CN105239067B - 一种环保型金属高温淬火防锈剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型金属高温淬火防锈剂及其制备方法，所述防锈剂由以下质量百分数的原料制成，钼酸盐1.5％‑5％，锌盐4.0‑10％，烷醇酰胺2‑5％，丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯三元共聚物5‑10％，余量为水。所述的钼酸盐为钼酸钠或钼酸钾，锌盐为硫酸锌、硝酸锌；烷醇酰胺为十二烷基醇酰胺、十四烷醇酰胺、十六烷醇酰胺；丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯共聚物中三者的质量比为40:25:35，共聚物的分子量为5000‑10000。该防锈剂是一种金属高温水基防锈剂，能在金属工件高温下快速浸润生成防锈膜，在潮湿和高温下，都能保持长时间不锈蚀。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面防锈领域，具体涉及一种环保型金属高温淬火防锈剂及其制备方法。
背景技术
钢材作为基础建设材料，在国民经济中起到至关重要的作用。为提高质量，有些钢材终轧后主要采用高温穿水工艺进行冷却，但是该工艺的缺点是穿水冷却的钢材在运输、贮存过程中很容易生锈，给生产和生活带来巨大经济损失，因此，研究高温防锈剂具有极其重要的现实意义。
目前市场上，虽然常温下对钢材进行表面处理的防锈剂已经有一定的发展，但不能满足各种工况下的钢材表面防锈处理，使用高温防锈处理后以提高常温耐腐蚀性能的高温防锈剂研究报道的还比较少。传统的防锈剂通常是在金属表面形成一层容易去除的防护层，含有油脂、磷等有机物和重金属、亚硝酸等有害物质，且一般仅限于常温使用。
中国专利CN103590051A，涉及一种钢结构环保水性除锈防锈剂，所述除锈防锈剂各组分配比为：锈蚀物溶解逆转剂100～500份，阻燃防锈剂75～350份，缓蚀剂0.5～10份，渗透剂0.5～10份，洁净水200～400份。上述钢结构除锈防锈剂的制备是将上述各组分按顺序和比例混合后，充分搅匀，静置待气泡消失，既得成品。上述钢结构环保水性除锈防锈剂，在常温适用，刷图、喷涂、滚涂、浸涂均可，自干成膜，自干4～24h，烘干0.5～1小时。其除锈防锈同步完成。此专利的不足之处在于仅限常温使用。
中国专利CN103611666A涉及一种镀锌焊管表面防锈处理方法。它的特点是首先利用高温的压缩空气对完成定径工序的成品镀锌焊管进行除水处理，再利用喷淋设备将环保防锈剂喷涂在镀锌焊管表面，最后再次利用高温的压缩空气对镀锌焊管表面的环保防锈剂进行烘干，使得镀锌焊管表面形成一层环保防锈剂保护膜。此专利的不足之处在于需要额外使用高温压缩空气进行预处理除水和后处理烘干，防锈剂需要喷淋在材料的表面，工序相对复杂，处理成本高，适用范围窄。
中国专利CN102899669A公开了一种冷轧工序间冷轧钢板用防锈剂，该防锈剂组成成分及质量百分比为：苯甲酸单乙醇胺1.0％～3.0％，三乙醇胺2.0％～5.0％,稀释剂10.0％～30.0％，pH调整剂20％～30％，十八胺0.01％～0.07％，甘油2.0％～4.0％，钼酸盐2.0％～5.0％，其余为水。实验表明在50℃、湿度大于95％的高温高湿条件下用于冷轧钢板防锈，72小时后钢板表面没有锈蚀出现，缺点是该防锈剂仅适用于罩式退火后—平整前的冷轧工序间，没有说明是适用于高温穿水防锈处理，其苯环类成分排放会污染环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保型金属高温淬火防锈剂及其制备方法，解决现有金属高温穿水后极易生锈的问题，防锈性能优良，环保性强。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种环保型金属高温淬火防锈剂，由以下质量百分数的原料制成，钼酸盐1.5％-5％，锌盐4.0-10％，烷醇酰胺2-5％，丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯三元共聚物5-10％，余量为水。
