CN115312834A - 一种双石墨电极的钾基双离子电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种双石墨电极的钾基双离子电池及其制备方法。该钾基双离子电池，包括石墨电极、电解液以及两者的兼容性，电极中所用粘结剂为羧甲基纤维素钠，所述电解液为磷酸酯基浓盐电解液，其特征在于阻燃性、较宽电化学稳定窗口，相比于传统有机碳酸酯基电解液有效提升了电池安全性、比容量和循环寿命。本发明提供的由双石墨电极组成的钾基双离子电池为高安全性、低成本的双离子电池的商业化提供了可行性。

Description

一种双石墨电极的钾基双离子电池及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种双石墨电极的钾基双离子电池及其制备方法。
背景技术
锂离子电池(LIBs)因具有高能量密度、长循环寿命、低自放电现象、无记忆效应等优点被广泛应用于便携式电子产品、电动车、军工等领域。但全球范围内锂资源分布不均，在地壳中含量较少，而正极材料中通常含有铁、钴、镍等重金属，成本较高，长久累积会对环境产生不良影响。当前LIBs的回收技术尚未推广到实际生产应用中，如果对LIBs的依赖性持续增加，可能耗尽地球上的锂资源。此外，近年来电动车燃爆事件频发，保障电池安全运行至关重要。因此，发展低成本、环境友好、高安全性的新型二次电池具有重大的科学意义和商业化价值。
作为一种新型电池体系，双离子电池(DIBs)依赖于阴、阳离子分别在正、负极中嵌入/脱出的工作机制，且通常采用廉价石墨作为正极，使DIBs具有高工作电压、高功率密度、环境友好、低成本等优势，有望成为LIBs的替代品。然而，阴离子一般以复杂配离子形式存在(如PF6ˉ、BF4ˉ、TFSIˉ、FSIˉ、ClO4ˉ等)，离子半径较大，插层过程中产生的体积膨胀易导致石墨结构坍塌，造成较大不可逆容量，限制了DIBs能量密度。此外，有机电解液中阴配离子需要较高的电位才能完成在石墨正极中的插层，传统有机碳酸酯类电解液浓度较低，电解液在高电位下易发生氧化分解产气，降低了DIBs库伦效率和循环寿命，而其易挥发、可燃性带来了电池的安全隐患。因此，开发抗氧化能力强、不易燃的电解液是提高DIBs安全性的重要手段。
由于钾的标准电极电位(-2.93V)最接近于锂(-3.04V)，钾元素在地壳中的丰度较大(1.5wt％)，双碳电极的使用进一步降低了钾基双离子电池(KDIBs)的制造成本，有利于大规模应用，因此，由双碳电极组成的KDIBs研究受到了越来越多的关注。尽管浓盐碳酸酯类、砜类电解液已被应用于由双碳电极组成的KDIBs，显著提升了电池可逆容量和循环寿命，但仍存在燃爆风险。因此，本发明提出商业化石墨粉末为正、负极中活性材料，采用粘结剂调控策略改善石墨电极的机械结构性质，使用具有阻燃效果的磷酸酯类溶剂作为浓盐电解液的重要组成以消除电池安全隐患，以上协同作用以缓解阴配离子插层时石墨体积膨胀及石墨层剥离，使双石墨电极基KDIBs展示出包括高工作电压、长循环寿命和高安全性在内的优异综合性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种双石墨电极的钾基双离子电池(KDIBs)及其制备方法。采用廉价石墨作为正、负极活性材料和磷酸酯基浓盐电解液构建了一种具有高工作电压、长寿命、低成本、高安全性的KDIBs。本发明提出采用羧甲基纤维素钠(CMC)作为粘结剂，改善石墨正极的机械结构稳定性，以提高石墨正极比容量和库伦效率；设计的磷酸酯基浓盐电解液具有阻燃效果，能够构筑稳定电极/电解液界面膜以抑制电解液分解和石墨体积膨胀，从而使双石墨电极基KDIBs展示出优异的综合性能。
本发明提供了一种双石墨电极的钾基双离子电池及其制备方法，其特征在于通过以下技术方案实现的：
(1)电解液配制：在高纯氩气氛围手套箱(O2<0.01ppm,H2O<0.01ppm)内将双氟磺酰亚胺钾盐(KFSI)与磷酸三乙酯(TEP)以不同摩尔比混合，搅拌溶解均匀，配置成浓盐电解液。
(2)石墨电极制备：将石墨与导电碳黑、羧甲基纤维素钠(CMC)粘结剂以80％:10％:10％的质量比混合，研磨均匀后加入去离子水制成浆料，分别涂覆在铝片和铜片上，真空干燥后相应地获得石墨正极和石墨负极。
