</sub>O[wt％] 0.064 0.049 0 0 0
MgO[wt％] 0.076 0.071 0.960 0.141 0.139
MgO/Li<sub>2</sub>O比 1.19 1.45 - - -
CaO[wt％] 0 0 0 0 0
SiO<sub>2</sub>[wt％] 0 0 0 0 0
Na<sub>2</sub>O[wt％] 0 0 0 0 0
SnO<sub>2</sub>[wt％] 0 0 0 0 0
La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[wt％] 0 0 0 0 0
C[wtppm] 52 50 9 34 8
F[wtppm] 0 0 0 0 0
其他杂质[wt％] 0.005 0.0O5 0.004 0.004 0.004
晶体结构 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶
密度[g/cm<sup>3</sup>] 3.588 3.619 3.671 3.677 3.668
平均晶粒直径[μm] 92.3 53.9 106 128 138
1-5μm的气泡数[个/mm<sup>3</sup>] 13552.4 10773.3 2210.5 3346.3 2913.2
闭孔率[vol％] 2.77 1.91 0.87 0.85 0.87
透过率(t＝1.9mm)[％] 38.56 48.58 71.23 71.65 72.76
清晰度(t＝1.9mm)[％] 28.6 30.5 42.7 50.2 44.8
雾度(t＝1.9mm)[％] 21.0 23.7 7.3 9.0 9.5
反射率[％] 9.87 1O.45 13.77 13.39 13.68
微小气泡集合体的数量[个/mm<sup>3</sup>] 19.0 41.0 43.2 29.7 34.9
热导率[W/m·K] 9.47 9.62 11.38 11.29 11.32
骤冷后的弯曲强度[MPa] 41.9 44.7 43.5 40.6 44.5
维氏硬度[GPa] 13.71 13.74 13.82 14.03 14.01
3点弯曲强度[MPa] 168.5 180.2 229.9 267.3 237.6
透过率(t=0.8mm)[％] 60.00 65.41 78.32 78.63 79.53
清晰度(t＝0.8mm)[％] 57.80 60.10 72.60 73.34 72.88
雾度(t＝0.8mm)[％] 9.4 10.6 4.1 4.7 6.6
透过率(t＝0.4mm)[％] 72.47 73.17 80.65 80.97 80.91
清晰度(t＝0.4mm)[％] 63.67 64.20 74.48 77.30 76.96
雾度(t＝0.4mm)[％] 5.4 6.3 2.0 2.5 4.4
漫射光的强度比(1.9mm/1°)[％] 6.79 6.52 7.11 5.59 5.34
漫射光的强度比(1.9mm/2°)[％] 0.91 0.82 0.76 0.59 0.74
漫射光的强度比(1.9mm/3°)[％] 0.25 0.22 0.17 0.13 0.21
漫射光的强度比(0.8mm/1°)[％] 3.43 3.32 3.33 3.02 3.10
漫射光的强度比(0.8mm/2°)[％] 0.38 0.35 0.33 0.20 0.19
漫射光的强度比(0.8mm/3°)[％] 0.12 0.10 0.09 0.06 0.05
漫射光的强度比(0.4mm/1°)[％] 1.56 1.52 1.59 1.54 1.58
[例45]
例5的陶瓷烧结体的制造工序中，将焙烧工序中的至1500℃为止的升温速度设为1200℃/h，将1500℃以上的升温速度设为600℃/h，除此之外，与例5同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表9。对于例45的AlON烧结体，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数多，并且微小气泡集合体的数量也多，另外平均晶粒直径也小，因此透过率及清晰度低，雾度也小。
[例46]
例5的陶瓷烧结体的制造工序中，将2次焙烧时间变更为20小时，除此之外，与例5同样地制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表9。对于例46的AlON烧结体，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数多，并且微小气泡集合体的数量也多，另外平均晶粒直径也过大，因此，透过率及清晰度低、耐热冲击性也小。
[例47]
例5的陶瓷烧结体的制造工序中，使用氟化锂(LiF)作为Li2O源，除此之外，与例5同样地操作，制作陶瓷烧结体。与例1同样地测定陶瓷烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表9。对于例47的AlON烧结体，孔径为1μm以上且不足5μm的气泡数多、微小气泡集合体的数量也多，因此，透过率及清晰度低。
[例48]
例48为市售的AlON烧结体(加压烧结体)。与例1同样地测定例48的AlON烧结体的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表9。例48的AlON烧结体不含气泡，并且平均晶粒直径也大，因此反射率及热导率高、耐热冲击性也低。
[例49]
例49为市售的单晶蓝宝石。与例1同样地测定例49的单晶蓝宝石的各成分量(包含杂质量)、气泡数、各特性值等。将它们的结果示于表9。例49的单晶蓝宝石不含气泡，并且为单晶体，因此，耐热冲击性非常低。
