CN110394187A - 一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料及其制备方法与应用，通过Sonogashira‑Hagihara偶联反应合成了一种含氮的共轭微孔聚合物（CMP），再定向掺入铁元素，最后通过高温热解实现碳化，制备出一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料。本发明往共轭微孔聚合物中定向掺入Fe元素，使之成功表现出较好的氧还原催化活性，可用作燃料电池正极催化剂，为燃料电池正极材料提供为新的选择。该制备方法，制备过程简单，便于控制。
Description
技术领域
本发明涉及掺杂多孔材料的制备技术领域，具体为一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料及其制备方法与应用。
背景技术
制备高效的阴极氧还原反应催化剂材料是突破燃料电池应用技术面临的重要挑战。目前大部分氧还原催化剂还是基于铂系催化剂，但是铂系金属价格昂贵、资源匮乏，制约了燃料电池的发展，因此急需开发可替代铂的经济型材料。
一般认为，高表面积、高孔隙度和适宜的孔结构有利于促进氧还原反应与产物的物质传输，进而提高催化剂的催化活性与稳定性。被人们称为“共轭微孔聚合物”(CMP)的一类材料可通常通过金属催化的交叉偶联(或偶联)法来制备。CMP材料的显着特点是它同时拥有微孔和很高的比表面积。并且因为其独特的结构，其自身就能提供含有如氮或硫等对电化学性能有促进作用的活性元素，加上还有多处键位可以掺杂金属元素，因此开发改进CMP对氧还原反应催化剂材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供了一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料及其制备方法与应用，往共轭微孔聚合物中定向掺入Fe元素，使之成功表现出较好的氧还原催化活性，可用作燃料电池正极催化剂，为燃料电池正极材料提供为新的选择。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将摩尔比为1-3:1的1，3，5-三乙炔基苯和3，6-二溴咔唑在容器中进行混合，所述容器置于氩气环境中，再向混合溶液中加入四三苯基膦钯和碘化亚铜作为催化剂，再向容器中加入DMF和无水三乙胺，搅拌均匀，待充分溶解后，将容器加热至70℃-90℃，并不断搅拌，其中1，3，5-三乙炔基苯和3，6-二溴咔唑发生Sonogashira-Hagihara偶联反应，反应时长为75-80小时，取出反应生成的固体沉淀，用甲苯和甲醇冲洗，抽滤数次，后用甲醇索氏萃取14-18小时，真空干燥，制得前驱体；
(2)将制得的前驱体与铁盐以摩尔比为0.5-1:1的比例溶于DMF溶液中，再进行油浴加热，油浴温度为140℃-160℃，使其反应26-30小时，再将反应所得的产物进行抽滤，抽滤后进行真空干燥，获得初料；
(3)将干燥后的初料转移到瓷舟中，放入管式炉中进行煅烧，所述瓷舟充入氩气，待初料在氩气环境中完全碳化后，停止加热，待自然冷却后，获得所述氮、铁掺杂共轭微孔碳材料。
进一步地，步骤(1)中的1，3，5-三乙炔基苯和3，6-二溴咔唑的混合溶液中，1，3，5-三乙炔基苯和3，6-二溴咔唑之间的摩尔比为2:1。
进一步地，步骤(2)中的铁盐为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁。
进一步地，步骤(3)中初料在瓷舟中碳化的反应温度为650℃，或者850℃，或者950℃。
进一步地，所述步骤(1)中1，3，5-三乙炔基苯和3，6-二溴咔唑均为单体。
本发明还提供一种由上述方法制备得到的一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料。
本发明制备的氮、铁掺杂共轭微孔碳材料，可用作燃料电池正极催化剂。
本发明提出了氮、铁掺杂共轭微孔碳材料，制备过程简单，寿命长，以含氮的CMP(共轭微孔聚合物)为前驱体，向其中引入铁元素使其具有良好的ORR性能，可用作燃料电池正极催化剂，为燃料电池正极材料提供为新的选择。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氮、铁掺杂共轭微孔碳材料用于燃料电池正极催化剂的氧还原实验曲线；
图2为对比实施例1中不引入铁元素的共轭微孔碳材料用于燃料电池正极催化剂的氧还原实验曲线；
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
具体实施例1：
一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氩气保护的手套箱中，将1mmol的1，3，5-三乙炔基苯和0.5mmol的3，6-二溴咔唑加入100mL的圆底烧瓶中，再加入0.04mmol的四三苯基膦钯和0.08mmol的碘化亚铜作为催化剂，再用移液管先后往烧瓶中加入4.5mL的DMF和4.5mL的无水三乙胺，搅拌，使反应物充分溶解，再将手套箱升温到80℃，并不断搅拌圆底烧瓶中的混合溶液7，使其充分反应，78小时后从手套箱取出圆底烧瓶，从圆底烧瓶中取出生成的固体沉淀，先用甲苯和甲醇依次冲洗后，抽滤数次，再以甲醇索氏萃取16小时，去除掉生成物中杂质。最后，再60℃真空干燥16小时，得到浅棕色固体，即为CMP-P(含氮的共轭微孔聚合物)。
