CN110389143B - X射线分析设备 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及但不限于X射线分析设备。所述设备包括用于支撑样本的样本台、具有旋转轴的测角仪和布置成绕测角仪的旋转轴可旋转的X射线检测器，其中X射线检测器布置成接收来自样本的沿着X射线束路径引导的X射线。X射线分析设备还包括均具有第一和第二配置的第一、第二和第三准直器。准直器在其第一配置中布置在X射线束路径中。准直器在其第二配置中布置在X射线束路径之外。第一致动器装置配置成通过在与X射线束路径相交的横向方向移动第一和第二准直器来在第一和第二配置之间移动第一和第二准直器。第二致动器装置配置成使第三准直器在其第一和第二配置之间移动。控制器配置成控制第一致动器装置以使第一准直器在第一和第二配置之间移动。

Description

X射线分析设备
发明领域
本发明涉及一种X射线分析设备和用于使用X射线分析设备的方法。更具体地，本发明涉及一种用于在多种应用中使用的X射线分析设备。
发明背景
X射线分析是用于表征材料样本的一种方法。一些X射线分析方法是X射线衍射方法，例如布拉格布伦塔诺方法(Bragg Brentano method)、掠入射X射线衍射(GrazingIncidence X-ray Diffraction，GIXRD)和X射线微衍射。其他X射线分析方法包括小角度X射线散射(SAXS)、掠入射小角度X射线散射(Grazing Incidence Small Angle X-rayScattering，GISAXS)和X射线反射测量法(X-ray Reflectometry)。
通常，通过沿着入射X射线束路径将X射线从X射线源引导到样本上来执行X射线测量。X射线被样本散射或衍射。X射线检测器检测散射或衍射的X射线中的至少一些。
X射线光学器件(例如发散狭缝、抗散射狭缝和准直器)可以设置在入射和/或衍射/散射束侧上。
此外，常常对一批样本执行X射线测量。在该批次中的不同样本可能具有(在材料、形状和/或尺寸方面的)不同的性质。因此，最佳X射线分析设备在样本之间可以不同。
通常，为了使用X射线分析设备来使用不同的X射线分析方法执行不同的测量，用户必须重新配置X射线分析设备。这需要专业知识。此外，重新配置X射线装备是不方便和耗时的。
需要提供一种能够针对多个不同的应用提供高质量测量的X射线分析设备。
发明概述
根据本发明的一个方面，提供了一种X射线分析设备，其包括：
样本台，其用于支撑样本；
测角仪，其具有旋转轴；
X射线检测器，其被布置成绕测角仪的旋转轴是可旋转的，其中X射线检测器被布置成接收来自样本的沿着X射线束路径引导的X射线；
第一准直器、第二准直器和第三准直器，其中第一准直器、第二准直器和第三准直器中的每一个都具有：
第一配置，在该第一配置中准直器布置在X射线束路径中，以及
第二配置，在该第二配置中准直器布置在X射线束路径之外；
第一致动器装置，其被配置为通过在与X射线束路径相交(intersect)的横向方向上移动第一准直器来使第一准直器在第一配置和第二配置之间移动，并且通过在与X射线束路径相交的横向方向上移动第二准直器来使第二准直器在第一配置和第二配置之间移动；
第二致动器装置，其被布置成通过在与X射线束路径相交的横向方向上移动第三准直器来使第三准直器在第一配置和第二配置之间移动；以及
控制器，其被配置成：
控制第一致动器装置以使第一准直器在第一配置和第二配置之间移动以及使第二准直器在第一配置和第二配置之间移动；以及
控制第二致动器装置以使第三准直器在第一配置和第二配置之间移动，其中第一准直器、第二准直器和第三准直器中的每一个都是Soller狭缝准直器或平行板准直器。
通常，在X射线分析测量期间，来自X射线源的入射X射线束照射样本。X射线检测器具有用于接收来自样本的X射线的检测区域。X射线检测器被布置成检测来自样本的朝着检测器的检测区域引导的X射线。也就是说，X射线检测器被布置成检测沿着X射线束路径引导的X射线。
例如，在X射线衍射测量中，X射线被样本衍射，并沿着衍射的X射线束路径朝着检测器行进，检测器被布置成接收衍射的X射线束。在其他类型的X射线分析测量中，X射线被样本散射或反射。检测器被布置成接收沿着散射的X射线束路径散射的X射线。
第一准直器、第二准直器和第三准直器被布置在样本和检测器之间。
当第一准直器在其第一配置中时，它被布置在X射线束路径中。也就是说，在使用中，第一准直器在第一配置中被定位于X射线束中。
当第一准直器在第二配置中时，它被布置在X射线束路径之外。也就是说，在使用中，当第一准直器在第二配置中时，X射线束照在(strike)检测区域而不穿过第一准直器。
因此，通过控制第一致动器装置以使第一准直器在第一配置和第二配置之间移动，可控制沿着X射线束路径引导的X射线是否穿过第一准直器。这给用户提供了更灵活的布置，因为在X射线束中有第一准直器和没有第一准直器的两种情况下该设备都可以被使用。此外，这种布置可以避免需要由专家操作者来对第一准直器进行耗时对准。
一般来说，准直器是用来限制X射线束的发散度的X射线光学器件。一维准直器被构造成以便限制X射线束在仅仅一个方向上的发散度。二维准直器被构造成限制束在两个方向上的发散度。
第一致动器装置可以被配置成通过在基本上平行于旋转轴的方向上移动第一准直器来使第一准直器在第一配置和第二配置之间移动。
发明人已经认识到，提供其中第一准直器被布置成在基本上轴向方向上移动的布置可帮助避免限制或干扰测角仪的角范围。
轴向方向是平行于测角仪的旋转轴的方向。第一致动器装置被配置成通过在基本上平行于轴向方向的方向上移动第一准直器来使第一准直器在第一配置和第二配置之间移动。例如，在第一准直器由第一致动器移动的方向和检测器被布置成所围绕旋转的轴之间的角度小于10度，并且优选地小于5度。优选地，第一准直器被布置成在平行于轴向方向的方向上移动。
因为第一准直器或第二准直器可以布置在X射线束路径中，所以X射线分析设备提供了更灵活的布置，因为可以选择准直器是否布置在X射线束路径中以及两个准直器中的哪一个准直器被设置在X射线束路径中。此外，在没有由专家操作者执行X射线分析设备的耗时的重新对准的情况下可将第一准直器换成第二准直器。
在一些实施例中，第一致动器装置包括被配置为移动第一准直器和第二准直器两者的单个致动器。在一些其他实施例中，第一致动器装置包括被配置为移动第一准直器的第一致动器和被配置为移动第二准直器的第二致动器。
优选地，第一致动器装置被配置成在基本上平行于旋转轴的方向上移动第一准直器和第二准直器。例如，在第一准直器和第二准直器由第一致动器装置移动的方向和检测器被布置成所围绕旋转的轴之间的角度小于10度，并且优选地小于5度。
在一个实施例中，第一准直器和第二准直器都是用于限制X射线束的轴向发散度的Soller狭缝准直器，以及第三准直器是用于限制X射线束的平向发散度(equatorialdivergence)的平行板准直器。
第一准直器的角发散度可以小于第二准直器的角发散度。
在一些实施例中，第一准直器和第二准直器都是用于限制X射线束的平向发散度的平行板准直器，以及第三准直器是用于限制X射线束的轴向发散度的Soller狭缝准直器。第一准直器的角发散度可以小于第二准直器的角发散度。
这两种类型的准直器(Soller狭缝准直器和平行板准直器)都包括在堆叠式布置中彼此间隔开的一系列平行板。在板之间的间距连同板的尺寸一起确定准直器的角发散度。准直器的角发散度指示被允许穿过准直器的X射线的最大角发散度。当准直器布置在X射线束中时，其允许具有的角发散度等于或小于准直器的角发散度的X射线穿过它，并防止具有的角发散度大于准直器的角发散度的X射线穿过它。
在一个实施例中，第一准直器刚性地耦合到第二准直器。
通过将第一准直器和第二准直器刚性地固定到彼此，两个准直器相对于彼此的位置是固定的。因此，单个致动器可以起作用来使第一准直器和第二准直器一起移动。因此，第一准直器和第二准直器可以在单次移动中同时被重新定位。