(3)双石墨电极基KDIBs设计：在高纯氩气氛围手套箱(O2<0.01ppm,H2O<0.01ppm)内，组装基于石墨正极、石墨负极和浓盐电解液KFSI/TEP(摩尔比1:1.3)的KDIBs，负极与正极的容量比(N/P值)控制在1.1～1.2。
本发明具有的优点和积极效果是：
本发明通过简易的粘结剂和电解液优化策略，设计了一种基于不可燃、磷酸酯基浓盐电解液和双石墨电极的KDIBs，具有改性手段相对简单、成本低廉等优点。相比于聚偏二氟乙烯(PVDF)、海藻酸钠(SA)，CMC粘结剂的使用因增强了石墨正极的机械结构稳定性，显著提升了石墨正极的比容量和库伦效率。相比于传统有机碳酸酯类电解液，浓盐电解液KFSI/TEP(摩尔比1:1.3)不仅具有阻燃效果，且离子电导率较高、电化学稳定窗口较宽，能够在石墨正极上构筑阴离子衍生界面膜以缓解电解液损耗和石墨体积膨胀，从而极大提高了石墨正极的比容量和循环稳定性。此外，该电解液与金属钾和石墨负极具有较好相容性。归因于上述协同作用，构建的双石墨电极基KDIBs具备高工作电压、长循环寿命和高安全性，有助于推动DIBs体系商业化进程。
附图说明
图1是实施例1所用的石墨粉末扫描电镜(SEM)图；
图2是实施例1中基于不同摩尔比KFSI/TEP电解液的K//Al电池线性扫描伏安(LSV)图和传统有机碳酸酯类电解液1mol L-1KPF6/碳酸乙烯酯(EC)-碳酸二甲酯(DMC)-碳酸甲乙酯(EMC)、高浓度KFSI/TEP电解液(摩尔比1:1.3)的燃烧实验图；
图3是实施例1中由含不同粘结剂的石墨正极和钾金属负极组装的半电池在摩尔比为1:1.5的KFSI/TEP电解液中、3.0～5.0V(vs.K+/K)电压范围和100mA g-1电流密度下循环性能曲线；
图4是实施例1中由含CMC粘结剂的石墨正极和钾金属负极组装的半电池在不同摩尔比KFSI/TEP电解液中、不同电压范围(3.0～5.2V、3.0～5.3V vs.K+/K)和200mA g-1电流密度下循环性能曲线；
图5是实施例1中由含CMC粘结剂的石墨正、负极和摩尔比为1:1.3的KFSI/TEP电解液组装的KDIBs在2.5～5.0V电压范围和500mAg-1电流密度条件下循环性能曲线；
图6是实施例1中由含CMC粘结剂的石墨正、负极和摩尔比为1:1.3的KFSI/TEP电解液组装的KDIBs在2.5～5.0V电压范围和500mAg-1电流密度条件下第50圈和第100圈充放电曲线。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
(1)配制不同钾盐浓度电解液，具体过程如下：在高纯氩气氛围的手套箱内(O2<0.01ppm,H2O<0.01ppm)，将双氟磺酰亚胺钾盐(KFSI)与磷酸酯类溶剂—磷酸三乙酯(TEP)分别以1:2.0、1:1.5、1:1.3的摩尔比混合，搅拌24h获得系列KFSI/TEP电解液。
(2)制备石墨电极，具体过程如下：将石墨与导电碳黑、粘结剂(包括聚偏二氟乙烯(PVDF)、海藻酸钠(SA)、羧甲基纤维素钠(CMC))以80％:10％:10％的质量比混合，研磨30min后加入分散剂制成浆料，均匀地涂覆在铝片上，在70℃下真空干燥24h获得石墨正极。此外，选取CMC为粘结剂、铜片为集流体，采用相同制备流程获得石墨负极。在具体实施时，当电极中使用的粘结剂为PVDF时，制备浆料使用的溶剂为N-甲基吡咯烷酮；当电极中使用的粘结剂为SA或者CMC时，制备浆料使用的溶剂为去离子水。
(3)半电池组装与性能测试，具体过程如下：采用上述获得的摩尔比为1:1.5的KFSI/TEP电解液，在高纯氩气氛围的手套箱内(O2<0.01ppm，H2O<0.01ppm)，组装基于含不同粘结剂的石墨正极和钾金属负极的半电池，在3.0～5.0V(vs.K+/K)电压范围和100mA g-1电流密度下测试其循环性能，筛选粘结剂。此外，组装基于不同摩尔比的KFSI/TEP电解液和含筛选后粘结剂的石墨正极的半电池，在3.5～5.2或3.5～5.3V(vs.K+/K)电压范围和200mAg-1电流密度下测试其循环性能。
