CN108822250A - 水性高分子乳液的合成方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性高分子乳液的合成方法，包括以下步骤：包括以下步骤：(1)将部分单体、纯水和乳化剂混合在一起进行乳化处理，得到乳化液；(2)提供扁平的流动反应室，将乳化液连续地加入流动反应室内，并同时向流动反应室内连续地加入剩余部分单体与纯水的混合液进行经过聚合反应，产物则连续地从流动反应室内输出。本发明通过预乳化和在扁平的流动反应场所内进行流动反应的方式，能够使原料能够充分接触，并有效克服了受热不均、反应不匀的问题，实现连续不断的充分快速反应，而且更加安全、环保、节能、高效。

Description

水性高分子乳液的合成方法及设备
技术领域
本发明涉及物质合成领域，具体地说涉及一种水性高分子乳液的合成方法及设备。
背景技术
现有技术合成水性高分子乳液的方法为将所有的反应原料和助剂等一同加入到反应釜中，然后给反应釜提供合适的反应温度等条件，使原料在反应釜内进行聚合反应，这种方式虽然能够实现合成，但是，由于原料过于集中，很容易传热不均，反应不匀，而且一般为间歇性生产，难以实现连续生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够使原料能够充分接触，并有效克服受热不均、反应不匀的问题，实现连续不断的充分快速反应的，产物性能好的水性高分子乳液的合成方法，以及实现该方法的设备。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：水性高分子乳液的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将部分单体、纯水和乳化剂混合在一起进行乳化处理，得到乳化液；
(2)提供扁平的流动反应室，将乳化液连续地加入流动反应室内，并同时向流动反应室内连续地加入剩余部分单体与纯水的混合液进行经过聚合反应，产物则连续地从流动反应室内输出。
进一步地，流动反应室的上方设有钛窗和电子加速器，进行聚合反应时，电子加速器产生的电子束穿过钛窗射入流动反应室内。电子束可以促进反应，提高反应效果，保证产品的性能。
进一步地，所述水性高分子乳液为水性聚丙烯酸酯乳液，步骤(1)中，所述部分单体为丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺的组合物，步骤(2)中，所述剩余部分单体为丙烯酸。
进一步地，步骤(1)中，各原料的重量份为：丙烯酸丁酯20～40、苯乙烯10～20、丙烯酸0.5～1、N-羟甲基丙烯酰胺0.5～1、纯水50～70、乳化剂2.05～4.1。在实施本发明的过程中，发明人发明，采用这个配比，得到的水性聚丙烯酸酯乳液产品性能最好。
进一步地，步骤(2)中，向反应室内加入的丙烯酸的流量为乳化液流量的0.2％，加入的纯水的流量为乳化液流量的3％。在实施本发明的过程中，发明人发明，采用这个配比，得到的水性聚丙烯酸酯乳液产品性能最好。
进一步地，流动反应室内的物料接收的辐照总剂量率为2～20KGY。在实施本发明的过程中，发明人发明，采用这个条件，得到的水性聚丙烯酸酯乳液产品性能最好。
进一步地，聚合反应的温度条件为65～90℃。在实施本发明的过程中，发明人发明，采用这个条件，得到的水性聚丙烯酸酯乳液产品性能最好。
进一步地，乳化液进入流动反应室的流量为30000～50000L/H。在实施本发明的过程中，发明人发明，采用这个条件，反应更加充分，得到的水性聚丙烯酸酯乳液产品性能最好。
进一步地，所述乳化剂包括十二烷基硫酸钠和平平加，十二烷基硫酸钠与平平加的质量比为1～2:40～100。在实施本发明的过程中，发明人发明，使用这两种乳化剂，得到的水性聚丙烯酸酯乳液产品性能最好。
进一步地，还包括步骤(3)：将从流动反应室内连续排出的产物收集，向其中加入调节剂。
实现上述水性高分子乳液的合成方法的设备，包括乳化釜和流动反应皿；所述流动反应皿具有扁平的反应腔室，所述乳化釜与所述流动反应皿的反应腔室连通。
本发明的有益效果体现在：
本发明通过预乳化和在扁平的流动反应场所内进行流动反应的方式，能够使原料能够充分接触，并有效克服了受热不均、反应不匀的问题，实现连续不断的充分快速反应，能有效保证产物的性能，而且更加安全、环保、节能、高效。
本发明设计的水性聚丙烯酸酯乳液原料配方合理，配合本发明方法，最终得到的水性聚丙烯酸酯乳液的涂膜外观性好，耐水、热、乙醇、碱和酸，具有非常好的附着性，性能非常优良。
附图说明
图1是本发明实现水性高分子乳液的合成方法的设备一实施例的结构示意图。
图2是本发明实现水性高分子乳液的合成方法的设备一实施例中流动反应皿的结构示意图。
附图中各部件的标记为：1乳化釜、2流动反应皿、21分流筋、3后处理釜、4钛窗、5电子加速器、6泵、7流量计、8进料管、9车体。
