CN104987066B - 纳米氧化锆陶瓷led灯丝及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氧化锆陶瓷LED灯丝及其制作方法，属于LED陶瓷灯丝技术领域。该纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法，包括如下步骤：原料共混→制备有机胶体→泥料制备→注射成型→萃取脱蜡→加热脱脂→高温烧结→镜面抛光，本发明纳米氧化锆陶瓷LED灯丝发光效果佳，强度高、透光率高，还具有较高的发光效率，发光效率高达180LM/W（流明/瓦），还具有良好的断裂韧性，且在制作时其厚度公差可控制在0.01mm，且发光角度高达360°，使用寿命高达80000小时以上。
Description
技术领域
本发明属于LED陶瓷灯丝技术领域，具体涉及一种纳米氧化锆陶瓷LED灯丝及其制作方法。
背景技术
传统白炽灯（钨丝灯）由于其耗能高、寿命短，在全球资源紧张的大环境下下，已渐渐被禁止生产，随之而来的替代产品是电子节能灯，电子节能灯虽然提高了节能效果，但由于使用了诸多污染环境的重金属元素，而有悖于环境保护的大趋势。随着LED技术的高速发展，LED照明逐渐成为新型绿色照明的不二之选。LED在发光原理、节能、环保的层面上都远远优于传统照明产品。
灯丝作为大功率LED照明灯的核心器件，目前灯丝使用的材料为铁基合金、氧化铝陶瓷或蓝宝石玻璃等材料，但是因为铁基合金会影响发光效果，氧化铝或蓝宝石玻璃又易碎、易断，而且由于LED照明灯一直未找到具有高强度、高透光率的材料，所以制备的LED灯的功率绝大部分均在24W以下，大大制约了LED照明灯的推广与使用；现有的24W以上大功率、360度发光角度、使用寿命长的LED照明灯的灯丝生产都较为困难，因此，开发一种性能优异的新型材料来替代上述材料的就显得尤为重要。
纳米氧化锆陶瓷材料具有断裂韧性好、且具有优异的耐高温性能，但是由于将其制作为LED灯丝的方法不够成熟，也鲜有报道使用其作为LED灯丝，而使纳米氧化锆陶瓷材料的应用受到很大限制。因此对纳米氧化锆陶瓷材料制作为灯丝的方法进行研究具有很大的意义。而且通过检索尚未发现相关的专利文献报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，而提供一种纳米氧化锆陶瓷LED灯丝及其制作方法，该纳米氧化锆陶瓷LED灯丝具有良好的断裂韧性，发光效果佳，且具有高透光性、耐高温等优异性能。
本发明采用如下技术方案：
纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法，包括如下步骤：
步骤一，原料共混：将按照质量份数计的90-95份纳米氧化锆和5-10份稀土元素氧化物混合均匀，得共混物；
步骤二，制备有机胶体：所述有机胶体包括按照质量份数计的如下原料：石蜡15-55份、聚乙烯10-30份、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物10-30份、司班60 1-5份、油酸1-10份，按照所述质量配比，将各原料混合，于200-210℃下熔融后即得所述有机胶体；
步骤三，泥料制备：按照质量份数计，将10-80份所述有机胶体和100-110份所述共混物混合均匀，升温至100-200℃后密闭混炼100-200min，后降温至45-55℃后继续搅拌，直至出料粒度不大于3mm，得泥料；
步骤四，注射成型：将步骤三所得泥料经注射成型制备成氧化锆灯丝坯体；
步骤五，萃取脱蜡：将步骤四所得氧化锆灯丝坯体浸入煤油中萃取脱蜡；
步骤六，加热脱脂：将步骤五经过萃取脱蜡后的氧化锆灯丝坯体置于脱脂炉内，以1℃/min升温至145-155℃，保温1h，后以2℃/min升温至290-310℃，保温3h，后以0.5℃/min升温至490-510℃，保温4h，再以3℃/min升温至995-1050℃，保温2h，待自然冷却，得脱脂氧化锆灯丝坯体；
步骤七，高温烧结：将步骤六所得的脱脂氧化锆灯丝坯体进行高温烧结，烧结温度如下：以5℃/min升温至590-610℃，保温1h，后以2℃/min升温至795-805℃，保温1h，后以1℃/min升温至1300-1400℃，保温2h，待自然冷却，得烧结氧化锆灯丝坯体；
步骤八，镜面抛光：将步骤七所得烧结氧化锆灯丝坯体进行表面抛光，即得所述纳米氧化锆陶瓷LED灯丝。
更进一步的，所述的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法，其中步骤一所述的稀土元素氧化物为氧化镨、氧化镧、氧化钕或氧化铈中的一种。
