CN110416521A - 一种镁掺杂的钠离子电池三元正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镁掺杂的钠离子电池三元正极材料及其制备方法。所述的镁掺杂的钠离子电池三元正极材料，其特征在于，其化学式为NaNi1/3‑xMgxMn1/3Fe1/3O2，0＜x≤0.1。本发明所制得的材料具有较高的放电比容量和倍率性能，在将来的钠电储能系统中有较佳的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及一种钠离子电池正极材料，具体来说是一种钠离子电池用镁离子取代镍锰铁酸钠三元正极材料及其制备方法。
背景技术
能源材料的使用给我们的生活带来了极大的便利。其中锂离子电池由于循环寿命长、安全性好、质量轻、无记忆效应等特点称为当前最受关注的电化学储能技术。但是，由于锂资源的短缺，对其如此量大的需求导致了锂源价格不断上涨，，这将严重限制了锂离子电池在储能领域大规模的应用。由于钠与锂同属于碱金属主族，两者物理化学性质十分相似，且钠离子电池与锂离子电池有相似的工作原理，而钠源储量是锂源的430倍，因此容易获取，成本低廉，钠离子电池被认为是锂离子电池的最合适的替代者。
以镍、锰、铁氧化物为原料制备而成的镍锰铁酸钠三元材料是一种极具发展前景的正极材料，三元材料通过Ni-Mn-Fe的协同作用，是一种应用前景十分广阔的正极材料。然而，钠离子电池三元正极材料，在充放电的过程中发生复杂的相变，会造成材料结构的不稳定，电池倍率性能低。
发明内容
本发明目的是提供一种镁掺杂的钠离子电池三元正极材料，以解决现有技术中钠离子电池三元正极材料结构不稳定倍率性能低的问题。
为了达到上述目的，本发明提供了一种镁掺杂的钠离子电池三元正极材料，其特征在于，其化学式为NaNi1/3-xMgxMn1/3Fe1/3O2，0＜x≤0.1。
本发明还提供了上述的镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：称取112重量份的碳酸钠、40～50重量份的一氧化镍、54重量份的三氧化二铁、48重量份的一氧化锰、0.1～5.6重量份的氧化镁，加入610重量份的去离子水中，搅拌，得到混合液；
步骤2：将步骤1)所得的混合液加入到纳米球磨机中球磨20～80分钟，取出浆料于80～120℃下进行喷雾干燥，得到前驱体粉末；
步骤3：将步骤2所得前驱体粉末于空气气氛下以2～5℃/min升温至750～1000℃煅烧9～15h，降至室温后得到镁掺杂的钠离子电池三元正极材料。
优选地，所述的镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的化学式为NaNi1/3-xMgxMn1/ 3Fe1/3O2,x＝0.03，按重量份数计算，所述的步骤1中的混合液的原料由碳酸钠112份、三氧化二铁54份、一氧化锰48份、一氧化镍46份、氧化镁2.4份和去离子水610份组成，步骤3中的煅烧温度为800℃，煅烧时间为15h。
优选地，所述的镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的化学式为NaNi1/3-xMgxMn1/ 3Fe1/3O2，x＝0.03，按重量份数计算，所述的步骤1中的混合液的原料由碳酸钠：112份、三氧化二铁：54份、一氧化锰：48份、一氧化镍：46份、氧化镁：2.4份和去离子水：610份组成；步骤3中的煅烧温度为900℃，煅烧时间为12h。
优选地，所述的镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的化学式为NaNi1/3-xMgxMn1/ 3Fe1/3O2，x＝0.03，按重量份数计算，所述的步骤1中的混合液的原料由碳酸钠：112份、三氧化二铁：54份、一氧化锰：48份、一氧化镍：46份、氧化镁：2.4份和去离子水：610份组成；步骤3中的煅烧温度为1000℃，煅烧时间为10h。
