CN110387396A - 一种乳清蛋白溶液的水解方法及乳清蛋白粉 - Google Patents
一种乳清蛋白溶液的水解方法及乳清蛋白粉 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种乳清蛋白溶液的水解方法及乳清蛋白粉，该方法包括：S1：配制乳清蛋白溶液，进行剪切溶解；S2：向升温到50℃～60℃的乳清蛋白水溶液中加入复合蛋白酶进行水解，水解过程保持持续搅拌，复合蛋白酶共同水解至水解度在15％～25％，终止水解；其中，所述复合蛋白酶包括碱性蛋白酶、中性蛋白酶，或所述复合蛋白酶包括碱性蛋白酶、中性蛋白酶、风味蛋白酶。该方法能够水解25％～35％质量浓度的乳清蛋白溶液，得到水解度较好，分子量较低的水解产物。
Description
技术领域
本发明属于乳清蛋白水解领域，尤其涉及一种乳清蛋白溶液的水解方法及乳清蛋白粉。
背景技术
乳清蛋白经水解而成的多肽，由于其分子量小，具有多种人体代谢和生理调节功能。多肽进入人体后比游离氨基酸消化更快、吸收更多，生物效价和营养价值比游离氨基酸更高；并且由于有良好的水溶性及肽链两端的亲水和疏水性基团，因此它能提高产品的分散稳定性，防止沉淀分层，还有它能改善口感、增加风味，所以它作为一种较为理想的营养强化剂被广泛地应用于食品、保健品、化妆品、饮料及相关行业。
乳清蛋白水解常用的工艺方法有酸水解法、碱水解法和蛋白酶水解法。蛋白酶水解法较其它两种方法工艺条件较为缓和，且生产过程中不会造成氨基酸破坏。由于蛋白溶液溶度低可降低体系粘度，加快传质过程，酶蛋白水解工艺中乳清蛋白溶液的质量分数大多数选择在8％～12％之间，乳清蛋白溶液的质量分数大于20％浓度的未见过报道。蛋白溶液溶度高有利于蛋白质和酶的相互接触，可有效提高生产效率，节约生产成本，但是浓度高溶液粘度大，影响酶对蛋白质的反应进程有一定的作用，因此目前需要一种水解质量浓度大于20％浓度的乳清蛋白溶液的方法。
发明内容
本发明提供了一种乳清蛋白溶液的水解方法及乳清蛋白粉，该方法能够水解25％～35％质量浓度的乳清蛋白溶液，得到水解度较好，分子量较低的水解产物。
为解决上述问题，本发明的技术方案为：
一种乳清蛋白溶液的水解方法，包括以下步骤：
S1：配制乳清蛋白溶液，进行剪切溶解，使乳清蛋白质充分溶解；
优选地，配制的乳清蛋白溶液中乳清蛋白的质量浓度为25％～35％，采用纯化水配置溶解，配制高浓度乳清蛋白溶液；
优选地，剪切溶解为在温度40℃～50℃下对乳清蛋白溶液进行剪切处理，剪切转速1300～5000rpm，剪切时间15min，使乳清蛋白质更加充分地溶解；
S2：向升温到50℃～60℃的乳清蛋白水溶液中加入复合蛋白酶进行水解，水解过程保持持续搅拌，复合蛋白酶共同水解至水解度在15％～25％，终止水解；
其中，所述复合蛋白酶包括碱性蛋白酶、中性蛋白酶，或所述复合蛋白酶包括碱性蛋白酶、中性蛋白酶、风味蛋白酶；
优选地，所述复合蛋白酶与所述乳清蛋白的质量比为3％～6％；若复合蛋白酶和乳清蛋白的质量比不在3％～6％范围之内，乳清蛋白经过水解之后，大分子量的肽将会增加；
优选地，所述复合蛋白酶为由碱性蛋白酶和中性蛋白酶按照质量比1～3:1，或由碱性蛋白酶、中性蛋白酶和风味蛋白酶按照质量比1～2：1～2：1的比例混合而成；如果复合蛋白酶的配比不在上述范围之内乳清蛋白经过水解之后，大分子量的肽比例将会增加；
