CN112033988A - 一种自适应束斑x射线衍射仪 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种自适应束斑X射线衍射仪，包括：X射线源系统，X射线滤波片，毛细管微会聚X光透镜，索拉狭缝，光管运动系统，高精度XYZθ₁‑θ₂五维运动系统，X射线探测器，闭环水冷系统或冷却风扇，CCD相机，电子学系统，控制系统和计算机；其中，X射线源系统、X射线滤波片和毛细管微会聚X光透镜成直线置于光管运动系统上；CCD相机的轴线通过样品中心；X射线探测器和索拉狭缝成直线安装于高精度XYZθ₁‑θ₂五维运动系统的θ₂转角上；X射线探测器、CCD相机、电子学系统与计算机电连接；控制系统与光管运动系统、高精度XYZθ₁‑θ₂五维运动系统电连接；可根据样品待测点直径自适应的调节X射线束斑直径；具备X射线衍射和X射线荧光两种模式，可探测物相或元素的二维分布。

Description

一种自适应束斑X射线衍射仪

技术领域

本发明涉及一种X射线衍射技术和能量色散X射线荧光技术，具体涉及一种自适应束斑X射线衍射仪。

背景技术

X射线衍射是一种广泛应用于判别晶体物相结构的分析技术，其原理是从X射线源(X射线管等)发射出来的X射线经过单色化后，入射到样品表面某一晶面上时，在特定角度会产生强的衍射。其中晶面间距d在符合布拉格方程2dsinθ＝nλ的条件下，通过样品平面与衍射X射线的夹角θ值计算出晶面间距d，就可以判别出样品的晶体结构。

常规的X射线衍射实验装置如图1所示，由X射线源系统1、单色器2、X射线准直系统3和4、测角仪与样品架5、X射线探测器6、电子学系统7、计算机8等部分组成。一般X射线源系统1为功率2000W的X射线管；多数衍射仪配有石墨弯晶作为单色器2；X射线准直系统3和4一般由宽度为1mm，高度为15mm的狭缝准直器组成；测角仪与样品架5在结构上是一体的，样品固定在样品架上；X射线源系统1与样品、样品与X射线探测器6之间的空间尺寸均大于400mm；X射线探测器6采用NaI晶体探测器。

目前常规的X射线衍射实验装置存在以下缺陷：(1)无法根据样品实际所需自适应地调整X射线束斑的大小；(2)无法精确地实现表面不平整样品或表面弯曲样品的X射线衍射分析；(3)无法探测样品的化学元素组成信息、元素二维分布以及物相二维分布；(4)设备复杂和昂贵。

发明内容

针对现有技术的缺点，本发明结合X射线衍射技术、CCD相机技术以及毛细管X光调控技术，研发一种具备根据样品待分析区域面积自适应调节X射线束斑直径功能的X射线衍射仪。该衍射仪能根据程序自动测量CCD相机中观测的样品待测点的内切圆直径，自适应地调节照射到样品表面的X射线束斑直径为0.2mm～2mm，使得照射X射线束斑既能满足微米量级的微区分析需求也能满足毫米量级的常规分析需求，同时能对表面不平整样品或表面弯曲样品进行准确的物相分析，并且具有能量色散X射线荧光分析模式可以进行元素分析。另一方面，该衍射仪可以通过二维连续扫描探测物相分布或元素分布。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种自适应束斑X射线衍射仪，包括：X射线源系统，X射线滤波片，毛细管微会聚X光透镜，索拉狭缝，光管运动系统，高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统，X射线探测器，CCD相机，闭环水冷系统或冷却风扇，电子学系统，控制系统和计算机；其中，所述X射线滤波片安装在所述X射线源系统和所述毛细管微会聚X光透镜之间；所述CCD相机的轴线通过样品的中心，置于所述高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统左下侧；所述X射线源系统和所述毛细管微会聚X光透镜安装在所述光管运动系统上并置于所述高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统的左侧，其特征在于根据程序自动测量所述CCD相机中观测的样品待测点内切圆直径，自适应的控制所述光管运动系统运动来改变照射X射线束斑直径为0.2mm～2mm，此束斑直径既能满足微区分析的需求也能满足常规分析的需求；所述毛细管微会聚X光透镜将来自所述X射线源系统的X射线会聚成准平行X射线，待测样品置于所述高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统的样品台上，所述准平行X射线的中心线与所述高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统的样品台表面的夹角为θ₁；所述X射线探测器和所述索拉狭缝安装在所述高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统的θ₂转角上，所述X射线探测器铍窗的中心线经过所述索拉狭缝的中心并与所述准平行X射线的中心线的夹角为θ₂；所述准平行X射线的中心线、所述X射线探测器铍窗的中心线交汇于所述高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统样品台圆心，所述样品的待测点位于所述高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统样品台的圆心；所述CCD相机与所述计算机电连接；所述X射线探测器依次与所述电子学系统，所述计算机电连接；所述控制系统分别与所述光管运动系统、所述高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统和所述计算机电连接。

