CN110400702A - 一种超小的二氧化钛颗粒和碳的复合材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超小氧化钛颗粒与碳的复合电极材料及其应用，属于能源存储领域。此复合材料CNT@TiO2@C中：超小的二氧化钛颗粒提供较短的扩散路径，提高了钠离子的嵌入/脱出速率，从而提高了反应动力学；碳纳米管提供超高的导电性，加快了电子的传输；多孔碳不仅可以减缓二氧化钛的体积膨胀，而且增大了与电解液接触面积，从而提高了循环稳定性和钠离子扩散速率。因此所制备复合材料作为负极用于钠离子混合电容器时表现出高能量密度、高功率密度以及长循环稳定性的性能，同时表现出很好的实际应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种超小氧化钛颗粒与碳的复合电极材料的制备方法及其在钠离子混合电容器中的应用，属于能源存储领域。
背景技术
作为一种商业化的储能装置，锂离子电池在过去几十年中一直是研究的热点。随着社会的发展，锂资源变得越来越稀缺，价格昂贵。元素钠具有与锂相似的化学性质使得钠基储能器件成为最有希望替代锂锂离子电池成为下一代的储能设备。然而，由于钠离子的半径相比于锂离子大以及更高的电势电位，使得钠基储能装置遭受迟滞的反应动力学以及电极材料不稳定的问题，致使难以同时实现高能量密度和高功率密度，阻碍了其实际应用。在众多钠基能量存储装置中，钠离子混合电容器由具有高理论容量的电池型阳极材料、具有高比表面的电容型阴极材料和含有钠盐的电解质所构成。对于负极材料而言，一般选用层状或插层的材料来构建钠离子混合电容器，但是大多数的负极材料导电性差，体积膨胀严重，不能满足高能量密度和高功率密度的要求。基于此，本发明设计了一种超小插层型二氧化钛和碳的复合材料(CNT@TiO2@C)：碳纳米管提供超高的导电性；超小的二氧化钛颗粒缩短了电子和离子的传输路径，从而加快了电化学反应动力学；碳骨架不仅能提供导电性，而且能减缓二氧化钛在钠离子嵌入/脱出过程中的体积膨胀。不仅如此，构建高性能钠离子混合电容器的的关键要求是匹配缓慢的法拉第型阳极材料和非法拉第型电容阴极材料的反应动力学，因此，我们探究了正负极活性物质的三种比例(1：1，1：2，1：3)。
据申请人了解，基于钠离子的存储机理来构造高性能的电极材料是目前急需研究的课题。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提出一种制备具有高能量密度、高功率密度和长循环稳定性的钠离子混合电容器的负极材料，并且验证了其实际应用价值。
为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：通过碳化前驱体(CNT@MIL-125)，通过MOF骨架的限域作用，制备一种具有超小二氧化钛颗粒的复合材料CNT@TiO2@C，其包括具有快速嵌入脱出功能的超小二氧化钛颗粒，具有超高导电性的碳纳米管，具有提高与电解液接触面积从而提高快速充放电能力的多孔碳。由此制备的复合材料作为负极，匹配不同质量比的活性炭正极材料，在用于钠离子混合电容器中时，表现出高的能量密度，高的功率密度和长的循环稳定性。
优选的。所述的二氧化钛的颗粒在3-4nm左右。
优选的。前驱体碳化的温度为600℃。
优选的。正负极的质量比为1:1-1:3.