在一些实施例中，第一致动器装置可以对刚性地耦合的准直器起作用以改变准直器配置。
在一些实施例中，X射线分析设备包括被配置为支撑第一准直器和第二准直器的第一支撑部件。
X射线分析设备还可以包括刚性地耦合到X射线检测器的第一支撑部件，并且优选地包括刚性地耦合到X射线检测器的第二支撑部件。
优选地，第一支撑部件被固定到检测器以保持第一支撑部件与检测器的对准。以这种方式，即使检测器的位置改变和/或准直器的配置改变，也没有必要由专家用户重新对准设备。在该实施例中，为了改变任一准直器的配置，第一致动器装置和/或第二致动器装置相对于支撑部件移动准直器。
第一准直器和第二准直器可以被固定到第一支撑部件，并且第一致动器装置可以被布置成移动第一支撑部件，从而移动第一准直器和第二准直器，以改变两个准直器的配置。
第一致动器装置可以包括被布置成改变第一准直器的配置的线性致动器。
线性致动器被布置成对第一准直器起作用以使第一准直器在第一准直器的第一配置和第二配置之间移动。
优选地，线性致动器被布置成移动第二准直器以改变第二准直器的配置。
优选地，线性致动器包括机械致动器，例如蜗杆传动器(worm drive)。
第三准直器可以布置在第一准直器和样本之间。也就是说，第三准直器可以被布置成沿着X射线的行进方向的轴比第一准直器更靠近样本。通过提供第三准直器，可在X射线束路径中提供第一准直器或第二准直器与第三准直器的组合。也可在没有第一准直器或第二准直器的情况下在X射线束路径中提供第三准直器。
可选地，第三准直器可以布置在第一准直器和检测器之间。也就是说，第一准直器可以被布置成沿着来自样本的X射线的行进方向的轴比第三准直器更靠近样本。
优选地，第二致动器装置被配置成在基本上平行于旋转轴的方向上移动第三准直器。
第二致动器装置可以包括被配置成同时移动第三准直器和第四准直器两者的单个致动器。可选地，第二致动器装置可以包括多个致动器。例如，第二致动器装置可以包括被布置成移动第三准直器的第三致动器和被布置成移动第四准直器的第四致动器。
X射线分析设备还可以包括布置在第一准直器和样本之间的第四准直器，第四准直器具有第一配置和第二配置，第四准直器在第一配置中布置在X射线束路径中，第四准直器在第二配置中布置在X射线束路径之外，其中第二致动器装置被配置为通过在与X射线束路径相交的横向方向上移动第四准直器来使第四准直器在第一配置和第二配置之间移动；以及控制器被配置成控制第二致动器装置以使第四准直器在第一配置和第二配置之间移动。
通过提供第四准直器，可在X射线束路径中提供第一准直器或第二准直器与第四准直器的组合。
优选地，第二致动器装置被配置成在基本上平行于旋转轴的方向上移动第四准直器。
第四准直器布置在样本和检测器之间。
在一个实施例中，第一准直器和第二准直器是Soller狭缝准直器，并且第一准直器的角发散度小于第二准直器的角发散度；以及
第三准直器和第四准直器是平行板准直器，其中，第三准直器的角发散度小于第四准直器的角发散度。
在该实施例中，平行板准直器布置得更靠近样本，以及Soller狭缝准直器布置得更靠近X射线检测器。
在可选的实施例中，第一准直器和第二准直器是平行板准直器，并且第一准直器的角发散度小于第二准直器的角发散度；以及
第三准直器和第四准直器是Soller狭缝准直器，其中，第三准直器的角发散度小于第四准直器的角发散度。
在该实施例中，Soller狭缝准直器布置得更靠近样本，以及平行板准直器布置得更靠近X射线检测器。
X射线分析设备还可以包括：
X射线源，其被配置成生成X射线，其中，X射线源和样本台被布置成使得由X射线源生成的X射线限定照射样本的入射X射线束，其中，入射X射线束沿着入射X射线束路径从X射线源被引导至样本；
第一束掩模部件，其布置在入射X射线束路径中在X射线光源和样本台之间，其中，第一束掩模部件包括主体、用于限制入射X射线束的尺寸的第一开口、和第二开口；
其中，第一束掩模部件具有第一束掩模部件配置和第二束掩模部件配置，并且在第一束掩模部件配置中：
第一开口布置在入射X射线束路径中以便限制入射X射线束的尺寸，并且第二开口布置在入射X射线束路径之外，以及
在第二束掩模部件配置中：
第二开口布置在入射X射线束路径中，以及主体和第一开口布置在入射X射线束路径之外；以及
其中，控制器被配置成控制第一束掩模部件致动器以通过在由入射X射线束相交的平面中移动第一束掩模部件来在第一束掩模部件配置和第二束掩模部件配置之间改变第一束掩模部件的配置；以及
优选地，X射线分析设备还包括：
第二束掩模部件，其布置在第一束掩模部件和样本之间，第二束掩模部件包括主体、用于限制入射X射线束的尺寸的第三开口、和第四开口；
第二束掩模部件具有第三束掩模部件配置和第四束掩模部件配置，其中，在第三束掩模部件配置中：
第三开口布置在入射X射线束路径中，以及第四开口布置在入射X射线束路径之外，以及
在第四束掩模部件配置中：
第四开口布置在入射X射线束路径中，以及主体和第三开口布置在入射X射线束路径之外；以及
其中，控制器被配置成控制第二束掩模部件致动器以通过在由入射X射线束相交的平面中移动第二束掩模部件来在第三束掩模部件配置和第四束掩模部件配置之间改变第二束掩模部件的配置。
通过在入射X射线束的路径中提供第一束掩模部件，可以或者允许入射X射线束穿过第一束掩模部件而无需第一束掩模(通过在入射X射线束路径中提供第二开口)选择入射X射线束的一部分，或者(通过在入射X射线束路径中提供第一开口)选择入射X射线束的一部分。
X射线分析设备优选地包括布置在X射线源和样本台之间的束调节单元，该束调节单元包括：用于将X射线从源朝向样本台引导的分级多层(graded multi-layer)，以及布置在分级多层上以限制入射X射线束的轴向发散度的Soller狭缝准直器。
优选地，分级多层是平坦分级多层，因为使用平坦分级多层允许在整个大范围的X射线分析应用中有良好的结果。
根据本发明的一个方面，提供了一种用于控制上面所述的X射线分析设备的方法，其包括：
在第一配置选择步骤中，选择准直器配置；
在后续步骤中，控制第一致动器装置以将第一准直器移动到所选择的准直器配置；
在另一后续步骤中，对样本执行X射线分析测量；以及
在第二配置选择步骤中，基于检测器相对于入射束(θ)的角位置(2θ)来在对样本的X射线分析测量期间改变准直器配置。
该方法可以包括控制第一致动器装置以将第二准直器移动到所选择的准直器配置。
该方法可以包括控制第二致动器装置以将第三准直器和可选地第四准直器移动到所选择的准直器配置。
在X射线衍射测量中，检测器被布置成检测由样本衍射的X射线。控制器被配置成通过控制第一致动器装置和/或第二致动器装置来改变准直器配置。
X射线分析测量可以包括在不同角度下的一系列测量。检测器和X射线源/样本可以移动到一系列不同的2θ位置。强度可以以与在一个准直器配置中的准直器的2θ位置中的一些被记录，然后以在不同的准直器配置中的其他2θ位置被记录。
在一个实施例中，用户在执行X射线分析测量之前选择模式。例如，该模式涉及测量类型(例如布拉格布伦塔诺、GIXRD、SAXS、GISAXS)或样本类型。在该实施例中，控制器被配置成接收识别测量模式的信息。响应于该信息，控制器确定哪个准直器配置与测量模式相关联。控制器可以针对每个特定模式被预先配置有特定的准直器配置，并且响应于用户选择模式，控制器确定哪个准直器配置与所选择的模式相关联。
在另一个实施例中，控制器基于初始X射线测量数据来自动选择准直器配置。
选择准直器配置的步骤可以包括选择第一准直器、第二准直器、第三准直器和/或第四准直器的配置。
通过将第一准直器定位在从样本到检测器的X射线束路径中，散射/衍射的X射线束的发散度被限制。这可以提供提高的峰分辨率。然而，将第一准直器定位在X射线束路径中也可以降低在检测器处检测到的X射线束的强度。例如，在X射线衍射测量中，检测到的峰在40度以上的角度下更对称，并且峰的强度更低。通过提供被配置为基于检测器的角位置来控制第一准直器的配置的控制器，可针对不同的测量角度优化强度和峰分辨率。控制器可以被预先配置成在预先确定的角度下改变准直器配置。