进一步地，所述一种自适应X射线衍射仪采用毛细管微会聚X光透镜作为X光调控器件，所述毛细管微会聚X光透镜能提供X射线衍射所需要的平行光，并使得照射到样品上的X射线强度增强数十倍，从而照射到样品的X射线强度更高探测时间更短，此外经过毛细管微会聚X光透镜的X射线发散度降低，从而实现对不平整样品或表面弯曲样品物相结构的精确分析；

进一步地，X射线经由毛细管微会聚X光透镜照射在样品上的X射线焦斑直径可调节范围为0.2mm～2mm，所述样品的待测点到所述毛细管微会聚X光透镜出口的距离可调节范围为150mm～300mm。

进一步地，所述X射线源系统包括最大功率2600W、最高电压60kV的点光源Cu靶X射线管或功率30W-50W的微焦斑X射线管和高压电源控制系统。

进一步地，所述索拉狭缝每组狭缝之间相距0.1mm～0.5mm。

进一步地，所述X射线探测器选用Amptek或Ketek SDD X射线探测器，配合电子信号处理器使用。

进一步地，所述CCD相机具备10倍以上的放大功能。

进一步地，所述高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统的转角为θ-2θ或θ-θ结构。

进一步地，所述的自适应束斑X射线衍射仪具备X射线衍射分析和能量色散X射线荧光分析两种分析模式。

本发明提供技术方案的有益效果是：

1.能根据样品待分析区域的内切圆直径自适应地选择合适的照射X射线束斑直径；

2.利用毛细管微会聚X光透镜，能提供满足X射线衍射所需要的平行光，还能实现对不平整样品或表面弯曲样品的准确物相结构分析，并且能提高照射样品的X射线强度和衍射仪的分辨率；

3.实现对珍贵样品的原位分析能力和物相分布的二维扫描分析能力；

4.同时具备的能量色散X射线荧光分析模式，为样品物相结构的识别提供了元素种类的参考信息。

附图说明

图1是现有技术中的X射线衍射实验装置

图2是本发明结构示意图

主要附图标记说明：

1，X射线源系统；2，单色器；3、4，X射线准直系统；5，测角仪与样品架；6，X射线探测器；7，电子学系统；8，计算机；9，X射线滤波片；10，毛细管微会聚X光透镜；11，索拉狭缝；12，高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统；13，光管运动系统；14，运动控制系统；15，闭环水冷系统或冷却风扇；16，CCD相机。

具体实施方式

参见附图2，本发明提供了一种自适应束斑的X射线衍射仪，包括X射线源系统1，X射线探测器6，电子学系统7，计算机8，X射线滤波片9，毛细管微会聚X光透镜10，索拉狭缝11，高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统12，光管运动系统13，运动控制系统14，闭环水冷系统或冷却风扇15和CCD相机16。其中，X射线源系统1由最大功率2600W、最高电压60kV的点光源Cu靶X射线管或功率30W～50W的微焦斑X射线管和高压电源控制系统；闭环水冷系统或冷却风扇15维持X射线源系统1稳定的运行温度；X射线经由毛细管微会聚X光透镜10照射在样品上的X射线束斑直径可调节范围为0.5mm～1.5mm，样品待测点到毛细管微会聚X光透镜10的距离可调节范围为150mm～300mm；索拉狭缝11每组狭缝之间相距0.1mm～0.5mm；样品待测点到索拉狭缝11的距离不大于100mm，索拉狭缝11到X射线探测器6铍窗的距离为1mm～10mm；高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统的转角采用θ-2θ或者θ-θ结构，θ₁与θ₂可以独立转动；X射线探测器6采用Amptek或Ketek SDD X射线探测器；电子学系统7为电子信号处理器；CCD相机16具备10倍以上的放大功能。

本发明采用如图2所示的解决方案，具备X射线衍射分析和能量色散X射线荧光分析两种分析模式：两种模式的不同之处是，当处于X射线衍射分析模式时，X射线先透过X射线滤波片9再通过毛细管微会聚X光透镜10会聚成准平行X射线，X射线探测器6探测到的信号传输给电子学系统7，电子学系统7中单道脉冲分析器工作，当处于能量色散X射线荧光分析模式时，X射线直接通过毛细管微会聚X光透镜10会聚成准平行X射线，X射线探测器6探测到的信号传输给电子学系统7，电子学系统7中多道脉冲分析器工作；两种模式的相同之处是，待测样品置于高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统12的样品台上，由CCD相机16观测待测区域的大小，根据待测区域大小与毛细管微会聚X光透镜10和样品距离之间的关系，自适应的调节光管运动系统13，使得照射X射线束斑大小满足待测样品的需求，X射线源系统1发出的X射线被毛细管微会聚X光透镜10会聚成准平行X射线后照射在样品上，从样品衍射或被激发出来的X射线经过索拉狭缝11收集到X射线探测器6中，信号经过电子学系统7处理后，显示并存储在计算机8中。可以根据需求用计算机8控制主要由PLC、电机及驱动器等设备构成的控制系统14，控制高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统12的XYZ轴，调节样品的待测点位于样品台中心；根据实际需求控制光管运动系统13的X轴，自适应地调节样品被X射线照射区域的大小，以满足各种复杂样品所需的X射线束斑大小；同时可以解决样品表面不平整或者弯曲导致的测量误差；控制高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统12的转角转动，改变所述准平行X射线的中心线与高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统12样品台表面的夹角θ₁以及X射线探测器6铍窗中心线与所述准平行X射线中心线的夹角θ₂，实现对样品不同角度上的测量。