更进一步的，所述的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法，其中所述稀土元素氧化物的纯度为99.999%。
更进一步的，所述的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法，其中步骤四所述的注射成型时的温度为120-200℃，注射压力为45-100KN，注射速度为60-80mm/s，成型时间为5-15s。
更进一步的，所述的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法，其中步骤五中将步骤四所得氧化锆灯丝坯体浸入温度为20-50℃的煤油中，保持20-50h，进行萃取脱蜡。
更进一步的，所述的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法，其中步骤六中，以1℃/min升温至150℃，保温1h，后以2℃/min升温至300℃，保温3h，后以0.5℃/min升温至500℃，保温4h，再以3℃/min升温至1000℃，保温2h。
更进一步的，所述的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法，其中步骤七的烧结温度如下：以5℃/min升温至600℃，保温1h，后以2℃/min升温至800℃，保温1h，后以1℃/min升温至1350℃，保温2h。
由权利要求1所述的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法制得的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
第一，本发明纳米氧化锆陶瓷LED灯丝发光效果佳，强度高、透光率高，还具有较高的发光效率，发光效率高达180LM/W（流明/瓦），还具有良好的断裂韧性；
第二，本发明纳米氧化锆陶瓷LED灯丝在制作时其厚度公差可控制在0.01mm，且发光角度高达360°，使用寿命高达80000小时以上；
第三，本发明制作的有机胶体流动性好，能与纳米氧化锆和稀土元素氧化物粉料相互嵌合，使粉料成为流动性好的泥料，从而确保陶瓷坯体烧结成型后的高强度和高透光性；
第四，本发明纳米氧化锆陶瓷LED灯丝具有良好的断裂韧性和耐高温性，且其制备方法条件温和，制备过程易于控制，适于大范围推广应用。
附图说明
图1为本发明纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。本发明中的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物购自日本东曹公司，型号为eva210。
实施例1
纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法，包括如下步骤：
步骤一，原料共混：将按照质量份数计的92份纳米氧化锆和8份稀土元素氧化物在混料机中混合均匀，得共混物；
步骤二，制备有机胶体：所述有机胶体包括按照质量份数计的如下原料：石蜡40份、聚乙烯20份、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物20份、司班60 3份、油酸8份，按照所述质量配比，将各原料混合，于200℃下熔融后即得所述有机胶体；
步骤三，泥料制备：按照质量份数计，将60份所述有机胶体和100份所述共混物混合均匀，升温至180℃后密闭混炼160min，后降温至50℃后继续搅拌，直至出料粒度不大于3mm，得泥料；
步骤四，注射成型：将步骤三所得泥料经注射成型制备成氧化锆灯丝坯体，所述注射成型时的温度为180℃，注射压力为80KN，注射速度为70mm/s，成型时间为10s；
步骤五，萃取脱蜡：将步骤四所得氧化锆灯丝坯体浸入煤油中萃取脱蜡，煤油温度为35℃，保持45h；
步骤六，加热脱脂：将步骤五经过萃取脱蜡后的氧化锆灯丝坯体置于脱脂炉内，以1℃/min升温至150℃，保温1h，后以2℃/min升温至300℃，保温3h，后以0.5℃/min升温至500℃，保温4h，再以3℃/min升温至1000℃，保温2h，待自然冷却，得脱脂氧化锆灯丝坯体；
步骤七，高温烧结：将步骤六所得的脱脂氧化锆灯丝坯体进行高温烧结，烧结温度如下：以5℃/min升温至600℃，保温1h，后以2℃/min升温至800℃，保温1h，后以1℃/min升温至1350℃，保温2h，待自然冷却，得烧结氧化锆灯丝坯体；