该方法还可包括：
在初始测量步骤中，在第一配置选择步骤之前通过在检测器的相应角位置处检测X射线来执行初始X射线测量以获得一个或更多个测量峰；
在初始分析步骤中，优选地通过将一个或更多个测量峰的至少一个参数与阈值进行比较来分析初始X射线测量的结果，以获得对初始X射线测量的分析；以及
在第一配置选择步骤中，基于对初始X射线测量的分析来选择准直器配置。
该参数可以是单个峰的参数或多个峰的参数(例如平均值)。在这种方法中，执行初始X射线测量。分析初始测量的结果以优选地通过将一个或更多个峰的参数与阈值进行比较来评估结果的质量。基于这个比较，控制器确定哪个准直器配置应该用于X射线测量。
至少一个参数可以是一个或更多个峰的强度，阈值是强度阈值，并且控制器被配置成控制第一致动器装置以：
如果一个或更多个峰的强度高于强度阈值，则将第一准直器移动到第一配置，或者
如果一个或更多个峰的强度低于强度阈值，则将第一准直器移动到第二配置。
初始测量可以在第一准直器在其第二配置中和第二准直器在其第二配置中的情况下被执行。
可选地，初始测量可以在第二准直器(其具有比第一准直器大的发散度)在其第一配置中并且第一准直器在其第二配置中的情况下被执行。如果一个或更多个峰的强度高于强度阈值，则控制器可以将第一准直器移动到其第一配置，并将第二准直器移动到其第二配置。如果一个或更多个峰的强度低于强度阈值，则控制器可以将第二准直器移动到其第二配置。在这种情况下，第一准直器保持在其第二配置中。也就是说，控制器控制第一致动器装置，使得第一准直器在第二配置中。
初始测量可以在第一准直器(其具有比第二准直器小的发散度)在其第一配置中并且第二准直器在其第二配置中的情况下被执行。如果一个或更多个峰的强度低于强度阈值，则控制器可以将第一准直器移动到其第二配置，并且可选地将第二准直器移动到其第一配置。参数可以是单个峰的最大强度或多个峰的平均最大强度。
通过将峰的最大强度或多个峰的平均最大强度与强度阈值进行比较，可确定在初始测量期间使用的准直器配置是否提供可接受的强度。
优选地，该方法包括如果参数高于强度阈值则将第一准直器移动到其第一配置，并且如果参数低于强度阈值则将第一准直器移动到其第二配置。
更优选地，该方法包括：如果参数高于强度阈值则将第一准直器移动到其第一配置并将第二准直器移动到其第二配置，以及如果参数低于强度阈值则将第一准直器移动到其第二配置并将第二准直器移动到其第一配置。在这种情况下，第一准直器具有比第二准直器更小的发散度。因此，如果所测量的强度低于强度阈值，则第二准直器可用于实现在分辨率和强度之间的最佳平衡。
该方法还可以包括将一个或更多个峰的半峰全宽(Full Width at HalfMaximum)与宽度阈值进行比较，或者将一个或更多个峰的峰不对称性与峰不对称性阈值进行比较。
控制器可以被配置成如果一个或更多个峰的半峰全宽高于宽度阈值(即，在该配置中的分辨率是不足够的)，则控制第一致动器装置以将第二准直器从其第一配置移动到其第二配置。在这个示例中，第二准直器比第一准直器具有更大的发散度。在第二准直器在其第一配置中的情况下初始测量被执行。如果在该配置中获得的分辨率是不足够的，则第二准直器移动到其第二配置，并且第一准直器移动到其第一配置。
这可以用峰不对称性参数以相同的方式来执行。如果对一个或更多个峰的所测量的峰不对称性高于阈值(即分辨率是不足够的)，则准直器配置被改变以提供更多准直。
在一些其他实施例中，在第一准直器在其第一配置中的情况下执行初始测量。如果一个或更多个峰的半峰全宽低于宽度阈值，则第一准直器与第二准直器互换。
可以在两个准直器都在第二配置中的情况下执行初始测量。控制器可以被配置成如果一个或更多个峰的半峰全宽高于宽度阈值，则控制第一致动器装置以将第一准直器移动到第一配置，以及
如果一个或更多个峰的半峰全宽低于宽度阈值，则将第一准直器移动到第二配置，并且可选地，如果一个或更多个峰的半峰全宽低于宽度阈值，则将第二准直器移动到第一配置。
再者，这些方法可以使用峰不对称性参数以相同的方式被执行。
参数可以包括一个峰的半峰全宽或多个峰的平均半峰全宽。
在2θ的较高角度下，峰通常更宽，并且在90度左右更对称。通过将参数与阈值进行比较，可确定在初始测量期间使用的准直器配置是否提供具有足够高的分辨率的峰。
例如，如果在第二准直器布置在其第一配置中的情况下执行初始测量并且峰的宽度大于阈值，则由X射线分析设备提供的分辨率不够高。更好的分辨率是需要的，因此控制器控制第一致动器装置以将第一准直器布置在其第一配置中。
初始分析步骤还可以包括基于对初始X射线测量的分析来确定角范围，以及
控制第一致动器装置以当X射线检测器的角位置在角范围内时将第一准直器移动到第一配置，以及
控制第一致动器装置以当检测器的角位置在角范围之外时将第一准直器移动到第二配置。
根据样本的类型和测量类型，在2θ的高角度(例如40度)下，避免降低强度是优选的。例如，第一角范围是从0度到40度的角度，以及第二角范围是在40度之上的角度。
在一些实施例中，该方法还包括控制第一致动器装置以当检测器的角位置低于角度阈值(或在第一角范围内)时将第一准直器移动到第一配置；以及控制第一致动器装置以当检测器的角位置高于角度阈值(在第二角范围内)时将第一准直器移动到第二配置。
当角度2θ增加时，测量峰的强度变得不可接受地低。在某个角度下，使用具有较大角发散度的准直器，它变得最佳。也就是说，使用第二准直器来代替第一准直器。该角度是角度阈值。通过将一个或更多个峰的参数与阈值进行比较，可识别该角度阈值。
可选地，控制器将多个测量峰与阈值进行比较。每个峰具有相对应的角位置，使得通过确定哪些测量峰具有高于阈值的参数以及哪些测量峰具有低于阈值的参数，可确定角范围或角度阈值。
例如，在角度阈值之下的2θ的角度下，峰具有高强度并且通常较窄，使得将第一准直器布置在其第一配置中并且将第二准直器布置在其第二配置中是更合适的。在角度阈值之上的角度下，峰具有低强度，使得将第一准直器布置在其第二配置中以及将第二准直器布置在其第一配置中是更合适的。
通过确定角度阈值，控制器可以在对样本的X射线测量期间改变准直器配置，以优化结果的质量。
控制器可以适于执行上面提到的方法步骤中的任一个。
上面提到的方法中的任一个方法还可以包括基于第一准直器、第二准直器、第三准直器和/或第四准直器的配置来校正X射线测量的强度的步骤。
一种包括计算机程序代码的计算机程序，该计算机程序代码被配置为当所述计算机程序在X射线分析设备的控制器上运行时使所述控制器执行根据上述方法中的任一个方法的方法中的所有步骤。
所要求保护的计算机程序优选地体现在非暂时性计算机可读介质上。
附图说明
现在将参考附图以示例的方式描述本发明，其中：
图1是在横截面侧视图中的X射线分析设备的示意图，其中第一准直器在第一配置中；
图2是图1的X射线分析设备的示意图，其中第二准直器在第一配置中；
图3显示了用于在本发明的实施例中使用的准直器装置和X射线检测器的透视图；
图4示出了束掩模部件的示意图；
图5a示出根据本发明的实施例的用于进行X射线分析测量的方法；
图5b示出了根据本发明的另一实施例的用于进行X射线分析测量的方法；以及
图6示出了Soller狭缝准直器对峰强度的影响；
图7显示了对于不同样本在低角度下Soller狭缝准直器对峰不对称性的影响(衍射图被按比例缩放到最强峰的高度)；以及
图8显示了在高角度下关于如图7的样本Soller狭缝准直器对峰不对称性的影响(衍射图被按比例缩放到最强峰的高度)；
图9是在横截面侧视图中的X射线分析设备的实施例的示意图，其中第一准直器和第三准直器在第一配置中；以及
图10是在横截面侧视图中的X射线分析设备的实施例的示意图，其中第二准直器和第三准直器在第一配置中。