(4)双石墨电极基KDIBs组装与性能测试，具体过程如下：在高纯氩气氛围手套箱内(O2<0.01ppm，H2O<0.01ppm)，组装基于含CMC粘结剂的石墨正极、石墨负极和摩尔比为1:1.3的KFSI/TEP电解液的KDIBs，负极与正极的容量比(N/P值)控制在1.1，在2.5～5.0V电压范围和500mA g-1电流密度下测试其循环性能。
实施例2：
(1)配制不同钾盐浓度电解液，具体过程如下：在高纯氩气氛围的手套箱内(O2<0.01ppm,H2O<0.01ppm)，将双氟磺酰亚胺钾盐(KFSI)与磷酸酯类溶剂—磷酸三甲酯(TMP)分别以1:2.0、1:1.5的摩尔比混合，搅拌24h获得均匀电解液。
(2)制备石墨电极，具体过程如下：将石墨与碳黑、粘结剂(包括聚偏二氟乙烯(PVDF)、海藻酸钠(SA)、羧甲基纤维素钠(CMC)以80％:10％:10％的质量比混合，研磨30min后加入分散剂制成浆料，均匀地涂覆在铝片表面，在70℃下真空干燥24h获得石墨正极。此外，选取CMC为粘结剂、铜片为集流体，采用相同制备流程获得石墨负极。在具体实施时，当电极中使用的粘结剂为PVDF时，制备浆料使用的溶剂为N-甲基吡咯烷酮；当电极中使用的粘结剂为SA或者CMC时，制备浆料使用的溶剂为去离子水。
(3)半电池组装与性能测试，具体过程如下：采用上述获得的摩尔比为1:1.5的KFSI/TMP电解液，在高纯氩气氛围的手套箱内(O2<0.01ppm，H2O<0.01ppm)，组装基于含不同粘结剂的石墨正极和钾金属负极的半电池，在3.0～5.0V(vs.K+/K)电压范围和100mAg-1电流密度下测试其循环性能，筛选粘结剂。此外，组装基于不同摩尔比的KFSI/TMP电解液和含筛选后粘结剂的石墨正极半电池，在3.5～5.2V或3.5～5.3V(vs.K+/K)电压范围和200mAg-1电流密度下测试其循环性能。
(4)双石墨电极基KDIBs组装与性能测试，具体过程如下：在高纯氩气氛围手套箱内(O2<0.01ppm，H2O<0.01ppm)，组装基于含CMC粘结剂的石墨正极、石墨负极和摩尔比为1:1.5的KFSI/TMP电解液的KDIBs，其中负极与正极的容量比(N/P值)控制在1.1，在2.5～5.0V电压范围和100mA g-1电流密度下测试其循环性能。
本发明所使用的商业化石墨粉末通过扫描电镜(SEM)表征观察其形貌。采用恒流充放电测试石墨正极基半电池和双石墨电极基KDIBs以评估其循环性能，使用Neware CT-4008电池测试仪采集相关数据。采用Autolab电化学工作站采集基于不同钾盐浓度KFSI/TEP电解液的K//Al电池的线性扫描伏安(LSV)曲线。
图1是实施例1中所用的石墨粉末SEM图。从图中可以看出商业化石墨具有微米级尺寸的不规则片状形貌，未经任何修饰和处理，将其直接作为正、负极极片活性材料，极大降低了KDIBs的制造成本。
图2是实施例1中基于不同摩尔比KFSI/TEP电解液的K//Al电池在1.0mV s-1下线性扫描伏安(LSV)曲线和传统碳酸酯类电解液1mol L-1KPF6/碳酸乙烯酯(EC)-碳酸二甲酯(DMC)-碳酸甲乙酯(EMC)、浓盐电解液KFSI/TEP(摩尔比1:1.3)的燃烧实验图。从LSV曲线可以看出，摩尔比为1:2.0、1:1.5、1:1.3的KFSI/TEP电解液发生氧化分解反应的起始电压分别为5.37V、5.62V、5.98V，由此可见，随着钾盐浓度的提高，磷酸酯基电解液的氧化稳定性随之提升，其中浓盐电解液KFSI/TEP(摩尔比1:1.3)的抗氧化能力最强。燃烧实验展示当火苗外焰接触到1mol L-1KPF6/EC-DMC-EMC电解液浸湿的卫生纸时瞬间被点燃，而浓盐电解液KFSI/TEP(摩尔比1:1.3)所浸湿的卫生纸在火焰中持续34s后才出现明显火舌，表明相比于传统低浓度碳酸酯类电解液，浓盐电解液KFSI/TEP(摩尔比1:1.3)具有较好的阻燃作用，为KDIBs的安全运行提供保障。
图3是实施例1中由摩尔比为1:1.5的KFSI/TEP电解液、含不同粘结剂的石墨正极、钾金属负极组装成的半电池在3.0～5.0V(V vs.K+/K)电压范围和100mA g-1电流密度下循环性能曲线。采用PVDF、SA、CMC为粘结剂时，循环100圈后石墨正极的库伦效率分别为96.7％、79.9％、93.8％，比容量分别为17.3mAh g-1、14.6mAh g-1、29.3mAh g-1，综合比较，选取CMC为粘结剂时，石墨正极表现出较为可观的FSIˉ阴离子存储性能。