优选的。正负极的质量比分别为1:1，1:2，1:3。
优选的。正负极质量比为1:2时表现出最高的钠离子存储容量。
优选的。此复合材料作为负极，活性炭作为正极，含有5％FEC添加剂的NaCLO4的EC和DMC(1:1VOL％)溶液为电解液的钠离子混合电容器的充放电电压窗口为1-4V。
优选的。验证此钠离子混合电容器的实际应用价值用的是由LED灯组成的IAM字样。
一种优质复合材料作为负极用于高性能钠离子混合电容器的方法。其制备过程如下：将前驱体碳化，烘干，制备浆料，分别涂覆到铜箔(负极)和铝箔(正极)上，挑选活性物质质量比分别为1:1，1:2，1:3的电极片，组装钠离子混合电容器。
钠离子混合电容器的制备方法：将制得的超小的二氧化钛颗粒和碳的复合材料/活性炭、导电剂(Super P)、粘结剂(PVDF)进行研磨混合，得到的浆料分别涂覆到铜箔和铝箔上，制得混合电容器负正极极片，挑选出几组不同正负极活性物质质量比的电极片。二氧化钛和碳的复合材料作为电池一极，金属钠作为另外一极，含有5％FEC添加剂的NaCLO4的EC和DMC(1:1VOL％)溶液为电解液，玻璃纤维作为隔膜，在充满氩气的手套箱(水、氧含量均小于0.5ppm)中组装电池型号为2025的扣式半电池。在电流密度为0.05A/g的电流密度下，电压窗口为0.05-2.5V进行预钠化5圈。将预钠化后的负极极片与预先选好的正极极片按照跟以上相同的组装方式组装钠离子混合电容器。
将组装好的钠离子混合电容器在蓝电电池测试系统上进行恒流和倍率充放电测试。数据采集完成之后通过origin数据处理软件进行绘图，分析。
有益效果：
通过在碳纳米管表面原位生长MIL-125的方法制备前驱体(CNT@MIL-125)，然后经过洗涤，烘干，碳化等一系列的处理得到复合材料(CNT@TiO2@C)，由于MOF骨架的限域作用得到具有超小尺寸(3-4nm)的二氧化钛颗粒。此复合材料中：超小的二氧化钛颗粒提供较短的扩散路径，提高了钠离子的嵌入/脱出速率，从而提高了反应动力学；不仅如此，超小的二氧化钛表面有很多的悬挂键，为钠离子提供了位点，碳纳米管提供超高的导电性，加快了电子的传输；多孔碳不仅可以减缓二氧化钛的体积膨胀，而且增大了与电解液接触面积，从而提高了循环稳定性和钠离子扩散速率。因此所制备复合材料作为负极用于钠离子混合电容器时表现出高能量密度(96.6Whkg-1)、高功率密度(14160W kg-1)以及长循环稳定性(10000圈)的性能，同时表现出很好的实际应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明的作进一步说明。
图1为超小二氧化钛和碳的复合材料的HRTEM及二氧化钛的粒径分析图。
图2为不同正负极活性物质质量比的钠离子混合电容器倍率放电曲线。
图3为以超小二氧化钛和碳的复合材料作为负极，活性炭作为正极与其他正负极材料构造的钠离子混合电容器的功率密度-能量密度对比图。
图4为钠离子混合电容器的长循环数据。
图5为钠离子混合电容器点亮由28个LED灯构成的IAM字样图。
具体实施方式
实施例1
将80mg制得的超小的二氧化钛颗粒和碳的复合材料/活性炭、10mg导电剂(SuperP)、10mg粘结剂(PVDF)进行研磨混合，得到的浆料涂覆到铜箔和铝箔上，分别制得负正极极片。挑选出正负极活性物质质量比为1:1的电极片。二氧化钛和碳的复合材料作为电池一极，金属钠作为另外一极，含有5％FEC添加剂的NaCLO4的EC和DMC(1:1VOL％)溶液为电解液，玻璃纤维作为隔膜，在充满氩气的手套箱(水、氧含量均小于0.5ppm)中组装电池型号为2025的扣式半电池。在电流密度为0.05A/g的电流密度下，电压窗口为0.05-2.5V进行预钠化5圈。将预钠化后的负极极片与预先选好的正极极片按照跟以上相同的组装方式组装钠离子混合电容器。
将组装好的钠离子混合电容器在蓝电电池测试系统上进行恒流和倍率充放电测试，工作电压为1-4V，在0.05，0.1，0.2，0.5，1，2，5A/g的电流密度下，容量分别为87.3，80.7，75.9，71.4，68.4，68.4，66.6mAh/g。数据采集完成之后通过origin数据处理软件进行绘图，分析。