优选地，所述的镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的化学式为NaNi1/3-xMgxMn1/ 3Fe1/3O2,x＝0.05，按重量份数计算，所述的步骤1中的混合液的原料由碳酸钠：112份、三氧化二铁：54份、一氧化锰：48份、一氧化镍：42份、氧化镁：4份和去离子水：610份组成；步骤3中的煅烧温度为800℃，煅烧时间为15h。
优选地，所述的镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的化学式为NaNi1/3-xMgxMn1/ 3Fe1/3O2，x＝0.05，按重量份数计算，所述的步骤1中的混合液的原料由碳酸钠：112份、三氧化二铁：54份、一氧化锰：48份、一氧化镍：42份、氧化镁：4份和去离子水：610份组成；步骤3中的煅烧温度为900℃，煅烧时间为12h。
优选地，所述的镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的化学式为NaNi1/3-xMgxMn1/ 3Fe1/3O2,x＝0.05，按重量份数计算，所述的步骤1中的混合液由碳酸钠：112份、三氧化二铁：54份、一氧化锰：48份、一氧化镍：42份、氧化镁：4份和去离子水：610份组成，步骤3中的煅烧温度为1000℃，煅烧时间为10h。
优选地，所述的镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的化学式为NaNi1/3-xMgxMn1/ 3Fe1/3O2,x＝0.07，按重量份数计算，所述的步骤1中的混合液由碳酸钠：112份、三氧化二铁：54份、一氧化锰：48份、一氧化镍：40份、氧化镁：5.6份和去离子水：610份组成，步骤3中的煅烧温度为800℃，煅烧时间为15h。
优选地，所述的镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的化学式为NaNi1/3-xMgxMn1/ 3Fe1/3O2,x＝0.07，按重量份数计算，所述的步骤1中的混合液由碳酸钠：112份、三氧化二铁：54份、一氧化锰：48份、一氧化镍：40份、氧化镁：5.6份和去离子水：610份组成，步骤3中的煅烧温度为900℃，煅烧时间为12h。
优选地，所述的镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的化学式为NaNi1/3-xMgxMn1/ 3Fe1/3O2,x＝0.07，按重量份数计算，所述的步骤1中的混合液由碳酸钠：112份、三氧化二铁：54份、一氧化锰：48份、一氧化镍：40份、氧化镁：5.6份、和去离子水：610份组成；步骤3中的煅烧温度为1000℃，煅烧时间为10h。
本发明首先将碳酸钠、一氧化镍、三氧化二铁、一氧化锰、氧化镁加入去离子水中，混合均匀后倒入纳米级球磨机研磨得到悬浮物浆料，取出浆料进行喷雾干燥得到三元正极材料前驱体，得到的粉末在空气气氛下煅烧得到钠离子电池三元正极材料。
本发明得到的一种镁掺杂的钠离子电池三元正极材料，一次粒径在150～400nm之间，细小的粒径有利于缩短钠离子的迁移距离，使得钠离子扩散阻力更小，提升倍率性能和电化学稳定性。
本发明采用纳米球磨法和高温固相法相结合，生产工艺简单可靠，成本较低，适合工业化生产。原料采用碳酸钠和其他金属氧化物，生产过程不产生污染气体和废水，环保无污染。
本发明的镁掺杂钠离子电池三元正极材料的初始放电比容量为126～146mAh/g(0.1C倍率下)，容量提升明显。
本发明和现有技术相比，其技术进步是显著的。本发明具有较高的放电比容量和倍率性能，循环稳定性好且合成工艺简单，适合工业化生产，在将来的钠电储能系统中有较佳的应用前景。
附图说明
图1为实施实例2所得镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的XRD图谱。