所述钼酸盐为钼酸钠或钼酸钾；所述锌盐为硫酸锌或硝酸锌；所述烷醇酰胺为十二烷基醇酰胺、十四烷醇酰胺或十六烷醇酰胺中的任意一种以上；丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯共聚物(三元共聚物)是质量比为40:25:35，分子量为5000-10000的水溶性共聚物。
上述防锈剂的制备方法，步骤如下：室温下，分别将钼酸盐、锌盐溶解于水中，然后向钼酸盐溶液中加入烷醇酰胺，再加入锌盐溶液，最后加入三元共聚物，余量用水补足，即制得该防锈剂产品。
上述防锈剂的使用方法，将高温金属穿过本发明防锈剂中。
将500℃的碳钢以0.2m/s快速穿过本发明防锈剂中。
本发明的有益效果：
本发明的防锈剂能用于金属高温穿水冷却防锈处理，防锈性好，可以在露天放置6个月，耐3次以上雨水冲刷，无明显锈迹。
本发明是一种环保型水基高温防锈剂，不含亚硝酸、铅、钡等对人体有害物质，不含油脂、磷、苯等有机污染物。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
下面的实施例均模拟钢铁厂生产工艺对碳钢试片进行高温穿越防锈剂成膜试验，碳钢试片为20#Ⅰ型，使用无水乙醇将碳钢试片表面除油除污，用滤纸擦拭干净后于干燥器中存放2h，取出干燥好的碳钢试片置于马弗炉中500℃加热10min，立即浸没于本发明防锈剂中，5s后取出，自然悬挂晾干，记录试片膜层的均匀性、颜色的一致性等情况。
预膜结束后，进行预膜质量测试试验，分别进行红点法和氯化钠溶液浸泡法试验。
红点法均按照GB/T25149-2010《工业设备化学清洗中碳钢钝化膜质量的/测试方法红点法》的规定进行预膜质量测试试验。在室温(5～35℃)下，在碳钢试片表面取3个点，将配制好的CuSO4-NaCl红点液用1mL刻度吸管滴出0.1mL，分别用秒表记录从红点滴到试片表面至红点液由蓝色全部变为红色的时间。
硫酸铜红点液配制方法为：准确称取4.1g五水合硫酸铜和3.5g氯化钠溶于60mL水中，加入1.3mL 0.1mol/L盐酸溶液，用去离子水稀释至100mL，储存于棕色瓶中，保质期7d。
氯化钠溶液浸泡法步骤是：在室温(5～35℃)下，将预膜好的碳钢试片浸没于3％的NaCl溶液中，开始计时，观察记录出现腐蚀锈迹的时间。
3％NaCl溶液配制方法为：准确称取30g NaCl，用去离子水溶解后，定容至1000mL。
实施例1
配制过程：分别称取3.75g钼酸钠、10g硫酸锌，加入到A、B两个容器内，加入适量水，溶解完全，然后向钼酸钠溶液中缓慢加入5g十二烷基醇酰胺，搅拌均匀，再将硫酸锌溶液加入搅拌均匀，最后缓慢加入12.5g三元共聚物(丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯共聚物的质量比为40:25:35，分子量为5000)和适量的水，搅拌均匀，制得环保型高温防锈剂1。
其中：各原料的质量分数钼酸钠1.5％，硫酸锌4.0％，十二烷基醇酰胺2.0％，三元共聚物5.0％，余量为水。
将上述配制好的防锈剂1，进行“高温穿越防锈预膜”试验和防锈剂质量检测试验，试验结果见表1。
实施例2
配制过程：分别称取3.75g钼酸钾、10g硝酸锌，加入到A、B两个容器内，加入适量水，溶解完全，然后向钼酸钾溶液中缓慢加入5g十四烷醇酰胺，搅拌均匀，再将硝酸锌溶液加入搅拌均匀，最后缓慢加入20g三元共聚物(丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯共聚物的质量比为40:25:35，分子量为10000)和适量的水，搅拌均匀，制得环保型高温防锈剂2，
其中：各原料的质量分数钼酸钾1.5％，硝酸锌4.0％，十四烷醇酰胺2.0％，三元共聚物8.0％，余量为水。
将上述配制好的防锈剂2，进行“高温穿越防锈预膜”试验和防锈剂质量检测试验，试验结果见表1。
实施例3
配制过程：分别称取3.75g钼酸钠、12.5g硝酸锌，加入到A、B两个容器内，加入适量水，溶解完全，然后向钼酸钠溶液中缓慢加入5g十六烷醇酰胺，搅拌均匀，再将硝酸锌溶液加入搅拌均匀，最后缓慢加入25g(丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯共聚物的质量比为40:25:35，分子量为8000)和适量的水，搅拌均匀，制得环保型高温防锈剂3，