实施例2
将80mg制得的超小的二氧化钛颗粒和碳的复合材料/活性炭、10mg导电剂(SuperP)、10mg粘结剂(PVDF)进行研磨混合，得到的浆料涂覆到铜箔和铝箔上，分别制得负正极极片。挑选出正负极活性物质质量比为1:2的电极片。二氧化钛和碳的复合材料作为电池一极，金属钠作为另外一极，含有5％FEC添加剂的NaCLO4的EC和DMC(1:1VOL％)溶液为电解液，玻璃纤维作为隔膜，在充满氩气的手套箱(水、氧含量均小于0.5ppm)中组装电池型号为2025的扣式半电池。在电流密度为0.05A/g的电流密度下，电压窗口为0.05-2.5V进行预钠化5圈。将预钠化后的负极极片与预先选好的正极极片按照跟以上相同的组装方式组装钠离子混合电容器。
将组装好的钠离子混合电容器在蓝电电池测试系统上进行恒流和倍率充放电测试，工作电压为1-4V，在0.05，0.1，0.2，0.5，1，2，5A/g的电流密度下，容量分别为87.3，80.7，75.9，71.4，68.4，68.4，66.6mAh/g。数据采集完成之后通过origin数据处理软件进行绘图，分析。
实施例3
将80mg制得的超小的二氧化钛颗粒和碳的复合材料/活性炭、10mg导电剂(SuperP)、10mg粘结剂(PVDF)进行研磨混合，得到的浆料涂覆到铜箔和铝箔上，分别制得负正极极片。挑选出正负极活性物质质量比为1:3的电极片。二氧化钛和碳的复合材料作为电池一极，金属钠作为另外一极，含有5％FEC添加剂的NaCLO4的EC和DMC(1:1VOL％)溶液为电解液，玻璃纤维作为隔膜，在充满氩气的手套箱(水、氧含量均小于0.5ppm)中组装电池型号为2025的扣式半电池。在电流密度为0.05A/g的电流密度下，电压窗口为0.05-2.5V进行预钠化5圈。将预钠化后的负极极片与预先选好的正极极片按照跟以上相同的组装方式组装钠离子混合电容器。
将组装好的钠离子混合电容器在蓝电电池测试系统上进行恒流和倍率充放电测试，工作电压为1-4V，在0.05，0.1，0.2，0.5，1，2，5A/g的电流密度下，容量分别为87.3，80.7，75.9，71.4，68.4，68.4，66.6mAh/g。数据采集完成之后通过origin数据处理软件进行绘图，分析。
本发明的不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种超小的二氧化钛颗粒和碳的复合材料的应用，其特征在于：在碳纳米管表面原位生长钛基MOF MIL-125形成前驱体CNT@MIL-125，将前驱体材料在600℃的温度下碳化，由于MOF骨架的限域作用，可得到超小的二氧化钛颗粒和碳的复合材料，所述的超小的二氧化钛颗粒和碳的复合材料作为负极被应用于钠离子混合电容器。
2.根据权利要求1所述超小的二氧化钛颗粒和碳的复合材料的应用，其特征在于:所述的二氧化钛颗粒为3-4nm。
3.根据权利要求1所述的超小的二氧化钛颗粒和碳的复合材料应用，其特征在于:以活性炭为正极组装钠离子混合电容器时，为了匹配正负极的电荷量，选用选用不同质量比的正负极活性物质。
4.根据权利要求1所述超小的二氧化钛颗粒和碳的复合材料的应用，其特征在于:正负极的质量比为1:1-1:3。
5.根据权利要求1所述超小的二氧化钛颗粒和碳的复合材料的应用，其特征在于:正负极的质量比分别为1:1，1:2，1:3。
6.根据权利要求1所述超小的二氧化钛颗粒和碳的复合材料的作为负极被应用于钠离子混合电容器的方法，其特征在于:正负极质量比为1:2时表现出最高的钠离子存储容量。
7.根据权利要求1所述的超小的二氧化钛颗粒和碳的复合材料的应用，其特征在于:此复合材料作为负极，活性炭作为正极，含有5％FEC添加剂的NaCLO4的EC和DMC 1:1VOL％溶液为电解液的钠离子混合电容器的充放电电压窗口为1-4V。
8.根据权利要求7所述的超小的二氧化钛颗粒和碳的复合材料的应用，验证此钠离子混合电容器的实际应用价值用的是由LED灯组成的IAM字样。
9.根据权利要求1所述的方法制备的超小的二氧化钛颗粒和碳的复合材料。
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