步骤八，镜面抛光：将步骤七所得烧结氧化锆灯丝坯体进行表面抛光，即得所述纳米氧化锆陶瓷LED灯丝。其中步骤一所述的稀土元素氧化物为氧化镨，所述氧化镨的纯度为99.999%。
本实施例制得的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝发光效果佳，强度高、透光率高，还具有较高的发光效率，发光效率高达180LM/W，还具有良好的断裂韧性；在制作时其厚度公差可控制在0.01mm，且发光角度高达360°，使用寿命高达80000小时以上。
实施例2
纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法，包括如下步骤：
步骤一，原料共混：将按照质量份数计的90份纳米氧化锆和5份稀土元素氧化物在混料机中混合均匀，得共混物；
步骤二，制备有机胶体：所述有机胶体包括按照质量份数计的如下原料：石蜡15份、聚乙烯10份、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物10份、司班60 1份、油酸1份，按照所述质量配比，将各原料混合，于200℃下熔融后即得所述有机胶体；
步骤三，泥料制备：按照质量份数计，将10份所述有机胶体和100份所述共混物混合均匀，升温至100℃后密闭混炼100min，后降温至45℃后继续搅拌，直至出料粒度不大于3mm，得泥料；
步骤四，注射成型：将步骤三所得泥料经注射成型制备成氧化锆灯丝坯体，所述注射成型时的温度为120℃，注射压力为45KN，注射速度为60mm/s，成型时间为5-15s；
步骤五，萃取脱蜡：将步骤四所得氧化锆灯丝坯体浸入煤油中萃取脱蜡，煤油温度为20℃，保持20h；
步骤六，加热脱脂：将步骤五经过萃取脱蜡后的氧化锆灯丝坯体置于脱脂炉内，以1℃/min升温至145℃，保温1h，后以2℃/min升温至290℃，保温3h，后以0.5℃/min升温至490℃，保温4h，再以3℃/min升温至995℃，保温2h，待自然冷却，得脱脂氧化锆灯丝坯体；
步骤七，高温烧结：将步骤六所得的脱脂氧化锆灯丝坯体进行高温烧结，烧结温度如下：以5℃/min升温至590℃，保温1h，后以2℃/min升温至795℃，保温1h，后以1℃/min升温至1300℃，保温2h，待自然冷却，得烧结氧化锆灯丝坯体；
步骤八，镜面抛光：将步骤七所得烧结氧化锆灯丝坯体进行表面抛光，即得所述纳米氧化锆陶瓷LED灯丝。其中步骤一所述的稀土元素氧化物为氧化镧，所述氧化镧的纯度为99.999%。
本实施例制得的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝发光效果佳，发光效率高达180LM/W，具有良好的断裂韧性，在制作时其厚度公差可控制在0.01mm，且发光角度高达360°，使用寿命高达80000小时以上。
实施例3
纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法，包括如下步骤：
步骤一，原料共混：将按照质量份数计的95份纳米氧化锆和10份稀土元素氧化物在混料机中混合均匀，得共混物；
步骤二，制备有机胶体：所述有机胶体包括按照质量份数计的如下原料：石蜡55份、聚乙烯30份、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物30份、司班60 5份、油酸10份，按照所述质量配比，将各原料混合，于210℃下熔融后即得所述有机胶体；
步骤三，泥料制备：按照质量份数计，将80份所述有机胶体和110份所述共混物混合均匀，升温至200℃后密闭混炼200min，后降温至55℃后继续搅拌，直至出料粒度不大于3mm，得泥料；
步骤四，注射成型：将步骤三所得泥料经注射成型制备成氧化锆灯丝坯体，所述注射成型时的温度为200℃，注射压力为100KN，注射速度为80mm/s，成型时间为15s；
步骤五，萃取脱蜡：将步骤四所得氧化锆灯丝坯体浸入煤油中萃取脱蜡，煤油温度为50℃，保持50h；
步骤六，加热脱脂：将步骤五经过萃取脱蜡后的氧化锆灯丝坯体置于脱脂炉内，以1℃/min升温至155℃，保温1h，后以2℃/min升温至310℃，保温3h，后以0.5℃/min升温至510℃，保温4h，再以3℃/min升温至1050℃，保温2h，待自然冷却，得脱脂氧化锆灯丝坯体；
步骤七，高温烧结：将步骤六所得的脱脂氧化锆灯丝坯体进行高温烧结，烧结温度如下：以5℃/min升温至610℃，保温1h，后以2℃/min升温至805℃，保温1h，后以1℃/min升温至1400℃，保温2h，待自然冷却，得烧结氧化锆灯丝坯体；
