CN110395912B - 一种低介电常数电子级玻璃纤维及其制备方法 - Google Patents
一种低介电常数电子级玻璃纤维及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110395912B CN110395912B CN201910793662.1A CN201910793662A CN110395912B CN 110395912 B CN110395912 B CN 110395912B CN 201910793662 A CN201910793662 A CN 201910793662A CN 110395912 B CN110395912 B CN 110395912B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glass fiber
- low
- electronic grade
- dielectric
- grade glass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/02—Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor
- C03B37/022—Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor from molten glass in which the resultant product consists of different sorts of glass or is characterised by shape, e.g. hollow fibres, undulated fibres, fibres presenting a rough surface
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C13/00—Fibre or filament compositions
- C03C13/06—Mineral fibres, e.g. slag wool, mineral wool, rock wool
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
- C03C25/10—Coating
- C03C25/465—Coatings containing composite materials
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0306—Inorganic insulating substrates, e.g. ceramic, glass
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
一种低介电常数电子级玻璃纤维,由以下原料组成:硅砂、高岭土、硼酸、碳酸镁、白云石、萤石、碳酸锂、纯碱、锌氧粉、碳粉和钛白粉。上述低介电常数电子级玻璃纤维的制备方法,包括以下步骤:S1、将配方量的原料粉碎过筛、混合,得到混合料;S2、将步骤S1得到的混合料投入窑炉,搅拌熔制,得到玻璃液;S3、将步骤S2得到的玻璃液拉丝、冷却形成玻璃丝;S4、将步骤S3得到的玻璃丝涂抹浸润剂,拉丝,即得所述低介电常数电子级玻璃纤维。本发明制备的低介电常数电子级玻璃纤维,介电常数值为4.2‑4.3,介电损耗为7.12‑7.62,耐水性为0.45‑0.48%,耐碱性为1.3‑1.3%,且生产成本低,适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于玻璃纤维技术领域,具体涉及一种低介电常数电子级玻璃纤维及其制备方法。
背景技术
近年来,随着电子信息产业的快速发展,电子元器件的特征尺寸不断缩小,超大规模集成电路的不断升级,全球电子市场对高性能基板的需求与日俱增。随着集成电路和表面安装技术的发展,印制电路板的组装密度、应用频率以及信号传输速度显著提高,伴随着功率的提高电路板的发热现象也更加严重,因此,为了提高电路板中信号的传输速度,降低信号传送的延迟,提高信噪比等,就要求基板材料具有更低的介电常数和介质损耗,以满足电子信息工业现代化发展的需要。
