CN110387010A - 一种辐射法制备的防锈高分子乳液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种辐射法制备的防锈高分子乳液，由辐射引发多元共聚形成防锈高分子乳液，包括单体混合物和水，单体混合物包括：组分A至少一种不饱和软单体，其对应均聚物玻璃化温度Tg1低于‑10℃，其中碳原子数R不小于10；组分B至少一种含有乙烯基的不饱和硬单体，其对应均聚物玻璃化温度Tg2高于10℃；组分C至少一种含有硅烷、酰胺类、N‑烷氧甲基或N‑甲氧基热活性基团的不饱和单体；组分D一种乳化剂；组分E为一种或一种以上羧酸类不饱和单体；合成工艺简单可靠，单体转化率可达98％以上。乳液长期贮存性能稳定，具有良好的耐酸、碱、盐及还原剂特性。成膜温度较低，一般该高分子乳液成膜的焙烘温度约105℃左右，成膜后无色透明，不泛黄。

Description

一种辐射法制备的防锈高分子乳液
技术领域
本发明属于防锈乳液领域，更具体的说涉及一种辐射法制备的防锈高分子乳液。
背景技术
传统的金属表面防锈处理主要采用保护层法，如在金属表面覆盖保护层,使金属制品与周围腐蚀介质隔离，从而防止腐蚀。如：在钢铁制件表面涂上机油、凡士林、油漆或覆盖搪瓷、塑料等耐腐蚀的非金属材料；用电镀、热镀、喷镀等方法，在钢铁表面镀上一层不易被腐蚀的金属，如锌、锡、铬、镍等。这些金属常因氧化而形成一层致密的氧化物薄膜，从而阻止水和空气等对钢铁的腐蚀；用化学方法使钢铁表面生成一层细密稳定的氧化膜，如在机器零件、枪炮等钢铁制件表面形成一层细密的黑色四氧化三铁薄膜等。
但是传统的防锈处理往往不够环保，并且有的防锈处理对人的身体影响很大，这些传统方法往往和目前所提倡的注重环保和以人为本的思想是不相符的。而辐射法制备的防锈高分子乳液由于其在水性条件下反应，气味很小，生产过程中无排放，辐射法制备不需要添加任何引发剂，制备的高分子乳液由于辐照原因不易腐蚀，存放条件简单保存时间较长。并由于其特有的辐射特性，防水效果显著且使用周期长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种辐射法制备的防锈高分子乳液，辐射法制备的防锈高分子乳液由于其在水性条件下反应，气味很小，生产过程中无排放，不需要添加任何引发剂，制备的高分子乳液由于辐照原因不易腐蚀，存放条件简单保存时间较长。
本发明技术方案一种辐射法制备的防锈高分子乳液，包括单体混合物和水，所述单体混合物包括以下组分：
组分A，包含至少一种不饱和软单体，其对应均聚物玻璃化温度Tg1低于-10℃，其中碳原子数R不小于10；
组分B，包含至少一种含有乙烯基的不饱和硬单体，其对应均聚物玻璃化温度Tg2高于10℃；
组分C，包含至少一种含有硅烷、酰胺类、N-烷氧甲基或N-甲氧基热活性基团的不饱和单体；
组分D，为一种乳化剂，其含有环氧乙烷或磺酸盐，其中碳原子数R不小于12；
组分E，为一种或一种以上羧酸类不饱和单体。
优选地，所述单体混合物各组分重量分数为：组分A10-60％，组分B40-90％，组分C0-12％，组分D1-18％，组分E0.5-2％，单体混合物总质量分数为100％；单体混合物总质量在防锈高分子乳液总质量中占10-55％。
优选地，所述组分A与组分B的质量分数比为1:4，所述组分C质量分数不超过防锈高分子乳液总质量的1.5％。
优选地，所述组分A的不饱和软单体包括丙烯酸酯、马来酸酐单酯或马来酸酐双酯；
组分B的含有乙烯基的不饱和硬单体包括甲基丙烯酸酯类、丙烯腈、甲基丙烯腈、苯乙烯或苯乙烯衍生物；
组分C的含有硅烷、酰胺类、N-烷氧甲基或N-甲氧基热活性基团的不饱和单体包括N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、双丙烯酰胺、三甲氧基硅烷或三甲基乙氧基硅烷；
组分D的乳化剂有非离子型或非离子型与离子型共用；
组份E的羧酸类不饱和单体包括丙烯酸、衣康酸或短链磺酸盐。
一种辐射法制备的防锈高分子乳液的制备方法，基于1前述的防锈高分子乳液其制备方法包括以下步骤，
(1)将水、组分A、组分B、组分C和组分D依次加入乳化釜中，经过高速搅拌乳化成乳液；
(2)将(1)中乳化的乳液置于反应釜中，并降温0-80℃且低速搅拌，将反应釜置于辐射场内，在惰性气体保护下辐照引发聚合反应，时长为5-10小时；
(3)步骤(2)完成后，向反应釜中加入氨水，调节反应釜中乳液PH6-8。