应该注意，这些图是概略的且没有按比例绘制。在附图中为了清楚和方便起见，这些图的部分的相对大小和比例在尺寸上放大或减小地显示。
详细描述
参考图1，X射线分析设备2被布置成进行X射线衍射测量。X射线分析设备2包括被配置为生成X射线的X射线源(X射线管4)和用于支撑样本6的样本台8。X射线管4和样本台8被配置成使得由X射线管4生成的X射线限定照射样本6的入射X射线束12。X射线管4具有线聚焦。线聚焦延伸到(垂直于)页面的平面内。
X射线管4被布置成以入射角θ将X射线引导到样本6。入射X射线由样本6衍射。X射线检测器14被布置成接收来自样本6的在与入射X射线成2θ角下衍射的X射线。X射线检测器14和X射线管4被安装到测角仪(未示出)。通过改变X射线管4或样本6的定向来改变入射X射线束相对于样本的表面的角度(θ)。
X射线检测器14具有用于接收来自样本6的X射线的检测区域15。通过选择检测器的有效区域(active area)如何被读出，X射线检测器14可以在2D模式、1D模式或0D模式中进行操作。对于布拉格布伦塔诺测量，可以使用1D或0D模式。
第一准直器18布置在样本台8和X射线检测器14之间。第一准直器被安装到用于保持至少一个准直器的第一支撑部件16。第二准直器20(见图2、图3)也安装到第一支撑部件16，并布置在第一准直器18旁边。第一准直器和第二准直器是用于限制X射线束的轴向发散度的Soller狭缝准直器。在图1中，第一准直器布置在第一配置中，使得第一准直器18布置在衍射的X射线束路径中。第二准直器20布置在第二配置中。也就是说，第二准直器20布置在衍射的X射线束路径之外。通过移动第一准直器和第二准直器，可改变每个准直器的配置。例如，可用第二准直器20代替第一准直器18(其被布置在衍射的X射线束中)。第一准直器18和第二准直器20经由第一支撑部件16刚性地固定到彼此。第一致动器装置21对第一支撑部件16起作用以使第一准直器18和第二准直器20一起移动。在任何给定的配置下，第一准直器18和第二准直器20中的至多一者可以布置在衍射的X射线束路径中在样本6和X射线检测器14之间，以便接收由样本在角度2θ下衍射的X射线。
X射线分析设备2还包括用于控制第一准直器18和第二准直器20的配置的控制器17。控制器17与第一致动器装置21通信(如由在第一致动器装置21和控制器17之间的虚线所示)。第一致动器装置21被布置成通过移动第一准直器18和第二准直器20来改变每个准直器的配置。第一致动器装置21包括单个致动器。因为第一准直器18和第二准直器20刚性地固定到彼此，所以第一致动器装置21可以同时移动两个准直器。
在第一配置中，第一准直器18布置在样本台8和X射线检测器14之间，以便接收由样本6衍射的X射线。第一准直器18与X射线检测器14的检测区域15对准，使得在第一准直器18的发散角内的X射线穿过第一准直器18并被X射线检测器14检测到。第二准直器20在第二配置中。也就是说，第二准直器20布置在衍射的X射线束路径之外。第一准直器18和第二准直器20被布置成横向移动(即，准直器被布置成在侧向方向上越过X射线束移动)。X射线检测器14绕测角仪的旋转轴(平行于轴200)旋转，以在2θ的不同角度之间移动。
第一致动器装置21被布置成使第一准直器18和第二准直器20在轴向方向上相对于X射线检测器14移动。在该实施例中，第一致动器装置21是包括蜗杆传动器的线性致动器装置，该蜗杆传动器被布置成使第一准直器18和第二准直器20沿着轴向方向线性地移动。蜗杆传动器(或螺杆传动器)包括螺杆，螺纹螺母或其他带齿从动件被拧到螺杆上。螺杆绕可其纵轴旋转。螺母/从动件附接到第一支撑部件16，并且被防止与螺杆一起旋转。因此，当螺杆旋转时，螺母/从动件沿着螺杆平移，移动第一支撑部件。
第一准直器18允许具有在第一角范围内(例如，小于0.03弧度)的角发散度的束穿过它。第二准直器20具有大于第一准直器18的角发散度(例如，在0.03弧度和0.1弧度之间)，并且因此允许具有较大发散度的束穿过它。
发明人已经认识到，通过提供一种装置，其中控制器17可以改变第一准直器和第二准直器的配置使得每个准直器可以响应于控制信号而在其第一配置和它的第二配置之间移动，可以以方便的方式重新配置X射线分析设备。通过改变准直器的配置，可用另一个准直器来代替布置在衍射的X射线束路径中的准直器。
例如，在X射线分析测量开始时，第一准直器18被设置在第一配置中，以及第二准直器20被设置在第二配置中。因此，第一准直器18被布置成接收由样本在角度2θ下衍射的X射线。通过将第一准直器18移动到其第二配置并将第二准直器移动到其第一配置，可以将第一准直器18换为第二准直器20。第一致动器装置21响应于来自控制器17的控制信号而移动第一准直器18和第二准直器。
通过提供一种装置，其中第一准直器18和第二准直器20被布置成轴向地移动，也可改变准直器配置而不限制检测器14的角范围2θ。同时，通过提供其中第一准直器和第二准直器被布置成在轴向方向上越过束路径相对于X射线检测器14移动的装置来提供紧凑的装置。
可编程抗散射狭缝11布置在样本6和检测器14之间。抗散射狭缝11被布置成减少从样本台到达检测器的寄生散射的量，并且还被布置成减少能够到达X射线检测器14的其他背景散射的量。
转向X射线分析设备2的入射束侧，第一束掩模部件22布置在X射线管4和样本6之间。束调节单元23和第二束掩模部件25在从X射线管4朝着样本6的方向上被设置在第一束掩模部件22之后。束调节单元23被配置为相对于X射线管4是可移动的，使得其可移进和移出入射X射线束。控制器17被配置成控制束调节单元的位置(即配置)。束调节单元23包括分级多层10(例如，平坦分级多层)和固定到分级多层10的Soller狭缝准直器(未示出)。针对若干应用，例如小角度X射线测量，使用平坦分级多层可能是有利的。
可调整(可编程)发散狭缝9布置在入射束中在束调节单元23和样本6之间。控制器17被配置成控制可调整(可编程)发散狭缝和可编程抗散射狭缝11的开口的尺寸。以这种方式，狭缝的尺寸可以根据正被进行的测量的类型而被改变。
参考图2，示出了X射线分析设备2，其中第一准直器18和第二准直器20在与图1所示的配置不同的配置中。在图2中，第一准直器18在其第二配置中(在衍射的X射线束之外)，以及第二准直器20布置在其第一配置(在衍射的X射线束中)。为了将配置从第一配置(图1所示)改变到第二配置(图2所示)，第一致动器装置21在轴向方向上移动第一准直器18和第二准直器20。也就是说，第一致动器装置21在延伸出页面的平面的方向上移动第一准直器18和第二准直器20。
第一准直器18和第二准直器20也可以被布置成使得两个准直器都在第二配置中。也就是说，第一准直器18和第二准直器20都没有布置在衍射的X射线束中。在这种配置中，X射线检测器14接收由样本6在朝着检测器14的检测区域15的方向上衍射的X射线束，其中第一准直器18和第二准直器20都不在X射线束中。因此，由于X射线分析测量可以在第一准直器或第二准直器不在X射线束路径中的情况下被执行，X射线设备2提供了更大的灵活性。
此外，因为第一准直器18和第二准直器20可以布置在衍射的X射线束路径之外，所以X射线分析设备2可以被配置为在不需要准直器的X射线分析测量中使用。例如，在SAXS测量中，校准被样本散射的束通常是不必要的。因此，为了执行SAXS测量，第一准直器和第二准直器可以布置在散射的X射线束路径之外(每个准直器布置在其第二配置中)。使用适当的束光学器件、使用第一掩模轮22和第二掩模轮25来限制入射束。散射束由X射线检测器14接收而不穿过第一准直器18或第二准直器20。
在图1和图2中所示的实施例中，X射线分析设备2包括两个准直器；第一准直器和第二准直器。然而，在一些实施例中，X射线分析设备包括两个以上的准直器。