玻璃纤维主要作为增强材料应用于印制电路板和覆铜板工业中,印制电路板和覆铜板的电学、力学、稳定性等方面的性能在很大程度上取决于玻璃纤维的基本性能。介电常数是衡量印刷线路板性能优异的一个重要参数,玻璃纤维的介电常数越低,电路板中信号的传输速度就越快,传输过程中的能量损失就越低。
目前国内外普遍应用的低介电玻璃纤维主要是E玻璃纤维和D玻璃纤维,其中,E玻璃纤维的组成为:52~56%的SiO2,12~16%的Al2O3,5~10%的B2O3,16~25%的CaO,0~5.0%的MgO,3~5%的Na2O+K2O,E玻璃纤维具有可加工性好、耐水性好、价格低等优点,但其介电常数偏高,为6.7左右,并且其介电损耗较大,大于10-3,不能满足高密度化和信息高速处理化的要求。D玻璃纤维的组成是:72~76%的SiO2,0~5%的Al2O3,20~25%B2O3, 3~5%的Na2O+K2O,其介电常数为4.1左右,介电损耗为8×10-4左右,但是D玻璃纤维具有以下缺点:(1)相对于E玻璃纤维来说,D玻璃纤维具有较高含量的SiO2,导致D玻璃纤维增强层压板的钻孔性能差,不利于后续加工;(2)D玻璃纤维的玻璃软化点高,熔融性差,很容易产生脉纹和气泡,导致产生拉丝作业困难,在纺丝工艺中玻璃纤维断丝多等问题,因此生产性和作业性都很差,生产成本很高,不易大规模生产;(3)D玻璃纤维具有很高的熔融温度和拉丝温度,一般在1400℃以上,对窑炉质量要求非常苛刻,会降低窑炉寿命;(4)玻璃纤维耐水性较差,容易引起纤维与树脂的剥离。
为了降低电路板中信号传送的延迟、提高信噪比、提高信号的传输速度,很多国内外学者在玻璃的组成和介电性能上进行了大量的研究。
CN101012105A公开了一种低介电常数玻璃纤维,其组成为:50~60%的SiO2、6~9.5%的Al2O3、30.5~35%的B2O3、0~5%的CaO、0~5%的ZnO、0.5~5%的TiO2,其中,ZnO代替部分CaO和MgO的作用使介电常数降低,其介电常数为3.9-4.4,介电损耗为4×10-4~8.5×10-4,但是,该玻璃纤维的拉丝温度较高,且其B2O3含量较高,不仅污染环境,同时容易导致成分波动大,对窑炉腐蚀也会增加。
CN108975689A公开了一种低介电常数低介电损耗玻璃,所述玻璃按质量百分比包括以下组分:65~75%的SiO2、20~30%的B2O3、1~2%的Al2O3、0.5~1%的Li2O、1~2%的K2O、0.05~0.5%的CaO、0.05~0.5%的MgO、0.2~0.5%的BaO、0.05~0.5%的TiO2、0.1~1%的ZrO2与0.2~3%的NaCl。该发明玻璃的介电常数<4.0,1MHz的条件下的电损耗<0.0020,但该发明耐水性差,且采用的BaO使介电常数提高的同时,对窑炉的炉材料浸蚀性很大。
因此,为了获得综合性能较好的玻璃纤维,亟需开发一种耐水性好、介电常数和介电损耗小,且工艺性和操作性优良的低介电常数电子级玻璃纤维。
发明内容
为了解决以上技术问题,本发明提供了一种低介电常数电子级玻璃纤维及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种低介电常数电子级玻璃纤维,主要有以下原料组成:硅砂、高岭土、硼酸、碳酸镁、白云石、萤石、碳酸锂、纯碱、锌氧粉、碳粉和钛白粉。
优选地,所述的低介电常数电子级玻璃纤维,主要有以下重量百分比的原料组成:硅砂 51-52%、高岭土12-12.8%、硼酸18.49%、碳酸镁4.2-4.8%、白云石4.5-5%、萤石3.5-4.5%、碳酸锂1%、纯碱1.45-1.6%、锌氧粉0.95-1.3%、碳粉0.03-0.09%和钛白粉0.7-0.1%。
以上技术方案均能够实现本发明所述的技术效果,但在一些优选的实施方案中,所达到的技术效果优于其他方案。
如:
一种低介电常数电子级玻璃纤维,主要有以下重量百分比的原料组成:硅砂51.6%、高岭土12.18%、硼酸18.49%、碳酸镁4.6%、白云石4.75%、萤石3.84%、碳酸锂1%、纯碱1.55%、锌氧粉1.10%、碳粉0.07%和钛白粉0.84%。
