JP3639855B2

JP3639855B2 - 蛍光ｘ線分析装置

Info

Publication number: JP3639855B2
Application number: JP2001344517A
Authority: JP
Inventors: 直樹河原; 光一青柳
Original assignee: 理学電機工業株式会社
Priority date: 1998-10-30
Filing date: 2001-11-09
Publication date: 2005-04-20
Anticipated expiration: 2019-08-23
Also published as: JP2002214167A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料以外から発生する蛍光Ｘ線や散乱Ｘ線が検出手段に到達しないように、視野を制限するコリメータを備えた蛍光Ｘ線分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、平行ビームを用いる蛍光Ｘ線分析装置においては、図１８に示すように、Ｘ線管４からの一次Ｘ線３を試料１に照射し、試料台２上に固定された試料１から発生する蛍光Ｘ線５をコリメータ１０Ａを通してソーラスリット７に導いて平行ビームとして取り出し、このＸ線を分光器８によって各元素に対応する波長成分をもつスペクトルに分光し、分光されたＸ線を検出器９で検出する。
【０００３】
試料１とソーラスリット７との間にコリメータ１０Ａを設けているのは、以下の理由による。
Ｘ線管４からの１次Ｘ線３は、試料１のみならず試料台２にも照射されるので、図１９（ａ）に示すように、コリメータを設けていない場合、試料１から発生する蛍光Ｘ線だけでなく、試料台２の試料周辺部２ａから発生する蛍光Ｘ線や散乱Ｘ線などの妨害線が大量に検出器９に入射する。このため、試料１からの蛍光Ｘ線スペクトルに対して、妨害線がバックグランドとなり、Ｓ／Ｎ比が低下する。これに対して、図１９（ｂ）に示すように、コリメータ１０Ａを設けると、検出器９から見た視野が試料１近傍に制限され、検出器９に入射する妨害線が発生する試料周辺部２ａがコリメータ１０Ａがない場合に比べて小さくなるため、妨害線の多くはコリメータ１０Ａに遮られて検出器９に到達しなくなり、Ｓ／Ｎ比の向上を図ることができる。
【０００４】
コリメータ１０Ａは、図１８に示すように、平板に径の異なる複数の絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃを有し、コリメータ１０Ａを矢印Ｙ方向（横方向）にスライドさせて、試料１の被測定部の形状の大小に応じた径の絞り孔が選択される。
【０００５】
しかし、図１９（ｂ）に示すように、コリメータ１０Ａと試料１との間にはある程度の距離Ｌがあるため、例えば、試料１の直径とほぼ同一径の絞り孔１２ａを選択しても、検出器９から絞り孔１２ａを通じて試料１を見た場合には、試料１から外れた部分２ａから発生する妨害線も絞り孔１２ａを通過して検出器に入射することとなり、Ｓ／Ｎ比の向上を十分に図ることができない。
【０００６】
このように妨害線が検出器に入射することを防止するために、試料１の直径よりも小さい径の絞り孔を選択すると、試料１から発生する蛍光Ｘ線の通過量も減少してしまうことになり、検出感度が低下する。
【０００７】
また、上記の問題を解決するために、図２０に示すようなコリメータ１０Ｂも提案されている（特許第２６７４６７５号）。このコリメータ１０Ｂは、試料１の被測定部の形状の大小に応じた径を有する複数の筒状部１５ａ，１５ｂ，１５ｃを有し、径が小さい筒状部ほど長く設定し、一つの筒状部を選択したとき、径の小さい筒状部ほど試料１に接近するようにしている。この場合、試料の形状の大小に応じてコリメータ１０Ｂの筒状部１５ａ，１５ｂ，１５ｃのいずれかを適切に選べば、検出器（図示せず）から筒状部１５ａ，１５ｂ，１５ｃのいずれかを通して試料１を見た場合に、試料１のみを見込むことになるので、試料１以外の部分から発生する不要な妨害線が効果的に遮断され、絞り孔の径を試料１の直径よりも小さくしなくても、試料１以外から発生する妨害線がソーラスリット７を通過して検出器に入射することを極力防止できるため、検出感度を低下させることなく、Ｓ／Ｎ比の向上を図ることができる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、このコリメータ１０Ｂでは、図２１に示すように、試料１から発生した蛍光Ｘ線５を、例えば、筒状部１５ａで絞った場合、試料１から発生した蛍光Ｘ線５の一部５ａは、筒状部１５ａにおける内壁面１６ａに入射し、内壁面１６ａから蛍光Ｘ線や散乱Ｘ線などの妨害線３０が発生してソーラスリット７を通過して検出器に入射してしまう。したがって、Ｓ／Ｎ比の向上が未だ十分ではない。また、各筒状部１５ａ，１５ｂ，１５ｃの中心線１７ａ，１７ｂ，１７ｃはいずれもソーラスリット箔に平行でなければならず、高い加工精度が要求されるため、加工性が悪い。