图4是实施例1中由不同摩尔比的KFSI/TEP电解液、含CMC粘结剂的石墨正极、钾金属负极组装成的半电池在不同电压范围和100mA g-1电流密度下循环性能曲线。在3.5～5.2V(V vs.K+/K)电压范围内，使用摩尔比分别为1:2.0、1:1.5、1:1.3的KFSI/TEP电解液时，循环50圈后，石墨正极的质量比容量相应地达到32.0mAh g-1、43.0mAh g-1、44.4mAh g-1，库伦效率分别为35.9％、70.6％、84.6％，综合比较，使用浓盐电解液KFSI/TEP(摩尔比1:1.3)时石墨正极的FSIˉ阴离子存储性能较为优异。在此基础上，进一步将充电截止电压提高到5.3V，循环50圈后，尽管石墨正极比容量增加到57.0mAh g-1，但库伦效率仅为56.3％，这可能是由于5.3V的高操作电压导致电解液发生了严重氧化分解，循环过程中加剧了不可逆反应。由此可见，含CMC粘结剂的石墨正极在使用浓盐电解液KFSI/TEP(摩尔比1:1.3)及3.5～5.2V(V vs.K+/K)电压范围内综合性能较为优异。
图5是实施例1中由浓盐电解液KFSI/TEP(摩尔比1:1.3)、含CMC粘结剂的石墨负极和石墨正极(N/P值为1.1)组装成的KDIBs在2.5～5.0V电压范围和500mA g-1电流密度下循环性能曲线。按照石墨正极活性质量计算，双石墨电极基KDIBs循环350圈后比容量维持在26.5mAh g-1，库伦效率为91.8％，这主要归功于CMC粘结剂的使用增强了石墨电极的机械结构稳定性，浓盐电解液KFSI/TEP(摩尔比1:1.3)的可在石墨电极上构筑高效、稳定的FSIˉ阴离子衍生界面膜，有效抑制了循环过程中电解液的进一步分解和FSIˉ阴离子插层所致的体积膨胀及石墨层剥离，这些协同作用使双石墨电极基KDIBs具备长寿命和较好循环稳定性。
图6是实施例1中组装的双石墨电极基KDIBs循环第50圈和100圈时的充放电曲线。由此图可以看出，该电池平均工作电压高达4.2V，保障了KDIBs的高功率密度。

Claims (5)

1.一种双石墨电极的钾基双离子电池及其制备方法，其特征在于：采用具有阻燃效果的磷酸酯基浓盐电解液，选取商业化石墨粉末作为正、负极极片的活性材料，以羧甲基纤维素钠为粘结剂增强电极的机械结构稳定性，构筑一种高安全性、高工作电压、低成本的钾基双离子电池(KDIBs)。
2.一种双石墨电极的钾基双离子电池及其制备方法，其特征在于制备过程包括如下步骤：
(1)在高纯氩气氛围手套箱内(O2<0.01ppm,H2O<0.01ppm)，将钾盐电解质与磷酸酯类溶剂混合、搅拌均匀后获得磷酸酯基浓盐电解液；
(2)将石墨与导电碳黑、羧甲基纤维素钠粘结剂混合，研磨均匀后加入去离子水制成浆料，分别均匀地涂覆在铝片和铜片上，在70℃下真空干燥24h相应地得到石墨正极和石墨负极；
(3)将步骤(1)所得磷酸酯基浓盐电解液和步骤(2)所得石墨正极、石墨负极，在高纯氩气氛围的手套箱内(O2<0.01ppm,H2O<0.01ppm)组装基于双石墨电极的KDIBs。
3.根据权利要求2所述的一种双石墨电极的钾基双离子电池及其制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述磷酸酯基溶剂采用磷酸三甲酯(TMP)、磷酸三乙酯(TEP)、甲基膦酸二甲酯(DMMP)中的一种或多种，电解质采用双氟磺酰亚胺钾(KFSI)、双三氟甲磺酰亚胺钾(KTFSI)、三氟甲磺酸钾(KCF3SO3)中的一种或多种，所述钾盐电解质的浓度在2mol L-1以上。
4.根据权利要求2所述的一种双石墨电极的钾基双离子电池及其制备方法，其特征在于：步骤(2)中石墨电极采用羧甲基纤维素钠(CMC)为粘结剂，粘结剂的质量占比为5wt.％～10wt.％。
5.根据权利要求2所述的一种双石墨电极的钾基双离子电池及其制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述双石墨电极的钾基双离子电池为扣式电池或软包电池，负极极片和正极极片的容量比为1.1:1～1.2:1。
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