一种低介电常数电子级玻璃纤维,主要有以下重量百分比的原料组成:硅砂51.26%、高岭土12.52%、硼酸18.49%、碳酸镁4.33%、白云石4.62%、萤石4.21%、碳酸锂1%、纯碱 1.57%、锌氧粉1.02%、碳粉0.05%和钛白粉0.92%。
本发明还提供了上述低介电常数电子级玻璃纤维的制备方法,包括以下步骤:
S1、将配方量的原料硅砂、高岭土、硼酸、碳酸镁、白云石、萤石、碳酸锂、纯碱、锌氧粉、碳粉和钛白粉,粉碎过筛、混合,得到混合料;
S2、将步骤S1得到的混合料投入窑炉,搅拌熔制,得到玻璃液;
S3、将步骤S2得到的玻璃液拉丝、冷却形成玻璃丝;
S4、将步骤S3得到的玻璃丝涂抹浸润剂,拉丝,即得所述低介电常数电子级玻璃纤维。
优选地,步骤S1中所述过筛为过300-400目筛。
优选地,步骤S2中所述熔制的条件为:熔制温度为1520-1560℃,澄清温度为1600-1650℃,鼓泡间隔为10-15s,鼓泡脉冲时间为0.5-1.5s。
优选地,步骤S3中所述玻璃液的粘度为102.2Pa·S,所述拉丝的温度为1330-1370℃。
优选地,步骤S4中所述浸润剂为质量比为3-5:1:1的低温淀粉型浸润剂、环状糊精和普鲁兰多糖。
进一步优选地,所述低温淀粉型浸润剂,由以下重量的组分组成:豌豆淀粉160kg、混合油脂41.6kg、脂肪族聚酰胺3.2kg、脂肪酸酯润滑剂22.4kg、非离子活性剂3.2kg、阳离子活性剂16.0kg、阳离子表面活性剂9.6kg、环氧树脂衍生物19.2kg、防腐剂3.2kg和消泡剂0.04kg。
优选地,步骤S4中所述浸润剂的加入量为玻璃丝重量的0.08-0.12%。
优选地,步骤S4中所述拉丝的条件为:拉丝机的转速为2800-3300转/分钟。
本发明还提供了上述低介电常数电子级玻璃纤维在印刷电路板中的应用。
本发明的有益效果为:
(1)本发明制备的低介电常数电子级玻璃纤维,其介电常数值为4.2-4.3(1MHz),介电损耗为7.12-7.62(1MHz,x10-4),耐水性为0.45-0.48%,耐碱性为1.3-1.3%,采用低熔化温度的原料,降低了拉丝成型温度,提供了生产性和作业性,生产成本低,适合大规模生产。
(2)本发明减少了B2O3的用量,避免了熔化过程中,B2O3随水蒸汽挥发造成的富含SiO2的析晶料皮,提高了玻璃液的均匀性;同时,降低了对窑炉的要求。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
在进一步描述本发明具体实施方式之前,应理解,本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案;还应当理解,本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案,而不是为了限制本发明的保护范围。
当实施例给出数值范围时,应理解,除非本发明另有说明,每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义,本文中使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同意义。
本发明对原料的来源不作限定,除非另外说明,本发明所采用的原料均为普通市售品。所述的豌豆淀粉(PJ)购自日淀化学株式会社、混合油脂(CAM-R-2)购自泰安震旦胜日应用材料有限公司、脂肪族聚酰胺(ZY-51)购自自吉村油化学株式会社、脂肪酸酯润滑剂(Lub-1) 为购自泰安震旦胜日应用材料有限公司、非离子活性剂(Adekanol L-44)购自艾迪科株式会社、阳离子活性剂(Sofnon GW-18)为购自东邦化学工业株式会社、阳离子表面活性剂(KP-20) 购自松本油脂制药株式会社、防腐剂(FS-14D)购自大和化学工业株式会社公司,所述环氧树脂衍生物为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯环氧树脂。
本发明提供了一种低介电常数电子级玻璃纤维,主要有以下重量百分比的原料组成:硅砂51-52%、高岭土12-12.8%、硼酸18.49%、碳酸镁4.2-4.8%、白云石4.5-5%、萤石3.5-4.5%、碳酸锂1%、纯碱1.45-1.6%、锌氧粉0.95-1.3%、碳粉0.03-0.09%和钛白粉0.7-0.1%。