图9示出了这样的实施例。在图9所示的实施例中，X射线分析设备包括三个准直器。除了关于图1和图2描述的第一准直器18和第二准直器20之外，X射线分析设备还包括布置在第一准直器18和检测器14之间的第三准直器26。第一准直器和第二准直器都是Soller狭缝准直器。第三准直器26是平行板准直器。在图9中，第一准直器18和第三准直器26都显示为在第一配置中。第二准直器(未示出)在第二配置中。第一致动器装置21对第一支撑部件16起作用以使第一准直器18和第二准直器在第一配置和第二配置之间移动。类似地，第二致动器装置29对第二支撑部件13起作用以使第三准直器26在第一配置和第二配置之间移动。在其他实施例中，第三准直器是Soller狭缝准直器，以及第一准直器和第二准直器是平行板准直器。
图10示出了另一个实施例，其中X射线分析设备包括三个准直器。在该实施例中，第三准直器26布置在样本和第一准直器18之间。在图10中，第一准直器18(未示出)在第二配置中，第二准直器20在第一配置中，以及第三准直器26在第一配置中。在该实施例中，第一准直器和第二准直器是平行板准直器，以及第三准直器是Soller狭缝准直器。在其他实施例中(例如，见图3)，第一准直器和第二准直器是Soller狭缝准直器，以及第三准直器是平行板准直器。
图3示出了另一个实施例，其中，X射线分析设备包括用于限制来自样本的X射线束的发散度的四个不同的准直器。在图3所示的实施例中，第一准直器和第二准直器是Soller狭缝准直器。另外两个准直器是用于限制X射线束的平向发散度的平行板准直器。在图3的装置中，第三准直器的角发散度小于第四准直器的角发散度。
第一准直器18和第二准直器20被安装到第一支撑部件16。第一准直器18的角发散度小于第二准直器20的角发散度。第一准直器18和第二准直器20布置在第一支撑部件16上，以便间隔开。也就是说，在第一准直器和第二准直器之间提供间隙24。当间隙24与检测器的检测区域15对准时，第一准直器18和第二准直器都没有布置在衍射的X射线束中，即第一准直器18和第二准直器都在它们的第二配置中。因此，两个准直器都不在衍射/散射的X射线束中。
第一准直器18和第二准直器20固定到第一支撑部件16，并且刚性地耦合彼此。第一致动器装置21被布置成响应于来自控制器17的信号移动第一支撑部件16。以这种方式，第一准直器18和第二准直器20一起移动，以便改变至少一个准直器的配置。例如，最初第一准直器18在第一配置中，而第二准直器20在第二配置中。如果控制器17使第一致动器装置移动第一支撑部件16，使得间隙24布置在X射线束路径中，则第一准直器和第二准直器都不布置在X射线束路径中。因此，第一准直器在其第二配置中，而第二准直器在其第二配置中。
X射线分析设备还包括被安装到第二支撑部件13的第三准直器26和第四准直器28。第三准直器和第四准直器是用于限制X射线束的平向发散度的平行板准直器。第二致动器装置29被布置成对第二支撑部件13起作用以移动第三准直器26和第四准直器28。第二支撑部件13布置在第一支撑部件16和样本台8之间。第一支撑部件16和第二支撑部件13可以独立于彼此移动。因此，第一准直器和第二准直器被布置成独立于第三准直器和第四准直器移动。因此，第一准直器或第二准直器与第三准直器或第四准直器的许多不同组合是可能的。这在X射线光学器件被设置在样本6和检测器14之间的X射线束路径中方面给用户提供灵活性。
第三准直器26和第四准直器28被布置成间隔开。也就是说，在它们之间提供间隙27。因此，第三准直器26和第四准直器28可以定位成使得第三准直器26和第四准直器28都不布置在样本和检测器之间的X射线束路径中。也就是说，第三准直器在其第二配置中，而第四准直器在其第二配置中。因此，第三准直器26和第四准直器28都不中断X射线束。
图4是根据一个示例的第一束掩模部件22的示意图；在这个示例中，第一束掩模部件是掩模轮。
第一束掩模部件22包括主体220和多个开口。第一开口222是用于限制入射X射线束的束尺寸的第一孔。第一束掩模部件22还包括第二开口224。第二开口是允许X射线管的线聚焦没有中断地穿过的相对大的开口。
第一束掩模部件22被布置成绕其轴223可旋转。第一束掩模部件致动器(未示出)被配置成围绕轴223旋转第一束掩模部件22。第一束掩模部件22相对于X射线管被布置成使得当第一束掩模部件22绕其轴223旋转时，布置在入射X射线束路径中的开口改变。
在实施例中，每个掩模轮具有在主体中形成的多个束掩模。掩模轮包括吸收X射线的材料，例如黄铜，并且每个掩模轮绕其中心可旋转。例如，每个掩模轮可以由X射线吸收材料的板形成。在实施例中，第一束掩模部件包括一个或多个另外的掩模和/或衰减器。例如，第一掩模轮和/或第二掩模轮可以包括具有0.1毫米至0.6毫米的尺寸的掩模。控制器被配置成控制第一束掩模部件和第二束掩模部件的配置。
通过提供这种布置，可以方便地重新配置在入射束路径中的束光学器件。因此，X射线分析设备可以用于多种不同的应用。可以提供入射束光学器件和衍射束光学器件的不同组合，而不需要专家用户执行大量的工作来重新配置设备。
在控制X射线分析设备2的一些方法中，基于待执行的测量的类型(例如，所使用的分析技术或样本的类型)来自动选择第一准直器和第二准直器的配置。在一些方法中，第一准直器和可选地第二准直器的配置可以在样本的测量期间改变。在一些方法中，对一批样本执行X射线分析测量，并且在测量在该批中的样本之一之后和测量在该批中的下一个样本之前改变第一准直器和可选的第二准直器的配置。在对样本的分析的一些方法中，基于对样本的初始X射线分析测量的结果来确定第一准直器和可选地第二准直器的配置。
图5a示出了根据本发明的实施例的控制X射线分析设备2的方法。该方法包括第一步骤34，其中针对X射线分析设备的每个准直器选择准直器配置。在该示例中，X射线分析设备包括第一准直器和第二准直器。因此，控制器选择第一准直器的配置和第二准直器的配置。在随后的步骤36中，控制器控制第一致动器装置21以将第一准直器和第二准直器移动到所选择的准直器配置。在另一步骤38中，执行X射线分析测量。
例如，在一个实施例中，控制器17被预先配置有一组配置。对于每种不同类型的X射线分析测量，控制器对于第一准直器和第二准直器中的每一个都具有预设配置。例如，控制器可以被配置成在布拉格布伦塔诺模式、SAXS模式、GISAXS模式、薄膜相位分析模式、发射测量法模式等中的任何一个中进行测量。对于每种类型的X射线分析测量，都有特定的一组准直器配置。用户选择测量模式，并且控制器通过确定哪些准直器配置与所选择的测量模式相关联来确定哪些准直器配置是合适的。控制器然后向第一致动器装置和/或第二致动器装置发送控制信号，以使第一致动器装置和/或第二致动器装置将准直器移动到那些配置。
在布拉格布伦塔诺测量中，Soller狭缝准直器通常被定位于衍射的X射线束路径中。在示例中，控制器被配置有布拉格布伦塔诺测量模式，其中第一准直器或第二准直器(其为Soller狭缝准直器)布置在衍射的X射线束路径中。即，第一准直器和第二准直器之一在其第一配置中。
第三准直器和第四准直器(如果存在的话)可以以相同的方式被控制。在布拉格布伦塔诺模式中，平行板准直器是不需要的。因此，如果X射线设备还包括第三准直器和第四准直器(其为平行板准直器)，控制器被配置成使第二致动器装置将第三准直器和第四准直器移动到它们的第二配置。因此，第三准直器和第四准直器都不布置在衍射的X射线束路径中。以这种方式，衍射的X射线束将不穿过第三准直器或第四准直器。然而，衍射的X射线束将穿过第一准直器或第二准直器，因为它布置在衍射的X射线束路径中。
在其他测量模式中，提供准直器的不同组合。