优选地，所述乳化釜高速搅拌转速为2500-5000转/分，反应釜低速搅拌转速为10-300转/分。
优选地，所述惰性气体为氮气和二氧化碳。
优选地，所述乳液辐照的平均剂量率为0.5GY/min-300GY/min，辐照总剂量为0.2KGY-10KGY。
本发明技术方案的有益效果是：
本发明技术方案的一种辐射法制备的防锈高分子乳液，采用辐射聚合法，合成工艺简单可靠，单体转化率可达98％以上；防锈高分子乳液长期贮存性能稳定，具有良好的耐酸、碱、盐及还原剂特性；防锈高分子乳液成膜温度较低，一般该高分子乳液成膜的焙烘温度约105℃左右，成膜后无色透明，不泛黄；防锈高分子乳液在金属表面的防锈效果显著，可以和市场上其他非环保防锈产品相媲美。
具体实施方式
为便于本领域技术人员理解本发明技术方案，现结合具体实施例对本发明技术方案做进一步的说明。
实施例1
取600g十二烷基聚氧乙烯醚(组分D)溶解于6kg蒸馏水中，然后取1kg丙烯酸丁酯(组分A)、4kg丙烯腈(组分B)和40g三甲氧基硅烷(组分C)，30g丙烯酸(组分E)乳化后投入夹套式不锈钢反应釜中，首先进行高速搅拌，待反应釜中物质完全乳化，再将反应釜置于辐射场，向反应釜夹套中通入冷水冷却，在氮气气氛下进行辐照，用Co辐射源，在平均剂量率约为9Gy/分的情况下，辐照5小时，出料后用浓度为10％左右的氨水中和至PH为7制得成品，称为乳液1#。
实施例2
取1.2kg丙烯酸丁酯(组分A)、2.8kg甲基丙烯酸甲酯(组分B)、2.5g丙烯酰胺(组分C)、700g十二烷基聚氧乙烯醚(组分D)、40g丙烯酸(E)，采用同实施例1相同的制备过程制备，所制得成品为乳液2#。
实施例3
取1.0kg丙烯酸丁酯(组分A)、4kg丙烯腈(组分B)，10gN-羟甲基丙烯酰胺(组分C)、500g十二烷基聚氧乙烯醚(组分D)，40g甲基丙烯酸(组分E)，采用同实施例1相同的制备过程制备，所制得成品为乳液3#。
实施例4
取0.3kg平平加O-25和0.2kg乳化剂K12十二烷基硫酸钠溶解于10kg蒸馏水中；再取单体混合物：2kg丙烯酸丁酯(组分A)、4kg苯乙烯(组分B)、20gN-羟甲基丙烯酰胺(组分C)、110g丙烯酰胺(组分D)、80g丙烯酸(组分E)和适量氨水调节PH，将A+B+C+0.5E单体混合物和水溶液一起投入反应釜中，用实施例1的方法，将剩余的0.5E+0.5Kg水在乳液反应温升25℃中途加入，制得成品为乳液4#。
实施例5
取0.3kg平平加和0.2kg乳化剂K12溶解于5kg蒸馏水中；取单体混合物：1kg丙烯酸丁酯(组分A)、4kg苯乙烯(组分B)、20gN-羟甲基丙烯酰胺(组分C)、100g丙烯酰胺(组分D)、30g丙烯酸(组分E)和适量氨水调节PH，将A+B+C+0.5E单体混合物和水溶液一起投入反应釜中，用实施例1的方法，将剩余的0.5E+0.5Kg水在乳液反应温升10℃中途加入，制得成品为乳液5#。
上述5个实施例所制的乳液产品的性能列于下表1：
项目 乳液1 乳液2 乳液3 乳液4 乳液5
非挥发物质％ 40 40 30 50 50
粘度(mpa.s) 4000 4000 2200 6000 6500
PH 7.0 7.0 7.5 6.0 5.5
粒径(nm) 165 160 150 185 190
残存单体％ 0.12 0.12 0.1 0.15 0.15
防锈h 60 60 48 72 72
表1
上述表1中，性能测试方法如下：
1、非挥发性测定：先用红外灯置于较远距离下烤干，然后，置于真空烘箱中50℃下抽至恒重；
2、粘度：用NDJ-1型旋转粘度计测定，测定温度25℃，S4，V6；
3、PH值：用PH计测定；
4、粒径：由激光粒度分析仪测得；
5、残存单体：用气相色谱测定；
6、防锈：将乳液均匀涂于铁制品表面100℃2h成膜后，中性盐雾试验。
中性盐雾试验是在特定的试验箱内，将含有(5±0.5)％氯化钠、pH值为6.5～7.2的盐水通过喷雾装置进行喷雾，让盐雾沉降到待测试验件上，经过一定时间观察其表面腐蚀状态。试验箱的温度要求在(35±2)℃，湿度大于95％，降雾量为l～2砌L/(h·cmz)，喷嘴压力为78.5～137.3kPa(0.8～1.4kgf/cm2)。试验件在箱内放置时不要直接与箱体接触，而要采用悬挂或放在专用的架子上，如果是片状，要与平面呈l5°～30°角。以间歇或连续方式进行喷雾试验。一般以24h为一个观测期，间歇式是喷雾8h，停l6h，连续式则是一直不停地喷雾。也可以根据需要约定不同的观测时间。通常以发现试验件长出锈蚀为试验终点。一般要求镀层通过中性盐雾试验至少要达到48h不生锈。