本发明还提供了上述低介电常数电子级玻璃纤维的制备方法,包括以下步骤:
S1、将配方量的原料硅砂、高岭土、硼酸、碳酸镁、白云石、萤石、碳酸锂、纯碱、锌氧粉、碳粉和钛白粉,粉碎全部通过300-400目筛、混合,得到混合料;
S2、将步骤S1得到的混合料投入窑炉,搅拌熔制,熔制温度为1520-1560℃,澄清温度为1600-1650℃,鼓泡间隔为10-15s,鼓泡脉冲时间为0.5-1.5s,得到玻璃液;
S3、将步骤S2得到的玻璃液拉丝,拉丝时玻璃液粘度为102.2Pa·S,温度为1330-1370℃,冷却形成玻璃丝;
S4、将步骤S3得到的玻璃丝涂抹浸润剂,拉丝机转速为2800-3300转/分钟,拉制30分钟为1个产品,即得所述低介电常数电子级玻璃纤维;
其中,浸润剂为质量比3-5:1:1的低温淀粉型浸润剂、环状糊精和普鲁兰多糖;
所述低温淀粉型浸润剂,由以下重量的组分组成:豌豆淀粉160kg、混合油脂41.6kg、脂肪族聚酰胺3.2kg、脂肪酸酯润滑剂22.4kg、非离子活性剂3.2kg、阳离子活性剂16.0kg、阳离子表面活性剂9.6kg、环氧树脂衍生物19.2kg、防腐剂3.2kg和消泡剂0.04kg;
浸润剂的加入量为玻璃丝重量的0.08-0.12%。
实施例1
一种低介电常数电子级玻璃纤维,主要有以下重量百分比的原料组成:硅砂51%、高岭土12%、硼酸18.49%、碳酸镁4.2%、白云石4.5%、萤石3.5%、碳酸锂1%、纯碱1.45%、锌氧粉0.95%、碳粉0.03%和钛白粉0.7%。
上述低介电常数电子级玻璃纤维的制备方法,包括以下步骤:
S1、将配方量的原料硅砂、高岭土、硼酸、碳酸镁、白云石、萤石、碳酸锂、纯碱、锌氧粉、碳粉和钛白粉,粉碎全部通过300目筛、混合,得到混合料;
S2、将步骤S1得到的混合料投入窑炉,搅拌熔制,熔制温度为1520℃,澄清温度为1600℃,鼓泡间隔为10s,鼓泡脉冲时间为0.5s,得到玻璃液;
S3、将步骤S2得到的玻璃液拉丝,拉丝时玻璃液粘度为102.2Pa·S,温度为1330℃,冷却形成玻璃丝;
S4、将步骤S3得到的玻璃丝涂抹浸润剂,拉丝机转速为2800转/分钟,拉制30分钟为1 个产品,即得所述低介电常数电子级玻璃纤维;
其中,浸润剂为质量比3:1:1的低温淀粉型浸润剂、环状糊精和普鲁兰多糖;
所述低温淀粉型浸润剂,由以下重量的组分组成:豌豆淀粉160kg、混合油脂41.6kg、脂肪族聚酰胺3.2kg、脂肪酸酯润滑剂22.4kg、非离子活性剂3.2kg、阳离子活性剂16.0kg、阳离子表面活性剂9.6kg、环氧树脂衍生物19.2kg、防腐剂3.2kg和消泡剂0.04kg;
浸润剂的加入量为玻璃丝重量的0.08%。
实施例2
一种低介电常数电子级玻璃纤维,主要有以下重量百分比的原料组成:硅砂52%、高岭土12.8%、硼酸18.49%、碳酸镁4.8%、白云石5%、萤石4.5%、碳酸锂1%、纯碱1.6%、锌氧粉1.3%、碳粉0.09%和钛白粉0.1%。
上述低介电常数电子级玻璃纤维的制备方法,包括以下步骤:
S1、将配方量的原料硅砂、高岭土、硼酸、碳酸镁、白云石、萤石、碳酸锂、纯碱、锌氧粉、碳粉和钛白粉,粉碎全部通过400目筛、混合,得到混合料;
S2、将步骤S1得到的混合料投入窑炉,搅拌熔制,熔制温度为1560℃,澄清温度为1650℃,鼓泡间隔为15s,鼓泡脉冲时间为1.5s,得到玻璃液;
S3、将步骤S2得到的玻璃液拉丝,拉丝时玻璃液粘度为102.2Pa·S,温度为1370℃,冷却形成玻璃丝;
S4、将步骤S3得到的玻璃丝涂抹浸润剂,拉丝机转速为3300转/分钟,拉制30分钟为1 个产品,即得所述低介电常数电子级玻璃纤维;
其中,浸润剂为质量比5:1:1的低温淀粉型浸润剂、环状糊精和普鲁兰多糖;
所述低温淀粉型浸润剂,由以下重量的组分组成:豌豆淀粉160kg、混合油脂41.6kg、脂肪族聚酰胺3.2kg、脂肪酸酯润滑剂22.4kg、非离子活性剂3.2kg、阳离子活性剂16.0kg、阳离子表面活性剂9.6kg、环氧树脂衍生物19.2kg、防腐剂3.2kg和消泡剂0.04kg;
浸润剂的加入量为玻璃丝重量的0.12%。
实施例3
