CN113979635B - 一种低膨胀系数玻璃纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硅酸盐工业生产领域，具体涉及一种低膨胀系数玻璃纤维。其原料包括以下重量份数的组分：硅砂60‑70份、氧化铝20‑30份、氟化钙或氧化钙0.1‑0.5份、氧化镁8‑15份、铁红粉0.01‑0.10份、芒硝或氧化钠0.1‑0.5份、碳粉0‑0.1份和氧化锌0.005‑0.1份。制备方法包括如下步骤：(1)将各原料的组分粉碎混合均匀得混合物；(2)将混合物在1200‑1300℃下熔融1‑2h，然后在1300‑1400℃下熔融2‑5h，得玻璃液，将玻璃液在拉丝温度1200‑1400℃下拉制成玻璃纤维。本发明制备得到的玻璃纤维具有极低热线性膨胀系数、较低介电常数和介电正切，主要应用于超细板材上的线路板基层材料，具有非常优良的可加工性能及介电性能。

Description

一种低膨胀系数玻璃纤维
技术领域
本发明涉及硅酸盐工业生产领域，具体涉及一种低膨胀系数玻璃纤维、制备方法及其应用。
背景技术
电子级玻璃纤维(简称：电子纱)是印刷电路板(PCB)的基础材料，随着电子信息技术的繁荣，电子产品的轻薄化和5G产品的技术要求，电路板向多层、超多层的方向发展，玻纤电子布向薄型、极薄型方向升级，要求玻纤电子纱更细、更均匀，同时具有更高要求的优越性能，如更低的介电常数、介电损耗及更优的可加工性能等。
目前市面上流行的玻璃纤维单丝直径5-9微米的电子纱如ECG75、ECE225、ECD450等，也就是在行业被称作为粗纱，已经被很多工厂掌握了相关的生产技术，并且能够大批量，高质量生产，这样导致了国内产能过剩，价格偏低；而单丝直径5微米及以下的电子纱，在行业被称作超细纱，极细纱，国内很多企业都已经在对该产品进行研究开发，并取得了一定成果，目前已开始逐步替代进口的同类产品，并且量在不停的增加；粗纱与超细纱在应用过程中的加工工艺有一个环节有着本质的区别，那就是与超细纱线路板相匹配的芯片所需要用到的封装板材必须具有极低热膨胀系数(LOWCTE)，否则在激光和机械钻孔时会损坏基板。本项目基于我司前期的技术研发和玻纤产业化的技术积累，研究LOWCTE玻璃纤维纱和产业化，具有极大的意义，并对推动我国高端产业和国防工业发展有重要的现实意义。
中国发明专利申请CN105439452A公开了一种新型玻璃纤维，由以下重量份数的原料组成：二氧化硅61-71份、碳化硅515份、三氧化二铝7-12份、氧化硼6-10份、氧化钙3-9份、氧化铝3-9份、氧化镁3-9份、氧化钠9-13份、石灰石7-10份、二氧化钛1-3份、氧化铁0.5-0.8份、碳酸钠6-10份。该发明组合物可降低热膨胀系数，但是由于硼元素的存在，及钠元素和铁元素含量的占比高，其热膨胀系数有待进一步改善。
中国发明专利申请CN110407474A公开了一种高性能玻璃纤维，其原料包括二氧化硅、三氧化二铝、碳化硅、氧化钡、氧化硼、氧化镁、氧化钙、氧化锂、二氧化钛、氧化钾、三氧化二铁、氧化铈、氧化钨、硫酸钠、氧化锆、氧化钠、氧化锌、氟化钙。该发明生产的玻璃纤维机械性能、耐磨性好，但是热膨胀系数高。
中国发明专利申请CN108658454A公开了一种低热膨胀系数无碱高铝硼硅酸盐玻璃及其制备方法，高Al2O3、低SiO2和ZnO部分取代MgO，以MgO、ZnO、Al2O3、SiO2及硼酸盐为原料，B3O3由硼酸、硼酸锌、硼酸铁或硼酸铝引入，该发明制备工艺简单、熔化温度低，但是热膨胀系数和介电常数均有待改善。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种同时具有极低热线性膨胀系数、较低介电常数和介电正切的玻璃纤维材料，主要应用于超细板材上的线路板基层材料，具有非常优良的可加工性能及介电性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种低膨胀系数玻璃纤维，其原料包括以下重量份数的组分：硅砂60-70份、氧化铝20-30份、氟化钙或氧化钙0.1-0.5份、氧化镁8-15份、铁红粉0.01-0.10份、芒硝或氧化钠0.1-0.5份、碳粉0-0.1份和氧化锌0.005-0.1份。
优选地，其原料包括以下重量份数的组分：硅砂63-68份、氧化铝20-25份、氟化钙0.1-0.4份、氧化镁8-12份、铁红粉0.01-0.05份、芒硝0.10-0.15份、碳粉0.01-0.10份和氧化锌0.01-0.05份。
优选地，其原料包括以下重量份数的组分：硅砂63-68份、氧化铝20-25份、氟化钙0.1-0.4份、氧化镁8-12份、铁红粉0.01-0.05份、芒硝0.10-0.15份、碳粉0.04-0.07份和氧化锌0.01-0.05份。