[表9]
表9
例45 例46 例47 例48 例49
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[mol％] 70 70 70 71.9 100
AlN[mol％] 30 30 30 28.1 N.D
Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[wt％] 0.089 0.061 0.063 0.004 N.D
Li<sub>2</sub>O[wt％] 0.084 0.069 0.065 N.D N.D
MgO[wt％] 0.129 0.083 0.075 0.028 N.D
MgO/Li<sub>2</sub>O比 1.54 0.78 1.16 - N.D
CaO[wt％] 0 0 0 0 N.D
siO<sub>2</sub>[wt％] 0 0 0 0 N.D
Na<sub>2</sub>O[wt％] 0 0 0 0 N.D
SnO<sub>2</sub>[wt％] 0 0 0 0 N.D
La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>[wt％] 0 0 0 0 N.D
C[wtppm] 51 39 54 4 6
F[wtppm] 0 0 23 0 0
其他杂质[wt％] 0.006 0.005 0.005 N.D 0.004
晶体结构 立方晶 立方晶 立方晶 立方晶 六方晶
密度[g/cm<sup>3</sup>] 3.621 3.650 3.589 3.709 3.970
平均晶粒直径[μm] 41.0 252 78.4 254 (单晶)
1-5μm的气泡数[个/mm<sup>3</sup>] 11011.4 5905.7 12196.4 0 0
闭孔率[vol％] 2.04 1.24 2.56 0 0
透过率(t＝1.9mm)[％] 71.19 62.71 27.6 85.12 85.46
清晰度(t＝1.9mm)[％] 44.30 67.32 24.60 94.60 98.30
雾度(t＝1.9mm)[％] 19.6 9.9 25.3 0.7 0.4
反射率[％] 12.82 13.31 9.03 14.53 14.35
微小气泡集合体的数量[个/mm<sup>3</sup>] 47.6 23.2 47.1 0 0
热导率[W/m·K] 9.78 10.72 9.13 12.6 42
骤冷后的弯曲强度[MPa] 58.2 39.2 53.0 38.8 26.7
维氏硬度[GPa] 13.80 13.92 13.60 14.23 11.66
3点弯曲强度[MPa] 211.2 245.3 163.2 310.0 553.0
透过率(t＝0.8mm)[％] 76.17 74.59 52.35 85.19 85.50
清晰度(t＝0.8mm)[％] 71.70 84.76 53.20 97.60 98.70
雾度(t＝0.8mm)[％] 9.3 6.9 12.3 0.1 0.1
透过率(t＝0.4mm)[％] 79.33 79.57 67.32 85.21 85.53
清晰度(t＝0.4mm)[％] 73.10 89.86 59.60 98.30 98.90
雾度(t＝0.4mm)[％] 5.9 4.3 8.4 0.0 0.0
漫射光的强度比(1.9mm/1°)[％] 5.28 2.69 7.82 0.91 0.76
漫射光的强度比(1.9mm/2°)[％] 0.72 0.23 1.03 0.09 0.07
漫射光的强度比(1.9mm/3°)[％] 0.21 0.08 0.28 0.02 0.01
漫射光的强度比(0.8mm/1°)[％] 3.40 1.69 3.50 0.81 0.69
漫射光的强度比(0.8mm/2°)[％] 0.33 0.17 0.41 0.08 0.06
漫射光的强度比(0.8mm/3°)[％] 0.09 0.06 0.15 0.01 0.01
漫射光的强度比(0.4mm/1°)[％] 1.57 1.13 1.62 0.68 0.62
本申请基于2017年3月13日申请的日本专利申请2017-047635，将其内容作为参照并入此处。
产业上的可利用性
本发明的透光性陶瓷烧结体廉价、且透明性及辨识性优异，因此对于各种透明构件有用。

Claims (25)

1.一种透光性陶瓷烧结体，其以10个/mm3以上且4000个/mm3以下的范围包含孔径为1μm以上且不足5μm的气泡，并且闭孔率为0.01体积％以上且1.05体积％以下，
厚度为1.90mm的试验片在波长500～900nm的可见光谱下的平均透过率为70％以上，并且厚度为1.90mm的试验片在0.5mm的光梳宽度下的清晰度为60％以上。
2.一种透光性陶瓷烧结体，其以10个/mm3以上且4000个/mm3以下的范围包含孔径为1μm以上且不足5μm的气泡，并且闭孔率为0.01体积％以上且1.05体积％以下，
厚度为0.80mm的试验片在波长500～900nm的可见光谱下的平均透过率为74％以上，并且厚度为0.80mm的试验片在0.5mm的光梳宽度下的清晰度为75％以上。
3.一种透光性陶瓷烧结体，其以10个/mm3以上且4000个/mm3以下的范围包含孔径为1μm以上且不足5μm的气泡，并且闭孔率为0.01体积％以上且1.05体积％以下，