图2为实施实例2所得镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的SEM图谱。
图3为实施实例2所得镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的充放电曲线图谱。
图4为实施实例2所得镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的倍率性能图谱。
图5为实施实例2所得镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的在1C倍率下的循环图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施实例1
一种镁掺杂的钠离子电池三元正极材料，化学式为NaNi1/3-xMgxMn1/3Fe1/3O2,x＝0.03，其制备过程具体包括如下步骤：
1)称取112重量份的碳酸钠、54重量份的三氧化二铁、48重量份的一氧化锰、46重量份的一氧化镍、2.4重量份的氧化镁，加入610重量份的去离子水中均匀搅拌，得到均匀的混合液。
2)将步骤1)所得的混合液加入到纳米球磨机中球磨40分钟，取出浆料于90℃下进行喷雾干燥，得到钠离子电池三元正极材料前驱体粉末。
3)将步骤2)所得前驱体粉末于空气气氛下以3℃/min升温至800℃保温煅烧15h，煅烧结束，降至室温，过筛后即得到镁掺杂的钠离子电池三元正极材料。
使用X射线仪对上述所制的钠离子电池三元正极材料进行物相检测。所得材料利用X射线衍射仪(XRD，日本理学Rigaku)进行测试，衍射谱图经过软件(EXPGUI)精修后确认与空间组为R-3m的α-NaFeO2结构(PDF card#25-0819)对应且无明显的杂质峰，由此确定镁离子在钠位的占位度，验证所得材料为按原料配比的NaNi0.303Mg0.03Mn1/3Fe1/3O2。从SEM图谱可以看出，一次粒径在150～400nm之间，形貌均一。
实施实例2
一种镁掺杂的钠离子电池三元正极材料及其制备方法，其特征在于：其化学式NaNi1/3-xMgxMn1/3Fe1/3O2,x＝0.03，其制备过程具体包括如下步骤：
1)称取112重量份的碳酸钠、54重量份的三氧化二铁、48重量份的一氧化锰、46重量份的一氧化镍、2.4重量份的氧化镁，加入610重量份的去离子水中均匀搅拌，得到均匀的混合液。
2)将步骤1)所得的混合液加入到纳米球磨机中球磨40分钟，取出浆料于90℃下进行喷雾干燥，得到钠离子电池三元正极材料前驱体粉末。
3)将步骤2)所得粉料于空气气氛下以3℃/min升温至900℃保温煅烧12h，煅烧结束，降至室温，过筛后即得到镁掺杂的钠离子电池三元正极材料。
使用X射线仪对上述所制的钠离子电池三元正极材料进行物相检测，物相检测结果如图1所示。所得材料利用X射线衍射仪(XRD，日本理学Rigaku)进行测试，衍射谱图经过软件(EXPGUI)精修后确认与空间组为R-3m的α-NaFeO2结构(PDF card#25-0819)对应且无明显的杂质峰，由此确定镁离子在钠位的占位度，验证所得材料为按原料配比的NaNi0.303Mg0.03Mn1/3Fe1/3O2。从图2中可以看出一次粒径在150～400nm之间，形貌均一。
将上述合成锂离子电池三元正极材料组装成纽扣电池，进行电化学性能测试：如图3所示合成钠离子电池三元正极材料在0.1C下的首圈放电容量达到134mAh/g，充电比容量达到142.3mAh/g，库伦效率为93.8％。如图4所示为合成的钠离子电池三元正极材料倍率性能图，可以看出在2C下达到了114.5mAh/g的比容量，且在统一倍率下性能十分稳定，图5所示为合成的钠离子电池三元正极材料在1C倍率下的循环图，显示初始放电比容量为118mAh/g，循环200圈后容量保持率为86.4％，测试结果表面所得材料具有优良的电化学性能商业应价值。