(2)称取100mg CMP-P(含氮的共轭微孔聚合物)和100mg三氯化铁加入100mL圆底烧瓶中，加入10mL的DMF作为溶剂，油浴加热，同时外接一根冷凝管，对圆底烧瓶加热过程中的蒸发物进行冷凝回流至圆底烧瓶中，在150℃时反应28小时。所得产物用DMF冲洗抽滤，再在60℃真空干燥16小时，获得初料。
(3)再将干燥后的初料转移到瓷舟中，放入管式炉，先通10分钟氩气把空气排尽，后以7℃每分钟的速率升温到350℃，保持两小时，使材料充分碳化，再以7℃分钟的速率升温到850℃，保持两小时，使材料充分活化。自然冷却，得到CMP-Fe。
较佳地，所述步骤(1)中1，3，5-三乙炔基苯和3，6-二溴咔唑均为单体。
本发明还提供一种由上述方法制备得到的一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料。
本发明制备的氮、铁掺杂共轭微孔碳材料，可用作燃料电池正极催化剂。
对比实施例1：
在氩气保护的手套箱中，将1mmol的1，3，5-三乙炔基苯和0.5mmol的3，6-二溴咔唑加入100mL的圆底烧瓶中，再加入0.04mmol的四三苯基膦钯和0.08mmol的碘化亚铜作为催化剂，再用移液管先后往烧瓶中加入4.5mL的DMF和4.5mL的无水三乙胺，搅拌，使反应物充分溶解，再将手套箱升温到80℃，并不断搅拌圆底烧瓶中的混合溶液7，使其充分反应，78小时后从手套箱取出圆底烧瓶，从圆底烧瓶中取出生成的固体沉淀，先用甲苯和甲醇依次冲洗后，抽滤数次，再以甲醇索氏萃取16小时，去除掉生成物中杂质。最后，再60℃真空干燥16小时，得到浅棕色固体，即为CMP-P(含氮的共轭微孔聚合物)。
把所得材料，转移到瓷舟中，放入管式炉，先通10分钟氩气把空气排尽，后以7℃每分钟的速率升温到350℃，保持两小时，使材料充分碳化，再以7℃分钟的速率升温到850℃，保持两小时，使材料充分活化。自然冷却，得到不引入铁元素的CMP。
如图1所示该氮、铁掺杂共轭微孔碳材料用于燃料电池正极催化剂时的极化曲线图，对比图2所示未引入铁元素的共轭微孔碳材料用于燃料电池正极催化剂时的极化曲线图，可明显看出引入铁元素后的氮、铁掺杂共轭微孔碳材料，具有良好的ORR性能，其半波电位可达到0.75伏，可作为燃料电池正极催化材料的新选择。
本发明提出了氮、铁掺杂共轭微孔碳材料，制备过程简单，寿命长，以含氮的CMP(共轭微孔聚合物)为前驱体，向其中引入铁元素使其具有良好的ORR性能，可用作燃料电池正极催化剂，为燃料电池正极材料提供为新的选择。
上述实施方式是对本发明的说明，不是对本发明的限定，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的保护范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将摩尔比为1-3:1的1，3，5-三乙炔基苯和3，6-二溴咔唑在容器中进行混合，所述容器置于氩气环境中，再向混合溶液中加入四三苯基膦钯和碘化亚铜作为催化剂，再向容器中加入DMF和无水三乙胺，搅拌均匀，待充分溶解后，将容器加热至70℃-90℃，并不断搅拌，其中1，3，5-三乙炔基苯和3，6-二溴咔唑发生Sonogashira-Hagihara偶联反应，反应时长为75-80小时，取出反应生成的固体沉淀，用甲苯和甲醇冲洗，抽滤数次，后用甲醇索氏萃取14-18小时，真空干燥，制得前驱体；
（2）将制得的前驱体与铁盐以摩尔比为0.5-1:1的比例溶于DMF溶液中，再进行油浴加热，油浴温度为140℃-160℃，使其反应26-30小时，再将反应所得的产物进行抽滤，抽滤后进行真空干燥，获得初料；
（3）将干燥后的初料转移到瓷舟中，放入管式炉中进行煅烧，所述瓷舟充入氩气，待初料在氩气环境中完全碳化后，停止加热，待自然冷却后，获得所述氮、铁掺杂共轭微孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的1，3，5-三乙炔基苯和3，6-二溴咔唑的混合溶液中，1，3，5-三乙炔基苯和3，6-二溴咔唑之间的摩尔比为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的铁盐为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁。
4.根据权利要求1所述的一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中初料在瓷舟中碳化的反应温度为650℃，或者850℃，或者950℃。
5.根据权利要求1所述的一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中1，3，5-三乙炔基苯和3，6-二溴咔唑均为单体。
6.由权利要求1-5中任一项所述方法制备的氮、铁掺杂共轭微孔碳材料。
7.权利要求6所述的氮、铁掺杂共轭微孔碳材料，可用作燃料电池正极催化剂。
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