例如，在掠入射X射线衍射测量(薄膜相位分析)中，入射X射线束在小角度(例如小于5度)下射到样本。通过检测由样本在不同角度下衍射的X射线来对样本进行GI-XRD测量。平行板准直器通常设置在衍射X射线束中。因此，如果掠入射X射线衍射模式被选择，则第三准直器布置在衍射的X射线束中(第三准直器在其第一配置中，而第四准直器在其第二配置中)，或者第四准直器布置在衍射的X射线束中(第四准直器在其第一配置中，而第三准直器在其第二配置中)。Soller狭缝准直器也可以设置在衍射的X射线束中。在这种情况下，第一准直器18和第二准直器20中的一个可以布置在衍射的X射线束中。可选地，第一准直器和第二准直器都不布置在衍射的X射线束中。
在另一个示例中，控制器接收指示纹理测量将被执行的信号。对于纹理测量，平行板准直器是不需要的。因此，控制器控制第二致动器装置以将第三准直器和第四准直器中的每一个移动到其第二配置，使得第三准直器和第四准直器都不在X射线束中。在示例中，可以使用Soller狭缝准直器，因此控制器控制第一致动器装置以移动第一准直器和第二准直器，使得第一准直器或第二准直器之一布置在X射线束路径中。
在另一个实施例中，控制器被预先配置成基于待分析的样本的类型来选择准直器配置。例如，用户输入识别待分析的样本的类型的信息。控制器将该信息与数据库进行比较，以确定是需要高分辨率扫描还是低分辨率扫描。数据库提供关于什么类型的扫描对于不同的材料是需要的信息。更具体地，数据库具有多个条目。每个条目可以对应于不同的材料。对于每种材料，数据库指定高分辨率扫描或低分辨率扫描是合适/最佳的。第一准直器比第二准直器具有更小的角发散度。如果高分辨率扫描是需要的，则控制器将第一准直器移动到第一配置并将第二准直器移动到第二配置，使得相对小角发散度准直器布置在衍射的X射线束路径中。如果低分辨率扫描是需要的，则控制器将第一准直器移动到第二配置并将第二准直器移动到第一配置，使得相对大的角发散度准直器设置在X射线束路径中。
在一个实施例中，准直器配置在一批测量期间被改变。在该实施例中，样本保持架包括多个容器。每个容器容纳不同的样本。样本可以由彼此不同的材料制成，或者一些样本可以由相同的材料制成。在测量期间，样本保持架被控制以将单个容器定位在入射X射线束路径中。控制器控制样本保持架以移动容器，以便将布置在X射线束路径中的容器换为另一个容器。以这种方式，对一批样本执行X射线测量而没有用户干预。控制器还被配置成改变每个准直器的配置，使得在从样本到检测区域的X射线束中的准直器可以在一批测量期间被改变而没有用户干预。以这种方式，可以对在该批中的不同样本执行不同类型的X射线分析方法。可选地，可以对在该批中的不同样本执行相同的X射线分析方法，但是对于不同的样本(通过改变准直器配置)可以允许不同角发散度的X射线束穿过检测器。例如，在GI-XRD测量中，根据待分析的样本的类型，平行板准直器的配置可以被改变以优化结果。
在图5b所示的实施例中，基于初始X射线分析测量的结果来选择X射线分析测量的准直器配置。
在初始测量步骤30中，第一准直器和第二准直器布置在默认配置中。例如，控制器被预先编程有第一准直器和第二准直器的默认配置，并控制第一致动器装置以将第一准直器和第二准直器移动到它们的默认配置。然后，控制器控制X射线分析设备以执行初始X射线分析测量。然后，在初始分析步骤32中，分析初始X射线测量的结果。这可以提供下面的优点：可以基于初始X射线测量的结果来选择准直器配置。
例如，控制器可以基于对样本的初始扫描来确定是小角发散度准直器配置还是高角发散度准直器配置是合适的。在该实施例中，控制器执行样本的快速扫描，并分析扫描以确定扫描是否可以通过改变布置在X射线束中的准直器来优化。扫描是快速的，因为测量在相对小的数量的测量位置处被进行和/或低强度扫描被执行。
分析初始扫描的一种方式是识别最高强度峰，并将该峰的强度与阈强度进行比较。如果该峰的强度高于阈值，则可以通过使用具有较小角发散度的准直器以获得更高的分辨率来优化测量。如果峰的强度低于阈值，那么可以通过使用具有较大角发散度的准直器来优化测量。
分析初始扫描的另一种方式是识别感兴趣的峰——识别位于特定角范围内的峰——并将感兴趣的峰的强度/宽度与阈值进行比较。
分析初始扫描的另一种方式是计算扫描的多个峰(例如所有峰或峰的子集)的平均强度。
在另一个实施例中，通过计算一个或更多个峰的峰不对称性来分析初始扫描。特别是，峰不对称性可以被用于选择Soller狭缝准直器的最佳配置。
例如，通过执行下面的步骤来计算峰的峰不对称性。首先，确定在峰的最大强度下的角位置。接下来，对于峰的每一侧，确定在较低强度下的峰的角位置(例如，在FWHM处的角位置)。对于峰的每一侧，评估最大强度的角位置和在全宽度时的峰的角位置的差异。在这两个值之间的差异是峰不对称性的度量。
分析扫描的另一种方式是确定在扫描中的至少一个峰的半峰全宽。在这种情况下，确定越过峰的FWHM进行的测量的数量(即角位置)。
在一些实施例中，对于给定的测量步长，越过峰的FWHM的宽度进行的测量的数量(即角位置)与宽度阈值(对应于该步长)进行比较，以确定峰是否太宽。也就是说，确定分辨率是否足够高。如果测量的次数高于宽度阈值，则控制器确定应该使用具有较小角发散度的准直器。
在一些实施例中，在2θ的高角度下的峰(例如，在大于40度的2θ角度下定位的峰)分辨率可能不太重要(即，较少被准直器影响)。因此，控制器可以被配置成控制准直器以在一个或更多个峰的宽度高于阈值的情况下增加强度(使用具有较高角发散度的准直器或没有准直器)。
可以通过平衡对高分辨率和高强度的需要来优化X射线衍射测量。在2θ(例如低于40度)的低角度下，测量峰通常具有高的最大强度，并且具有良好的分辨率非常重要。在较高(例如高于40度)的角度下，分辨率较小地被准直器影响，但强度通常低，这导致长的测量时间。在实施例中，控制器17被配置成在X射线衍射测量期间改变第一准直器18和第二准直器20的配置。控制器17可以被配置成当检测器14达到阈值角度θT时改变第一准直器18和第二准直器20的配置。例如，控制器17被配置成控制设备2，使得对于在0至40度之间的角度2θ，第一准直器18在第一配置中，而第二准直器20在第二配置中。在高于40度的角度下，控制器17向第一致动器装置21发送控制信号以将第一准直器18移动到第二配置并将第二准直器20移动到第一配置。特别是，对于布拉格布伦塔诺测量，Soller狭缝准直器的配置可以被改变以优化结果。控制器可以被配置成在平面内测量期间以类似的方式改变平行板准直器的配置。平面内测量是X射线衍射测量，其中入射束和衍射束几乎平行于样本表面。束的穿透深度为约100纳米深，这对薄膜表征是有用的。
以这种方式，可以优化样本的2θ扫描的结果，以在2θ扫描中越过所有角度实现高强度和良好的峰分辨率。因此，可在对样本的单次连续2θ扫描中实现高分辨率和良好的强度/较短的测量时间。
应当认识到，控制器可以被配置成以相同的方式控制第三准直器26和第四准直器28，例如第一准直器18和第二准直器20布置在X射线束之外(第一准直器和第二准直器都在第二配置中)。
在一些实施例中，在测量被进行之前，由用户选择阈值角度。
在其他实施例中，控制器17被配置成确定最佳阈值角度。在这种情况下，控制器17被配置为进行样本的初始扫描，并分析初始扫描的结果以确定阈值角度。初始X射线测量在执行准直器配置步骤之前被执行。初始扫描的结果用于估计在特定准直器配置中可以获得的结果的质量。检测器14在各种角度2θ下进行测量，以测量多个衍射峰。通过分析在2θ的不同角度下测量峰，可以确定最佳阈值角度。
例如，在第一准直器或第二准直器在第一配置中的情况下，检测器在从0度到120度的2θ的角度下进行测量。该检测器在2θ的相应角度下检测多个衍射峰。控制器确定每个衍射峰的最大强度，并将每个峰的最大强度与强度阈值进行比较。以这种方式，控制器确定强度高于/低于阈值时的角范围。例如，在第一准直器在第一配置中的情况下执行扫描，并且在高于60度的角度下，每个衍射峰的最大强度低于阈值，而在低于60度的角度下，每个峰的最大强度高于阈值。因此，控制器确定最佳阈值是60度。控制器因此被配置成在高于60度的2θ的角度下将第一准直器移动到第二配置，并且可选地在高于60度的角度下将第二准直器移动到第一配置。