实施实例3
一种镁掺杂的钠离子电池三元正极材料及其制备方法，其特征在于：其化学式NaNi1/3-xMgxMn1/3Fe1/3O2,x＝0.03，其制备过程具体包括如下步骤：
1)称取112重量份的碳酸钠、54重量份的三氧化二铁、48重量份的一氧化锰、46重量份的一氧化镍、2.4重量份的氧化镁，加入610重量份的去离子水中均匀搅拌，得到均匀的混合液。
2)将步骤1)所得的混合液加入到纳米球磨机中球磨40分钟，取出浆料于90℃下进行喷雾干燥，得到钠离子电池三元正极材料前驱体粉末。
3)将步骤2)所得粉料于空气气氛下以3℃/min升温至1000℃保温煅烧10h，煅烧结束，降至室温，过筛后即得到镁掺杂的钠离子电池三元正极材料。
使用X射线仪对上述所制的钠离子电池三元正极材料进行物相检测。所得材料利用X射线衍射仪(XRD，日本理学Rigaku)进行测试，衍射谱图经过软件(EXPGUI)精修后确认与空间组为R-3m的α-NaFeO2结构(PDF card#25-0819)对应且无明显的杂质峰，由此确定镁离子在钠位的占位度，验证所得材料为按原料配比的NaNi0.303Mg0.03Mn1/3Fe1/3O2。从SEM图谱可以看出，一次粒径在150～400nm之间，形貌均一。
实施实例4
一种镁掺杂的钠离子电池三元正极材料及其制备方法，其特征在于：其化学式NaNi1/3-xMgxMn1/3Fe1/3O2,x＝0.05，其制备过程具体包括如下步骤：
1)称取112重量份的碳酸钠、54重量份的三氧化二铁、48重量份的一氧化锰、42重量份的一氧化镍、4重量份的氧化镁，加入610重量份的去离子水中均匀搅拌，得到均匀的混合液。
2)将步骤1)所得的混合液加入到纳米球磨机中球磨40分钟，取出浆料于90℃下进行喷雾干燥，得到钠离子电池三元正极材料前驱体粉末。
3)将步骤2)所得粉料于空气气氛下以3℃/min升温至800℃保温煅烧15h，煅烧结束，降至室温，过筛后即得到镁掺杂的钠离子电池三元正极材料。
使用X射线仪对上述所制的钠离子电池三元正极材料进行物相检测。所得材料利用X射线衍射仪(XRD，日本理学Rigaku)进行测试，衍射谱图经过软件(EXPGUI)精修后确认与空间组为R-3m的α-NaFeO2结构(PDF card#25-0819)对应且无明显的杂质峰，由此确定镁离子在钠位的占位度，验证所得材料为按原料配比的NaNi0.283Mg0.05Mn1/3Fe1/3O2。从SEM图谱可以看出，一次粒径在150～400nm之间，形貌均一。
实施实例5
一种镁掺杂的钠离子电池三元正极材料及其制备方法，其特征在于：其化学式NaNi1/3-xMgxMn1/3Fe1/3O2,x＝0.05，其制备过程具体包括如下步骤：
1)称取112重量份的碳酸钠、54重量份的三氧化二铁、48重量份的一氧化锰、42重量份的一氧化镍、4重量份的氧化镁，加入610重量份的去离子水中均匀搅拌，得到均匀的混合液。
2)将步骤1)所得的混合液加入到纳米球磨机中球磨40分钟，取出浆料于90℃下进行喷雾干燥，得到钠离子电池三元正极材料前驱体粉末。
3)将步骤2)所得粉料于空气气氛下以3℃/min升温至900℃保温煅烧12h，煅烧结束，降至室温，过筛后即得到镁掺杂的钠离子电池三元正极材料。
使用X射线仪对上述所制的钠离子电池三元正极材料进行物相检测。所得材料利用X射线衍射仪(XRD，日本理学Rigaku)进行测试，衍射谱图经过软件(EXPGUI)精修后确认与空间组为R-3m的α-NaFeO2结构(PDF card#25-0819)对应且无明显的杂质峰，由此确定镁离子在钠位的占位度，验证所得材料为按原料配比的NaNi0.283Mg0.05Mn1/3Fe1/3O2。从SEM图谱可以看出，一次粒径在150～400nm之间，形貌均一。
实施实例6
一种镁掺杂的钠离子电池三元正极材料及其制备方法，其特征在于：其化学式NaNi1/3-xMgxMn1/3Fe1/3O2,x＝0.05，其制备过程具体包括如下步骤：