优选地，其原料包括以下重量份数的组分：硅砂60-70份、氧化铝20-30份、氧化钙0.1-0.3份、氧化镁8-15份、铁红粉0.01-0.10份、氧化钠0.1-0.2份、碳粉0.04-0.07份和氧化锌0.005-0.1份。
优选地，所述铁红粉和氧化锌的质量比为：1-5：1；所述氟化钙与芒硝的质量比为1-1.8：1。
本发明再一目的是提供上述低膨胀系数玻璃纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将各原料的组分粉碎混合均匀得混合物；
(2)将混合物在1200-1300℃下熔融1-2h，然后在1300-1400℃下熔融2-5h，得玻璃液，将玻璃液在拉丝温度1200-1400℃下拉制成玻璃纤维。
优选地，步骤(1)中所述粉碎为过300-400目筛；优选为325目筛。
优选地，步骤(2)操作为将混合物在1200℃下熔融1.5h，在1350℃下熔融4h，得玻璃液，将玻璃液在拉丝温度1250℃下拉制成玻璃纤维；
优选地，步骤(2)中所述熔融为将混合物通过气力输送至窑头料仓，再通过螺旋输送至窑炉发生反应；
优选地，所述窑炉池底安装有电助熔装置。
优选地，步骤(2)中所述玻璃液在拉丝前进行澄清、均化和冷却；
优选地，步骤(2)中玻璃液从冷却到拉丝的作业通路中采用多区控制直接加热玻璃液的全电加热通路技术。
本发明的再一目的是提供上述低膨胀系数玻璃纤维在线路板基层材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明通过将一定量的氟化钙与硅砂配比，运用了催化剂原理，熔制过程中先是引入F元素，利用F离子对Si-O键进行破坏，再在后续工艺流程中将F元素挥发掉，达到降低熔制温度的目的，并引入一定配比的氧化锌、氧化镁和氟化钙，可协同增加熔化玻璃液的导电性能，显著提高电助熔效果及效率、降低硅砂的熔化温度，综合降低能耗、延长窑炉使用寿命。
(2)本发明通过不再引入硼元素，钠、铁等元素只引入微量，进一步优化氟化钙、芒硝、氧化锌、铁粉等原料配方及配比，得到了强度高、膨胀系数低的玻璃纤维。
(3)本发明采用新型的电助熔技术，在窑炉池底安装电助熔装置，使用电能辅助加热对配方原料进行熔化，一方面可节省空间燃烧所使用的天然气用量，另一方面保证上下温度稳定，同时保护窑炉炉体材料使其避免承受局部过高的温度，延长使用寿命。
(4)本发明本发明使用尽量低的熔化温度的料方，并在作业通路中同时采用多区控制直接加热玻璃液的全电加热通路技术，降低了玻璃液高温粘度，明显降低了拉丝成型温度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1-4与对比例1-4制备低膨胀系数玻璃纤维的原料配方见表1。
表1低膨胀系数玻璃纤维配方组成
Figure BDA0003370034870000031
实施例1
低膨胀系数玻璃纤维的制备方法如下：
(1)将各原料的组分粉碎过325目筛，混合均匀得混合物；
(2)将混合物通过气力输送至窑头料仓，再通过螺旋输送至窑炉发生反应，先在1200℃下熔融1.5h，然后在1350℃下熔融4h，得玻璃液，将玻璃液澄清、均化和冷却，得优质玻璃液，在拉丝温度1250℃下拉制成玻璃纤维。其中玻璃液从冷却到拉丝的作业通路中采用多区控制直接加热玻璃液的全电加热通路技术。
实施例2
低膨胀系数玻璃纤维的制备方法如下：
(1)将各原料的组分粉碎过300目筛，混合均匀得混合物；
(2)将混合物通过气力输送至窑头料仓，再通过螺旋输送至窑炉发生反应，先在1300℃下熔融1h，然后在1300℃下熔融5h，得玻璃液，将玻璃液澄清、均化和冷却，得优质玻璃液，在其之后经过的作业通路中同时采用多区控制直接加热玻璃液的全电加热通路技术，在拉丝温度1400℃下拉制成玻璃纤维。
实施例3
低膨胀系数玻璃纤维的制备方法如下：
(1)将各原料的组分粉碎过400目筛，混合均匀得混合物；
(2)将混合物通过气力输送至窑头料仓，再通过螺旋输送至窑炉发生反应，先在1200℃下熔融2h，然后在1400℃下熔融3h，得玻璃液，将玻璃液澄清、均化和冷却，得优质玻璃液，在其之后经过的作业通路中同时采用多区控制直接加热玻璃液的全电加热通路技术，在拉丝温度1200℃下拉制成玻璃纤维。
实施例4
低膨胀系数玻璃纤维的制备方法如下：
(1)将各原料的组分粉碎过325目筛，混合均匀得混合物；
(2)将混合物通过气力输送至窑头料仓，再通过螺旋输送至窑炉发生反应，先在1200℃下熔融1.5h，然后在1350℃下熔融4h，得玻璃液，将玻璃液澄清、均化和冷却，得优质玻璃液，在其之后经过的作业通路中同时采用多区控制直接加热玻璃液的全电加热通路技术，在拉丝温度1250℃下拉制成玻璃纤维。