【０００９】
他方、図２０に示すように、従来の蛍光Ｘ線分析装置では、Ｘ線源４は、試料１に接近させて照射強度を上げつつ発生した蛍光Ｘ線５を検出器に取り込むべく、試料表面１ａに対してＸ線源４の軸方向を傾斜させて１次Ｘ線３を照射している。ここで、試料１の被測定部への１次Ｘ線３の照射強度とは、試料表面１ａの被測定部全体への１次Ｘ線３の照射強度の総和をいう。試料表面１ａおよびその延長面からなる仮想照射面上での１次Ｘ線３の照射強度の分布をシミュレーション計算してみると、Ｘ線源４の軸方向が傾斜しているため、図２２の曲線Ｂに示すように、Ｘ線源４の照射中心軸が仮想照射面に達する位置Ｃにおいて照射強度分布は最大ではなく、そこからＸ線源４が傾斜する方向にずれた位置Ｍで最大になり、左右非対称に分布する。したがって、例えば、試料１の被測定部の直径が比較的大きいＤ３であれば、試料１の被測定部への１次Ｘ線３の照射強度（斜線部の面積に相当）は、図示のＤ３の位置で最大になるのに対し、被測定部の直径が比較的小さいＤ１であれば、図示のＤ１の位置で最大になる。このように、試料１の被測定部の大きさに応じて、照射強度が最大になる位置は変動する。そこで、本出願人は、試料１の被測定部の大きさに応じて、試料１の被測定部への１次Ｘ線３の照射強度が最大になる最適位置に試料台２を移動させることで、Ｘ線源１からの１次Ｘ線３を十分に利用することを提案した（特願平８−３１２６７３号）。
【００１０】
しかしながら、従来のコリメータ１０Ａ，１０Ｂは、Ｘ線源４の照射中心軸が仮想照射面に達する位置Ｃをコリメータ１０の絞りの見込み中心としている。つまり、コリメータ１０Ａ，１０Ｂのいずれの絞り孔を選択しても、絞りの見込み中心は、必ず固定された位置Ｃである。一方、上述のように、被測定部を前記最適位置に移動させると、Ｘ線の照射強度が最大となる位置Ｍが、前記位置Ｃからずれるので、絞り孔が位置Ｃを見込むのであれば、被測定部から発生した蛍光Ｘ線５を十分に検出器に取り込めなくなり、Ｓ／Ｎ比を十分向上させることができない。
【００１１】
そこで本発明は、検出感度を低下させることなく、従来よりもさらにＳ／Ｎ比を向上させることができ、かつ加工性に優れたコリメータを設けた蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、本発明の第１の構成にかかる蛍光Ｘ線分析装置は、試料と検出手段との間の蛍光Ｘ線の通路にコリメータを設けた蛍光Ｘ線分析装置であって、前記コリメータは、絞り孔を有し、少なくとも一部がＸ線源から発生した１次Ｘ線の放射領域内に位置する平坦な試料側の壁と、前記放射された１次Ｘ線が前記試料側の壁の検出手段側から蛍光Ｘ線の通路に入るのを防止する遮断壁とを有する。
【００１３】
この構成によれば、試料側の壁は平坦であるため、加工が容易である。また、妨害線となる１次Ｘ線が蛍光Ｘ線の通路に入るのを防止する遮断壁を有するため、妨害線を防止でき、Ｓ／Ｎ比を向上させることができる。
【００１４】
本発明の第２の構成にかかる蛍光Ｘ線分析装置は、試料と検出手段との間の蛍光Ｘ線の通路にコリメータを設けた蛍光Ｘ線分析装置であって、前記コリメータは、絞り孔を有する試料側の壁と、Ｘ線源から発生した１次Ｘ線が前記絞り孔に入射するのを防止するために前記壁の前面側に設けられた遮蔽部であるひさしとを有する。
【００１５】
この構成によれば、妨害線となる１次Ｘ線が第１のコリメータの絞り孔に入射するのを遮蔽部が防止するので、Ｓ／Ｎ比を向上させることができる。
【００１６】
本発明の好ましい実施形態では、前記試料の被測定部の大きさに応じてこの被測定部への１次Ｘ線の照射強度が最大となる最適位置に試料を移動する移動機構を備え、前記コリメータの絞り孔は、前記検出手段から見て、前記最適位置にある被測定部を見込むように配置されている。この構成によれば、１次Ｘ線強度が最大となる最適位置にある被測定部を見込むようにコリメータが配置されているので、試料から発生した蛍光Ｘ線を十分に利用することによってＳ／Ｎ比がさらに向上する。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の参考例および好適な実施形態を図面にしたがって説明する。
図１に、本発明の第１参考例にかかる蛍光Ｘ線分析装置を示す。この装置は、試料１が固定される試料台２と、試料表面１ａに傾斜して１次Ｘ線３を照射するＸ線源４と、試料１から発生した２次Ｘ線の一種である蛍光Ｘ線５の強度を測定する検出手段６とを備えている。検出手段６は、平行化のためのソーラスリット７、分光器８、検出器９、図示しないゴニオメータ等を備えている。なお、検出手段６は、必ずしもソーラスリット７を通して平行ビームを取り出す平行法のものである必要はなく、いわゆる集中法のものでもよい。その場合は、湾曲結晶を分光器として用い、焦点の位置に検出器が設置され、平行化のためのソーラスリット７は備えない。