一种低介电常数电子级玻璃纤维,主要有以下重量百分比的原料组成:硅砂51.6%、高岭土12.18%、硼酸18.49%、碳酸镁4.6%、白云石4.75%、萤石3.84%、碳酸锂1%、纯碱1.55%、锌氧粉1.10%、碳粉0.07%和钛白粉0.84%。
上述低介电常数电子级玻璃纤维的制备方法,包括以下步骤:
S1、将配方量的原料硅砂、高岭土、硼酸、碳酸镁、白云石、萤石、碳酸锂、纯碱、锌氧粉、碳粉和钛白粉,粉碎全部通过324目筛、混合,得到混合料;
S2、将步骤S1得到的混合料投入窑炉,搅拌熔制,熔制温度为1540℃,澄清温度为1620℃,鼓泡间隔为12.5s,鼓泡脉冲时间为0.8s,得到玻璃液;
S3、将步骤S2得到的玻璃液拉丝,拉丝时玻璃液粘度为102.2Pa·S,温度为1350℃,冷却形成玻璃丝;
S4、将步骤S3得到的玻璃丝涂抹浸润剂,拉丝机转速为3000转/分钟,拉制30分钟为1 个产品,即得所述低介电常数电子级玻璃纤维;
其中,浸润剂为质量比3.5:1:1的低温淀粉型浸润剂、环状糊精和普鲁兰多糖;
所述低温淀粉型浸润剂,由以下重量的组分组成:豌豆淀粉160kg、混合油脂41.6kg、脂肪族聚酰胺3.2kg、脂肪酸酯润滑剂22.4kg、非离子活性剂3.2kg、阳离子活性剂16.0kg、阳离子表面活性剂9.6kg、环氧树脂衍生物19.2kg、防腐剂3.2kg和消泡剂0.04kg;
浸润剂的加入量为玻璃丝重量的0.1%。
实施例4
一种低介电常数电子级玻璃纤维,主要有以下重量百分比的原料组成:硅砂51.26%、高岭土12.52%、硼酸18.49%、碳酸镁4.33%、白云石4.62%、萤石4.21%、碳酸锂1%、纯碱 1.57%、锌氧粉1.02%、碳粉0.05%和钛白粉0.92%。
制备方法同实施例3。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于,原料中硼酸为18%,碳酸锂为1.2%,碳粉为0.1%。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于,原料中不含碳粉。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于,制备方法的步骤S2中,熔制温度为1580℃,鼓泡时间为20s,鼓泡脉冲时间为0.2s。
对比例4
本对比例与实施例3的区别在于,制备方法的步骤S1中,配方量的原料粉碎全部通过 200目筛,步骤S4中浸润剂仅为低温淀粉型浸润剂,加入量为玻璃丝重量的0.1%,调节拉丝机转速,控制25分钟为1个产品。
对比例5
本对比例与实施例3的区别在于,制备方法的步骤S1中,配方量的原料粉碎全部通过 500目筛,步骤S4中浸润剂为质量比6:2:1的低温淀粉型浸润剂、环状糊精和普鲁兰多糖,加入量为玻璃丝重量的0.15%,调节拉丝机转速,控制35分钟为1个产品。
实验例1耐水性和耐碱性测试
分别取实施例1-4和对比例1-5制备的低介电常数电子级玻璃纤维样品10cm,在25℃下置于5wt%NaOH溶液中浸泡6h,测其质量损失率,实验结果如表1所示。
表1
组别 | 质量损失率% |
实施例1 | 1.33 |
实施例2 | 1.32 |
实施例3 | 1.30 |
实施例4 | 1.30 |
对比例1 | 1.45 |
对比例2 | 1.42 |
对比例3 | 1.38 |
对比例4 | 1.36 |
对比例5 | 1.35 |
由表1可知,本发明制备的低介电常数电子级玻璃纤维具有较好的耐碱性能。
分别取实施例1-4和对比例1-5制备的低介电常数电子级玻璃纤维样品10cm,在25℃下置于纯水溶液中浸泡6h,测其质量损失率,实验结果如表2所示。
表2
组别 | 质量损失率% |
实施例1 | 0.48 |
实施例2 | 0.47 |
实施例3 | 0.45 |
实施例4 | 0.45 |
对比例1 | 0.56 |
对比例2 | 0.55 |
对比例3 | 0.54 |
对比例4 | 0.53 |
对比例5 | 0.52 |
由表2可知,本发明制备的低介电常数电子级玻璃纤维具有较好的耐水性能。
实验例2
介电常数和介电损耗按照以下方法测定:
将各原料混合均匀后加入铂金坩埚中,在1550-1600℃下保温8h,得到均匀、澄清的玻璃液,将所述玻璃液倒在预热的不锈钢模具上,置于马弗炉内退火后制成玻璃片,将所述玻璃片经切割、研磨、抛光后制成厚2mm、长4.5mm、宽3.5mm的矩形片,在所述矩形片涂上银电极后进行介电常数及介电损耗的测量,结果如表3所示。
表3
介电常数(1MHz) | 介电损耗(1MHz,x10<sup>-4</sup>) | |
实施例1 | 4.3 | 7.62 |
实施例2 | 4.3 | 7.58 |
实施例3 | 4.2 | 7.12 |
实施例4 | 4.2 | 7.13 |
对比例1 | 5.6 | 9.66 |
对比例2 | 5.3 | 9.04 |
对比例3 | 5.1 | 8.95 |
对比例4 | 5.0 | 8.76 |
对比例5 | 4.9 | 8.44 |
由表3可知,本发明的低介电常数电子级玻璃纤维的介电常数为4.2-4.3(1MHz),介电损耗为7.12-7.62(1MHz,x10-4)。同时根据表3可知,本发明实施例3和4,具有较好的电子性能。
实验例3
断毛、飞丝性能
检测方法:统计成品中断毛、飞丝成品的数量占成品总数的比例。
表4
断毛、飞丝率 | |
实施例1 | 0.1 |
实施例2 | 0.11 |
实施例3 | 0.09 |
实施例4 | 0.09 |
对比例1 | 0.17 |
对比例2 | 0.18 |
对比例3 | 0.14 |
对比例4 | 0.25 |
对比例5 | 0.23 |
由表4可知,本发明制备的低介电常数电子级玻璃纤维具有断毛、飞丝性能,能够满足行业需求。
经检测,本发明实施例3和4制备的低介电常数电子级玻璃纤维,由以下重量百分比的化学成分组成:SiO2:68.0%、Al2O3:6.0%、K2O:3.57%、B2O3:12%、CaO:5.0%、MgO:0.61%、ZnO:1.5%、Li2O:0.5%、TiO2:1.5%、Na2O:1.0%和F:0.32%,其中,
MgO的作用为助熔,降低粘度,增加MgO可以减低硼挥发;
CaO的作用为助熔,与MgO共同降低粘度,如果CaO含量过高,会降低抗水性;
TiO2的作用为降低粘度,熔化时阻止分相,如果其值过高会造成分相;
Li2O、Na2O和K2O的作用为助熔,降低粘度,增加Dk;
同时结合本发明公开的制备方法,可以显著提高电子级玻璃纤维的各项性能,满足其在印刷电路板中的应用标准。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种低介电常数电子级玻璃纤维,其特征在于,主要有以下重量百分比的原料组成:硅砂51.6%、高岭土12.18%、硼酸18.49%、碳酸镁4.6%、白云石4.75%、萤石3.84%、碳酸锂1%、纯碱1.55%、锌氧粉1.10%、碳粉0.07%和钛白粉0.84%;或硅砂51.26%、高岭土12.52%、硼酸18.49%、碳酸镁4.33%、白云石4.62%、萤石4.21%、碳酸锂1%、纯碱1.57%、锌氧粉1.02%、碳粉0.05%和钛白粉0.92%;
所述低介电常数电子级玻璃纤维,由以下重量百分比的化学成分组成:SiO2:68.0%、Al2O3:6.0%、K2O:3.57%、B2O3:12%、CaO:5.0%、MgO:0.61%、ZnO:1.5%、Li2O:0.5%、TiO2:1.5%、Na2O:1.0%和F:0.32%。
2.根据权利要求1所述的低介电常数电子级玻璃纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将配方量的原料硅砂、高岭土、硼酸、碳酸镁、白云石、萤石、碳酸锂、纯碱、锌氧粉、碳粉和钛白粉,粉碎过筛、混合,得到混合料;
S2、将步骤S1得到的混合料投入窑炉,搅拌熔制,得到玻璃液;
S3、将步骤S2得到的玻璃液拉丝、冷却形成玻璃丝;