步骤八，镜面抛光：将步骤七所得烧结氧化锆灯丝坯体进行表面抛光，即得所述纳米氧化锆陶瓷LED灯丝。其中步骤一所述的稀土元素氧化物为氧化钕或氧化铈中的一种，所述氧化钕或氧化铈的纯度为99.999%。
本实施例制得的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝发光效果佳，发光效率高达180LM/W，具有良好的断裂韧性，在制作时其厚度公差可控制在0.01mm，且发光角度高达360°，使用寿命高达80000小时以上。
对本发明实施例1至3所得纳米氧化锆陶瓷LED灯丝进行性能测试，结果如下表1：
表1 各实施例所得纳米氧化锆陶瓷LED灯丝性能测试数据
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，原料共混：将按照质量份数计的90-95份纳米氧化锆和5-10份稀土元素氧化物混合均匀，得共混物；
步骤二，制备有机胶体：所述有机胶体包括按照质量份数计的如下原料：石蜡15-55份、聚乙烯10-30份、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物10-30份、司班60 1-5份、油酸1-10份，按照所述质量配比，将各原料混合，于200-210℃下熔融后即得所述有机胶体；
步骤三，泥料制备：按照质量份数计，将10-80份所述有机胶体和100-110份所述共混物混合均匀，升温至100-200℃后密闭混炼100-200min，后降温至45-55℃后继续搅拌，直至出料粒度不大于3mm，得泥料；
步骤四，注射成型：将步骤三所得泥料经注射成型制备成氧化锆灯丝坯体；
步骤五，萃取脱蜡：将步骤四所得氧化锆灯丝坯体浸入煤油中萃取脱蜡；
步骤六，加热脱脂：将步骤五经过萃取脱蜡后的氧化锆灯丝坯体置于脱脂炉内，以1℃/min升温至145-155℃，保温1h，后以2℃/min升温至290-310℃，保温3h，后以0.5℃/min升温至490-510℃，保温4h，再以3℃/min升温至995-1050℃，保温2h，待自然冷却，得脱脂氧化锆灯丝坯体；
步骤七，高温烧结：将步骤六所得的脱脂氧化锆灯丝坯体进行高温烧结，烧结温度如下：以5℃/min升温至590-610℃，保温1h，后以2℃/min升温至795-805℃，保温1h，后以1℃/min升温至1300-1400℃，保温2h，待自然冷却，得烧结氧化锆灯丝坯体；
步骤八，镜面抛光：将步骤七所得烧结氧化锆灯丝坯体进行表面抛光，即得所述纳米氧化锆陶瓷LED灯丝。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法，其特征在于，步骤一所述的稀土元素氧化物为氧化镨、氧化镧、氧化钕或氧化铈中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法，其特征在于，所述稀土元素氧化物的纯度为99.999%。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法，其特征在于，步骤四所述的注射成型时的温度为120-200℃，注射压力为45-100KN，注射速度为60-80mm/s，成型时间为5-15s。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法，其特征在于，步骤五中将步骤四所得氧化锆灯丝坯体浸入温度为20-50℃的煤油中，保持20-50h，进行萃取脱蜡。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法，其特征在于，步骤六中，以1℃/min升温至150℃，保温1h，后以2℃/min升温至300℃，保温3h，后以0.5℃/min升温至500℃，保温4h，再以3℃/min升温至1000℃，保温2h。
7.根据权利要求1所述的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法，其特征在于，步骤七的烧结温度如下：以5℃/min升温至600℃，保温1h，后以2℃/min升温至800℃，保温1h，后以1℃/min升温至1350℃，保温2h。
8.由权利要求1所述的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝的制作方法制得的纳米氧化锆陶瓷LED灯丝。
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