【００１８】
試料１と検出手段６との間の蛍光Ｘ線５の通路には、第１のコリメータ１０が設けられている。図２（ｂ）に示すように、第１のコリメータ１０は、試料１側の前壁１１、検出手段６側の後壁１３、上壁３５および下壁３６からなる縦断面台形状に形成されている。なお、第１のコリメータ１０は、板材を曲折することによって、または厚板もしくはブロックを削り出すことによって、形成されている。図２（ａ）に示すように、試料１側の前壁１１は段状に形成され、各段の壁１１ａ，１１ｂ，１１ｃに段ごとに異なる径の絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃを有し、試料１側に長く突出した壁ほど、絞り孔の径は小さい。したがって、第１のコリメータ１０は、試料１上の被測定部の形状の大小に応じて絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃの中から一つの絞り孔を選択して蛍光Ｘ線５の通路に配置したとき、径の小さい絞り孔ほど試料１に接近する。これによって、絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃの径をさらに小さくすることなく、被測定部以外からのＸ線が絞り孔を通過するのを抑制できる。このように、試料１上の被測定部の形状の大小に応じて絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃのいずれかを適切に選ぶことによって、検出手段６側から絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃを通して試料１を見た場合に、試料１のみを見込むことになるので、試料１以外から発生する妨害線が検出器に入射することを極力防止でき、検出感度を低下させることなくＳ／Ｎ比の向上を図ることができる。
また、絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃは、平坦な板状の前壁１１に孔を形成しただけであるため、加工性に優れている。
【００１９】
図３に示すように、第１のコリメータ１０のソーラスリット７側の壁１３は平板状であって、第２の絞り孔１４ａ，１４ｂ，１４ｃを有する。第２の絞り孔１４ａ，１４ｂ，１４ｃそれぞれは、絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃとほぼ同一の径、またはこれらよりも大きく、検出手段６側から試料１を見た場合に、試料１のみを見込むように配置されている。なお、第１のコリメータ１０は、ソーラスリット７側の壁１３を必ずしも設ける必要はなく、試料１側の壁の絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃのみで蛍光Ｘ線５を絞ってもよい。
【００２０】
図１に示すように、装置において、コリメータ１０は紙面垂直方向Ｙに延びた図示しないガイド体に移動自在に取り付けられている。コリメータ１０の下部にはラック２１が取り付けられ、パルスモータ２３に連結されたピニオン２２とかみ合っている。したがって、第１のコリメータ１０は、パルスモータ２３の駆動によって、図示しないガイド体に沿ってＹ方向にスライドすることができる。
【００２１】
この装置は、試料１の被測定部の大きさに応じてこの被測定部への１次Ｘ線３の照射強度が最大となる最適位置に試料１を移動するＸＹステージのような移動機構２４を備え、試料台２は、移動機構２４の上部２４ａに固定されている。ＸＹステージ上部２４ａは、下部２４ｂに対して左右方向Ｘに移動自在に設置され、ＸＹステージ下部２４ｂは、その下のベース２５に対し、Ｙ方向に移動自在に設置されている。つまり、ＸＹは、仮想照射面内に設定された直交座標である。なお、移動機構２４は、ｒθステージでもよい。この場合、ｒθは、仮想照射面内に設定されて、試料表面１ａの中心点を極とする極座標である。
【００２２】
ＸＹステージ２４と第１のコリメータ１０とは制御手段２６により制御される。すなわち、制御手段２６は、試料１の被測定部の形状の大小に応じて、試料１の被測定部への１次Ｘ線３の照射強度が最大となる最適位置に試料台２を移動させるようにＸＹステージ２４を制御し、かつ、試料１の被測定部の大きさに応じて、試料１の被測定部から発生した蛍光Ｘ線５のみを検出手段６に入射させるように、第１のコリメータ１０の絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃのいずれかを選択するために第１のコリメータ１０を移動させるパルスモータ２３を制御する。