表1和表2示出了可以与X射线分析设备一起使用的多种不同配置，以执行不同的X射线分析测量。每行涉及不同的X射线分析测量，且每列涉及一件X射线分析装备。该表指示供不同测量使用的装备的可能组合。特别是，平行板准直器列和Soller狭缝准直器列指示准直器的示例配置。
表1：关于不同X射线分析方法的示例性X射线分析配置
Figure GDA0002539266940000261
Figure GDA0002539266940000271
Figure GDA0002539266940000281
表2：关于不同X射线分析方法的示例性X射线分析配置
Figure GDA0002539266940000282
对于SAXS测量，第一束掩模部件被配置成使得衰减器部分以非常小的角度布置在束中。在非常小的角度下执行测量之后，改变第一束掩模部件的配置。同理适用于反射测量法。对于SAXS测量，非常小的角度是例如0.05度到0.5度的角度。对于反射测量法，非常小的角度是例如在0.3度和1.5度之间的角度。
图6示出了对于NaPbVO4的样本在衍射的X射线束路径中的Soller狭缝的角发散度对强度的影响。每秒钟的计数的数量沿y轴被绘制，角位置沿着x轴。可以看到，不同的扫描对应于相同的角范围。在从样本到检测器的束路径中，在没有Soller狭缝准直器的情况下测量最高强度扫描50。使用具有在从样本到检测器的束路径中的大角发散度的Soller狭缝准直器来测量下一最高强度扫描52。用具有在从样本到检测器的束路径中的小角发散度的准直器来测量最低强度扫描54。可以看到，当Soller狭缝准直器的角发散度增加时，强度也增加。
图7示出了在低角度下对于四环素HCL样本在衍射的X射线束中的Soller狭缝准直器对峰不对称性的影响。扫描被标准化到相同的最大强度。在这些低角度下，在不同扫描之间的峰形状中存在显著差异。图7包括在衍射束路径中没有Soller狭缝的情况下进行的第一扫描60、在衍射束路径中具有大角发散度的Soller狭缝的情况下进行的第二扫描62、以及在衍射束路径中具有小角发散度的Soller狭缝准直器的情况下进行的第三扫描64。图7示出，在2θ的这些角度下，通过使用在衍射的X射线束路径中的Soller狭缝准直器，峰不对称性显著降低。
图8示出了对于较高角度在衍射束路径中的Soller狭缝准直器的影响。扫描被标准化到相同的最大强度。可以看到，在这些较高的角度下，在不同扫描之间的峰形状是相似的。图8包括在衍射束路径中没有Soller狭缝的情况下进行的第一扫描70、在衍射束路径中具有大角发散度的Soller狭缝的情况下进行的第二扫描72、以及在衍射束路径中具有小角发散度的Soller狭缝准直器的情况下进行的第三扫描74。图8示出了在这些角度下，在衍射的X射线束路径中Soller狭缝的存在对峰不对称性没有显著的影响。对于图7中的不同扫描的峰不对称性的差异比对于图8中的不同扫描的峰不对称性的差异大得多。
在上述任何方法中，控制器可以被配置成基于关于X射线分析设备的部件的信息来标准化所测量的强度以产生标准化强度。
在一些实施例中，控制器通过根据准直器的配置使强度标准化来执行标准化计算。例如，如果准直器配置在2θ扫描的两个不同区域中是不同的，则标准化可以被执行，使得这两个区域可以被比较。
该标准化可以由控制器17执行。替代地，标准化可以由不同的实体(例如处理器(未示出))执行。在这种情况下，处理器优选地接收关于2θ角和/或准直器的配置(即哪个准直器布置在衍射束路径中)连同待标准化的所测量的强度的信息。
在一些其他实施例中，控制器通过根据关于其进行测量的入射角使强度标准化来执行标准化计算，或者根据第一束掩模部件和可选地第二束掩模部件的配置使所测量的强度标准化。特别是，控制器被配置为根据布置在入射X射线束路径中的开口的宽度来标准化所测量的强度。
该标准化可以由控制器17执行。替代地，标准化可以由不同的实体(例如处理器(未示出))执行。在这种情况下，处理器优选地接收关于入射X射线束的角度和/或第一束掩模部件和可选地第二束掩模部件的配置连同待标准化的所测量的强度的信息。
本领域技术人员将理解，可以提供上面讨论的实施例的变形。例如，在可选的实施例中，可以提供下面的内容。
在一些实施例中，X射线分析设备包括第一准直器、第二准直器、第三准直器和第四准直器。然而，在一些实施例中，X射线分析设备不包括第四准直器。在这些实施例中，第三准直器可以布置在样本和第一准直器之间，或者可选地，第三准直器可以布置在检测器和第一准直器之间。
通常，如果第一准直器和第二准直器是Soller狭缝准直器，则第三准直器优选地是平行板准直器。如果第一准直器和第二准直器是平行板准直器，第三准直器优选地是Soller狭缝准直器。
在一些实施例中，第一准直器和第二准直器是平行板准直器，以及第三准直器和第四准直器是Soller狭缝准直器。
在一些实施例中，间隙的位置可以不设置在第一准直器和第二准直器之间。替代地，第一准直器和第二准直器可以相邻于彼此设置，间隙在这对准直器的一侧处。同理适用于第三准直器和第四准直器。
第一致动器装置可以不包括蜗杆传动器。替代地，第一致动器装置可包括适合于使第一准直器和/或第二准直器沿轴向方向移动的任何类型的致动器，例如气动致动器或任何类型的电动致动器。关于第三准直器和第四准直器，同理适用于第二致动器装置。
本领域中的技术人员将认识到，束掩模部件不需要是圆形的；具有在其中形成的掩模的任何形状的材料的板可以用于掩模轮，只要掩模轮可以绕其中心轴旋转。在图4中描绘的圆形形状仅仅是掩模轮形状的一个选择。可选地，掩模可以在横向方向上移动，以移进和移出入射X射线束路径。
在一些实施例中，第一致动器装置可以被配置成直接移动第一准直器和第二准直器，使得第一准直器和第二准直器相对于第一支撑部件移动。可选地，第一准直器和第二准直器可以固定到支撑件，并且第一致动器装置可以被布置成移动第一支撑部件，以便改变准直器配置。关于第三准直器、第四准直器和第二致动器装置，同理适用于第二支撑部件。
第一致动器装置可以不在轴向方向上移动第三准直器和可选地第四准直器。替代地，其可以被配置成在与来自样本的X射线束相交的不同线性方向上移动第一准直器和可选地第二准直器。
第二致动器装置可以不在轴向方向上移动第三准直器和可选地第四准直器。替代地，其可以被配置成在与来自样本的X射线束相交的不同线性方向上移动第三准直器和可选地第四准直器。
第一致动器装置可以包括多个致动器。例如，第一致动器装置可以包括被布置成移动第一准直器的第一致动器和被布置成移动第二准直器的第二致动器。
第二致动器装置可以包括多个致动器。例如，第二致动器装置可以包括被布置成移动第三准直器的第三致动器和被布置成移动第四准直器的第四致动器。
在一些实施例中，第一支撑部件和第二支撑部件可以是单个整体主体的一部分。在这样的实施例中，第一致动器装置和第二致动器装置被配置成直接移动准直器。可选地，第一支撑部件和第二支撑部件可以是两个不同的实体。
在一些实施例中，第一准直器和第二准直器刚性地固定到彼此，并且第一致动器装置被配置为相对于刚性地固定到检测器的第一支撑部件移动第一准直器或第二准直器的位置。
在一些实施例中，束调节单元布置在入射X射线束路径中，并且相对于X射线光源固定在适当位置上。
在一些实施例中，束调节单元不包括反射镜。在这种情况下，束调节单元是布置在入射X射线束路径中的Soller狭缝准直器。Soller狭缝准直器可以相对于X射线管是可移动的，或者它可以相对于X射线管是固定的。

Claims (18)

1.一种X射线分析设备（2），包括：
样本台（8），其用于支撑样本（6）；
测角仪，其具有旋转轴；
X射线检测器（14），其被布置成围绕所述测角仪的所述旋转轴是可旋转的，其中，所述X射线检测器（14）被布置成接收来自所述样本的沿着X射线束路径引导的X射线束；