其中：各原料的质量分数钼酸钠1.5％，硝酸锌5.0％，十六烷醇酰2.0％，三元共聚物10.0％，余量为水。
将上述配制好的防锈剂3，进行“高温穿越防锈预膜”试验和防锈剂质量检测试验，试验结果见表1。
实施例4
配制过程：分别称取5g钼酸钾、12.5g硝酸锌，加入到A、B两个容器内，加入适量水，溶解完全，然后向钼酸钾溶液中缓慢加入7.5g十四烷醇酰胺和十六烷醇酰胺的混合物，搅拌均匀，再将硝酸锌溶液加入搅拌均匀，最后缓慢加入20g(丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯共聚物的质量比为40:25:35，分子量为9000)和适量的水，搅拌均匀，制得环保型高温防锈剂4，
其中：各原料的质量分数钼酸钾2％，硝酸锌5.0％，烷醇酰胺3.0％，三元共聚物8.0％，余量为水。
将上述配制好的防锈剂4，进行“高温穿越防锈预膜”试验和防锈剂质量检测试验，试验结果见表1。
实施例5
配制过程：分别称取5g钼酸钠、25g硝酸锌，加入到A、B两个容器内，加入适量水，溶解完全，然后向钼酸钠溶液中缓慢加入7.5g十二烷基醇酰胺和十四烷醇酰胺，搅拌均匀，再将硝酸锌溶液加入搅拌均匀，最后缓慢加入25g(丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯共聚物的质量比为40:25:35，分子量为9500)和适量的水，搅拌均匀，制得环保型高温防锈剂5，
其中：各原料的质量分数钼酸钠2％，硝酸锌10.0％，烷醇酰胺3.0％，三元共聚物5.0％，余量为水。
将上述配制好的防锈剂5，进行“高温穿越防锈预膜”试验和防锈剂质量检测试验，试验结果见表1。
实施例6
配制过程：分别称取5g钼酸钠、15g硝酸锌，加入到A、B两个容器内，加入适量水，溶解完全，然后向钼酸钠溶液中缓慢加入7.5g十二烷基醇酰胺、十四烷醇酰胺或十六烷醇酰胺的混合物，搅拌均匀，再将硝酸锌溶液加入搅拌均匀，最后缓慢加入20g(丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯共聚物的质量比为40:25:35，分子量为6500)和适量的水，搅拌均匀，制得环保型高温防锈剂6，
其中：各原料的质量分数钼酸钠2％，硝酸锌6.0％，烷醇酰胺3.0％，三元共聚物8.0％，余量为水。
将上述配制好的防锈剂6，进行“高温穿越防锈预膜”试验和防锈剂质量检测试验，试验结果见表1。
实施例7
配制过程：分别称取7.5g钼酸钾、15g硫酸锌，加入到A、B两个容器内，加入适量水，溶解完全，然后向钼酸钾溶液中缓慢加入10g十二烷基醇酰胺，搅拌均匀，再将硫酸锌溶液加入搅拌均匀，最后缓慢加入25g(丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯共聚物的质量比为40:25:35，分子量为6000)和适量的水，，余量为水，搅拌均匀，制得环保型高温防锈剂7，
其中：各原料的质量分数钼酸钾3％，硫酸锌6.0％，烷醇酰胺4.0％，三元共聚物10.0％，余量为水。
将上述配制好的防锈剂7，进行“高温穿越防锈预膜”试验和防锈剂质量检测试验，试验结果见表1。
实施例8
配制过程：分别称取7.5g钼酸钾、20g硝酸锌，加入到A、B两个容器内，加入适量水，溶解完全，然后向钼酸钾溶液中缓慢加入10g十四烷醇酰胺，搅拌均匀，再将硝酸锌溶液加入搅拌均匀，最后缓慢加入25g(丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯共聚物的质量比为40:25:35，分子量为5500)和适量的水，余量为水，搅拌均匀，制得环保型高温防锈剂8，
其中：各原料的质量分数钼酸钾3％，硝酸锌8.0％，烷醇酰胺4.0％，三元共聚物10.0％，余量为水。
将上述配制好的防锈剂8，进行“高温穿越防锈预膜”试验和防锈剂质量检测试验，试验结果见表1。
实施例9