【００２３】
このように、試料１の位置は被測定部の大きさに応じて移動されるため、図４に示すように、第１のコリメータ１０の各絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃの中心位置は、第１のコリメータ１０の高さ方向ｈにおいて同一ではなく、高さ方向ｈにずれている。これは、検出手段６から見て、試料１の被測定部への１次Ｘ線３の照射強度が最大となる最適位置（図２２）にある被測定部を見込むように配置されているものであって、このように配置することで、試料１から発生した蛍光Ｘ線を十分に検出手段６側へ通過させることができ、Ｓ／Ｎ比をさらに向上させることができる。
【００２４】
ところで、図２２に示したように、仮想照射面上における１次Ｘ線３の照射強度分布Ｂは、シミュレーション計算あるいは実験により、あらかじめ求めておくことができる。さらに、その照射強度分布Ｂにおいて、試料１の被測定部が、例えば、直径Ｄ３を有する場合には、試料１の被測定部への１次Ｘ線３の照射強度は、図２２の斜線部で最大になることも同様に求めることができる。この斜線部に対応する仮想照射面上の位置を、被測定部の直径Ｄ３に対する位置として、制御手段２６に記憶させておく。同様に、その他の被測定部の直径Ｄ１，Ｄ２（ただし、Ｄ１＜Ｄ２＜Ｄ３）に対する位置も、制御手段２６に記憶させておく。
【００２５】
一方、試料１の被測定部の大きさが決まれば、被測定部から発生した蛍光Ｘ線５のみを検出手段６に入射させるような第１のコリメータ１０の絞り孔の径と被測定部からの距離も決められる。これに基づいて、例えば、被測定部が３種類の異なる大きさを持つ場合、被測定部の直径Ｄ１，Ｄ２，Ｄ３に対する第１のコリメータ１０の絞り孔が、それぞれ１２ａ，１２ｂ，１２ｃであることを制御手段２６に記憶させておく。
【００２６】
次に、この装置の動作について説明する。
まず、図１に示すように、試料１を試料台２に中心を一致させて固定する。そして、被測定部の径の大きさ、例えば径Ｄ１である旨を制御手段２６に入力すると、制御手段２６が、記憶した被測定部の直径Ｄ１に対する位置、すなわち、試料１の被測定部への１次Ｘ線３の照射強度が最大になる位置に試料台２を移動させるようにＸＹステージ２４を制御する。同時に、制御手段２６は、記憶した被測定部の直径Ｄ１に対する第１のコリメータ１０の絞り孔１２ａが選択されるよう、すなわち、試料１の被測定部から発生した蛍光Ｘ線５のみを検出手段６に入射させるようにパルスモータ２３を制御する。パルスモータ２３の回転により、第１のコリメータ１０を図２（ａ）のＹ方向に移動させ、図２（ａ）に示す第１のコリメータ１０の孔１２ａを試料１と検出手段６との間の蛍光Ｘ線５の通路に進入させる。
【００２７】
この状態でＸ線源４から１次Ｘ線３を照射して試料１から蛍光Ｘ線５が発生すると、蛍光Ｘ線５は絞り孔１２ａを通過する。その際、図３に示すように、第１のコリメータ１０のソーラスリット７側の内壁面１９で反射したＸ線３１が試料１側の内壁面１８に入射して妨害線３２を発生させるか、またはソーラスリット７側の内壁面１９に入射したＸ線３３が蛍光Ｘ線を発生させて試料１側の内壁面１８で反射して妨害線３４となることはあるが、内壁面１８，１９における反射によって強度が減衰するため、強い妨害線とはならない。このように、第１のコリメータ１０には、図２１に示した従来のコリメータ１０Ｂにおける内壁面１６ａに相当する壁面がないため、妨害線の発生が抑制され、Ｓ／Ｎ比がさらに向上する。
【００２８】
本参考例においては、第１のコリメータ１０の絞り孔は３種類としたが、被測定試料に応じていくつであってもよい。
【００２９】
次に、本発明の第２参考例について説明する。
本参考例の装置が第１参考例と異なる点は、図５に示すように、第１のコリメータ１０と検出手段６との間に、第２のコリメータ４０が設けられている点である。図６に示すように、第２のコリメータ４０は、平板状であって、第１のコリメータ１０の複数の絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃのいずれよりも径が大きい１つ以上、本参考例では３つの絞り孔４２ａ，４２ｂ，４２ｃを有し、蛍光Ｘ線５の通路に対してＹ方向に進退自在に設けられている。
【００３０】
第２のコリメータ４０も図示しないガイド体に移動自在に取り付けられ、第２のコリメータ４０の下部に取り付けられたラック５１がパルスモータ５３に連結されたピニオン５２とかみ合い、コリメータ４０は、パルスモータ５３の駆動によって、図示しないガイド体に沿ってＹ方向にスライドすることができる。
【００３１】