第一准直器（18）、第二准直器（20）和第三准直器（26），其中，所述第一准直器、所述第二准直器和所述第三准直器中的每一个具有：
第一配置，相应准直器在第一配置中布置在所述X射线束路径中，以及
第二配置，相应准直器在第二配置中布置在所述X射线束路径之外；
第一致动器装置（21），其被配置为通过在与所述X射线束路径相交的横向方向上移动所述第一准直器（18）来使所述第一准直器（18）在其第一配置和其第二配置之间移动，并且通过在与所述X射线束路径相交的横向方向上移动所述第二准直器（20）来使所述第二准直器（20）在其第一配置和其第二配置之间移动；
第二致动器装置（29），其被布置成通过在与所述X射线束路径相交的横向方向上移动所述第三准直器（26）来使所述第三准直器（26）在其第一配置和其第二配置之间移动；以及
控制器（17），其被配置成：
控制所述第一致动器装置（21）以使所述第一准直器（18）在其第一配置和其第二配置之间移动，以及使所述第二准直器（20）在其第一配置和其第二配置之间移动；以及
控制所述第二致动器装置（29）以使所述第三准直器（26）在其第一配置和其第二配置之间移动，
其中：
所述第一准直器（18）和所述第二准直器（20）都是用于限制所述X射线束的轴向发散度的Soller狭缝准直器，其中，所述第一准直器（18）的角发散度小于所述第二准直器（20）的角发散度，以及所述第三准直器（26）是平行板准直器；或者
所述第一准直器（18）和所述第二准直器（20）都是用于限制所述X射线束的平向发散度的平行板准直器，其中，所述第一准直器（18）的角发散度小于所述第二准直器（20）的角发散度，以及所述第三准直器（26）是Soller狭缝准直器。
2.根据权利要求1所述的X射线分析设备（2），其中，所述第一致动器装置（21）被配置成通过在基本上平行于所述旋转轴的方向上移动所述第一准直器（18）来使所述第一准直器（18）在其第一配置和其第二配置之间移动。
3.根据权利要求1或2所述的X射线分析设备（2），其中，所述第一准直器（18）刚性地耦合到所述第二准直器（20）。
4.根据权利要求1或2所述的X射线分析设备（2），其中，所述第三准直器（26）布置在所述第一准直器（18）和所述样本（6）之间，或其中，所述第三准直器（26）布置在所述第一准直器和所述X射线检测器（14）之间。
5.根据权利要求1或2所述的X射线分析设备（2），还包括布置在所述第一准直器（18）和所述样本（6）之间的第四准直器（28），所述第四准直器（28）具有第一配置和第二配置，所述第四准直器（28）在第一配置中布置在所述X射线束路径中，所述第四准直器（28）在第二配置中布置在所述X射线束路径之外，其中，所述第二致动器装置（29）被配置为通过在与所述X射线束路径相交的所述横向方向上移动所述第四准直器（28）来使所述第四准直器（28）在其第一配置和其第二配置之间移动；以及
所述控制器（17）被配置成控制所述第二致动器装置（29）以使所述第四准直器（28）在其第一配置和其第二配置之间移动。
6.根据权利要求5所述的X射线分析设备（2），其中，所述第三准直器（26）和所述第四准直器（28）布置在所述第一准直器（18）和所述样本（6）之间。
7.根据权利要求6所述的X射线分析设备（2），其中：
所述第一准直器（18）和所述第二准直器（20）是Soller狭缝准直器，并且所述第一准直器（18）的角发散度小于所述第二准直器（20）的角发散度；以及
所述第三准直器（26）和所述第四准直器（28）是平行板准直器，其中，所述第三准直器（26）的角发散度小于所述第四准直器（28）的角发散度。
8.根据权利要求6所述的X射线分析设备（2），其中：
所述第一准直器（18）和所述第二准直器（20）是平行板准直器，并且所述第一准直器（18）的角发散度小于所述第二准直器（20）的角发散度；以及
所述第三准直器（26）和所述第四准直器（28）是Soller狭缝准直器，其中，所述第三准直器（26）的角发散度小于所述第四准直器（28）的角发散度。
9.一种用于控制根据权利要求1-8中的任一项所述的X射线分析设备（2）以执行X射线分析测量的方法，包括：
在第一配置选择步骤（34）中，选择准直器配置；
在后续步骤（36）中，控制所述第一致动器装置（21）以将所述第一准直器（18）移动到所选择的准直器配置；以及
在另一后续步骤（38）中，对所述样本（6）执行X射线分析测量；以及
在第二配置选择步骤中，基于所述X射线检测器相对于所述X射线束的角位置来在所述样本（6）的X射线衍射或散射测量期间改变所述准直器配置。
10.根据权利要求9所述的方法，还包括：
在初始测量步骤（30）中，在所述第一配置选择步骤（34）之前通过在所述X射线检测器的相应角位置处检测X射线以获得一个或更多个测量峰来执行初始X射线测量；
在初始分析步骤（32）中，分析所述初始X射线测量的结果，以获得所述初始X射线测量的分析；以及
在所述第一配置选择步骤（34）中，基于所述初始X射线测量的分析来选择所述准直器配置。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，通过将所述一个或更多个测量峰的至少一个参数与阈值进行比较来分析所述初始X射线测量的结果。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述至少一个参数是一个或更多个所述测量峰的强度，所述阈值是强度阈值，并且所述控制器（17）被配置成控制所述第一致动器装置（21）以：
如果一个或更多个所述测量峰的强度高于所述强度阈值，则将所述第一准直器（18）移动到其第一配置，或者
如果一个或更多个所述测量峰的强度低于所述强度阈值，则将所述第一准直器（18）移动到其第二配置。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述控制器（17）被配置成控制所述第一致动器装置（21）以：如果一个或更多个所述测量峰的强度低于所述强度阈值，则将所述第二准直器（20）移动到其第一配置。
14.根据权利要求10或11所述的方法，还包括将一个或更多个所述测量峰的半峰全宽与宽度阈值进行比较，或者将一个或更多个所述测量峰的峰不对称性与峰不对称性阈值进行比较。
15.根据权利要求10-11和13中的任一项所述的方法，其中，所述初始分析步骤（32）还包括基于所述初始X射线测量的分析来确定角范围，以及
控制所述第一致动器装置（21）以当所述X射线检测器（14）的角位置在所述角范围内时将所述第一准直器（18）移动到其第一配置，以及
控制所述第一致动器装置（21）以当所述X射线检测器的角位置在所述角范围之外时将所述第一准直器（18）移动到其第二配置。
16.根据权利要求12所述的方法，其中，所述初始分析步骤（32）还包括基于所述初始X射线测量的分析来确定角范围，以及
控制所述第一致动器装置（21）以当所述X射线检测器（14）的角位置在所述角范围内时将所述第一准直器（18）移动到其第一配置，以及
控制所述第一致动器装置（21）以当所述X射线检测器的角位置在所述角范围之外时将所述第一准直器（18）移动到其第二配置。
17.根据权利要求14所述的方法，其中，所述初始分析步骤（32）还包括基于所述初始X射线测量的分析来确定角范围，以及
控制所述第一致动器装置（21）以当所述X射线检测器（14）的角位置在所述角范围内时将所述第一准直器（18）移动到其第一配置，以及
控制所述第一致动器装置（21）以当所述X射线检测器的角位置在所述角范围之外时将所述第一准直器（18）移动到其第二配置。
18.一种非暂时性计算机可读介质，在其上体现有计算机程序，当所述计算机程序在X射线分析设备的控制器上运行时，使所述控制器执行根据权利要求9-17中的任一项所述的方法的所有步骤。
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