优选地，水解过程具体为向升温到50℃～60℃的乳清蛋白水溶液中加入复合蛋白酶水解0.5h～1h，然后采用氢氧化钾溶液调节pH值至7.0～9.0，在温度50℃～60℃条件下继续水解4h～8h，水解过程保持持续搅拌，搅拌转速为300～1800rpm；适宜的水解温度、pH、时间因素，可以使水解反应更充分，搅拌越快越有利于酶制剂与乳清蛋白充分接触，另外搅拌速度快可抑制水解后小分子蛋白的重新结合，防止粘度上升，根据具体情况可调整转速为300～1800rpm；
优选地，所述步骤S2中终止水解为将水解后的溶液在105℃～121℃保温15s～30s，以灭除复合酶的活性；
优选地，还包括步骤S3：终止水解后的溶液经过均质、杀菌、灭酶、浓缩、干燥，得到水解乳清蛋白粉；
进一步优选地，所述步骤S3中均质的流量为10～20t/h，压力150～200bar，所述水解4h～8h包括所述均质所需时间，若压力小于150bar均质效果差，导致粘度下降程度低；
进一步优选地，所述步骤S3中的杀菌过程中，杀菌温度为105℃～121℃，杀菌时间15s～30s。
进一步优选地，所述步骤S3中浓缩后固形物含量在40％～50％，喷雾干燥，得到水解乳清蛋白粉，若小于40％会使喷雾干燥粉颗粒度较小，溶解性较差；若大于50％会导致生产工艺不通过，有堵管的风险。
本发明还提供了按照上述实施例的水解方法制备得到的乳清蛋白粉。
优选地，所述乳清蛋白粉中含有大于或等于90％的分子量分布在3000Da以下的肽。
本发明由于采用以上技术方案，使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效果：
本发明首先将乳清蛋白配置成溶液进行剪切溶解，然后向升温到50℃～60℃的剪切溶解后的乳清蛋白溶液中加入复合蛋白酶，该复合蛋白酶可以是碱性蛋白酶和中性蛋白酶的混合物，也可以是碱性蛋白酶、中性蛋白酶以及风味蛋白酶的混合物，复合蛋白酶共同水解至水解度在15％～25％，终止水解。本发明采用常见的碱性蛋白酶、中性蛋白酶以及风味蛋白酶的两种混合或者三种混合就能够水解高浓度的乳清蛋白水溶液，有效控制水解后溶液的粘度，且方法简单、易于操作。
附图说明
图1为本发明的水解方法流程图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种乳清蛋白溶液的水解方法及乳清蛋白粉作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。
参看图1，一种乳清蛋白溶液的水解方法，包括以下步骤：
S1：配制乳清蛋白溶液，进行剪切溶解，使乳清蛋白充分溶解；
优选地，配制的乳清蛋白溶液中乳清蛋白的质量浓度为25％～35％，采用纯化水配置溶解，配制高浓度乳清蛋白溶液；
优选地，剪切溶解为在温度40℃～50℃下对乳清蛋白溶液进行剪切处理，剪切转速1300～5000rpm，剪切时间15min，使乳清蛋白质更加充分地溶解；
S2：向升温到50℃～60℃的乳清蛋白水溶液中加入复合蛋白酶进行水解，水解过程保持持续搅拌，复合酶共同水解至水解度在15％～25％，终止水解；
其中，复合蛋白酶包括碱性蛋白酶、中性蛋白酶，或复合蛋白酶包括碱性蛋白酶、中性蛋白酶、风味蛋白酶；
优选地，复合蛋白酶与乳清蛋白的质量比为3％～6％；若复合蛋白酶和乳清蛋白的质量比不在3％～6％范围之内，乳清蛋白经过水解之后，大分子量的肽将会增加；