図２２に示した仮想照射面上で１次Ｘ線３の照射強度分布Ｂは、被測定部の直径Ｄ１，Ｄ２，Ｄ３，Ｄ４，Ｄ５，Ｄ６（ただし、Ｄ１＜Ｄ２＜Ｄ３＜Ｄ４＜Ｄ５＜Ｄ６）に対する位置として制御手段２６に記憶させておく。また、被測定部の直径Ｄ１，Ｄ２，Ｄ３それぞれに対する絞り孔は、第１のコリメータ１０の絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃであり、被測定部の直径Ｄ４，Ｄ５，Ｄ６それぞれに対する絞り孔は、第２のコリメータ４０の絞り孔４２ａ，４２ｂ，４２ｃであることを制御手段２６に記憶させておく。
【００３２】
したがって、被測定部の直径が大きい場合は、平板状の第２のコリメータ４０の絞り孔４２ａ，４２ｂ，４２ｃのいずれかが選択される。この場合、第２のコリメータ４０の各絞り孔４２ａ，４２ｂ，４２ｃと試料１との間には比較的大きな距離があるが、被測定部の直径が大きいので、妨害線の検出を十分防止できる。このように、第１のコリメータ１０と検出手段６との間に第２のコリメータ４０を設けることで、第１のコリメータ１０に６種類の直径の絞り孔を設ける場合に比べて、第１のコリメータのＹ方向の長さを短くすることができ、Ｙ方向へのスライド量が増大することなく、かつ、第１のコリメータ１０がかさばらないで済む。本参考例においては、第２のコリメータの絞り孔は３種類としたが、一個でも複数でもよく、数に制限はなく、被測定試料に応じていくつであってもよい。
【００３３】
次に、この装置の動作について説明する。
被測定部の径の大きさが径Ｄ１，Ｄ２，Ｄ３のいずれかである場合、第１参考例と同様に、第１のコリメータ１０の孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃのいずれかを試料１と検出手段６との間の蛍光Ｘ線５の通路に進入させる。ここで、第２のコリメータ４０は、蛍光Ｘ線５の通路からは退避している。
【００３４】
試料１の被測定部の径が大きい場合、被測定部の径の大きさが径Ｄ３，Ｄ４，Ｄ５のいずれかである旨を制御手段２６に入力すると、制御手段２６は、試料１の被測定部への１次Ｘ線３の照射強度が最大になる位置に試料台２を移動させるようにＸＹステージ２４を制御する。同時に、制御手段２６は、記憶した被測定部の直径Ｄ３，Ｄ４，Ｄ５に対する第２のコリメータ４０の絞り孔４２ａ，４２ｂ，４２ｃが選択されるようにパルスモータ５３を制御し、パルスモータ５３の回転により、Ｙ方向に第２のコリメータ４０を移動し、第２のコリメータ４０の孔４２ａ，４２ｂ，４２ｃのいずれかを試料１と検出手段６との間の蛍光Ｘ線５の通路に進入させる。ここで、第１のコリメータ１０は、蛍光Ｘ線５の通路からは退避している。
【００３５】
このように、第１のコリメータ１０と第２のコリメータ４０とをそれぞれ移動させることで、各コリメータ１０，４０のＹ方向へのスライド量は、コリメータが一つだけの場合に比べて少なくて済む。
【００３６】
次に、本発明の第３参考例について説明する。
本参考例の装置も、図５の第２参考例と同様に、制御手段２６によって、第１のコリメータ１０、第２のコリメータ４０、試料１の位置が制御される。図７に示すように、第１のコリメータ１０は、ソーラスリット７側の壁を形成する１枚の基板６０上に、第１の突出部６１と、その側方に第２の突出部６２とが設けられている。第１の突出部６１は、試料１側の壁が段状に形成され、この段状の壁１１ａ，１１ｂ，１１ｃそれぞれが試料１の分析面の形状の大小に応じた複数の絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃを有する。第２の突出部６２は、角錐台形状であって、第１の突出部６１の絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃよりも径が小さい絞り孔１２ｄを有し、第１の突出部６１よりも試料１側に突出している。第２の突出部６２は、コーン状、直管状などの円筒形状であってもよい。第２の突出部６２は、側壁６３に窓を有していてもよく、この場合、絞り孔１２ｄに入射したＸ線の一部は、窓から第２の突出部６２の外部へ出ていくため、第２の突出部６２の内壁面に入射することによって発生する蛍光Ｘ線や散乱Ｘ線のような妨害線はほとんどなく、Ｓ／Ｎ比はさらに向上する。
【００３７】
第１のコリメータ１０の基板６０は、絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃとほぼ同一の径、またはこれらよりも大きく、検出手段６側から試料１を見た場合に、試料１のみを見込むように配置された、図３の１４ａ，１４ｂ，１４ｃに相当する第２の絞り孔を有している。
【００３８】