S4、将步骤S3得到的玻璃丝涂抹浸润剂,拉丝,即得所述低介电常数电子级玻璃纤维。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述过筛为通过300-400目筛。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述熔制的条件为:熔制温度为1520-1560℃,澄清温度为1600-1650℃,鼓泡间隔为10-15s,鼓泡脉冲时间为0.5-1.5s。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述玻璃液的粘度为102.2Pa•s,所述拉丝的温度为1330-1370℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述浸润剂为质量比为3-5:1:1的低温淀粉型浸润剂、环状糊精和普鲁兰多糖。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述浸润剂的加入量为玻璃丝重量的0.08-0.12%。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述拉丝的条件为:拉丝机的转速为2800-3300转/分钟。
9.根据权利要求1所述的低介电常数电子级玻璃纤维在印刷电路板中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910793662.1A CN110395912B (zh) | 2019-08-27 | 2019-08-27 | 一种低介电常数电子级玻璃纤维及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910793662.1A CN110395912B (zh) | 2019-08-27 | 2019-08-27 | 一种低介电常数电子级玻璃纤维及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110395912A CN110395912A (zh) | 2019-11-01 |
CN110395912B true CN110395912B (zh) | 2020-06-05 |
Family
ID=68329175
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910793662.1A Active CN110395912B (zh) | 2019-08-27 | 2019-08-27 | 一种低介电常数电子级玻璃纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110395912B (zh) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2022063847A (ja) * | 2020-10-12 | 2022-04-22 | 旭化成株式会社 | 低誘電ガラスクロス、プリプレグ、及びプリント配線板 |
CN112299723A (zh) * | 2020-11-25 | 2021-02-02 | 山东铭泰新型材料有限公司 | 玻纤纤维及其拉丝方法及系统 |
CN112390510B (zh) * | 2020-11-26 | 2021-08-31 | 滨州信泰节能科技有限公司 | 一种玻璃纤维制备生产方法 |
CN113045852A (zh) * | 2021-04-12 | 2021-06-29 | 苏州润佳高分子材料有限公司 | 一种低取向abs材料 |
CN113979635B (zh) * | 2021-11-23 | 2022-06-10 | 清远忠信世纪电子材料有限公司 | 一种低膨胀系数玻璃纤维 |
CN115583794A (zh) * | 2022-11-08 | 2023-01-10 | 河北光兴半导体技术有限公司 | 一种低光学碱度玻璃及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106946464A (zh) * | 2017-03-16 | 2017-07-14 | 江苏九鼎新材料股份有限公司 | 一种具有提高性能的无碱玻璃纤维及其制备方法 |
CN109180009B (zh) * | 2018-09-21 | 2019-07-05 | 清远忠信世纪玻纤有限公司 | 一种高强度玻璃纤维及其制备方法 |
CN109956673A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-07-02 | 宏和电子材料科技股份有限公司 | 连续玻璃纤维及其制备方法 |