对比例1
本对比例与实施例1的区别是原料份数不同，具体见表1，其余与实施例1一致。
对比例2
本对比例与实施例1的区别是铁红粉和氧化锌的质量比不同，具体见表1，其余与实施例1一致。
对比例3
本对比例与实施例1的区别是氟化钙与芒硝的质量比不同，具体见表1，其余与实施例1一致。
对比例4
本对比例与实施例1的区别是将氟化钙调整为氧化钾，芒硝调整为氧化硼，氧化锌调整为二氧化钛，具体见表1，其余与实施例1保持一致。
制备方法为：
(1)将各原料的组分粉碎过325目筛，混合均匀得混合物；
(2)将混合物通过气力输送至窑头料仓，再通过螺旋输送至窑炉发生反应，先在1200℃下熔融1.5h，然后在1700℃下熔融4h，得玻璃液，将玻璃液澄清、均化和冷却，得优质玻璃液，在其之后经过的作业通路中同时采用多区控制直接加热玻璃液的全电加热通路技术，在拉丝温度1350℃下拉制成玻璃纤维。
试验例
采用热膨胀仪测定实施例1-4与对比例1-4制备的玻璃纤维从室温到600℃的热膨胀系数；
采用万能试验机测定各实施例与对比例的玻璃纤维的抗弯强度和抗压强度；采用安捷伦4294A型精密阻抗分析仪测量室温下玻璃纤维的介电常数和介电损耗。结果见下表2。
表2玻璃纤维性能测试
Figure BDA0003370034870000051
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (12)

1.一种低膨胀系数玻璃纤维，其特征在于，所述低膨胀系数玻璃纤维的原料为以下重量份数的组分：硅砂60-70份、氧化铝20-30份、氟化钙或氧化钙0.1-0.5份、氧化镁8-15份、铁红粉0.01-0.10份、芒硝或氧化钠0.1-0.5份、碳粉0-0.1份和氧化锌0.005-0.1份；所述铁红粉和氧化锌的质量比为1-5：1；所述氟化钙与芒硝的质量比为1-1.8：1。
2.根据权利要求1所述的低膨胀系数玻璃纤维，其特征在于，所述低膨胀系数玻璃纤维的原料为以下重量份数的组分：硅砂63-68份、氧化铝20-25份、氟化钙0.1-0.4份、氧化镁8-12份、铁红粉0.01-0.05份、芒硝0.10-0.15份、碳粉0.01-0.10份和氧化锌0.01-0.05份。
3.根据权利要求1所述的低膨胀系数玻璃纤维，其特征在于，其原料为以下重量份数的组分：硅砂63-68份、氧化铝20-25份、氟化钙0.1-0.4份、氧化镁8-12份、铁红粉0.01-0.05份、芒硝0.10-0.15份、碳粉0.04-0.07份和氧化锌0.01-0.05份。
4.根据权利要求1所述的低膨胀系数玻璃纤维，其特征在于，其原料为以下重量份数的组分：硅砂60-70份、氧化铝20-30份、氧化钙0.1-0.3份、氧化镁8-15份、铁红粉0.01-0.10份、氧化钠0.1-0.2份、碳粉0.04-0.07份和氧化锌0.005-0.1份。
5.一种权利要求1-3任意一项所述的低膨胀系数玻璃纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将各原料的组分粉碎混合均匀得混合物；
（2）将混合物在1200-1300℃下熔融1-2h，然后在1300-1400℃下熔融2-5h，得玻璃液，将玻璃液在拉丝温度1200-1400℃下拉制成玻璃纤维。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述粉碎为过300-400目筛。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述粉碎为过 325目筛。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）操作为将混合物在1200℃下熔融1.5h，在1350℃下熔融4h，得玻璃液，将玻璃液在拉丝温度1250℃下拉制成玻璃纤维。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述熔融为将混合物通过气力输送至窑头料仓，再通过螺旋输送至窑炉发生反应。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述窑炉池底安装有电助熔装置。
11.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述玻璃液在拉丝前进行澄清、均化和冷却；步骤（2）中玻璃液从冷却到拉丝的作业通路中采用多区控制直接加热玻璃液的全电加热通路技术。
12.一种权利要求1-4任意一项所述的低膨胀系数玻璃纤维在线路板基层材料中的应用。
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