以上所述，仅为本发明的优选实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本领域技术人员应该理解，在不脱离由权利要求及其等同物限定其范围的本发明的原理和精神的情况下，可以对这些实施例进行修改和完善，这些修改和完善也应在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种自适应束斑X射线衍射仪，所述衍射仪包括：X射线源系统(1)，X射线探测器(6)，电子学系统(7)，计算机(8)，X射线滤波片(9)，毛细管微会聚X光透镜(10)，索拉狭缝(11)，高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统(12)，光管运动系统(13)，运动控制系统(14)，闭环水冷系统或冷却风扇(15)和CCD相机(16)；其中，所述X射线滤波片(9)安装在所述X射线源系统(1)和所述毛细管微会聚X光透镜(10)之间；所述CCD相机(16)的轴线通过样品的中心，置于所述高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统(12)左下侧；所述X射线源系统(1)和所述毛细管微会聚X光透镜(10)安装在所述光管运动系统(13)上置于所述高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统(12)左侧，其特征在于根据编写的程序自动测量所述CCD相机中观测到的样品待测点的内切圆直径，根据内切圆直径来自适应的控制所述光管运动系统沿轴线运动使得照射X射线束斑直径在0.2mm～2mm之间变化，此束斑既能满足微米量级的微区分析需求也能满足毫米量级的常规分析需求；所述毛细管微会聚X光透镜(10)将来自所述X射线源系统(1)的X射线会聚成准平行X射线；待测样品置于所述高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统(12)的样品台上；所述准平行X射线的中心线与所述高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统(12)样品台表面的夹角为θ₁；所述X射线探测器(6)和所述索拉狭缝(11)安装在所述高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统(12)的θ₂转角上，所述X射线探测器(6)铍窗的中心线经过所述索拉狭缝(11)的中心并与所述准平行X射线的中心线的夹角为θ₂；所述准平行X射线的中心线、所述X射线探测器(6)铍窗的中心线交汇于所述高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统(12)样品台的圆心，所述样品的待测点位于所述高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统(12)样品台的圆心；所述CCD相机(16)与所述计算机(8)电连接；所述X射线探测器(6)依次与所述电子学系统(7)，所述计算机(8)电连接；所述运动控制系统(14)分别与所述高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统(12)，所述一维平移台(13)和所述计算机(8)电连接。

2.如权利要求1所述一种自适应X射线衍射仪，其特征在于，采用毛细管微会聚X光透镜作为X光调控器件，所述毛细管微会聚X光透镜能提供X射线衍射所需要的平行光，并使得照射到样品上的X射线强度增强数十倍，从而照射到样品的X射线强度更高探测时间更短，此外经过毛细管微会聚X光透镜的X射线发散度降低，从而实现对不平整样品或表面弯曲样品物相结构的精确分析。

3.如权利要求1和2所述的一种自适应束斑X射线衍射仪，其特征在于，X射线经由所述毛细管微会聚X光透镜(10)照射在所述样品上的X射线束斑直径可调节范围为0.2mm～2mm，样品的待测点到所述毛细管微会聚X光透镜出口的距离可调节范围为150mm～300mm。

4.如权利要求1～3所述的一种自适应束斑X射线衍射仪，其特征在于，所述X射线源系统(1)包括最大功率2600W、最高电压60kV的点光源Cu靶X射线管或功率30W～50W的微焦斑X射线管和美国spellman高压电源控制系统。

5.如权利要求1～4所述的一种自适应束斑X射线衍射仪，其特征在于，所述索拉狭缝(11)每组狭缝之间相距0.1mm～0.5mm。

6.如权利要求1～5所述的一种自适应束斑X射线衍射仪，其特征在于，所述X射线探测器(6)选用Amptek或Ketek SDD X射线探测器，配合电子信号处理器做为电子学系统(7)使用。

7.如权利要求1～6所述的一种自适应束斑X射线衍射仪，其特征在于，所述CCD相机(16)具备10倍以上的方法功能。

8.如权利要求1～7所述的一种自适应束斑X射线衍射仪，其特征在于，所述高精度XYZθ₁-θ₂五维运动系统(12)的转角为θ-2θ或θ-θ结构。

9.如权利要求1～8所述的一种自适应束斑X射线衍射仪，其特征在于，具备X射线衍射分析和能量色散X射线荧光分析两种模式。

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