优选地，复合蛋白酶为由碱性蛋白酶和中性蛋白酶按照质量比1～3:1，或由碱性蛋白酶、中性蛋白酶和风味蛋白酶按照质量比1～2：1～2：1的比例混合而成；如果复合蛋白酶的配比不在上述范围之内乳清蛋白经过水解之后，大分子量的肽比例将会增加；
优选地，水解过程具体为向升温到50℃～60℃的乳清蛋白水溶液中加入复合蛋白酶水解0.5h～1h，然后采用氢氧化钾溶液调节pH值至7.0～9.0，在温度50℃～60℃条件下继续水解4h～8h，水解过程保持持续搅拌，搅拌转速为300～1800rpm；适宜的水解温度、pH、时间因素，可以使水解反应更加充分；
优选地，步骤S2中终止水解为将水解后的溶液在105℃～121℃保温15s～30s，以灭除复合酶的活性；
S3：终止水解后的溶液经过均质、杀菌、灭酶、浓缩、干燥，得到水解乳清蛋白粉；
优选地，步骤S3中均质的流量为10～20t/h，压力150～200bar，水解4h～8h包括均质所需时间，若压力小于150bar均质效果差，导致粘度下降程度低；
优选地，步骤S3中的杀菌过程中，杀菌温度为105℃～121℃，杀菌时间15s～30s；
优选地，步骤S3中浓缩后固形物含量在40％～50％，喷雾干燥，得到水解乳清蛋白粉，若小于40％会使喷雾干燥粉颗粒度较小，溶解性较差；若大于50％会导致生产工艺不通过，有堵管的风险。
需要说明的是，高浓度的乳清蛋白溶液有利于蛋白质的酶相互接触，这有利于水解进程的发生。但是浓度高时蛋白质可能溶解不能充分浸润，且液体粘度大，通常高浓度的乳清蛋白溶液的粘度在300～500cp，这又会影响酶对蛋白质的作用。因此目前还没有采用蛋白酶水解高浓度的乳清蛋白溶液的有效方法，而本发明采用常见的蛋白酶，碱性蛋白酶、中性蛋白酶的混合酶，或碱性蛋白酶、中性蛋白酶以及风味蛋白酶的混合酶，就可以将高浓度的乳清蛋白水解掉，而且方法简单、易于操作。
将碱性蛋白酶和中性蛋白酶的混合质量比例控制在1～3：1范围内，或碱性蛋白酶、中性蛋白酶以及风味蛋白酶的混合质量比例控制在1～2：1～2：1范围内，水解效果会更好，可得到的小分子量的水解产物。
本发明还提供了按照上述实施例的水解方法制备得到的乳清蛋白粉。
优选地，乳清蛋白粉中含有大于或等于90％的分子量分布在3000Da以下的肽。
实施例1
将乳清蛋白用纯化水配制成35％浓度的乳清蛋白水溶液；水浴升温至50℃条件下对乳清蛋白水溶液进行剪切处理，剪切转速1300rpm，剪切时间15min。然后将水溶液升温至50℃～60℃适合于蛋白酶水解的温度，向升温后的乳清蛋白水溶液中加入碱性蛋白酶和中性蛋白酶按照质量比1：1，酶与乳清蛋白底物质量比为0.03；使用2mol/L的氢氧化钾溶液将该样品溶液调节pH值至8.5，在60℃条件下继续水解8小时，水解过程保持搅拌，转速300rpm；对溶液进行均质，流量20t/h，压力200bar；对均质后溶液进行杀菌、灭酶活，杀菌温度105℃，杀菌时间15s；对杀菌后溶液进行浓缩，浓缩后固形物含量在40％，喷雾干燥即得水解乳清蛋白粉。
本实施例酶解后水解产物的水解度为17％，其中分子量小于3000Da的寡肽含量为97％。
实施例2
将乳清蛋白用纯化水配制成30％浓度的乳清蛋白水溶液；水浴升温至50℃条件下对溶液进行剪切处理，剪切转速1300rpm，剪切时间15min。然后将水溶液升温至50℃～60℃适合于蛋白酶水解的温度，向升温后的乳清蛋白水溶液中加入碱性蛋白酶和中性蛋白酶按照质量比1：1，酶与蛋白底物质量比为0.03；使用2mol/L的氢氧化钾溶液将该样品溶液调节pH值至8.5，在60℃条件下继续水解4小时，水解过程保持搅拌，转速300rpm；对溶液进行均质，流量20t/h，压力200bar；对均质后溶液进行杀菌、灭酶活，杀菌温度105℃，杀菌时间15s；对杀菌后溶液进行浓缩，浓缩后固形物含量在40％，喷雾干燥即得水解乳清蛋白粉。