具体实施方式
下面将结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
水性高分子乳液的合成方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、纯水、十二烷基硫酸钠和平平加混合在一起，以2900r/min的转速搅拌50min，得到乳化液；
各原料的重量份为：丙烯酸丁酯30、苯乙烯15、丙烯酸0.8、N-羟甲基丙烯酰胺0.7、纯水60、十二烷基硫酸钠0.075、平平加3；
(2)提供扁平的流动反应室，在流动反应室的上方设置钛窗和电子加速器，电子加速器产生的电子束可穿过钛窗射入流动反应室内，将乳化液以40000L/H的流量连续地加入流动反应室内，并同时向流动反应室内连续地加入丙烯酸和纯水的混合液，其中丙烯酸的加入量为乳化液流量的0.2％，纯水的加入量为乳化液流量的3％，于78℃、接收的辐照总剂量率为11KGY的条件下进行聚合反应，产物则连续地从流动反应室内输出。
实施例2
水性高分子乳液的合成方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、纯水、十二烷基硫酸钠和平平加混合在一起，以2900r/min的转速搅拌40min，得到乳化液；
各原料的重量份为：丙烯酸丁酯20、苯乙烯10、丙烯酸0.5、N-羟甲基丙烯酰胺0.5、纯水50、十二烷基硫酸钠0.05、平平加2；
(2)提供扁平的流动反应室，在流动反应室的上方设置钛窗和电子加速器，电子加速器产生的电子束可穿过钛窗射入流动反应室内，将乳化液以30000L/H的流量连续地加入流动反应室内，并同时向流动反应室内连续地加入丙烯酸和纯水的混合液，其中丙烯酸的加入量为乳化液流量的0.2％，纯水的加入量为乳化液流量的3％，于65℃、接收的辐照总剂量率为2KGY的条件下进行聚合反应，产物则连续地从流动反应室内输出。
实施例3
水性高分子乳液的合成方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、纯水、十二烷基硫酸钠和平平加混合在一起，以2900r/min的转速搅拌60min，得到乳化液；
各原料的重量份为：丙烯酸丁酯40、苯乙烯20、丙烯酸1、N-羟甲基丙烯酰胺1、纯水70、十二烷基硫酸钠0.1、平平加4；
(2)提供扁平的流动反应室，在流动反应室的上方设置钛窗和电子加速器，电子加速器产生的电子束可穿过钛窗射入流动反应室内，将乳化液以50000L/H的流量连续地加入流动反应室内，并同时向流动反应室内连续地加入丙烯酸和纯水的混合液，其中丙烯酸的加入量为乳化液流量的0.2％，纯水的加入量为乳化液流量的3％，于90℃、接收的辐照总剂量率为20KGY的条件下进行聚合反应，产物则连续地从流动反应室内输出。
对上述实施例最终得到的水性聚丙烯酸酯乳液进行涂布性能测试，结果如下表1所示。
表1水性聚丙烯酸酯乳液性能结果
从以上可以看出，本发明最终得到的水性聚丙烯酸酯乳液产品涂膜外观性好，耐水、热、乙醇、碱和酸，具有非常好的附着性，具有非常好的性能。
实施例4
水性聚氨酯的合成方法，包括以下步骤：
(1)将甲苯二异氰酸酯、聚丙二元醇和二羟甲基丙酸、纯水和乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚混合在一起，以2500r/min的转速搅拌45min，得到乳化液；
各原料的重量份为：甲苯二异氰酸酯10、聚丙二元醇3、二羟甲基丙酸0.2、纯水30、烷基酚聚氧乙烯醚1.5；
(2)提供扁平的流动反应室，在流动反应室的上方设置钛窗和电子加速器，电子加速器产生的电子束可穿过钛窗射入流动反应室内，将乳化液以50000L/H的流量连续地加入流动反应室内，并同时向流动反应室内连续地加入二羟甲基丙酸和纯水的混合液，其中丙烯酸的加入量为乳化液流量的0.2％，纯水的加入量为乳化液流量的4％，于90℃、接收的辐照总剂量率为15KGY的条件下进行聚合反应，产物则连续地从流动反应室内输出。
参见图1，下面再介绍一种实现上述水性高分子乳液的合成方法的设备，其包括乳化釜1和流动反应皿2；所述流动反应皿2具有扁平的反应腔室，所述乳化釜1与所述流动反应皿2的反应腔室连通。乳化釜用于实现步骤(1)，反应皿用于实现步骤(2)。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明通过提供预乳化的处理场所和扁平的流动反应场所，能够使原料能够充分接触，并有效克服了受热不均、反应不匀的问题，实现连续不断的充分快速反应，能有效保证产物的性能。