1)称取112重量份的碳酸钠、54重量份的三氧化二铁、48重量份的一氧化锰、42重量份的一氧化镍、4重量份的氧化镁，加入610重量份的去离子水中均匀搅拌，得到均匀的混合液。
2)将步骤1)所得的混合液加入到纳米球磨机中球磨40分钟，取出浆料于90℃下进行喷雾干燥，得到钠离子电池三元正极材料前驱体粉末。
3)将步骤2)所得粉料于空气气氛下以3℃/min升温至1000℃保温煅烧10h，煅烧结束，降至室温，过筛后即得到镁掺杂的钠离子电池三元正极材料。
使用X射线仪对上述所制的钠离子电池三元正极材料进行物相检测。所得材料利用X射线衍射仪(XRD，日本理学Rigaku)进行测试，衍射谱图经过软件(EXPGUI)精修后确认与空间组为R-3m的α-NaFeO2结构(PDF card#25-0819)对应且无明显的杂质峰，由此确定镁离子在钠位的占位度，验证所得材料为按原料配比的NaNi0.283Mg0.05Mn1/3Fe1/3O2。从SEM图谱可以看出，一次粒径在150～400nm之间，形貌均一。
实施实例7
一种镁掺杂的钠离子电池三元正极材料及其制备方法，其特征在于：其化学式NaNi1/3-xMgxMn1/3Fe1/3O2,x＝0.07，其制备过程具体包括如下步骤：
1)称取112重量份的碳酸钠、54重量份的三氧化二铁、48重量份的一氧化锰、40重量份的一氧化镍、5.6重量份的氧化镁，加入610重量份的去离子水中均匀搅拌，得到均匀的混合液。
2)将步骤1)所得的混合液加入到纳米球磨机中球磨40分钟，取出浆料于90℃下进行喷雾干燥，得到钠离子电池三元正极材料前驱体粉末。
3)将步骤2)所得粉料于空气气氛下以3℃/min升温至800℃保温煅烧15h，煅烧结束，降至室温，过筛后得到镁掺杂的钠离子电池三元正极材料。
使用X射线仪对上述所制的钠离子电池三元正极材料进行物相检测。所得材料利用X射线衍射仪(XRD，日本理学Rigaku)进行测试，衍射谱图经过软件(EXPGUI)精修后确认与空间组为R-3m的α-NaFeO2结构(PDF card#25-0819)对应且无明显的杂质峰，由此确定镁离子在钠位的占位度，验证所得材料为按原料配比的NaNi0.263Mg0.07Mn1/3Fe1/3O2。从SEM图谱可以看出，一次粒径在150～400nm之间，形貌均一。
实施实例8
一种镁掺杂的钠离子电池三元正极材料及其制备方法，其特征在于：其化学式NaNi1/3-xMgxMn1/3Fe1/3O2,x＝0.07，其制备过程具体包括如下步骤：
1)称取112重量份的碳酸钠、54重量份的三氧化二铁、48重量份的一氧化锰、40重量份的一氧化镍、5.6重量份的氧化镁，加入610重量份的去离子水中均匀搅拌，得到均匀的混合液。
2)将步骤1)所得的混合液加入到纳米球磨机中球磨40分钟，取出浆料于90℃下进行喷雾干燥，得到钠离子电池三元正极材料前驱体粉末。
3)将步骤2)所得粉料于空气气氛下以3℃/min升温至900℃保温煅烧12h，煅烧结束，降至室温，过筛后即得到镁掺杂的钠离子电池三元正极材料。
使用X射线仪对上述所制的钠离子电池三元正极材料进行物相检测。所得材料利用X射线衍射仪(XRD，日本理学Rigaku)进行测试，衍射谱图经过软件(EXPGUI)精修后确认与空间组为R-3m的α-NaFeO2结构(PDF card#25-0819)对应且无明显的杂质峰，由此确定镁离子在钠位的占位度，验证所得材料为按原料配比的NaNi0.263Mg0.07Mn1/3Fe1/3O2。从SEM图谱可以看出一次粒径在150～400nm之间，形貌均一。
实施实例9
一种镁掺杂的钠离子电池三元正极材料及其制备方法，其特征在于：其化学式NaNi0.263Mg0.07Mn1/3Fe1/3O2,x＝0.07，其制备过程具体包括如下步骤：
1)称取112重量份的碳酸钠、54重量份的三氧化二铁、48重量份的一氧化锰、40重量份的一氧化镍、5.6重量份的氧化镁，加入610重量份的去离子水中均匀搅拌，得到均匀的混合液。