本实施例酶解后水解产物的水解度为18％，其中分子量小于3000Da的寡肽含量为94％。
实施例3
将乳清蛋白用纯化水配制成25％浓度的乳清蛋白水溶液；水浴升温至50℃条件下对溶液进行剪切处理，剪切转速1300rpm，剪切时间15min。然后将水溶液升温50℃～60℃至适合于蛋白酶水解的温度，向升温后的乳清蛋白水溶液中加入碱性蛋白酶和中性蛋白酶按照质量比1：1，酶与蛋白底物质量比为0.03；使用2mol/L的氢氧化钾溶液将该样品溶液调节pH值至8.5，在60℃条件下继续水解6小时，水解过程保持搅拌，转速300rpm；对溶液进行均质，流量20t/h，压力200bar；对均质后溶液进行杀菌、灭酶活，杀菌温度105℃，杀菌时间15s；对杀菌后溶液进行浓缩，浓缩后固形物含量在40％，喷雾干燥即得水解乳清蛋白粉。
本实施例酶解后水解产物的水解度为16％，其中分子量小于3000Da的寡肽含量为92％。
实施例4
将乳清蛋白用纯化水配制成30％浓度的乳清蛋白水溶液；水浴升温至50℃条件下对溶液进行剪切处理，剪切转速1300rpm，剪切时间15min。然后将水溶液升温至50℃～60℃适合于蛋白酶水解的温度，向升温后的乳清蛋白水溶液中加入碱性蛋白酶、中性蛋白酶和风味蛋白酶按照质量比2：1：1，酶与蛋白底物质量比为0.03；使用2mol/L的氢氧化钾溶液将该样品溶液调节pH值至8.5，在60℃条件下继续水解4小时，水解过程保持搅拌，转速300rpm；对溶液进行均质，流量20t/h，压力200bar；对均质后溶液进行杀菌、灭酶活，杀菌温度105℃，杀菌时间15s；对杀菌后溶液进行浓缩，浓缩后固形物含量在40％，喷雾干燥即得水解乳清蛋白粉。
本实施例酶解后水解产物的水解度为20％，其中分子量小于3000Da的寡肽含量为95％。
实施例5
将乳清蛋白用纯化水配制成25％浓度的乳清蛋白水溶液；水浴升温至50℃条件下对溶液进行剪切处理，剪切转速1300rpm，剪切时间15min。然后将水溶液升温至50℃～60℃适合于蛋白酶水解的温度，向升温后的乳清蛋白水溶液中加入碱性蛋白酶、中性蛋白酶和风味蛋白酶按照质量比1：2：1，酶与蛋白底物质量比为0.03；使用2mol/L的氢氧化钾溶液将该样品溶液调节pH值至8.5，在60℃条件下继续水解8小时，水解过程保持搅拌，转速300rpm；对溶液进行均质，流量20t/h，压力200bar；对均质后溶液进行杀菌、灭酶活，杀菌温度105℃，杀菌时间15s；对杀菌后溶液进行浓缩，浓缩后固形物含量在40％，喷雾干燥即得水解乳清蛋白粉。
本实施例酶解后水解产物的水解度为21％，其中分子量小于3000Da的寡肽含量为94％。
通常高浓度的乳清蛋白水溶液的粘度在200～500cp，表1列举了本实施例1-5水解之后的溶液粘度，由表中的粘度数据可以看出，本发明提供的方法确实能够抑制高浓度乳清蛋白的粘度，进而能够充分水解蛋白质，进而降低粘度。
表1实施例1-5水解之后的溶液粘度
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 粘度 | 140.4cp | 125.4cp | 84.9cp | 67.2cp | 14.4cp |