-
2019
- 2019-08-27 CN CN201910793662.1A patent/CN110395912B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110395912A (zh) | 2019-11-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110395912B (zh) | 一种低介电常数电子级玻璃纤维及其制备方法 | |
CN112047626B (zh) | 低气泡数、低介电常数的玻璃组成物及由其制得的玻璃纤维 | |
JP4269194B2 (ja) | 低誘電率ガラス繊維 | |
JP2017001950A (ja) | 低誘電ガラスおよび繊維ガラス | |
WO1996039363A1 (en) | Low-permittivity glass fibers | |
CN101696089A (zh) | 用于高频高密度电路板的低介电常数玻璃纤维 | |
TWI845709B (zh) | 玻璃組成物、玻璃纖維、玻璃布、及玻璃纖維之製造方法 | |
TW201012771A (en) | Glass fiber composition and printed circuit board made from the glass fiber composition | |
CN110606665B (zh) | 一种电子级玻璃纤维组合物及其玻璃纤维和电子布 | |
CN110668702B (zh) | 一种电子级玻璃纤维组合物及其玻璃纤维和电子布 | |
CN104909578A (zh) | 一种玻璃纤维 | |
CN102863152B (zh) | 一种印刷电路板用玻璃纤维 | |
CN103172269A (zh) | 高介电常数玻璃纤维及其制备方法和高介电常数的覆铜层压板 | |
CN114933418A (zh) | 低介电常数且低介电损耗玻璃纤维组合物、玻璃纤维及其应用 | |
TWI725930B (zh) | 低介電玻璃組成物、低介電玻璃及低介電玻璃纖維 | |
CN113754295A (zh) | 一种低介电改性玻璃纤维及其制备方法和应用 | |
CN115806391B (zh) | 一种低膨胀系数玻璃纤维及其制备方法 | |
CN108409150B (zh) | 一种掺杂Pr2O3的低介电玻璃纤维及其制备方法 | |
CN115073012A (zh) | 具有低膨胀系数及低介电常数的玻璃组成物、玻璃纤维及含玻璃纤维的制品 | |
JP2002137938A (ja) | 低誘電率低誘電正接ガラス繊維 | |
JP2022079402A (ja) | 低誘電率及び低伸線温度を有するガラス材料 | |
CN114988699A (zh) | 低介电玻璃组成物、低介电玻璃、低介电玻璃纤维及制品 | |
CN112250311A (zh) | 一种低介电玻璃纤维组合物、低介电玻璃纤维及其制备方法 | |
CN113307993A (zh) | 一种玻璃纱玻纤布及其制备工艺 | |
CN113105118A (zh) | 低热膨胀系数的玻璃组合物及其制造的玻璃纤维 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 511500 west of Liufang reservoir, Shijiao Town, Qingcheng District, Qingyuan City, Guangdong Province Patentee after: Qingyuan Zhongxin Century Electronic Material Co.,Ltd. Address before: 511500 west of Liufang reservoir, Shijiao Town, Qingcheng District, Qingyuan City, Guangdong Province Patentee before: QINGYUAN ZHONGXIN SHIJI GLASS FIBER Co.,Ltd. |