2)将步骤1)所得的混合液加入到纳米球磨机中球磨40分钟，取出浆料于90℃下进行喷雾干燥，得到钠离子电池三元正极材料前驱体粉末。
3)将步骤2)所得粉料于空气气氛下以3℃/min升温至1000℃保温煅烧10h，煅烧结束，降至室温，过筛后即得到镁掺杂的钠离子电池三元正极材料。
使用X射线仪对上述所制的钠离子电池三元正极材料进行物相检测。所得材料利用X射线衍射仪(XRD，日本理学Rigaku)进行测试，衍射谱图经过软件(EXPGUI)精修后确认与空间组为R-3m的α-NaFeO2结构(PDF card#25-0819)对应且无明显的杂质峰，由此确定镁离子在钠位的占位度，验证所得材料为按原料配比的NaNi0.263Mg0.07Mn1/3Fe1/3O2。从SEM图谱可以看出，一次粒径在150～400nm之间，形貌均一。
Claims (5)
1.一种镁掺杂的钠离子电池三元正极材料，其特征在于，其化学式为NaNi1/3-xMgxMn1/ 3Fe1/3O2，0＜x≤0.1。
2.权利要求1所述的镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：称取112重量份的碳酸钠、40～50重量份的一氧化镍、54重量份的三氧化二铁、48重量份的一氧化锰、0.1～5.6重量份的氧化镁，加入610重量份的去离子水中，搅拌，得到混合液；
步骤2：将步骤1)所得的混合液加入到纳米球磨机中球磨20～80分钟，取出浆料于80～120℃下进行喷雾干燥，得到前驱体粉末；
步骤3：将步骤2所得前驱体粉末于空气气氛下以2～5℃/min升温至750～1000℃煅烧9～15h，降至室温后得到镁掺杂的钠离子电池三元正极材料。
3.如权利要求2所述的镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述的镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的化学式为NaNi1/3-xMgxMn1/3Fe1/3O2,x＝0.03，按重量份数计算，所述的步骤1中的混合液的原料由碳酸钠112份、三氧化二铁54份、一氧化锰48份、一氧化镍46份、氧化镁2.4份和去离子水610份组成；步骤3中的煅烧温度为800℃，煅烧时间为15h，或者，步骤3中的煅烧温度为900℃，煅烧时间为12h，或者，步骤3中的煅烧温度为1000℃，煅烧时间为10h。
4.如权利要求2所述的镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述的镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的化学式为NaNi1/3-xMgxMn1/3Fe1/3O2,x＝0.05，按重量份数计算，所述的步骤1中的混合液的原料由碳酸钠：112份、三氧化二铁：54份、一氧化锰：48份、一氧化镍：42份、氧化镁：4份和去离子水：610份组成；步骤3中的煅烧温度为800℃，煅烧时间为15h，或者，步骤3中的煅烧温度为900℃，煅烧时间为12h，或者，步骤3中的煅烧温度为1000℃，煅烧时间为10h。
5.如权利要求2所述的镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述的镁掺杂的钠离子电池三元正极材料的化学式为NaNi1/3-xMgxMn1/3Fe1/3O2,x＝0.07，按重量份数计算，所述的步骤1中的混合液由碳酸钠：112份、三氧化二铁：54份、一氧化锰：48份、一氧化镍：40份、氧化镁：5.6份和去离子水：610份组成，步骤3中的煅烧温度为800℃，煅烧时间为15h，或者，步骤3中的煅烧温度为900℃，煅烧时间为12h，或者，步骤3中的煅烧温度为1000℃，煅烧时间为10h。
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