由上表1中可看出，实施例1至实施例5中制备的防锈高分子乳液防锈能力均良好，均达到了防锈要求，甚至优于市场上要求的防锈能力。
适用本发明的电离辐射源，可用Co、Cs等辐照装置，适用的射线种类，原则上e、x、α、β、γ均可使用，可根据具体条件决定，一般情况选用γ射线或x射线为宜。所需剂量率及辐照总剂量与所用射线种类、单体混合物组成、水的比例及乳化剂的种类和含量有关，同时也与辐照气氛和温度、单体混合物在水中分散方式诸因素所决定。可用下式估算所需剂量：
R＝rt
其中：r为剂量率；R≈0-2KGy(为诱导期所需剂量，由单体中阻聚剂含量，单体种类及含量、使用的惰性气体情况等因素所决定)；t为辐照时间；
K≈20-200Gy1/2·hr的常数(由单体及其配比和含量等因素所决定)。
玻璃化温度Tg的高低是反映聚合物柔软性和硬脆性的重要指标。单体的均聚物玻璃化温度较高者称为硬单体，也叫刚性单体，单体的均聚物玻璃化温度较低者称为软单体，也叫柔性单体。一般来说，玻璃化温度Tg低于-10℃为软单体，高于-10℃则称为硬单体。
本发明技术方案在上面结合具体实施例对发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种辐射法制备的防锈高分子乳液，包括单体混合物和水，其特征在于，所述单体混合物包括以下组分：
组分A，包含至少一种不饱和软单体，其对应均聚物玻璃化温度Tg1低于-10℃，其中碳原子数R不小于10；
组分B，包含至少一种含有乙烯基的不饱和硬单体，其对应均聚物玻璃化温度Tg2高于10℃；
组分C，包含至少一种含有硅烷、酰胺类、N-烷氧甲基或N-甲氧基热活性基团的不饱和单体；
组分D，为一种乳化剂，其含有环氧乙烷或磺酸盐，其中碳原子数R不小于12；
组分E，为一种或一种以上羧酸类不饱和单体。
2.根据权利要求1所述的一种辐射法制备的防锈高分子乳液，其特征在于，所述单体混合物各组分重量分数为：组分A10-60％，组分B40-90％，组分C0-12％，组分D1-18％，组分E0.5-2％，单体混合物总质量分数为100％；单体混合物总质量在防锈高分子乳液总质量中占10-55％。
3.根据权利要求2所述的一种辐射法制备的防锈高分子乳液，其特征在于，所述组分A与组分B的质量分数比为1:4，所述组分C质量分数不超过防锈高分子乳液总质量的1.5％。
4.根据权利要求1所述的一种辐射法制备的防锈高分子乳液，其特征在于，所述
组分A的不饱和软单体包括丙烯酸酯、马来酸酐单酯或马来酸酐双酯；
组分B的含有乙烯基的不饱和硬单体包括甲基丙烯酸酯类、丙烯腈、甲基丙烯腈、苯乙烯或苯乙烯衍生物；
组分C的含有硅烷、酰胺类、N-烷氧甲基或N-甲氧基热活性基团的不饱和单体包括N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、双丙烯酰胺、三甲氧基硅烷或三甲基乙氧基硅烷；
组分D的乳化剂有非离子型或非离子型与离子型共用；
组份E的羧酸类不饱和单体包括丙烯酸、衣康酸或短链磺酸盐。
5.一种辐射法制备的防锈高分子乳液的制备方法，其特征在于，基于权利要求1至4所述的防锈高分子乳液其制备方法包括以下步骤，
(1)将水、组分A、组分B、组分C和组分D依次加入乳化釜中，经过高速搅拌乳化成乳液；
(2)将(1)中乳化的乳液置于反应釜中，并降温0-80℃且低速搅拌，将反应釜置于辐射场内，在惰性气体保护下辐照引发聚合反应，时长为5-10小时；
(3)步骤(2)完成后，向反应釜中加入氨水，调节反应釜中乳液PH6-8。
6.根据权利要求5所述的一种辐射法制备的防锈高分子乳液的制备方法，其特征在于，所述乳化釜高速搅拌转速为2500-5000转/分，反应釜低速搅拌转速为10-300转/分。
7.根据权利要求5所述的一种辐射法制备的防锈高分子乳液的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气和二氧化碳。
8.根据权利要求5所述的一种辐射法制备的防锈高分子乳液的制备方法，其特征在于，所述乳液辐照的平均剂量率为0.5GY/min-300GY/min，辐照总剂量为0.2KGY-10KGY。
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