第２のコリメータ４０は平板状であって、図８に示すように、第１の突出部６１および第２の突出部６２の絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃ，１２ｄよりも径の大きい絞り孔４２ａ，４２ｂを有する。第２のコリメータ４０には、また、絞り孔４２ａ，４２ｂの側方に、エネルギ分散型の検出器、例えばＳＳＤ（半導体検出器）４３が取り付けられ、第１のコリメータ１０の絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃ，１２ｄで絞った蛍光Ｘ線５を検出することができる。
【００３９】
次に、この装置の動作について説明する。
第１のコリメータ１０の絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃまたは第２のコリメータ４０の絞り孔４２ａ，４２ｂのいずれか一つを選択して蛍光Ｘ線を絞る方法は、第１参考例および第２参考例と同様である。
試料１の被測定部の直径が小さい場合は、第２の突出部６２の絞り孔１２ｄが選択されるが、この場合、第２のコリメータ４０をＹ方向に移動させて絞り孔１２ｄの後方に位置させ、絞り孔１２ｄを通過した蛍光Ｘ線５は、ＳＳＤ４３で検出する。ＳＳＤ４３は、エネルギ分散型であって、結晶分光をせずに、試料からのＸ線の波長分布特性を大まかに調べることができる。第１の突出部６１の絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃのいずれかが選択された場合にも、これらの絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃを通過した蛍光Ｘ線をＳＳＤ４３で検出することができる。この場合、ＳＳＤ４３で大まかに波長特性を調べた後に、第１，第２参考例の場合と同様に、検出手段６を用いて平行法または集中法で、特定の波長範囲について判定を行うことができる。
【００４０】
次に、本発明の第１実施形態について説明する。
本実施形態の装置が第１参考例の装置と共通する点の説明は省略し、異なる点のみを説明する。図９に示すように、試料１と検出手段６との間の蛍光Ｘ線５の通路には、第１のコリメータ１０が設けられている。第１のコリメータ１０は、絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃを有する平坦な試料１側の前壁１１と、図１０に示すように、検出手段６側の後壁１３と、遮断壁である上壁３５と、下壁３６とを有している。前壁１１は、試料１に接近して、少なくとも一部がＸ線源４から発生した１次Ｘ線３の放射領域内に位置する。上壁３５は、放射された１次Ｘ線３が反射することなく直接、前壁１１の背面側、つまり検出手段６側から蛍光Ｘ線５の通路に入るのを防止する。この遮断壁である上壁３５がなければ、点線で示す１次Ｘ線３ａが蛍光Ｘ線５の通路に入ることとなり、妨害線となってＳ／Ｎ比を低下させることになる。
本実施形態の装置は、下壁３６および後壁１３を有するが、これらを設けなくてもよい。
【００４１】
本実施形態の第１のコリメータ１０は、中空のほぼ直方体形状であり、試料１側の前壁１１と検出手段６側の後壁１３とに絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃを形成するだけなので、加工が容易である。また、第１参考例と同様に、図２１に示した従来のコリメータ１０Ｂにおける内壁面１６ａに相当する壁面がないため、妨害線の発生が抑制され、Ｓ／Ｎ比が向上する。
本実施形態では下壁３６を前方に向かって上方へ変位するように傾斜させており、これによって、第１のコリメータ１０を試料台２に接触することなく試料１に近づけることができ、Ｓ／Ｎ比が向上する。
本実施形態は、試料１に１次Ｘ線３を上方から照射するいわゆる上面照射であるが、試料に下方から１次Ｘ線を照射するいわゆる下面照射であれば、この第１のコリメータ１０を、上下反転させて配置すればよい。
【００４２】
次に、本発明の第２実施形態について説明する。
本実施形態の装置が第２参考例と共通する点の説明は省略し、異なる点のみを説明する。図１１に装置の一部の断面を示すように、装置は第１のコリメータ１０と第２のコリメータ４０とを備え、第１のコリメータ１０は、これに取り付けられたスライダ（図示せず）が紙面垂直方向Ｙに延びたガイドバー（図示せず）に沿ってスライダ（図示せず）が摺動することによって方向Ｙに移動可能である。コリメータ１０の下部には前後２つ割りになったラック２１が取り付けられ、パルスモータ２３に連結されたピニオン２２とかみ合っている。
【００４３】
図１２に示すように、第２のコリメータ４０は径が異なる複数の絞り孔４２ａ，４２ｂ，４２ｃを有し、それらの側方にＳＳＤ４３が取り付けられている。ＳＳＤ４３はカバー（図示せず）で覆われて散乱線が入射するのを防止する。図１２に示す第２のコリメータ４０の絞り孔４２ｂ，４２ｃは円形状の上部が欠けた形状であり、試料１の被測定部から発生した蛍光Ｘ線のうち、図１１のＸ線源４であるＸ線管に取り付けられたフィルタホルダ８０で反射した蛍光Ｘ線が蛍光Ｘ線５の通路に入るのを防止する。