配制过程：分别称取10g钼酸钠、15g硝酸锌，加入到A、B两个容器内，加入适量水，溶解完全，然后向钼酸钠溶液中缓慢加入10g十六烷醇酰胺，搅拌均匀，再将硝酸锌溶液加入搅拌均匀，最后缓慢加入12.5g(丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯共聚物的质量比为40:25:35，分子量为5000)和适量的水，搅拌均匀，制得环保型高温防锈剂9，
其中：各原料的质量分数钼酸钠4％，硝酸锌6.0％，烷醇酰胺4.0％，三元共聚物5.0％，余量为水。
将上述配制好的防锈剂9，进行“高温穿越防锈预膜”试验和防锈剂质量检测试验，试验结果见表1。
实施例10
配制过程：分别称取10g钼酸钠、17.5g硝酸锌，加入到A、B两个容器内，加入适量水，溶解完全，然后向钼酸钠溶液中缓慢加入10g十六烷醇酰胺，搅拌均匀，再将硝酸锌溶液加入搅拌均匀，最后缓慢加入12.5g(丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯共聚物的质量比为40:25:35，分子量为10000)和适量的水，搅拌均匀，制得环保型高温防锈剂9，
其中：各原料的质量分数钼酸钠4％，硝酸锌7.0％，烷醇酰胺4.0％，三元共聚物5.0％，余量为水。
将上述配制好的防锈剂10，进行“高温穿越防锈预膜”试验和防锈剂质量检测试验，试验结果见表1。
实施例11
配制过程：分别称取12.5g钼酸钠、15g硝酸锌，加入到A、B两个容器内，加入适量水，溶解完全，然后向钼酸钠溶液中缓慢加入12.5g十四烷醇酰胺，搅拌均匀，再将硝酸锌溶液加入搅拌均匀，最后缓慢加入20g(丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯共聚物的质量比为40:25:35，分子量为8500)和适量的水，搅拌均匀，制得环保型高温防锈剂11，
其中：各原料的质量分数钼酸钠5％，硝酸锌6.0％，烷醇酰胺5.0％，三元共聚物8.0％，余量为水。
将上述配制好的防锈剂11，进行“高温穿越防锈预膜”试验和防锈剂质量检测试验，试验结果见表1。
实施例12
配制过程：分别称取12.5g钼酸钾、17.5g硫酸锌，加入到A、B两个容器内，加入适量水，溶解完全，然后向钼酸钾溶液中缓慢加入12.5g十四烷醇酰胺，搅拌均匀，再将硫酸锌溶液加入搅拌均匀，最后缓慢加入25g(丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯共聚物的质量比为40:25:35，分子量为8000)和适量的水，搅拌均匀，制得环保型高温防锈剂12，
其中：各原料的质量分数钼酸钾5％，硫酸锌7.0％，烷醇酰胺5.0％，三元共聚物10.0％，余量为水。
将上述配制好的防锈剂12，进行“高温穿越防锈预膜”试验和防锈剂质量检测试验，试验结果见表1。
对比例1
配制过程：分别称取2.5g钼酸钾、10g硫酸锌，加入到A、B两个容器内，加入适量水，溶解完全，然后向钼酸钾溶液中缓慢加入5g十四烷醇酰胺，搅拌均匀，最后将硫酸锌溶液加入搅拌均匀，再加适量的水，搅拌均匀，制得环保型高温防锈剂13，
其中：各原料的质量分数钼酸钾1％，硫酸锌4.0％，烷醇酰胺2.0％余量为水。
将上述配制好的防锈剂13，进行“高温穿越防锈预膜”试验和防锈剂质量检测试验，试验结果见表1。
对比例2
配制过程：称取10g硝酸锌，加入适量水溶解完全，然后向硝酸锌溶液中缓慢加入5g十六烷醇酰胺，搅拌均匀，再将硝酸锌溶液加入搅拌均匀，最后缓慢加入5g(丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯共聚物的质量比为40:25:35，分子量为8000)，再加适量的水，搅拌均匀，制得环保型高温防锈剂14，
其中：各原料的质量分数硝酸锌4.0％，烷醇酰胺2.0％，三元共聚物2.0％，余量为水。
将上述配制好的防锈剂14，进行“高温穿越防锈预膜”试验和防锈剂质量检测试验，试验结果见表1。
对比例3
配制过程：称取0.5g钼酸钾加入适量水溶解完全，然后向钼酸钾溶液中缓慢加入7.5g十二烷基醇酰胺，搅拌均匀，最后缓慢加入10g(丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯共聚物的质量比为40:25:35，分子量为5000)，再加适量的水，搅拌均匀，制得环保型高温防锈剂15，