厚度为0.40mm的试验片在波长500～900nm的可见光谱下的平均透过率为78％以上，并且厚度为0.40mm的试验片在0.5mm的光梳宽度下的清晰度为80％以上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，波长500～900nm的可见光谱下的雾度为7％以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，波长500～900nm的可见光谱下的反射率为14.5％以下。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，对厚度200μm的范围内存在的气泡进行投影并重叠来观察时，由孔径为200nm以上且不足1μm的气泡以6000个/mm2以上密集而成的、直径20μm以上的气泡集合体的数量不足40个/mm3。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，所述透光性陶瓷烧结体的主配混成分以摩尔百分率计含有66％以上的Al2O3。
8.根据权利要求7所述的透光性陶瓷烧结体，其中，所述透光性陶瓷烧结体的主配混成分以摩尔百分率计还含有22％以上且34％以下的AlN。
9.根据权利要求7或8所述的透光性陶瓷烧结体，其中，以氧化物基准的质量百分率计，含有0.02％以上且0.21％以下的Y2O3。
10.根据权利要求7至9中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，以氧化物基准的质量百分率计，含有0.002％以上且0.19％以下的Li2O。
11.根据权利要求7至10中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，以氧化物基准的质量百分率计，含有0.004％以上且0.23％以下的MgO。
12.根据权利要求7至11中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，以氧化物基准的质量百分率计，含有0.002％以上且0.30％以下的CaO。
13.根据权利要求7至12中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，以氧化物基准的质量百分率计，以0.002％以上且0.15％以下的范围含有选自由Na2O、SiO2、SnO2及La2O3组成的组中的至少一者。
14.根据权利要求7至13中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，碳的含量为15质量ppm以上且250质量ppm以下。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，构成所述透光性陶瓷烧结体的晶粒的平均晶粒直径为60μm以上且250μm以下。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的透光性陶瓷烧结体，其中，所述透光性陶瓷烧结体的晶体结构为立方晶。
17.一种透光性陶瓷烧结体的制造方法，其是制造权利要求1至6中任一项所述的透光性陶瓷烧结体的方法，所述方法具备如下工序：
将陶瓷烧结体的主配混成分粉末、烧结添加剂粉末和作为气泡源的碳源混合并粉碎，从而制备原料粉末的工序；
对所述原料粉末进行加压成形而得到成形体的工序；
对所述成形体进行一次烧结，使得相对密度成为96％以上、并且包含10个/mm3以上且4000个/mm3以下的孔径为1μm以上且不足5μm的气泡和0.01体积％以上且1.05体积％以下的闭口气孔作为必需成分，从而得到一次烧结体的工序；
在常压气氛中对所述一次烧结体进行二次烧结，使得相对密度成为98.95％以上，从而得到二次烧结体作为所述透光性陶瓷烧结体的工序。
18.根据权利要求17所述的透光性陶瓷烧结体的制造方法，其中，在常压以下的气氛中进行所述得到一次烧结体的工序。
19.根据权利要求17或18所述的透光性陶瓷烧结体的制造方法，其中，所述主配混成分粉末以摩尔百分率计含有66％以上的Al2O3。
20.根据权利要求19所述的透光性陶瓷烧结体的制造方法，其中，所述主配混成分粉末以摩尔百分率计还含有22％以上且34％以下的AlN。
21.根据权利要求19或20所述的透光性陶瓷烧结体的制造方法，其中，以氧化物基准的质量百分率计，相对于所述Al2O3量或所述Al2O3与AlN的合计量，所述原料粉末含有选自由0.02％以上且0.16％以下的Y2O3或相当于所述Y2O3量的Y化合物、0.02％以上且0.20％以下的Li2O或相当于所述Li2O量的Li化合物、0.02％以上且0.20％以下的MgO或相当于所述MgO量的Mg化合物、及0.01％以上且0.10％以下的CaO或相当于所述CaO量的Ca化合物组成的组中的至少1者作为所述烧结添加剂粉末。
22.根据权利要求21所述的透光性陶瓷烧结体的制造方法，其中，以氧化物基准的质量百分率计，相对于所述Al2O3量或所述Al2O3与AlN的合计量，所述原料粉末还以0.002％以上且0.15％以下的范围含有选自由Na2O、SiO2、SnO2、及La2O3组成的组中的至少一者作为所述烧结添加剂粉末。
23.根据权利要求17至22中任一项所述的透光性陶瓷烧结体的制造方法，其中，所述原料粉末含有以碳量计为20质量ppm以上且250质量ppm以下的所述碳源。
24.根据权利要求17至23中任一项所述的透光性陶瓷烧结体的制造方法，其中，对所述主配混成分粉末、所述烧结添加剂粉末及所述碳源进行混合并粉碎，使得所述原料粉末的平均粒径成为1.0μm以下。
25.根据权利要求19至24中任一项所述的透光性陶瓷烧结体的制造方法，其中，在1550℃以上且1740℃以下的温度下对所述成形体进行一次烧结，在1860℃以上且2040℃以下的温度下对所述一次烧结体进行二次烧结。
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