【００４４】
第１のコリメータ１０と第２のコリメータ４０との間に第３のコリメータ７０が配置されている。この第３のコリメータ７０は、第２のコリメータ４０に、例えばねじ７１によって取り付けられている。図１２に示す第３のコリメータ７０の絞り孔７２は、第２のコリメータの絞り孔４２ａ，４２ｂ，４２ｃよりも小さい。第２のコリメータ４０よりも試料１に近い第３のコリメータ７０を設けることで、第２のコリメータ４０の絞り孔４２ａのみの場合に比べて妨害線を遮断でき、Ｓ／Ｎ比を向上することができる。
【００４５】
図１１に示す第２のコリメータ４０も、第１のコリメータ１０と同様に、紙面垂直方向Ｙに延びたガイドバー（図示せず）に沿ってスライダ（図示せず）が摺動することによってＹ方向に移動可能である。第２のコリメータ４０にも前後２つ割りになったラック５１が取り付けられ、パルスモータ５３に連結されたピニオン５２とかみ合っている。
【００４６】
第１のコリメータ１０は図１３（ａ）に詳しく示すように、ソーラスリット７側の壁を形成する１枚の基板６０上に、突出部６１が設けられている。突出部６１の試料１側の壁１１は２段に形成され、試料に接近した壁１１ａは２つの絞り孔１２ａ，１２ｂを有し、試料から遠ざかった壁１１ｂは径の大きい絞り孔１２ｃを有する。この突出部６１の下側角部６１ａは面取りされているため、突出部６１の絞り孔１２ａ，１２ｂを被測定部に近づけて配置しても、突出部６１は試料台２に接触しない。第１のコリメータ１０の基板６０には、また、突出部６１の側方に、第２のコリメータ４０の絞り孔４２ａ，４２ｂ，４２ｃのうちの最大径を有するものと同径以上の絞り孔６５が形成されている。
【００４７】
図１３（ｂ）に示すように、第１のコリメータ１０の基板６０に形成された絞り孔６５にはアテネータ２９が取り付けられている。アテネータ２９は、平板に蛍光Ｘ線通過孔２９ａを複数設けたものである。第２のコリメータ４０の絞り孔４２ａ，４２ｂ，４２ｃのいずれかを選択して、この絞り孔を通過した蛍光Ｘ線を検出手段６に入射させて蛍光Ｘ線分析を行うときに、被測定試料において特定の元素の含有量が大きいために、その蛍光Ｘ線強度が過度に強いことがある。この場合、第１のコリメータ１０をＹ方向（図１２）に移動させ、アテネータ２９が取り付けられた絞り孔６５を、第２のコリメータ４０の絞り孔４２ａ，４２ｂ，４２ｃのいずれかと対応させて蛍光Ｘ線５の通路に配置する。これにより、両コリメータ１０，４０を経て検出手段６に入射する蛍光Ｘ線の強度を小さくすることができる。
【００４８】
第１のコリメータ１０は、図１３（ａ）に示すように、Ｘ線源４から発生した１次Ｘ線３が絞り孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃの前縁、つまり試料側の開口縁に入射するのを防止する前壁１１の前面側に設けられた遮蔽部であるひさし３７を有する。ひさし３７は、突出部６１に平板を取り付けて形成したものでもよく、また、突出部６１の一体物として削りだしたものでもよい。図１４に拡大して示すように、ひさし３７がなければ、１次Ｘ線３が矢印３ａで示すように絞り孔１２ａの開口縁１２ａａに入射して、矢印３ａａで示すように反射し、蛍光Ｘ線５の通路内に進入して妨害線となる。これに対し、第１のコリメータはひさし３７を有しているので、１次Ｘ線３は矢印３ｂで示すようにひさし３７の上面で反射されて蛍光Ｘ線５の妨害線とはならない。
【００４９】
次に、本発明の第３実施形態について説明する。
本実施形態の装置が第２実施形態と異なる点は、第１のコリメータ１０にはひさし３７が設けられておらず、図１５に示すように、代わりに前壁１１ａをＸ線源４（図１１）からのＸ線が絞り孔１２ａに直接入射しないように、前壁１１ａの上部がＸ線源４の中心軸４ａに近づく方向に傾斜させてある。こうして矢印３ａのように１次Ｘ線３が絞り孔１２ａの開口縁１２ａａに入射することはなく、矢印３ｂで示すように第１のコリメータ１０の上壁３５の上面で反射され、蛍光Ｘ線５の妨害線とはならない。
これに対し、いわゆる下面照射であれば、この第１のコリメータ１０を、上下反転させて配置すればよい。
【００５０】
次に、本発明の第４実施形態について説明する。
本実施形態の装置が第２実施形態と異なる点は、図１６および図１７に示すように、第１のコリメータ１０が、ひさし３７が延長された延長部８１を有し、この延長部８１にＸ線源から発生した１次Ｘ線３を絞って、試料１上に入射させるための円形状の１次Ｘ線用絞り孔８２が形成されていることである。延長部８１は遮蔽部として作用して、１次Ｘ線が絞り孔１２ａに入射するのを防止する。１次Ｘ線用絞り孔８２は１次Ｘ線を絞って試料１に入射させることにより、試料１の周辺の試料台２から蛍光Ｘ線が発生するのを防止して、測定の精度を向上させる。また、延長部８１の下面８１ａは、試料１に近づけるように、延長部８１が蛍光Ｘ線５の通路に位置しない範囲で、十分下方、例えば第１のコリメータ１０の最下面３６ａとほぼ同一水平面内となる位置まで下げるのが望ましい。本実施形態では、１次Ｘ線用絞り孔８２と第１のコリメータ１０とは一体であるが、別体であってもよい。