在一实施例中，还包括电子加速器5，所述流动反应皿2的顶部设有钛窗4，所述电子加速器5位于所述钛窗4的上方，所述电子加速器5产生的电子束可穿过所述钛窗4射入所述流动反应皿2的反应腔室内。这样设计，电子加速器产生的电子束可以均匀地对流动反应皿内的原料进行加热，这种加热方式更加均匀，有利于反应充分进行。
在一实施例中，还包括用于对所述流动反应皿2进行降温的冷却机构。当温度过高时，可以通过冷却机构进行自动调节降温，同时冷却机构与电子加速器两者通过DCS或CIS自动配合，可以使温度始终保持在合适的范围内。
在一实施例中，所述冷却机构为水冷夹套。水冷夹套是较为常用的冷却机构，冷却效果可靠，为简洁描述起见不在图中赘示。
在一实施例中，所述乳化釜1与所述流动反应皿2的反应腔室之间通过泵6连通，所述泵6的进液口与所述乳化釜1连通，所述泵6的出液口与所述流动反应皿2的反应腔室连通。这样设计，通过泵来将乳化釜内的乳化液送入流动反应皿，便于操作和控制，实用性更好。
在一实施例中，所述泵6和所述流动反应皿2之间设有流量计7。流量计用于监控进入流动反应皿的乳化液的流量，可以进一步提高实用性。
在一实施例中，还包括车体9，所述流动反应皿2设置在所述车体9上。这样设计，车体可以带着流动反应皿移动，可以适应各种位置需求，实用性更好。
在一实施例中，所述反应腔室的底壁上靠近所述流动反应皿2的进液口的位置处设有多条分流筋21。参见图2，这样设计，乳化液由进液口进入反应腔室后，可以在分流筋的作用下更快的分散开流向反应腔室的各个部位，有利于反应的充分进行。
在一实施例中，还包括与所述流动反应皿2的反应腔室连通的进料管8。进料管用于其余部分单体及水投入流动反应皿内，实用性更好。
具体实施中，乳化釜1和后处理釜3上分别设有搅拌器。部件之间的连通使用清接头。优选地，所述流动反应皿2的进液口和出液口分别位于流动反应皿2的相对两侧。
具体实施中，还可以将从流动反应室内连续排出的产物收集，根据需要向其中加入调节剂，如增稠剂、pH调节剂等，来调节粘度及pH指标。为实现这一步骤，设备还包括后处理釜3，所述流动反应皿2的出液口与所述后处理釜3连通。流动反应皿的产物直接排入后处理釜，然后在后处理釜中添加乳业所需的增稠剂、pH调节剂等。
应当理解本文所述的例子和实施方式仅为了说明，并不用于限制本发明，本领域技术人员可根据它做出各种修改或变化，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.水性高分子乳液的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将部分单体、纯水和乳化剂混合在一起进行乳化处理，得到乳化液；
(2)提供扁平的流动反应室，将乳化液连续地加入流动反应室内，并同时向流动反应室内连续地加入剩余部分单体与纯水的混合液进行经过聚合反应，产物则连续地从流动反应室内输出。
2.如权利要求1所述的水性高分子乳液的合成方法，其特征在于，所述水性高分子乳液为水性聚丙烯酸酯乳液，步骤(1)中，所述部分单体为丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺的组合物，步骤(2)中，所述剩余部分单体为丙烯酸。
3.如权利要求2所述的水性高分子乳液的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，各原料的重量份为：丙烯酸丁酯20～40、苯乙烯10～20、丙烯酸0.5～1、N-羟甲基丙烯酰胺0.5～1、纯水50～70、乳化剂2.05～4.1。
4.如权利要求3所述的水性高分子乳液的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，向反应室内加入的丙烯酸的流量为乳化液流量的0.2％，加入的纯水的流量为乳化液流量的3％。
5.如权利要求1至4中任一项所述的水性高分子乳液的合成方法，其特征在于，流动反应室的上方设有钛窗和电子加速器，进行聚合反应时，电子加速器产生的电子束穿过钛窗射入流动反应室内。
6.如权利要求5所述的水性高分子乳液的合成方法，其特征在于，流动反应室内的物料接收的辐照总剂量率为2～20KGY。
7.如权利要求2或3或4所述的水性高分子乳液的合成方法，其特征在于，聚合反应的温度条件为65～90℃。
8.如权利要求2或3或4所述的水性高分子乳液的合成方法，其特征在于，乳化液进入流动反应室的流量为30000～50000L/H。
9.如权利要求1至4中任一项所述的水性高分子乳液的合成方法，其特征在于，还包括步骤(3)：将从流动反应室内连续排出的产物收集，向其中加入调节剂。
10.实现如权利要求1至9中任一项所述的水性高分子乳液的合成方法的设备，其特征在于，包括乳化釜和流动反应皿；所述流动反应皿具有扁平的反应腔室，所述乳化釜与所述流动反应皿的反应腔室连通。
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