总而言之，采用本发明提供的方法，采用碱性蛋白酶、中性蛋白酶和风味蛋白酶的复合酶，在酶解过程中调节pH至碱性，能够水解浓度范围在25％～35％的乳清蛋白溶液，有效控制水解后溶液的粘度，得到水解度良好、分子量较低的水解产物。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式。即使对本发明作出各种变化，倘若这些变化属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则仍落入在本发明的保护范围之中。
Claims (12)
1.一种乳清蛋白溶液的水解方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：配制乳清蛋白溶液，进行剪切溶解；
S2：向升温到50℃～60℃的乳清蛋白水溶液中加入复合蛋白酶进行水解，水解过程保持持续搅拌，复合蛋白酶共同水解至水解度在15％～25％，终止水解；
其中，所述复合蛋白酶包括碱性蛋白酶、中性蛋白酶，或所述复合蛋白酶包括碱性蛋白酶、中性蛋白酶、风味蛋白酶。
2.根据权利要求1所述的乳清蛋白溶液的水解方法，其特征在于，还包括：S3：终止水解后的溶液经过均质、杀菌、灭酶、浓缩、干燥，得到水解乳清蛋白粉。
3.根据权利要求2所述的乳清蛋白溶液的水解方法，其特征在于，所述复合蛋白酶与所述乳清蛋白的质量比为3％～6％。
4.根据权利要求2所述的乳清蛋白溶液的水解方法，其特征在于，所述复合蛋白酶为由碱性蛋白酶和中性蛋白酶按照质量比1～3:1的比例混合而成，或由碱性蛋白酶、中性蛋白酶和风味蛋白酶按照质量比1～2：1～2：1的比例混合而成。
5.根据权利要求2所述的乳清蛋白溶液的水解方法，其特征在于，所述步骤S2中的水解过程具体为向升温到50℃～60℃的乳清蛋白水溶液中加入复合蛋白酶水解0.5h～1h，然后采用氢氧化钾溶液调节pH值至7.0～9.0，在温度50℃～60℃条件下继续水解4h～8h，水解过程保持持续搅拌，搅拌转速为300～1800rpm。
6.根据权利要求2所述的乳清蛋白溶液的水解方法，其特征在于，所述步骤S2中终止水解为将水解后的溶液在105℃～121℃保温15s～30s。
7.根据权利要求2所述的乳清蛋白溶液的水解方法，其特征在于，所述步骤S1中的剪切溶解为在温度40℃～50℃下对乳清蛋白溶液进行剪切处理，剪切转速1300～5000rpm，剪切时间15min。
8.根据权利要求2所述的乳清蛋白溶液的水解方法，其特征在于，所述步骤S3中均质的流量为10～20t/h，压力150～200bar。
9.根据权利要求2所述的乳清蛋白溶液的水解方法，其特征在于，所述步骤S3中的杀菌过程中，杀菌温度为105℃～121℃，杀菌时间15s～30s。
10.根据权利要求2所述的乳清蛋白溶液的水解方法，其特征在于，所述步骤S3中浓缩后固形物含量在40％～50％，喷雾干燥，得到水解乳清蛋白粉。
11.一种乳清蛋白粉，其特征在于，该蛋白粉是由按照权利要求2～10任意一项所述的水解方法制备得到的。
12.根据权利要求11所述的一种乳清蛋白粉，其特征在于，所述蛋白粉中肽分子量小于3000Da的占90％以上。
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