【００５１】
第１から第４実施形態においても、第１，２参考例と同様に、試料１の被測定部の大きさに応じてこの被測定部への１次Ｘ線の照射強度が最大となる最適位置に試料１を移動する移動機構２４を備え、第１および第２のコリメータ１０，４０の絞り孔は、検出手段６から見て、最適位置にある被測定部を見込むように配置されてもよい。
【００５２】
【発明の効果】
以上のように、本発明の第１の構成によれば、試料側の壁は平坦であるため、加工が容易である。また、妨害線となる１次Ｘ線が蛍光Ｘ線の通路に入るのを防止する上壁を有するため、妨害線を防止でき、Ｓ／Ｎ比を向上させることができる。
【００５３】
本発明の第２の構成によれば、妨害線となる１次Ｘ線が第１のコリメータの絞り孔に入射するのを遮蔽部が防止するので、Ｓ／Ｎ比を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１参考例にかかる蛍光Ｘ線分析装置の概略側面図である。
【図２】（ａ）は、同蛍光Ｘ線分析装置の要部の斜視図であり、（ｂ）は、同装置における第１のコリメータの縦断面図である。
【図３】同蛍光Ｘ線分析装置における第１のコリメータの横断面図である。
【図４】同蛍光Ｘ線分析装置における第１のコリメータの正面図である。
【図５】本発明の第２参考例にかかる蛍光Ｘ線分析装置の概略側面図である。
【図６】同蛍光Ｘ線分析装置の要部の斜視図である。
【図７】本発明の第３参考例にかかる蛍光Ｘ線分析装置の要部の斜視図である。
【図８】同蛍光Ｘ線分析装置における第２のコリメータの正面図である。
【図９】本発明の第１実施形態にかかる蛍光Ｘ線分析装置の要部の斜視図である。
【図１０】同蛍光Ｘ線分析装置における第１のコリメータの縦断面図である。
【図１１】本発明の第２実施形態にかかる蛍光Ｘ線分析装置の要部の縦断面図である。
【図１２】同蛍光Ｘ線分析装置の要部の斜視図である。
【図１３】（ａ）は、同蛍光Ｘ線分析装置における第１のコリメータの斜視図であり、（ｂ）は、正面図である。
【図１４】同蛍光Ｘ線分析装置における第１のコリメータの一部拡大図である。
【図１５】本発明の第３実施形態にかかる蛍光Ｘ線分析装置における第１のコリメータの一部拡大図である。
【図１６】本発明の第４実施形態にかかる蛍光Ｘ線分析装置における第１のコリメータの一部拡大図である。
【図１７】本発明の第４実施形態にかかる蛍光Ｘ線分析装置における第１のコリメータの上面図である。
【図１８】従来の蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す要部の斜視図である。
【図１９】（ａ）は、従来の蛍光Ｘ線分析装置の一部の側面断面図であり、（ｂ）は、図１８の蛍光Ｘ線分析装置の一部の側面断面図である。
【図２０】従来の蛍光Ｘ線分析装置の他の例を示す要部の斜視図である。
【図２１】従来の蛍光Ｘ線分析装置におけるコリメータの横断面図である。
【図２２】傾斜して１次Ｘ線を照射させる場合における、仮想照射面上での１次Ｘ線の照射強度分布を示す図である。
【符号の説明】
１…試料、５…蛍光Ｘ線、６…検出手段、１０…第１のコリメータ、１１…試料側の壁、１２ａ，１２ｂ，１２ｃ…第１のコリメータの絞り孔、２４…移動機構、３５…上壁、３７…遮蔽部、４０…第２のコリメータ、４２ａ，４２ｂ，４２ｃ…第２のコリメータの絞り孔、４３…エネルギ分散型検出器。

Claims

試料と検出手段との間の蛍光Ｘ線の通路にコリメータを設けた蛍光Ｘ線分析装置であって、
前記コリメータは、絞り孔を有し、少なくとも一部がＸ線源から発生した１次Ｘ線の放射領域内に位置する平坦な試料側の壁と、前記放射された１次Ｘ線が前記試料側の壁の検出手段側から蛍光Ｘ線の通路に入るのを防止する遮断壁とを有する蛍光Ｘ線分析装置。
試料と検出手段との間の蛍光Ｘ線の通路にコリメータを設けた蛍光Ｘ線分析装置であって、
前記コリメータは、絞り孔を有する試料側の壁と、Ｘ線源から発生した１次Ｘ線が前記絞り孔に入射するのを防止するために前記壁の前面側に設けられた遮蔽部であるひさしとを有する蛍光Ｘ線分析装置。
請求項１または２において、前記試料の被測定部の大きさに応じてこの被測定部への１次Ｘ線の照射強度が最大となる最適位置に試料を移動する移動機構を備え、前記コリメータの絞り孔は、前記検出手段から見て、前記最適位置にある被測定部を見込むように配置されている蛍光Ｘ線分析装置。