其中：各原料的质量分数钼酸钾0.2％，烷醇酰胺3.0％，三元共聚物4.0％，余量为水。
将上述配制好的防锈剂15，进行“高温穿越防锈预膜”试验和防锈剂质量检测试验，试验结果见表1。
对比例4
配制过程：分别称取12.5g钼酸钾、20g硝酸锌，加入到A、B两个容器内，加入适量水，溶解完全，然后向钼酸钾溶液中缓慢加硝酸锌溶液，搅拌均匀，最后缓慢加入30g(丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯共聚物的质量比为40:25:35，分子量为10000)，再加适量的水，搅拌均匀，制得环保型高温防锈剂16，
其中：各原料的质量分数钼酸钾5.0％，硝酸锌8.0％，三元共聚物12.0％，余量为水。
将上述配制好的防锈剂16，进行“高温穿越防锈预膜”试验和防锈剂质量检测试验，试验结果见表1。
对比例5
配制过程：称取7.5g钼酸钠加入适量水搅拌均匀，然后缓慢加入10g(丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯共聚物的质量比为40:25:35，分子量为8000)，再加适量的水，搅拌均匀，制得环保型高温防锈剂17，
其中：各原料的质量分数钼酸钠3.0％，三元共聚物4.0％，余量为水。
将上述配制好的防锈剂17，进行“高温穿越防锈预膜”试验和防锈剂质量检测试验，试验结果见表1。
成膜方法：
以上实施例以及对比例成膜方法均为：
将除油除锈后干燥的20﹟碳钢试片置于马弗炉中500℃加热10min，用铁钳取出，立即浸没于本发明防锈剂中，5s后取出，自然悬挂晾干。
防锈性能测定方法：
以上实施例和对比例防锈性能测定为以下2种测定方法：
1、硫酸铜的红点法
在成膜碳钢试片表面，滴0.1mL硫酸铜溶液，立即开始计时，到碳钢试片与硫酸铜溶液的接触面全部变红，计时停止。
2、3％氯化钠浸泡法
将成膜碳钢试片浸泡于3％氯化钠溶液中，记录出现锈蚀的时间。
实施例和对比例防锈效果见表1：
表1 防锈效果统计表
从表1可以发现，本发明防锈剂1～12对高温碳钢防锈性能优良，防锈碳钢试片外观成膜均一，CuSO4-NaCl点滴时间在88s以上，耐3％NaCl盐水浸泡时间在24.4h以上，并能在露天放置6个月，耐3次以上雨水冲刷，无明显锈迹。对比例挂片外观成膜不均，CuSO4-NaCl点滴时间在25s以下，耐3％NaCl盐水浸泡时间在5h以下。
如上所述，本发明制造的是一种用于金属高温淬火的环保型水基防锈剂，很好得解决了钢材高温穿水冷却易锈蚀的技术问题，能用于温度大于500℃的钢材高温淬火工艺防锈处理，高温高湿环境下具有良好的防锈性能，环保无污染。
上述虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (5)
1.一种环保型金属高温淬火防锈剂，其特征是：由以下质量百分数的原料制成，钼酸盐1.5%-5%，锌盐4.0-10%，烷醇酰胺2-5%，丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯三元共聚物5-10%，余量为水；所述钼酸盐为钼酸钠或钼酸钾，所述锌盐为硫酸锌或硝酸锌；所述烷醇酰胺为十二烷基醇酰胺、十四烷醇酰胺或十六烷醇酰胺中的任意一种以上；所述丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯三元共聚物的质量比为40:25:35；所述丙烯酸/丙烯酸甲酯/丙烯酸羟丙酯三元共聚物的分子量为5000-10000；所述高温为500℃及以上。
2.一种权利要求1所述的防锈剂的制备方法，其特征是：步骤如下：分别将钼酸盐、锌盐溶解于水中，然后向钼酸盐溶液中加入烷醇酰胺，再加入锌盐溶液，最后加入三元共聚物，即制得所述的防锈剂。
3.如权利要求2所述的防锈剂的制备方法，其特征是：所述制备在室温下进行。
4.一种权利要求1所述的防锈剂的使用方法，其特征是：将高温金属穿过所述防锈剂中即可，所述高温为500℃及以上。
5.如权利要求4所述的使用方法，其特征是：将高温金属以0.2m/s速度穿过权利要求1所述的防锈剂中。
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